AT92548B

AT92548B - Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten.

Info

Publication number: AT92548B
Authority: AT
Original assignee: Pharmazeutische Ind A G; Max Daniek Dr
Priority date: 1920-09-30
Filing date: 1920-09-30
Publication date: 1923-05-11

Description

Verfahren zur Herstellung von Hypophosphites.
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auf die entsprechenden Basenlö3ungen hergestellt. Die dabei eintretende Reaktion wird gemeinig1ich durch die Gleichung
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dargestellt, verläuft aber in Summe jedenfalls viel komplizierter, was sich einerseits darin zeigt, dass es unmöglich ist, die nach diesen Gleichungen theofetigch erforderliche Ausbeute annähernd zu erreichen und sich anderseits schon aus dem Umstand ergibt, dass dem PH3 flüssiger Phosphorwasserstoff und freier Wasserstoff beigemengt sind.

Die technische Durchführung des Prozesses wurde bisher so vorgenommen, dass der Phosphor unter Wasser geschmolzen, mit einem indifferenten Stoff, wie Glaspulver, Koks-oder Holzkohle (brit.

Patentschrift Nr. 20392 AD 1889) inmg gemischt und diese Masse hierauf mit der Basenlösung (Kalkmilch) bis zur Beendigung der Phosphorwasserstoffentwicklung erhitzt wurde.

Es wurde nun gefunden, dass eine bedeutende Erhöhung der Ausbeute an Hypophosphit erzielt werden kann, wenn an Stelle der genannten Verteilurgsmittd hochdisper'e Kohlen, die sogenannten Entfärbung'kohlen, wie z. B. Blutkohle, verwendet werden. Zweckmässig wild hiebei die Reaktion zwischen Pho'pho"und Basenlösung bei gewöhnlicher Temperatur durchgeführt, um eine Zersetzung des gebildeten Hypophosphites durch die überschüssige Base möglichst hintanzuhalten.

Dieser Effekt ist nicht etwa darauf zurückzuführen, dass bei Verwendung der letztgenannten
Dispergierungsmittel eine hoch feinere Verteilung des Phosphors bewirkt wird-die Phogphorteilchen sind anscheinend genau von der gleichen Grösse wie bei Verwendung gewöhnlicher Holzkohle-sondern beruht offenbar auf einer besonderen katalytischen Wirkung der hochdispersen Kohlen, was sich auch darin zeigt, dass bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens der entwickelte Phosphorwasserstoff im Gegensatz zur Verwendung der bisher bekannten Verteilungsmittel nicht selbstentzündlich ist.

Beispiel : 100 Teile Phosphor werden unter 200 Teilen Wasser geschmolzen 100 Teile Tierkohle zugesetzt und die Mischung bis zum Erkalten heftig geschüttelt oder gerührt, die so gewonnene Suspension mit 170 Teilen zu pUlver gelöschtem Kalk vermischt und bei gewöhnlicher Temperatur bis zur Beendigung der Gasentwicklung stehen gelassen.

Hierauf wird filtriert und die Lösung, nachdem das überschüssige Kalziumhydroxyd durch Einleiten von Kohlendioxyd und abermalige Filtration entfernt ist, bei Wasserbadtemperatur eingedampft.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten durch Einwirkung von Basenlösungen auf mit Verteilungsmitteln gemischten gelben Phosphor, dadurch gekennzeichnet, dass als Verteilungsmittel für den Phosphor hochdisperse Kohlen, wie z. B. Blutkohle, verwendet werden.

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Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion zwischen dem mittels hochdisperser Kohle verteilten Phosphor und der Basenlösung bei gewöhnlicher Temperatur ablaufen gelassen wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.