DE222680C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 222680 KLASSE 12*. GRUPPE

Dr. EBERHARD BRAUER in LEIPZIG.

Verfahren zum Konzentrieren von Salpetersäure.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Juni 1909 ab.

Zur Konzentrierung von Salpetersäure sind verschiedene Methoden vorgeschlagen und benutzt worden. Ihnen allen gegenüber stellt das vorliegende Verfahren einen bemerkenswerten Fortschritt dar. Die Schwefelsäure als wasserbindendes Agens hat den Nachteil, daß sie außerdem die Salpetersäure selbst in erheblichem Maße bindet, was zur Folge hat, daß außer einem gegenüber der einfachen Destillation erhöhten Aufwand von Wärme besonders noch eine beträchtliche Zersetzung der Salpetersäure eintritt. Demgegenüber bietet die Verwendung von Phosphorsäure gemäß vorliegender Erfindung folgende Vorteile: Sie geht mit der Salpetersäure keinerlei chemische Verbindung ein, sondern sie bindet nur das Wasser. Zur Gewinnung der wasserarmen Salpetersäure aus einem Gemische von verdünnter Salpetersäure mit Phosphorsäure bedarf es also keinerlei Zersetzung irgendwelcher chemischen Verbindung, wie bei Anwendung von Schwefelsäure als Konzentrationsmittel. Man hat daher weder nötig, stärker zu heizen, als zur bloßen Destillation erforderlich ist, spart also an Brennmaterial, noch hat man eine Zersetzung der Salpetersäure zu befürchten, d. h. man erzielt ohne besondere Maßnahmen eine stickoxydfreie, hochprozentige Salpetersäure.

Nach der Patentschrift 30803, Kl. 12, wird zur Gewinnung von Schwefelsäureanhydrid aus wasserfreier Schwefelsäure wasserfreie oder höchst konzentrierte Phosphorsäure benutzt. Es handelt sich also hier um keine Ent-Wässerung im Sinne der vorliegenden Erfindung, nämlich um Entwässerung einer Lö

sung; H_iS0_i in vielmehr stellt der Übergang von 5 O₈ einen chemischen Vorgang dar nach Art der Ätherbildung aus Alkohol oder der Bildung von Essigsäureanhydrid aus Essigsäure. Daß man überhaupt Phosphorsäure zum Entwässern benutzen kann, ist wohlbekannt; gegenüber dem erwähnten bekannten Verfahren ist aber gerade die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende iat-" 4ä sache neu, daß zwischen Phosphorsäure und Salpetersäure keinerlei chemische Verbindung stattfindet.

Man kann statt Phosphorsäure auch Arsensäure für sich allein und ferner auch Gemische von beiden Säuren benutzen.

Ferner kann man die Erstarrungsverhältnisse des Systems unter Umständen dadurch im Sinne der vorliegenden Erfindung günstig beeinflussen, daß man saure Salze, welche ähnliche Eigenschaften haben wie die freien Säuren,' diesen hinzufügt, oder indem man durch Zugabe von normalen Salzen dieser Säuren die sauren Salze in der Mischung entstehen läßt.

Nachstehend sei ein Ausführungsbeispiel für das vorliegende Verfahren gegeben. Man bringt z. B. in eine mit 100 kg Arsensäure beschickte Retorte 50 kg 65 prozentiger Salpetersäure, die man bekanntlich wegen ihres konstanten Siedepunktes durch fraktionierte Destillation nicht weiter konzentrieren kann. Beim Destillieren geht die erste Fraktion in einer Stärke von 97 Prozent über. Die ersten 86 Prozent der angewandten Menge zusammen aufgefangen ergeben eine 94prozentige Säure. Die nächsten 14 Prozent sind immer noch

47 Prozent stark. Ganz zum Schluß geht reines Wasser über. Verfährt man so, daß man die Destillation erst unterbricht, wenn nur mehr reines Wasser übergeht, so erhält man die gesamte angewandte Menge Salpetersäure in Gestalt von 86,9 prozen tiger Salpetersäure.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :
   Verfahren zum Konzentrieren von Salpetersäure, gekennzeichnet durch die Benutzung von Phosphorsäure oder von Arsensäure für sich oder im Gemisch miteinander oder mit ihren Salzen als Entwässerungsmittel.