AT127396B - Verfahren zur Darstellung von Phenylquecksilberacetat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Phenylqueeksilberacetat.   



   Die Mercurierung von Benzol ist in der Literatur mehrfach beschrieben. Dimroth (B. 31   [1898]   2154 ; 32 [1899] 759) erhitzte Benzol mit Mercuriacetat auf   110  im Druckgefäss   und erhielt so Phenylquecksilberacetat ; Boeder und Blasi (B. 47 [1914] 2751) führten die gleiche Reaktion, u. zw. ebenfalls unter Druck in Gegenwart von Eisessig aus. In neuerer Zeit konnte Maynard (Am.   Soe.   46   [1924] 1510   ; C. 1924, II, 827) zeigen, dass unter Zusatz säurebindender Mittel (Äthylalkohol) Benzol durch 55-stündiges Erhitzen mit Quecksilberacetat am   Rückflusskühler   bis zu   80%     mercuriert   wird. 



   Bei Übertragung dieser Versuche in den chemischen Grossbetrieb zeigen die Verfahren von Dimroth, Roeder und Blasi den Nachteil, dass sie zum Arbeiten in Druckgefässen zwingen, die gegen anorganische Quecksilbersalze und den bei der Reaktion sich bildenden bzw. vorher zugesetzten Eisessig beständig sein müssen ; das Verfahren von Maynard hat den Nachteil der ausserordentlich langen Reaktionsdauer. 



   Es wurde nun gefunden, dass man die Reaktion in weitaus kürzerer Zeit und unter Vermeidung von Druck durchführen kann, wenn man die Reaktionstemperatur durch Zusatz eines über 150  C siedenden Lösungsmittels, das unter den herrschenden Bedingungen selbst nicht   mercuriert   wird, erhöht. Von diesem Lösungsmittel wird soviel zugesetzt, dass das Optimum der   Reaktionstemperatur # 125#135  #   erreicht wird. Im allgemeinen wird man mit Lösungsmittelmengen, die das   3-8-faehe   der angewandten Benzolmenge betragen, das Auslangen finden. Als derartige Lösungsmittel kommen beispielsweise Nitrobenzol, 1. 2-Dichlorbenzol, 1. 3-Dichlorbenzol und o-Nitrotoluol in Betracht. 



   Beispiel 1 : 40 Gewichtsteile Mercuriacetat, 90 Volumteile Benzol und 400 Volumteile Nitrobenzol werden unter Rühren am Rückflusskühler erhitzt, die Innentemperatur beträgt   130-135 .   Nach drei Stunden ist die Reaktion beendet, d. h. es ist kein ionisiertes Quecksilber mehr vorhanden. Die Lösung wird heiss filtriert und die flüchtigen Bestandteile im Vakuum abdestilliert. Der   Rückstand   erstarrt beim Abkühlen kristallinisch. Durch   Umlösen   aus Alkohol erhält man das Phenylquecksilberacetat in farblosen Blättchen vom F = 149 . 



   Beispiel 2 : 20 Gewichtsteile   Mercuriacetat   werden mit 200 Gewichtsteilen 1. 2-Dichlorbenzol und 40 Volumteilen Benzol eine Stunde am Rückflusskühler zum gelinden Sieden erhitzt. Die Temperatur des siedenden Gemisches beträgt   128-130 .   Nach Ablauf der Reaktion (Natronlauge fällt kein Oxyd mehr aus) wird abgekühlt, filtriert und die klare Lösung im Vakuum eingeengt. Der Rückstand erstarrt beim Abkühlen kristallinisch. Aus Wasser kristallisiert das so erhaltene Phenylquecksilberacetat in farblosen Prismen vom F =   148 .   

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Phenylquecksilberacetat durch Mercurierung von Benzol mittels Mercuriacetat bei Temperaturen über 100 in Gegenwart von höher als Benzol siedenden Lösungsmitteln, die unter diesen Bedingungen selbst nicht mercuriert werden, dadurch gekennzeichnet, dass über 150 siedende Lösungsmittel verwendet werden, u. zw. in einer solchen Menge, dass der Siedepunkt im Reaktionsgemisch auf 125-135'erhöht wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.