AT65481B - Verfahren zur Herstellung von lichtechten hellen und dunklen Zinnobern auf nassem Wege. - Google Patents

Description

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     3,'Durch Vermeidung det Anwesenheit   von Thiosulfat und   tetrathionsaures Alkali m der an-   zuwendenden Schwefelleberlösung, da ermittelt wurde, dass Alkalithicsulfate und tetrathionsaures 
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   5. Die Entfernung des im Rohzinnober eventuell vorhandenen ungebundenen Schwefels, der übrigens, wie Versuche zeigten, die Lichtechtheit der Zinnober nicht beeinträchtigt, darf nicht mit Kalilauge, Pottasche oder Goda erfolgen, da hiebei Thiosulfate neben   Monosulfiden   entstehen. Erstere machen, wie erwähnt, den Zinnober lichtunbeständig und wirken daher der Absicht, auf nassem Wege hinreichend lichtechte Zinnober darzustellen, entgegen. Letztere verursachen durch Doppelsalzbildung Ausbeuteverringerung. 



   6. Es wurde gefunden, dass die Entfernung des ungebundenen Schwefels aus den auf nassem Wege hergestellten Zinnobern durch Digerieren derselben mit frischer, nicht mit Schwefel gesättigter Schwefelleberlösung bei Wasserbadtemperatur erschöpfend erfolgt, da diese in der Wärme reichliche Mengen Schwefel löst. Diese Art der Entfernung des Schwefels beeinträchtigt die Lichtechtheit der Zinnober nicht. 



   7. Das Trocknen des entschwefelten Zinnobers darf nicht bei höherer Temperatur als 100  erfolgen, weil hiedurch der übergang in die lichtunbeständige hitzebeständige schwarze Modifikation eingeleitet wird. Da sich andererseits durch Versuche ergab, dass Wasser die   Schwärzung   der Zinnober am Lichte beschleunigt, so   genügt   Lufttrocknung und solche bei Temperaturen unter   l < j < f'nicht   um lichtechteste Zinnober zu erhalten. 
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 gewinnen kann. Solche Verbindungen sind   weisses   und schwarzes Präzipitat. Die hiemit hergestellten   Zinnobei sind nicht   nur die hellsten, die es gibt, sondern sie übertreffen auch an Lichtechtheit alle übrigen   a'if   nassem Wege erhaltenen Zinnober.

   Während bei der Darstellung aus den Elementen und Mohr stets zunächst die labile, quecksilberhaltige, beim Reiben und 
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 freie Quecksilber wird ganz im Gegensatze zu der Darstellung aus den Elementen und Mohr bei Anwendung des neuen Verfahrens rasch und   vollständig   gebunden, so dass auch diese Zinnober, wie die aus weissem Präzipitat und dem gefällten Schwefelquecksilber hergestellten, kein freies Quecksilber enthalten, dessen Anwesenheit zu vermeiden ist. Die Ursache der leichten Bindung des Quecksilbers im schwarzen Präzipitat liegt in seiner äusserst feinen Verteilung und in der 
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Das neue Verfahren bietet also folgende Vorteile :
1.

   Abkürzung der Darstellungszeit sowohl des Verfahrens der Herstellung der Zinnober aus den Elementen, Mohr und dem gefällten   Quecksilbersulfid.   als besonders des Herstellungverfahrens aus weissem und schwarzem Präzipitat, wie aus dem schwarzen   Ditteschen   Doppelsalz. 



   2. Vermeidung des Vorhandenseins ungebundenen Quecksilbers in den Fabrikaten aus den Elementen, Mohr und schwarzem Präzipitat. 



   3. Erhöhung der Lichtechtheit    der 1', erigen   Fabrikate aus den Elementen, Mohr und gefälltem Schwefelquecksilber bis zu jener   m r natürlichen   Zinnober. 



   4. Ermöglichung der Darstellung von Zinnobern, welche gegenüber den unter   3.   bezeichneten noch lichtechter sind, indem sie hierin teilweise die   ; natürlichen übertroffen,   durch Anwendung des neuen Verfahrens auf weisses und schwarzes Präzipitat, das Dittesche Salz   undQuecksilberoxyd.   



     5. Die   Darstellung heller und hellster lichtechter Zinnober aus den unter 4. bezeichneten ersten beiden Materialien unter Anwendung von frischem Kaliumpolysulfid bzw. Barium-und Kalziumpolysulfidlösung. 



   6. Nach dem neuen Verfahren können auch sehr lichtechte Zinnober aus löslichen Quecksilbersalzen hergestellt werden. 



   Die Anwendung des neuen Verfahrens zur Darstellung lichtechter Zinnober auf nassem Wege erstreckt sich demnach auf die Bildung aus den Elementen, Mohr, aus gefälltem, schwarzem 

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   löslichen Quecksilbersalzen   und dem Ditteschen schwarzen Doppelsalz. 



   Beispiele zur Herstellung von Zinnober :
1. Darstellung aus den Elementen. 



   100 9 Quecksilber, 24   9   Schwefelblumen und eine frische Lösung (1 : 1) von 30 Schwefelleber werden in einer Flasche auf der Maschine bei gewöhnlicher Temperatur geschüttelt bis Rotfärbung eingetreten ist. Dann wird abwechselnd im kochenden Wasserbade erhitzt und in der Maschine geschüttelt, bis eine Probe des ausgewaschenen Zinnobers beim Reiben nicht mehr schwarz wird und kein ungebundenes Quecksilber mehr enthält. Zur Prüfung auf letzteres löst man den Zinnober in   Kaliuromon08ulfidlösung.   Das Quecksilber setzt sich nach einiger Zeit als grauer Schleier am Boden ab. Dauer der Gesamtoperation zwei bis drei Tage, worauf das Entschwefeln durch Digerieren des Zinnobers mit frischer Schwefelleberlösung und das vollständige
Entfernen der Thiosulfate durch Auswaschen und Trocknen bei   100 erfolgt.   



   2. Darstellung aus weissem bzw. schwarzem Präzipitat. 



   Der ausgewaschene und abgesaugte Niederschlag wird in einer geräumigen Schale mit kalter mit Schwefel gesättigter Schwefelleberlösung (1 : 1) unter Rühren solange versetzt, bis 
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 und darüber eine nicht farblose, sondern tief gelbe Lösung von   überschüssigem   Polysulfid steht. 



  Dann wird bei gewöhnlicher Temperatur bis zum Eintritt der Rotfärbung stehen gelassen und im kochenden Wasserbad solange   erwämt.   bis die labile Modifikation in die stabile   übergegangen   ist. Dauer sechs bis acht Stunden. Hierauf Entschwefelung und Waschen, wie nach Beispiel 1. 
3.   Darstellung aus Quecksilberijxyd.   



  Das Verfahren ist dem unter 2. beschriebenen analog. 
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   Die Lösung wird unter Umschütteln in frische Kaliumpolysulfidlosung (1 : 1) eingetragen, frische mit Schwefel gesättigte   Schwefelleberlösung zugegeben   und im kochenden Wasserbade erhitzt. Bei Anwendung von 20   9   Sublimat erfolgt die Umwandlung in zirka einer halben Stunde. Wenn das schwarze Schwefelquecksilber zu voluminös ausfällt, erfolgt die Zinnoberbildung im Wasserbade   nicht.   Man koch dann in einem Kolben auf freiem Feuer ; bei Wasserbadtemperatur ist diP Bildung des lichtechten Zinnobers in zurka sechs Stunden bewirkt, auf freiem Feuer in   zi. a llrei Stunden.   



   5. D a r s t e l l u n g a u s d e m s c h w a r z e n D o p p e l s a l z v o n D i t t e   (5Hg8. K, ! S, 5H2O).   



   Dieses trägt man in überschüssige, mit Schwefel gesättigte Schwefelleberlüsung (1. 1) ein. 



  Das Doppelsalz zerlegt sich dabei unter Abscheidung von schwarzem   Qecksilbersulfid   in der dichten Form. Dieses geht schon durch Stehen bei gewöhnlicher Temperatur   langsam'in Zinnober   über. Zur Vollendung der Bildung des   lichtbeatandigen   Farbstoffes wird sechs Stunden im kochenden Wasserbade erwärmt. Hierauf Entschwefeln und Waschen wie oben. 



    6. D a r s t e l l u n g m i t t e l s S c h w e f e l b a r i u m s b z w. S c h w e f e l k a l z i u m s.   



   Die kautlichen Präparate enthalten zu viel lonosulfid. Dieses bildet mit weissem Präzipitat DoppeLsalze, die sich schwer in Zinnober verwandeln. Man stellt daher daraus   Barium- beziehung.   welse Kalziumpolysulfid dar, indem man gleiche Gewichtsteile käufliches Bariumsulfid usw. und Wasser unter Zusatz von Schwefelblumen kocht. Die entstandene tiefbraune Lösung wird in der angegebenen Weise weiterbehandelt. Man kann auch Baryt-oder Kalkwasser mit Schwefel- 
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    PATENT, SPRUCH :.   

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Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von lichtechten, hellen und dunklen Zinnobern auf nassem Wege, dadurch gekennzeichnet, dass man Quecksilber und Schwefel oder Quecksüberverbindungen mit frischer, mit Schwefel gesättigter hochkonzentrierter Kaliumpolysulfidlösung oder mit EMI3.5 entstehenden reib- und lichtunbeständigen roten Modifikation des Schweielquecksilbers in die beständige erhitzt, die entstandenen Zinnober mit konzentrierter frischer Schwefelleberlösung entschwefelt und, nach vollständigem Auswaschen der Thiosulfate, bei 1000 trocknet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.