AT59295B - Verfahren zur Darstellung von Di- und Polyoxybenzolverbindungen. - Google Patents

Description

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 wird durch Destillation gereinigt. Siedepunkt 2850. 



     Beispiels   : 142 Teile 3-Chlor-4-oxy-1-methylbenzol (Ber. 17 [1884], S. 2528) werden mit 630 Teilen kristallisiertem   Baryumhydroxyd   und 600 Teilen Wasser 24 Stunden bei 170 bis   2050 Innentemperatur im kupfernen Druckkessel   unter Rühren erhitzt. Aufarbeitung wie vorher. Das gewonnene 3. 4-Dioxy-1-methylbenzol (Homobrenzkatechin) wird durch Destillation gereinigt. Siedepunkt 250 bis 2530. 



     Beispiet 4 : 187   Teile 1-Oxy-4-brom-2-methylbenzol   (p-Brom-o-kresol)   werden mit 630 Teilen kristallisiertem Baryumhydroxyd und 600 Teilen Wasser 9 Stunden bei 165 bis   1900   Innentemperatur im kupfernen Druckkessel unter Rühren erhitzt. Aufarbeitung wie vorher. 



  Das entstandene 1.   4-Dioxy-2-methylbenzol   (Toluhydrochinon) wird durch Destillation gereinigt. 



  Es geht bei 11   ww   Druck bei   1630 über.   



   B e i s pie 1 5 : 167 Teile 3.   5-Dibrom-4-oxy-l-methylbenzol   (3.   5-Dibrom-p-besol) (Ann.   311   [1900], 8.   374) werden mit   630 Teilen kristallisiertem Baryumhydroxyd   und 600 Teilen Wasser 6 Stunden bei 1750 Innentemperatur im kupfernen Druckkessel unter Rühren erhitzt. Die vom Baryum mittels   Schwefelsäure   befreite Lösung wird eingedampft.

   Beim Erkalten scheidet sich ein in farblosen Nadeln kristallisierender Körper ab, der aus Wasser unter Zusatz von etwas Alkohol umkristallisiert, bei 800 schmilzt und sich durch seine Eigenschaften und Brombestimmung als das noch unbekannte 3. 4-Dioxy-5-brom-1-methylbenzol (Bromhomobrenzkatechin) erweist von folgender Konstitution : 
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 Der Körper ist in Wasser, Alkohol und Äther leicht löslich und gibt mit wenig Eisenchlorid Blaufärbung. die auf Zusatz von mehr Eisenchlorid in Grün umschlägt. Zusatz von wenig Natrium-   karbonat bewirkt wieder Blaufärbung,   mehr Natriumkarbonat Rotfärbung. 



     Bei s pie I 6 :   157 Teile 3,5-Dibrom-4-oxy-1-benzolkarbonsäure (Ber. 28 [1895], S. 3236. 



    ('hem.   Zentralblatt   [1903]. I. 8. 876)   werden mit 586 Teilen kristallisiertem   Barynmhydroxyd     und 600 Teilen   Wasser 5 Stunden bei 1750 Innentemperatur im k-upfernen Druckkessel unter Rühren erhitzt. Die Schmelze wird mit   Schwefelsäure   heiss vom Baryum befreit und eingedampft. Heim Erkalten scheidet sich 3.4. 5-Trixybenzol-1-karbonsäure (gallussäure) vom Schmelzpunkt 225bis230 ab. 



   Man kann auch einen Teil des Erdalkalis durch alkalihydroxyd ersetzen. Auch in diesem Falle verlaufen die Schmelzen wesentlich glatter, als wenn nur mit Alkalihydroxyd ohne Gegenwart vonErdalkaligearbeitetwird. 



   B e i s p i e l 7: 128 Teile o-Chlorphenol, 266 Teile kristallisiertes   Strontiumhydroxyd.   



    HO Tei) e Atznatron.   18 Teile Kupfersulfat und 218 Teile Wasser werden zusammen im eisernen   Druckke. sse !   9   Stunden   auf   1920   Innentemperatur unter Rühren erhitzt. Die Schmelze wird darauf wie in Beispiel l beschrieben aufgearbeitet.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Di-und Polvoxvbenzolverbindungen, darin bestehend, dass man einfach oder mechrfach halogenierte Phenole oder deren Substitutionsprodukte mit Oxyden uder Hydroxyden der alkalischen Erden, mit oder ohne Zusatz von Alkalihydroxyden bzw. die Reaktion befördernden Mitteln, erhitzt.