DE518154C

DE518154C - Verfahren zur Herstellung von Zellstoff

Info

Publication number: DE518154C
Application number: DEI36699D
Authority: DE
Inventors: Dr Christoph Beck; Dr Heinrich Diekmann
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-01-09
Filing date: 1929-01-09
Publication date: 1931-02-12

Description

Verfahren zur Herstellung von Zellstoff Bei den bisher üblichen Verfahren des Holzaufschlusses mittels Salpetersäure macht sich der Übelstand geltend, daß Verluste an gebundenem Stickstoff eintreten und daß ferner das Holz nur schwer weitgehend von Lignin befreit werden kann, ohne daß, die Cellulose selbst merklich angegriffen wird.
Es wurde nun gefunden, daß man unter Beseitigung dieser Nachteile Hölzer beliebiger Art vorteilhaft mit Salpetersäure in der Weise aufschließen kann, daß man durch Einleiten von Stickstoffdioxyd oder solches enthaltenden Gasen in das Reaktionsgemisch die Konzentration der aufschließenden Salpetersäure während des Aufschlusses gleichmäßig :erhält. Das Einhalten einer bestimmten Säurekonzentration ist aber, wie sich gezeigt hat, sowohl für das Auftreten von Stickstoffverlusten als auch für die Intensität und den Grad des oxydativen Abbaues der Cellulose von ausschlaggebender Bedeutung. Während des Aufschlusses wird nämlich, wie bekannt, Salpetersäure zu niederen Stickoxyden abgebaut, wodurch die Konzentration der Aufschlußsäure mehr und mehr abnimmt; der Abbau der Salpetersäure kann dabei bis zu elementarem Stickstoff gehen, falls nicht genügend Sauerstoff nachgeliefert wird. Durch Zuführung von Stickstoffdioxyd, das sich mit dem Wasser der verdünnten Säure teilweise wiederum zu Salpetersäure umsetzt, wird es nun ermöglicht, die Konzentrationsabnahme der Aufschlußsäur e und damit die Bildung von elementarem Stickstoff ganz oder nahezu ganz zu verhindern. Auch kann durch Anwendung von Stickoxyden mit bestimmtem Sauerstoffgehalt bei Berücksichtigung der anzuwendenden Aufschlußtemperatur die Salpetersäure innerhalb eines weiten Konzentrationsgebiets .auf jede gewünschte Konzentration eingestellt werden. Man kann die Stickoxyde sowohl in Form von verdünnten Stickoxydgasen, wie sie z. B. bei der Ammoniak- oder bei der Luftverbrennung erhalten werden, zur Regulierung der Konzentration der aufschließenden Salpetersäure verwenden, man kann sie :aber auch z. B. iti konzentrierter Form, beispielsweise als flüssiges Stickstofftetroxyd, zur Einwirkung bringen. Das beim Aufschluß sich bildende Stickstoffmonoxyd kann in bekannter Weise leicht wieder in Stickstofftetr oxyd zurückverwandelt und von neuem dem Prozeß zugeführt werden.
Es ist ein Aufschlußverfahren bekannt; bei dem durch den das Holz enthaltenden Behälter im Gegenstrom einerseits Stickoxyde und anderseits Wasser bzw. verdünnte wäßri.ge Salpetersäure geführt wird. Hierbei wird zwar die für den Aufschluß des Holzes erforderliche Salpetersäure gebildet; aber ihre Konzentration bleibt während des - Aufschlusses nicht- durch die-" ganze Masse des Holzes konstant. An der Stelle der Apparatur, wo die Stickoxyde zugeleitet werden und die Salpetersäure abgeführt wird, ist nämlich die HN03-Konzentration am stärksten, während am anderen Ende der Apparatur, wo die Stickoxydgase entweichen,. der HN03-Gehalt der Salpetersäure am schwächsten ist und sogar bei Zuführung von Wasser gleich Null sein kann. Zwischen diesen beiden extremen Konzentrationen weist die aufschließende Salpetersäure die verschiedensten Konzentrationsgrade- auf. Der Vorteil des Ar= beitens mit konstanter Konzentration der aufschließenden Salpetersäure gemäß dem vorliegenden Verfahren liegt in der Vermeidung von Stickstoffverlusten, dem leichteren Einhalten der Reaktionsbedingungen sowie der Gewinnung eines stets gleichmäßig aufgeschlossenen Zellstoffes.
Beispiel Buchenholzhackspäne von der Größe 20j< ioX i mm werden in 5o,>Oige Salpetersäure eingetragen= worauf die Masse bei 3o° i Stunde lang gerührt wird. Während des Rührens wird Stickstoi-Idioxyd durch das Ge- misch. geleitet. Die aus dem Rührgefäß austretenden Stickoxyde werden durch Sauerstoffzugabe regeneriert und nach Kondensation als N.yO4 gewonnen. Auf diese Weise werden aus iooo Gewichtsteilen eines bei i05° getrockneten Buchenholzes q.70 Gewichtsteile Cellülose mit einem Gehalt von 840'o Alpha-Cellulose erzeugt. Die Säure weist nach dem Aufschluß eine Konzentration von 50,2 @`@? auf; sie wird für weitere Ansätze wieder verwendet: die Verluste an Stickstoff, bezogen auf verarbeitete trockene Holzmenge, betragen weniger als i ö *o .

Claims

PATETNITTAr:srruefr: Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus Holz durch Aufschluß mittels Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß durch Einleiten von Stickstoffdioxyd oder solches enthaltenden Gasen in das Reaktionsgemisch die Konzentration der aufschließenden Salpetersäure während des Aufschlusses gleichmäßig erhalten wird.