AT69848B - Verfahren zur Herstellung von 1.2-Dioxybenzol-4.6-disulfosaure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 1.2-Dioxybenzol-4.6-disulfosaure.Info
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Description
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so wird es in saures, Hchwefelsaurcs Natrium und Bronzkatechin gespalten. Die Reaktionen verlaufen in allen Phasen mit nahezu theoretischer Ausbeute.
EMI2.1
Khlung die Temperatur unter 300 gehalten wird. Für die Verschmelzung der auf diese Weise hergestellten 2-Monohalogen-1-oxybenzol-4.6-disulfosäure wird die Lösung durch Zusatz von Kalkmilch von der überschüssigen Schwefelsäure befreit, mit Sodalösung völlig neutralisiert und auf 200 l eingedampft.
Die so erhaltene Lösung des 2-monohalogen-1-oxybenzol-4. 6-disulfosauren Natriums wird mit 10 kg Ätznatron in einem Rührautoklaven 12 Stunden lang auf 1600 bei Verwendung des Bromderivates bzw. bei Verwendung des Chlorderivates auf 180 bis 190 erhitzt. Der Verlauf der Schmelze lässt sich leicht durch Titration des entstandenen Halogennatriums feststellen. Die alkalische Lösung wird mit Schwefelsäure schwach angesäuert und bis zur beginnenden Kristallisation eingedampft. Man erhält so 1. 2-dioxybenzol-4. 6-disufosaures Natrium, welches nur noch geringe Mengen Natriumsulfat enthält.
Dieses Salz liefert in bekannter Weise beim mehrstundigen Erhitzen seiner wässerigen Lösung auf 220 reines Brenzkatechin. welches der wässerigen Lösung durch Äther entzogen werden kann.
EMI2.2
alkalien besitzt das vorliegende Verfahren den Vorteil, dass es sich mit nahezu theoretischen Mengen von Alkali bei niedriger Temperatur durchführen lässt. Die Reaktionsfähigkeit des Halogenatoms in den 2-Monohalogen-1-oxybenzol-4.6-disulfosäuren ist eine so grosse. dass zu seinem Ersatz gegen die Hydroxylgruppe die Verwendung von Katalysatoren nicht erforderlich ist.
Claims (1)
- PATENT. ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von i. 2-Dioxybenzol-4.6-disulfosäure, darin bestehend, dass EMI2.3 behandelt und die so erhaltene 2-Monohalogen-1-oxybenzol-4.6-disulfosäure bei Temperaturen unterhalb 2000 mit verdünnten Ätzalkalien unter Druck erhitzt.
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