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Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Darstellung hochkonzentrierter Salpetersäure und ermöglicht es, selbst sehr verdünnte Salpetersäure in einem Arbeitsgang mit Hilfe von Trockenmitteln, beispielsweise Schwefelsäure zu beliebig hoher Konzentration zu bringen, ohne dass man gezwungen ist, eine stärkere Schwefelsäure als 80%igue anzuwenden. Bekanntlich besteht gerade in der Verwendung von mehr als 8obiger Schwefelsäure die Hauptschwierigkeit, weil die verdünnte Schwefelsäure wieder auf den Anfangszustand konzentriert werden muss.
Diese Rückkonzentrierung der angewandten Schwefelsäure bietet nun bis 80% keine technische Schwierigkeit. Ist man jedoch gezwungen, darüber hinauszugehen, so wachsen nicht nur die technischen Schwierigkeiten, sondern auch die Kosten für die Wiederkonzentrierung der Schwefelsäure derartig, dass die Konzentrierung der Salpetersäure nicht mehr wirtschaftlich ist. Bisher war man nun, um sehr verdünnte Salpetersäure, beispielsweise solche von 30%, wie sie, bei der elektrischen Luftverbrennung durch Absorption der nitrosen Gase gewonnen wird, hoch zu konzentrieren, gezwungen, eine über 9obige Schwefelsäure anzuwenden, gleichgültig, wie im übrigen das Abtreibverfahren beschaffen war.
Erfinder hat nun gefunden, dass, wenn man der Mischung von Schwefelsäure und verdünnter Salpetersäure einen Teil der erzeugten hochprozentigen Salpetersäure beimischt, man auch mit 8obiger Schwefelsäure direkt zu Salpetersäue beliebig hoher Konzentration gelangen kann. Je nach der gewünschten Konzentration ist der dem Ausgangsgemisch wieder zuzusetzende Teil der fertigen Produktion zu bemessen. Mischt. man z. B. drei Gewichtsteile einer zirka 350/"eigen Salpetersäure'mit acht Gewichtsteilen einer 8obigen Schwefelsäure und destilliert dieses Gemisch ab, so geht anfangs eine Salpetersäure von zirka 80% über, während im weiteren Verlauf der Destillation die Stärke der übergehenden Salpetersäure allmählich abnimmt.
Destilliert man dagegen ein solches Gemisch im Gegenstrom ab, so geht am oberen Ende des Gegenstromweges dauernd ein Salpetersäuredampf von zirka 8ouzo über. Leitet man nun von dem Kondensat jeweils die Hälfte wieder in den Gegenstromapparat zurück, so steigt die Stärke des Destillates allmählich auf 96% Salpetersäuregehalt und bleibt dauernd auf dieser Höhe, solange man die Mengenverhältnisse nicht ändert. Ist eine Stärke von 96% nicht erforderlich. so genügt es jeweils ungefähr ein Drittel bis ein Viertel der Menge des Destillates zurückzuführen, um eine Salpetersäure von go0/, bis zirka 92 /o zu erhalten.
Steht dagegen eine Salpetersäure von zirka 50% zur Verfügung, so kann man vier Teile 5obige Salpetersäure auf acht Gewichtsteile Selige Schwefelsäure anwenden und braucht nur ungefähr ein Viertel des jeweiligen Destillationsquantums in den Prozess zurück- zuführen, um dauernd eine zigue Salpetersäure zu erhalten. Das Verfahren lässt sich natürlich auch bei gegebenen Gemischen von Salpetersäure und Schwefelsäure anwenden, z. B. beim Denitrieren von sogenannten Abfallmischsäüren. Hierbei hat man natürlich die
Stärke der fertigen Salpetersäure nicht so ganz in der Hand, als wenn man die Säure im bestimmten Verhältnis mischt.
Das Verfahren bringt nur gegenüber den bisherigen Arbeits- weisen den Vorteil, dass man unbedingt eine viel stärkere Salpetersäure gewinnt, als dies nach den bisherigen Methoden "möglich war.
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In der deutschen Patentschrift Nr. 85042 ist zwar eine Massnahme beschrieben, wonach bei der Zersetzung von Salpeter mit Schwefelsäure die Salpetersäuredämpfe durch einen Turm geleitet werden, dessen Kühlwassertemperatur so geregelt wird, dass die Temperatur in dem Turm ungefähr 850 beträgt und sich die durchstreichenden Wasserdämpfe in diesem kondensieren und in der Form von schwacher Salpetersäure in den Kessel zurückfliessen.
Nach dem vorliegenden Verfahren dagegen wird nicht dünne Salpetersäure, sondern sehr starke Sälpetersäure in die Konzentrierungseinrichtung zurückgeführt, zu dem Zwecke, den Salpetersäuregehält der Mischung und damit den Partialdruck der Salpetersäuredämpfe entsprechend zu erhöhen, einem höheren Partialdruck der Salpetersäuredämpfe entspricht aber auch eine höhere Konzentration des Destillats an Salpetersäure, was der Zweck'der vorliegenden Massnahme, ist.