AT500899A2 - Verfahren zur herstellung von kunstharzgebundenen schleifwerkzeugen - Google Patents

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON KUNSTHARZGEBUNDENEN

SCHLEIFWERKZEUGEN

Gebundene Schleifkörper sind im Allgemeinen durch eine dreidimensionale Struktur gekennzeichnet, in der das Schleifkorn in einer Matrix oder -Bindung gehalten ist. In manchen Fällen ist die Bindung eine organische Bindung, die auch als polymere oder Kunstharzbindung bezeichnet wird. Werkzeuge mit organischer Bindung erbringen jedoch unter Nassschleifbedingungen häufig schwache Leistungen. Bei manchen Werkzeugen, die aus Korn auf Basis von Aluminiumoxid, gehalten in Phenolharzbindungen, bestehen, ist die Bewahrung der Nassschleiffestigkeit besonders schlecht. Schleifscheiben, die phenolharzgebundene Schleifkörner beispielsweise der Bezeichnung „38A" enthalten, sind für ihre rasche Abnutzung beim Nassschleifen bekannt, was, so glaubt man, auf die stark wasserempfindliche Oberflächenchemie, d.h. den hohen Na20-Gehalt bei dieser Art von Schleifkorn zurückzuführen ist. In Anwesenheit von Schleiffluid auf Wasserbasis wird unverbrauchtes Schleifkorn vorzeitig aus der Bindung freigesetzt.

In einem Versuch, die Nassleistung von Schleifwerkzeugen mit Phenolharzbindungen zu verbessern, werden die Schleifkörner mit Silanen behandelt, wodurch die Körner hydrophob werden. Wie jedoch in der US-PS 5, 042,991 im Namen von Kunz et al. berichtet, ist diese Methode mit Herstellungsschwierigkeiten verbunden, und die verbesserte Leistung des Korns verschwindet nach einigen Monaten Lagerung.

In einem änderen Versuch, der in der US-PS 3,323,885 offenbart ist, wird die Lebensdauer der Scheibe dadurch verbessert, dass ein vorzeitiger Verlust von brauchbarem Korn aus der Bindung verhindert wird; im Anfangsstadium des Härteprozesses wird Feuchtigkeit in der gesamten Masse einer Rohscheibe vorgesehen, d.h. es wird mindestens fünf Minuten lang bei etwa 100°C eine relative Feuchtigkeit von mindestens 20 % φφ 2 • · · · ·· • · · ! • · · ! • · · ♦ ·· ΦΦΦΦ ··· • · Φ· · ΦΦ Φ • ΦΦΦ Φ Φ Φ · ΦΦΦ Φ·· ΦΦΦ aufrechterhalten. Zur Gewährleistung dieser relativen Feuchtigkeit wird die Rohscheibe vor dem Härten in eine feuchtigkeitsundurchlässige Folie gehüllt. Die resultierenden Scheiben haben zwar eine verbesserte Lebensdauer, doch die Schritte des Ein-und Aushüllens jeder Scheibe erhöhen die Herstellungskosten von gebundenen Schleifwerkzeugen. Darüber hinaus verhindert die Folie den Austritt von unerwünschten Reaktionsprodukten wie Ammoniak, die im Körper des fertigen Produkts eingefangen bleiben. Ohne Einhüllen wird der Wasserdampf ausgetrieben und dampft bei Erhitzen des Rohlings auf über 100°C ab.

Es besteht daher ein Bedarf an organisch gebundenen Schleifkörpern und Verfahren zur Herstellung derselben unter Verringerung oder Minimierung der oben genannten Probleme.

Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen organisch gebundene Schleifkörper wie Schleifscheiben, Schleifsegmente und dgl. sowie Verfahren zur Herstellung derselben.

In einer Ausführungsform ist die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines organisch gebundenen Schleifkörpers gerichtet, welches das Vereinigen einer Schleifkornkomponente und einer Harzkomponente auf Phenolbasis umfasst. Die vereinigten Komponenten werden geformt. Die Harzkomponente auf Phenolbasis wird in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre thermisch gehärtet, wodurch der organisch gebundene Schleifkörper gebildet wird. Die feuchtigkeitshaltige Atmosphäre steht mit den geformten Komponenten in Kontakt.

Die Erfindung zielt auch auf einen Schleifkörper ab, der mit einem Verfahren erzeugt wird, welches das Vereinigen einer Schleifkornkomponente und einer Harzkomponente auf Phenolbasis und das Formen der vereinigten Komponenten umfasst. Die Harzkomponente auf Phenolbasis wird in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre thermisch gehärtet, wobei die Atmosphäre mit den geformten Komponenten in Kontakt steht.

In einem Beispiel wird die feuchtigkeitshaltige Atmosphäre dadurch erzielt, dass Wasserdampf in die zur Durchführung der « 3 ·« ♦ · • # · · ι · · • · · • · · ·· ···· • · ·#· • ···· ·· t • ··· • · • · ··· ··· Μ* Wärmehärtung verwendete Kammer eingeleitet wird. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Schleifkorn zuerst mit einer Organosiliziumkomponente zur Bildung von organosilizium-behandeltem Schleifkörn vereinigt, gefolgt von der Vereinigung der Harzkomponente auf Phenolbasis und des organosilizium-behandelten Schleifkorns.

In einer anderen Ausführungsform zielt die Erfindung auf eine Schleifscheibe ab, die durch das erfindungsgemäß Verfahren hergestellt ist und eine Festigkeitskonstanz von 57 % aufweist. In einer weiteren Ausführungsform ist die Erfindung auf einen Schleifkörper gerichtet, der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt ist und eine Ammoniakmenge in der Schleifscheibe von weniger als etwa 50 ppm enthält.

Die Erfindung hat viele Vorteile. Beispielsweise entfallen bei der Erfindung die notwendigen Ein- und Aushüllschritte bei der Anfertigung von Schleifscheiben. Außerdem ist die Menge an Ammoniak und anderen unerwünschten Reaktionsprodukten, die im Körper der Schleifscheibe während der Anfertigung eingefangen werden, geringer. Bei Anwendung der Erfindung erhaltene Schleifwerkzeuge haben im Allgemeinen eine gute Nassfestigkeitskonstanz, d.h. die Schleifkörner werden während ihrer gesamten Lebensdauer unter Nassschleifbedingungen durch die organische Bindung festgehalten. Die Erfindung ist besonders vorteilhaft bei der Gewährleistung der Nassfestigkeitskonstanz von weichen Schleifscheiben. „Weiche Schleifscheiben" wie hierin definiert, sind Schleifscheiben mit einem Weichheitsgrad unterhalb von Grad Q auf der Gradeinteilung der Norton Company. Durch erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Schleifwerkzeuge zeichnen sich auch durch eine gute Trockenfestigkeitskonstanz und eine geringfügige Verminderung der Schleifleistung aus.

Diese und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden, genaueren Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung hervor. Es folgt eine Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung. 4 ·· ··

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von organisch gebundenen Schleifkörpern.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst das Vereinigen einer Schleifkornkomponente und einer Harzkomponente auf Phenolbasis. Die vereinigten Komponenten können z.B. zu einer Rohscheibe irgendeiner zur Bildung eines Schleifkörpers geeigneten Gestalt geformt werden. Die Harzkomponente auf Phenolbasis wird in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre, die mit den geformten Komponenten in Kontakt steht, thermisch gehärtet.

In einer Ausführungsform enthält die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Schleifkornkomponente Schleifkörner auf Aluminiumoxidbasis. Wie hierin verwendet, sind die Begriffe „Aluminiumoxid", „A1203" und „Tonerde" austauschbar. Viele Schleifkörner auf Aluminiumoxidbasis sind im Handel erhältlich, und besondere Körner können eigens angefertigt werden. Spezielle Beispiele für geeignete Schleifkörner auf Aluminiumoxidbasis, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen weiße Alundumkörner, bezeichnet als „38A-Korn", von Saint Gobain Ceramics & Plastics, Inc. oder rosa Alundum, bezeichnet als „86A-Korn" von Treibacher Schleifmittel AG ein. Weitere Schleifkörner wie beispielsweise geimpftes oder ungeimpftes Sol-Gel-Aluminiumoxid, gegebenenfalls mit chemischer Modifikation, wie Seltenerd-Oxide, MgO und dgl., Aluminiumoxid-Zirkon, Bor-Aluminiumoxid, Silkonkarbid, Diamanten, kubisches Bornitrid, Aluminiumoxid-Oxynitrid und Kombinationen von verschiedenen Schleifkörnern kommen ebenfalls in Frage.

Die Größe von Schleif körnern wird oft als Körnung bezeichnet, und Diagramme zur Veranschaulichung der Beziehung zwischen Körnung und entsprechender durchschnittlicher Teilchengröße, ausgedrückt in Mikrometer oder Inch, sind im Stand der Technik ebenso bekannt wie Gegenüberstellungen mit Mesh gemäß United States Standard Sieve (USS). Die Korngrößenwahl hängt von der Schleifanwendung oder dem Verfahren ab, für welches das Schleifwerkzeug gedacht ist. Geeignete Körnungen, die bei der ♦ ♦ ♦ ·· · • ··· • · • · Μ· ··· ·· ·· • · · · • · · ♦ · · • · · •f ···♦ vorliegenden Erfindung verwendet werden können, reichen von etwa 16 (entsprechend einer Durchschnittsgröße von etwa 1660 μιη) bis etwa 320 (entsprechend einer Durchschnittsgröße von etwa 32 μιη) .

Das Al2C>3-Korn wird vor der Herstellung des Schleifkörpers vorzugsweise mit einem Organosilizium beschichtet. Geeignete Organosiliziumkomponenten umfassen organofunktionelle Silane, wie sie typischerweise als Kopplungsmittel verwendet werden. Besonders bevorzugt sind Aminosilane, beispielsweise Gamma-Aminopropyltriethoxysilan. Weitere Beispiele für Organosiliziumverbindungen, die verwendet werden können, schließen Vinyl-triethoxysilan, Gamma-Aminopropyltrimethoxysilan, Diaminopopyl-ethoxysilan ein, sind aber nicht auf diese beschränkt.

Die Harzkomponente auf Phenolbasis enthält mindestens ein Phenolharz. Phenolharze werden im Allgemeinen durch Polymerisierung von Phenolen mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, Paraformaldehyd oder Furfural, erhalten. Neben Phenolen können Kresole, Xylenole und substituierte Phenole verwendet werden. Resole werden im Allgemeinen durch eine einstufige Reaktion zwischen wässerigem Formaldehyd und Phenol in Anwesenheit eines alkalischen Katalysators erhalten. Novolac-Harze, auch bekannt als zweistufige Phenolharze, werden im Allgemeinen unter sauren Bedingungen und in Anwesenheit eines Vernetzungsmittels wie Hexamethylentetramin (hierin auch als „Hexa" bezeichnet) hergestellt.

Es kann entweder ein Resol- oder ein Novolac-Harz verwendet werden. Es kann auch mehr als ein Harz auf Phenolbasis verwendet werden. In einer Ausführungsform enthält die Harzkomponente auf Phenolbasis mindestens ein Resol und mindestens ein Phenolharz vom Novolac-Typ. Vorzugsweise befindet sich mindestens ein Harz auf Phenolbasis in flüssiger Form. Geeignete Kombinationen von Phenolharzen sind beispielsweise in der US-PS 4,918,116 im Namen von Gardziella et al. beschrieben, deren gesamter Inhalt durch Bezugnahme hierein inkorporiert ist. 6 • · • ·· • · · • · · *· ····

In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Schleifkornkomponente zuerst mit der Organosiliziumkomponente vereinigt. Verfahren zur Behandlung von Schleifkörnern mit einer Organosiliziumverbindung sind im Stand der Technik bekannt. Zur Beschichtung des Korns können Schleifkörner zum Beispiel mit einer Lösung enthaltend eine geeignete Organosiliziumverbindung benetzt oder besprüht oder in dieser dispergiert werden. Das beschichtete Korn wird im Allgemeinen vor der Verwendung getrocknet.

Das organosiliziumbehandelte Schleifkorn wird dann mit der Harzkomponente auf Phenolbasis vereinigt. In einem Beispiel wird das organosiliziumbehandelte Schleifkorn zuerst mit einem oder mehr Harz(en) auf Phenolbasis in flüssiger Form und dann mit einem oder mehr Harz(en) auf Phenolbasis in Pulverform vereinigt. In einem anderen Beispiel wird/werden das/die flüssige(n) und pulverförmige(n) Harz(e) auf Phenolbasis gleichzeitig zum organosiliziumbehandelten Schleifkorn gegeben.

Das organosiliziumbehandelte Schleifkorn und die Harzkomponente auf Phenolbasis werden mittels eines geeigneten Verfahrens wie Mischen in einem geeigneten Mischer vereinigt. Ein Beispiel für einen geeigneten Mischer ist ein Eirich-Mixer, z.B. Modell RV02, ein Littleford-Mixer oder ein Schüsselmixer.

In anderen Ausführungsformen wird die Organosiliziumkomponente zuerst mit der Harzkomponente auf Phenolbasis und dann mit der Schleifkornkomponente vereinigt. Die Organosiliziumkomponente kann beispielsweise mit einem oder mehr flüssigen Harz(en) auf Phenolbasis vereinigt werden. In noch anderen Ausführungsformen werden sämtliche Komponenten in einem Schritt vereinigt. Verfahren zum Vereinigen der Komponenten sind aus dem Stand der Technik bekannt.

Zusätzliche Inhaltsstoffe wie beispielsweise Füllstoffe, Härtungsmittel und andere typischerweise bei der Herstellung von organisch gebundenen Schleifkörpern verwendete Verbindungen können ebenfalls eingearbeitet werden. Füllstoffe können in Form 7 • · « · • ·· • · · · • ·

• ·· ··· ··· eines fein verteilten Pulvers, als Granula, Kügelchen, Fasern oder in einer anderen Gestalt vorliegen. Beispiele für geeignete Füllstoffe inkludieren Sand, Siliziumkarbid, Aluminiumoxidschaum, Bauxit, Chromite, Magnesite, Dolomite, Mullitschaum, Boride, Quartzstaub, Titandioxid, Kohlenstoffprodukte (z.B. Russ, Koks oder Grafit), Holz, Mehl, Ton, Talk, hexagonales Bornitrid, Molybdändisulfid, Feldspat, Nephelinsyenit und verschiedene Glasformen wie Glasfasern und hohle Glaskugeln. Im Allgemeinen liegt die Füllstoffmenge in einem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 30 Gewichtsteile, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung.

Beim Härten von Phenol-Novolac-Harzen verwendete Vernetzungsmittel inkludieren Hexa und andere im Stand der Technik bekannte Härtungsmittel. Vorläufer solcher Materialien wie beispielsweise Ammoniumhydroxid können ebenfalls verwendet werden. Es werden geeignete Mengen an Härtungsmittel verwendet, wie etwa 5 bis etwa 20 Gewichtsteile Härtungsmitteln pro 100 Teile Gesamt-Phenol-Novolac-Harz.

Weitere Materialien, die zugesetzt werden können, sind zum Beispiel Verarbeitungshilfen wie Antistatikmittel; Metalloxide wie Kalk, Zinkoxid, Magnesiumoxid; Gleitmittel wie Stearinsäure und Glycerinmonostearat und Mischungen davon. Die geeignete Menge auch jedes dieser Materialien kann vom Fachmann festgelegt werden.

In einer Ausführungsform wird ein Rohling gebildet, indem die vereinigten Komponenten in eine entsprechende Form zum Pressen gegeben werden. Wie hierein verwendet bezieht sich der Ausdruck „Roh" auf einen Körper, der seine Gestalt während des folgenden Verfahrensschritts beibehält, im Allgemeinen aber nicht genügend Festigkeit aufweist, um seine Gestalt permanent beizubehalten; die im Rohling vorhandene Harzbindung befindet sich im ungehärteten oder nicht polymerisierten Zustand. Die vereinigten Komponenten können in der Gestalt des gewünschten Artikels geformt werden. Die vereinigten Komponenten können 8 8 V W ---- _ ·· ·· · · • ··· • · ♦ · · • · · ·* ····

• · · · • · · beispielsweise in Gestalt von Schleifrädern, Schleifscheiben, Schleifsegmenten, Schleifsteinen und Abziehsteinen geformt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform werden die vereinigten Komponenten geformt und zu einer für Schleifscheiben geeigneten Gestalt verpresst. Konturenkolben können zum Abkappen der Mischung verwendet werden, wie im Stand der Technik bekannt.

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schleifkörper wird die Harzkomponente auf Phenolbasis des Rohlings in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre thermisch gehärtet, d.h. polymerisiert. Beim Erhitzen des Rohlings finden physikalische und chemische Prozesse statt, z.B. werden Duroplasten auf Phenolbasis vernetzt, wodurch sich der Schleifkörper bildet.

Im Allgemeinen wird der Rohling schrittweise kontrolliert auf eine endgültige Härtetemperatur erhitzt. Der gesamte Prozess wird im Allgemeinen als „Härtezyklus" oder „Brennzyklus" bezeichnet. Im Allgemeinen werden zur gleichmäßigen Härtung des Produkts große Rohlinge langsam erhitzt, damit der Wärmeübergangsprozess stattfinden kann. „Verweilstadien" können bei bestimmten Temperaturen angewendet werden, damit sich während der Temperaturanstiegsperiode vor Erreichen der Temperatur, bei welcher das Harz auf Phenolbasis polymerisiert wird, ein Temperaturgleichgewicht in der Schleifscheibenmasse einstellen kann. „Verweilstadium" bedeutet, dass die geformten Komponenten, z.B. Rohlinge, über einen bestimmten Zeitraum auf einer gegebenen Temperatur gehalten werden. Der Rohling wird auch langsam erhitzt, z.B. von Raumtemperatur (Umgebungstemperatur) auf Ausgleichstemperatur, um die langsame (kontrollierte) Freisetzung von flüchtigen Stoffen zu ermöglichen, die sich von Härtungsnebenprodukten aus der Schleifscheibe bilden.

Der Rohling kann beispielsweise auf eine Anfangstemperatur von z.B. etwa 100°C vorerhitzt werden, wo er dann über einen Zeitraum von z.B. 0,5 bis mehrere Stunden verweilt. Dann wird der Rohling über einen Zeitraum von z.B. mehreren Stunden auf eine endgültige Härtetemperatur erhitzt. Wie hierein verwendet ····*· Μ · · • · · · · ♦·♦ • · · · · · • I « · · · ist die „endgültige Härtetemperatur" jene Temperatur, auf welcher der geformte Körper gehalten wird, um die Polymerisation, z.B. Vernetzung, einer Harzkomponente auf Phenolbasis zu bewirken, bei der sich ein Schleifkörper bildet. Wie hierein verwendet bezieht sich „Vernetzung" auf die chemische(n) Reaktion(en), die in Anwesenheit von Hitze und im Allgemeinen in Anwesenheit eines Vernetzungsmittels, z.B. Hexa, stattfindet(n), wodurch eine Harzkomponente auf Phenolbasis aushärtet. Im Allgemeinen wird der Formkörper auf der endgültigen Härtetemperatur des Härtezyklus über einen Zeitraum von z.B. 10 bis 36 Stunden oder so lange gehalten, bis der Massenmittelpunkt des Formkörpers die Vernetzungstemperatur erreicht und aushärtet.

Die endgültige Härtetemperatur, die angewendet wird, hängt von der Harzzusammensetzung ab. Die Polymerisation von Harzen auf Phenolbasis findet im Allgemeinen in einem Temperaturbereich zwischen 110°C und 225°C statt. Resolharze polymerisieren im Allgemeinen bei einer Temperatur im Bereich zwischen etwa 140°C und 225°C und Novolac-Harze im Allgemeinen bei einer Temperatur im Bereich zwischen etwa 110°C und etwa 195°C. Die endgültige Härtetemperatur kann auch von anderen Faktoren wie z.B. der Größe und/oder Gestalt des Körpers, der Härtungsdauer, dem exakten angewendeten Katalysatorsystem, der Schleifscheibenqualität, dem Molekulargewicht und der Chemie des Harzes, der Härtungsatmosphäre und dgl. abhängen. Für mehrere geeignete hierein beschriebene Komponenten auf Phenolbasis beträgt die endgültige Härtetemperatur mindestens etwa 150°C.

Die Wärmehärtung, d.h. Polymerisation, von Harzkomponenten auf Phenolbasis wird in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre durchgeführt, einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit RH, die die normale RH bei einer gegebenen Temperatur übersteigt. Wie hierin verwendet, bezieht sich Prozent relative Luftfeuchtigkeit „% RH" auf das Verhältnis von tatsächlicher Wasserdampfkonzentration in einem Gas, z.B. Luft, Stickstoff, bei einer gegebenen Temperatur zur Wassersättigungskonzentration im selben Gas bei derselben Temperatur. Die feuchtigkeitshaltige Atmosphäre steht in Kontakt mit dem Rohling, d.h. die Oberfläche des Rohlings ist nicht in ein Sperrmaterial wie etwa eine wasserundurchlässige Folie gehüllt, sondern der feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre oder Wasserdampf ausgesetzt. Neben Wasserdampf kann die feuchtigkeitshaltige Atmosphäre weiters Luft oder jedes andere geeignete Gas wie beispielsweise Stickstoff enthalten. Die feuchtigkeitshaltige Atmosphäre kann auch Wassertropfen, Ammoniakgas, Kohlendioxidgas und andere Bestandteile enthalten.

Vorzugsweise wird die Wärmehärtung bei den bei der endgültigen Härtetemperatur erzielbaren maximalen Prozent relative Luftfeuchtigkeit (% RH) durchgeführt. In der Praxis betragen die bei einer gegebenen Temperatur tatsächlich erzielten % RH oft etwas weniger als die theoretischen % RH. Beispielsweise beträgt die maximale theoretische RH bei einem Druck von 1 atm und einer Temperatur von 250°C 21,30 %. Die Ausgangs-RH in einem geeigneten Feuchtigkeitsofen liegt zwischen etwa 18% und etwa 20%, was in einer Differenz von etwa 5-15% gegenüber der maximalen theoretischen RH resultiert. Vorzugsweise wird die Wärmehärtung unter einer bei der endgültigen Härtetemperatur erzielbar maximalen relativen Feuchtigkeit (RH) durchgeführt. In Luft werden mindestens 85-90% der maximalen theoretischen RH allgemein bevorzugt.

Die Wärmehärtung kann auch in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre bei Anwendung von weniger als den bei einer gegebenen Temperatur maximal erzielbaren % RH durchgeführt werden. Beispielsweise stellte sich heraus, dass 40-50 % weniger als die bei der Temperatur der Wärmehärtung maximal erzielbare RH in Luft den Betrieb von mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Werkzeugen unter feuchten Bedingungen verbessert.

Die feuchtigkeitshaltige Atmosphäre kann über den gesamten Zeitraum anwesend sein, während welchem die Harzkomponente auf 11 ·· ·· • · ♦ · · • # · • t · • · · • ♦··· ·· · · • ·♦· • · • ·

Phenolbasis polymerisiert, wodurch sich der Schleifkörper bildet. Sie kann auch kürzer vorgesehen sein. Beispielsweise kann bei Härtungszyklen von 23 bis etwa 36 Stunden zur Durchführung der Polymerisation einer Harzkomponente auf Phenolbasis und Bildung des Schleifkörpers eine feuchtigkeitshaltige Atmosphäre über etwa 5 bzw. etwa 16 Stunden vorgesehen werden. Sie kann auch nur während 35 % des zur Härtung der Harzkomponente bei der maximalen Härtetemperatur verwendeten Zeitraums vorgesehen werden.

Eine feuchtigkeitshaltige Atmosphäre kann auch vor der Wärmehärtung des Rohlings vorgesehen werden, z.B. während des Vorerhitzens und/oder während des Erhitzens von der anfänglichen Härtetemperatur auf die Temperatur, bei der die Harzkomponente auf Phenolbasis thermisch gehärtet wird. Verfahren, bei denen die feuchtigkeitshaltige Atmosphäre während des gesamten Härtezyklus anwesend ist, d.h. von der Raumtemperatur bis zur endgültigen Härtetemperatur und über die Dauer der endgültigen Härtetemperatur, werden bevorzugt. Weiters kann eine feuchtigkeitshaltige Atmosphäre auch während der Abkühlung des Schleifkörpers vorhanden sein, z.B. während der Zeit, während welcher die Ofentemperatur auf etwa 100°C abgesenkt wird. Es können verschiedene RH-Werte zu verschiedenen Stadien des Härtezyklus angewendet werden.

Die Wärmehärtung der Harzkomponehte auf Phenolbasis in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre kann in einer dicht verschlossenen Kammer in Anwesenheit einer bekannten Wassermenge, die vor der Härtung in die Kammer eingeleitet wird, stattfinden. Die bekannte Wassermenge kann weiters gelöste Gase, wie z.B. Ammoniak oder Kohlendioxid, und/oder gelöste Metallsalze, z.B. Metallhalogenide, Carbonate, Acetate, Metallhydroxide, Metallkomplexe und andere Verbindungen enthalten. Sie kann auch wässerige Phenolresole, Acrylharzderivate und dgl. enthalten. ·· ·· · · ···· ······ ·· · · • · · · · ···

Andere Methoden zur Erzeugung einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre in einer dicht verschlossenen Kammer umfassen beispielsweise den Einsatz von Adsorptionsmitteln, die Wasser bei erhöhter Temperatur freisetzen können, z.B. wasserhaltigen Zeoliten,. Wasser adsorbierenden Molekularsiebmaterialien, wasserhaltigem Siliziumdioxid, wasserhaltigem Aluminiumoxid und dgl. Metallsalze und Metallkomplexe, die Wasser gebunden enthalten, können ebenfalls in eine dichte Kammer eingeschlossen werden, um eine feuchtigkeitshaltige Atmosphäre während der Wärmehärtung zu erzeugen.

Die Wärmehärtung der Harzkomponente auf Phenolbasis in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre kann auch durchgeführt werden, indem Wasserdampf in eine in sich geschlossene Kammer geleitet wird. Beispielsweise kann ein Härteofen oder Autoklav mit Leitungen zum Einleiten von Direktdampf vorgesehen sein. Wie hierin verwendet bezieht sich „Direktdampf" auf Dampf aus einer Dampfquelle außerhalb der Härtekammer, beispielsweise von einem Dampfgenerator. In einem Beispiel ist die Kammer dicht verschlossen und wird bei geringem Innendruck, z.B. im Bereich von Atmosphärendruck bis etwa weniger als 2 Pfund pro Quadratzoll Überdruck (psig) betrieben. Die Kammer kann auch mit Einrichtungen zur Kreislaufführung von Dampf zwecks Förderung einer gleichmäßigen Feuchtigkeit überall in der Kammer versehen sein. Geeignete Einrichtungen zur Kreislaufführung von Dampf umfassen Pumpen, Gebläse, Kondensatoren, Leiteinrichtungen, Rohrleitungen und andere im Stand der Technik bekannte Einrichtungen.

Die Kammer kann beispielsweise eine Kammer in einem Elektroofen sein, wodurch die Härtung in stark feuchtigkeitshaltiger Umgebung ohne Beeinträchtigung der Leistung des Elektroofens unter Vorkehrung gegen Schädigungen des Stromkreises ermöglicht wird. Die Kammer kann beispielsweise mit einer Lochplatte zur gleichmäßigen Zerstäubung von Dampf ausgestattet sein. Sie kann an der Ableitung mit einer regulierbaren Klappe zur Steuerung 13 ···· • · ··· des Luftumsatzes innerhalb der Kammer, mit Lufteinlässen und Einlässen zur Einführung von Wärmepaaren und Feuchtigkeitssensoren und mit steuerbaren Dampfeinlassventilen versehen sein. Es können auch Dampfkammern verwendet werden, die groß genug für die Härtung organischer Vollscheiben mit z.B. bis zu 860 mm Durchmesser sind.

In einer Ausführungsform wird Direktdampf allein oder in Kombination mit anderen im Stand der Technik bekannten Methoden zum Erhitzen des Rohlings auf beispielsweise die endgültige Härtetemperatur oder eine Temperatur unterhalb der endgültigen Härtetemperatur verwendet. Ein Rohling kann mit Direktdampf beaufschlagt werden, nachdem die Lufttemperatur des die Scheibe umgebenden Milieus mindestens 80°C erreicht hat, wodurch die Kondensation von Wasserdampf an den Wänden der Kammer während des anfänglichen Temperaturanstiegs auf ein Minimum gehalten wird. Dampf, der über die Ableitung entweicht, hat eine Temperatur von annähernd 110°C, und Außenhitze wird angewendet, um die Temperatur des Härtungsmilieus auf die endgültige Verweiltemperatur anzuheben.

Die Wärmehärtung der Harzkomponente auf Phenolbasis in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre kann auch in einem feuchtigkeitsgeregelten Ofen durchgeführt werden. Geeignete Beispiele für feuchtigkeitsgeregelte Öfen sind zum Beispiel von M. Grande, „Process Heating", S. 22-24 (April 2000) beschrieben. Es kann sowohl Nebel als auch Dampfwasser eingeleitet werden. Feuchtigkeit sgeregelte Öfen mit Dampfeinleitung werden bevorzugt. Ein geeigneter feuchtigkeitsgeregelter Ofen der Firma Despatch Industries, Minneapolis, MN, ist im Handel erhältlich. Handelsübliche Feuchtigkeitsöfen sind im Allgemeinen mit Profilen für die bei den Ofenbetriebstemperaturen maximal erzielbare RH versehen.

Da der Rohling in Kontakt mit der Atmosphäre steht bzw. dieser ausgesetzt ist, d.h. seine Oberfläche nicht in eine wasserundurchlässige Folie gehüllt ist, kann Wasser in der 14 ·· ·· · · ···· ······ ♦· · ♦ Φ · # · · ··♦ • · · · · ♦ • · · · · · Härtungsatmosphäre in und aus dem Rohling zirkulieren und können Produkte der während seines Erhitzens und Verweilens stattfindenden Reaktionen entweichen; die Mengen an Reaktionsprodukten wie z.B. Ammoniak, die im fertigen Gegenstand eingefangen sind, sind im Vergleich zu den Mengen reduziert, die sich in Gegenständen finden, welche unter Einhüllen erzeugt werden. Ein Verfahren zum Messen des Ammoniakgehalts in einem Schleifkörper ist das in EPA Method 351.3 beschriebene Kjeldahl'sehe Gesamtstickstoffverfahren (TKN-Verfahren).

In einer Ausführungsform weist ein mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Schleifkörper, z.B. eine Schleifscheibe, eine Festigkeitskonstanz von über 57 % auf. In einer anderen Ausführungsform ist in einem mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Gegenstand Ammoniak in einer Menge von weniger als 50 ppm enthalten.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung von Schleifscheiben mit offener Porenstruktur verwendet. Im Allgemeinen haben derartige Schleifscheiben eine offene Porosität vorzugsweise im Bereich von etwa 20 bis etwa 40 Vol.%, gegebenenfalls 2 bis etwa 60 Vol.%.

Ohne sich auf irgendeine bestimmte Auslegung des chemischen Mechanismus der Erfindung festzulegen, glaubt man, dass Wassermoleküle die Fixierung mancher der funktionellen Gruppen der Organosiliziumverbindung an der Kornoberfläche zerstören, während sie einen Teil der Organosiliziumverbindung an der Oberfläche des Schleifkorns gebunden lassen. Im Fall von aminofunktio-nellen Silanen beispielsweise setzt die Anwesenheit von Wasser das Aminoende des Silans frei. Während des Härtens reagiert eine Amino-(NH2)-Gruppe mit der Hydroxy-(OH)-Gruppe der Harzkomponente auf Phenolbasis, wodurch eine starke Grenzfläche zwischen dem Schleifkorn und der organischen Bindung geschaffen wird.

Weiters kann sich die Zugabe von Wasser während des Härtens auch auf die Gleichgewichtsreaktion für die Resol-Vernetzung auswirken. Man glaubt, das die Anwesenheit von Wasser die 15 ·· ·· · · ♦♦·· #····· «· · · • · · · · ··♦ • · · · · ♦ • · · · · ·

Vernetzungsreaktion zu einem gewissen Grad hemmen kann, wodurch zusätzliche freie Alkylhydroxygruppen (z.B. -CH20H-Gruppen) gebildet werden, die dann für die Reaktion mit einem Aminosilan, z.B. Aminopropylsilan, zur Verfügung stehen. Im Fall von Novolac-Harzen glaubt man, dass Wasser die Hydrolyse von Hexa katalysiert. Das ist ein notwendiger Prozess für die Vernetzungsreaktion zwischen Hexa und Novolac-Harzen und führt zu einer erhöhten Vernetzungsdichte. Man glaubt, dass Novoläc-Harze mit erhöhter Vernetzungsdichte weniger anfällig gegenüber Wasser sind.

Darüber hinaus ist man der Meinung, dass die Ammoniakgehalte in mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schleifscheiben stark reduziert sind und dass dies wiederum eine verlängerte Lebensdauer der Schleifscheibe sowie eine länger haltbare Kühlmittellösung mit sich bringt. Ammoniak ist ein Nebenprodukt der Novolak-Härtungsreaktion und entsteht während des Harzhärteprozesses. Ammoniak wirkt sich nachteilig beim Nassschleifen auf, weil es den pH-Wert von Kühlmittellösungen erhöht, was in der Folge den Abbau der Schleifscheibe durch den beschleunigten hydrolytischen Zerfall der Harz/Schleifmittel-Grenzfläche fördert und zu einer kürzeren Lebensdauer der Schleifscheibe führt. Herkömmliche Verfahren zum Härten von Schleifscheiben in geschlossenen Milieus, z.B. eingewickelt in einer Folie, bewirken, dass Ammoniak beim Härten der Scheibe in dieser eingeschlossen wird. Im hierein beschriebenen Verfahren findet die Härtung in einem offenen Milieu statt, d.h. der Rohling ist der Härtungsatmosphäre ausgesetzt, wodurch das Ammoniakgas aus der Scheibe beim Härten derselben abdampfen kann.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher beschrieben, ist aber nicht darauf beschränkt.

Beispiel 1

Unter Verwendung des mit „38A" bezeichneten Schleifkorns der Firma Saint-Gobain Ceramics and Plastics, Inc., Worcester, ΜΆ, 16 ·· ·· · I ···· ······ ·· · · • · · · I ··· • # ♦ · · · • · t t · · wurden elf Kontrollproben hergestellt. Dieses Schleifkörn besteht aus weißem, brüchigem Alundum, das für seine schlechte Festigkeitskonstanz bei Verwendung in Nassschleifprozessen bekannt ist. Das Aminopropyltriethoxysilan stammt von Witco Corp., Greenwich CT. Das flüssige Phenolharz (LPR) kommt von der Firma Oxychem-Durez, Buffalo, NY. Es wurden zwei trockene Phenolharzbindungen A und B der Firma Oxychem-Durez, Buffalo, NY, mit einem Gehalt von 9 % Hexa verwendet. Beide Harze wurden zur Staubeindämmung mit Decylalkohol (TDA) (20 cm3/Pfund Trockenharz) angefeuchtet. Sowohl Bindung A als auch Bindung B hatten ein mittleres Fließvermögen und ein mittleres Molekulargewicht .

Die Spezifikationen #1A und #1B, für welche die Bindung A bzw. die Bindung B verwendet wurden, wiesen folgende Zusammensetzungen und Eigenschaften auf:

BINDUNG A Spezifikation #1A KOMPONENTE GEWICHT (g) oder VOLUMEN (cm3) Schleifmittel, Aluminiumoxid Körnung 60 (406 Mikrometer) 455,8 g Aminopropyltriethoxysilan, 8 cm3 2% (v/v) in Wasser LPR 8,6g BINDUNG A (kautschukmodifiziertes Phenolharz)* 34,5 g Decylalcohol (TDA) 20 cmJ/lb Harz Eigenschaften Werte Probendichte 2,249 g/cm3 Probenqualität & -Struktur 1-6 17 ·· ·· • • ···· • • ·· • · • • • ··· • • · • • • • • • · • • • • • *Oxychem-Durez 29-717, kautschukmodifiziertes Phenolharz (18% Nitrilkautschuk) enthaltend 7,5 % Hexamethylentetramin (HEXA)

BINDUNG B Spezifikation #1B KOMPONENTE GEWICHT (g) oder VOLUMEN (cm3) Schleifmittel, Aluminiumoxid Körnung 60 (406 Mikrometer) 455,8 g Aminopropyltriethoxysilan, 8 cm3 2% (v/v) in Wasser LPR CO BINDUNG B (nichtmodifiziertes Phenolharz)* 34,5 g TDA 20 cmVlb Harz Eigenschaften Werte Probendichte 2,249 g/cmJ Probenqualität & -Struktur 1-6 *Oxychem-Durez 29-346, nichtmodifiziertes Phenolharz enthaltend 9 % Hexamethylentetramin (HEXA)

Die Mischungen wurden entweder zu Stäben oder zu Testscheiben geformt. Die Abmessungen der Teststäbe betrugen 4,0" (101,60 mm) mal 1,0" (25,40 mm) mal 0,5" (12,70 mm). Die Testscheiben waren 5,125" (130,175 mm) mal 1,0" (25,40 mm) mal 0,4" (10,16 mm). Ein Mischungsgewicht von 74,8 g wurde zur Formung der Teststäbe verwendet. 18 ·· ·· • · · · • · · • · · • · · ·« ·♦·· ·· ··· • ···· ·· · • ··· • · • · ··· ·Ι· ·· *··

Zur Simulation des Einhüllens wie in der US-PS 3,323,885 im Namen von Rowse et al. beschrieben wurden Probenkörper in einem Behälter angeordnet, und der Behälter wurde nach der Formung und vor der Erwärmung mit Papierstreifen abgedichtet. Kein Wasser wurde in den Behälter vor der Wärmehärtung der Harzkomponente auf Phenolbasis gegeben.

Die Kontroll-Prüfrohlinge wurden in einem Ofen durch kontrolliertes Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 160°C und Halten bei 160°C während 10 Stunden gehärtet.

Biegefestigkeitsmessungen (ASTM D790-91) wurden unter Verwendung eines Dreipunkt-Biegetests und einer Spannweite von 2" und einer Querhauptgeschwindigkeit von 0,1"/Minute durchgeführt. Es wurde die Trocken- und die Nassfestigkeit für jeden Prüfkörper durch Sammeln von insgesamt 6 bis 8 Datenpunkte pro Prüfkörper ermittelt. Die in Tabelle 1 angeführten Daten sind Biegefestigkeitsdurchschnittswerte (σ) und die entsprechenden Standardabweichungen, s.d. Die Ergebnisse für jeden der elf Prüfkörper und die Durchschnittsergebnisse für die elf Prüfkörper sind in Tabelle 1 angegeben. 19 ·· ·· • · · · · • · ♦ • · t • ···· · «· · ·· • ··· ·

Tabelle 1

Nass- und Trockenbiegefestigkeit von Kontroll-Prüfkörpern # Durch-schnittl. Trockenfestigkeit σ (MPa) s.d. Durch-schnittl. Nassfestigkeit σ (MPa) s.d. % Nass-festig-keits-konstanz s.d. 1 35,1 1,1 13,3 0,6 37,9 5,5 2 41 1,6 21,1 0,5 51,5 4,6 3 30,3 2 15 0,5 49,5 7,4 4 32 1,3 17 0,8 53,1 6,2 5 35,9 2,4 13 0,5 36,2 7,7 6 32,2 1,3 17 0,8 52,8 6,2 7 35,1 2,3 12,5 00 o 35,6 9,2 8 35,4 2,5 15 0,4 42,4 7,5 9 38,7 2,4 12,9 0,3 33,3 6,6 10 34,8 1,6 13 1 37,4 9,0 11 35,9 2,4 13 0,5 36,2 7,7 Durch schnitt 35,1 1,9 14,8 0,6 42,4 7,1

Beispiel 2

Roh-Teststäbe, hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden in einen dicht verschlossenen Behälter in Anwesenheit von 10, 25 und 75 cm3 Wasser gegeben. Das Wasser wurde in eine kleine Metallschale gefüllt, die am Boden des Behälters aufgestellt wurde. Die Teststäbe wurden auf feste Brennunterlagen über der Wasserschale gelegt. Die Verdampfung von Wasserdampf durch den 20 ·· ·· • · · 9 · 9 · · • · · • · · • ···« ·· · · • ··· • · • 9 gesamten Behälter war ohneweiters während des Erhitzens möglich. Die Wirkung der Wasserkonzentration während des Härtens (Dampfpartialdruck) auf die Nassfestigkeit wurde durch Einstellen des Wasservolumens im Behälter während des Härtens ausgewertet. Auf Basis der Auswertungen der Teststäbe wurde eine ausreichende Menge Wasser zur Maximierung der Nassfestigkeit verwendet. Die Härtungsbedingungen waren dieselben wie in Beispiel 1 beschrieben, außer dass Feuchtigkeit während der gesamten Härtung vorhanden war.

Die Trocken- und Nassbiegefestigkeit sowie die Prozent Festigkeitskonstanz der erfindungsgemäßen hergestellten Prüfkörper bei unterschiedlicher Wasserkonzentration sind in der nachstehenden Tabelle 2 gezeigt. Vergleichsdaten stammen von den in Tabelle 1 erfassten Prüfkörpern #2, 3, 6 und 11, die ohne

Zugabe von Wasser gehärtet wurden.

Tabelle 2

Wirkung der Wasserkonzentration (Dampfteildruck) auf die Nassbiegefestigkeit

Prüfkörper Veränderung Trockenfestigkeit G(MPa) s.d. Nassfestigkeit _ a(MPa) s.d. % Nass-festig-keits-konstanz s.d. Prüfkörper #2 41 1/6 21,1 0,5 51,5 4,6 10 cnf* H20 37,8 1,5 25,3 1/3 66,9 6,5 Prüfkörper #3 30 2 15 0,5 50,0 7,5 25 cmJ H20 33,1 2,3 30,9 1 93,4 7,7 t ·· 99 • 9 9999 9 • • · ·· 99 9 99 • • • 9 999 9 • • 9 9 9 9 • • 9 9 9 9 21

Prüfkörper #6 32 1,3 17 0,8 53,1 6,2 25 cmJ H20 33,7 1,3 30,3 0,9 89,9 4,9 Prüfkörper #11 35,9 2,4 13 0,5 36,2 7,7 7 5 cmJ H2 0 35,9 1,5 33,9 1,2 94,4 5,5

Beispiel 3

Es wurden auch die Auswirkungen von Feuchtigkeit durch Einleiten von Dampf mit einem Druck von 1 atm in den Ofen während des Härtens untersucht.

Die Formulierungen zur Herstellung dieser Prüfkörper sind in Beispiel 1 angegeben, wobei in Spezifikation #1A ein kautschukmodifiziertes Phenolharz und in Spezifikation #1B ein nicht-modifiziertes Phenolharz verwendet wurden.

Roh-Teststäbe mit der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung wurden auf einem Drahtgitter angeordnet und hingen über dem Wasser, das am Boden eines nicht unter Druck stehenden 10-Gallonen-Kesselreaktors vorgesehen war. Das belüftete, abgedeckte Gefäß, in dem sich die Teststäbe und etwa 1,5 Gallonen Wasser befanden, wurde zum Härten in den Ofen gegeben. Während des gesamten Zyklus herrschte Feuchtigkeit. Temperaturen und Dauer entsprachen Beispiel 1, außer dass im Anschluss an das Härten Restwasser in der Schale verblieb, was darauf hinwies, dass während der gesamten Härtung inklusive Verweildauer bei der endgültigen Härtetemperatur eine mit Wasser gesättigte Atmosphäre erzielt wurde (das Wasser wurde während der Dauer des Härtezyklus nicht aufgebraucht). 22 • ft • ft • • ftftftft • ft · • · • ft • ft • ftft • · • • • • ftft • • ft • ft • • • • · • • • • • •t ftftftft • ftft • ftft •ftft •ftft

Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt und mit dem in Tabelle 1 gezeigten Duruh"srrhrnrtt der Prüfkörper 1 bis 11 verglichen.

Tabelle 3

Wirkung von atmosphärischer Feuchte (Dampf) auf die Nassbiegefestigkeit : 1 atm (nicht unter Druck stehender Kesselreaktor)

Wirkung von feuchtigkeitsinduzierter Härtung vs. Harztyp Trocken festigkeit σ(MPa) s.d. Nass festig keit a(MPa) s.d. % Nass-festig-keits-konstanz s.d. Kontrolle ohne Feuchtezusatz (gemäß Tabelle 1) 35,1 1,9 14,8 0,6 42,4 7,1 Feuchtigkeitshärtung Bindung A Probe #1A 29,4 1,1 00 CO OM 2 o CO cr> 7,9 Feuchtigkeitshärtung Bindung B, Probe #1B 29,5 1,7 26,7 1,7 90,5 8,6

Beispiel 4

Die RH sowie die Dauer der Feuchtigkeitsregelung während der Härtung wurden unter Verwendung von Testrohlingen 6-3/16"X3-3/8" untersucht. Die Rohlinge wurden hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, wobei das in Beispiel 1 beschriebene kautschukmodifizierte Trockenharz (Bindung A) Verwendung fand. 23

Ein Kontrollmuster wurde hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben. 17 Rohprüfkörper wurden in Anwesenheit von Feuchte bei einem Druck von 1 atm in einer Despatch-Umgebungskammer, Modell 510, der Firma Despatch Industries, Minneapolis, MN, gehärtet.

Es wird bemerkt, dass die RH-Werte bei erhöhten Temperaturen als Funktion der Temperatur über 100°C exponentiell sinken. Daher werden die als Sollwert verwendeten RH-Werte nicht erreicht, wenn die Temperatur während des Härtezyklus auf über 100°C ansteigt. So fiel beispielsweise die relative Luftfeuchtigkeit von 90 % auf 15 % bei 160°C, auch wenn ein Sollwert von 90 % herangezogen wurde. Die maximal erreichbaren RH-Werte als Funktion der Temperatur sind in Tabelle 4A für Temperaturen angegeben, die höher als der Kochpunkt von reinem Wasser (100°C) sind. Diese Werte sind theoretische Werte und wurden auf Basis des Dampfdrucks von Wasser über den gesamten Temperaturbereich berechnet.

Eine Wasserdampf-Tabelle findet sich im CRC Handbook of Chemistry and Physics, Band 76, S. 6-15, CRC Press, Boca Raton, FL. Diese repräsentiert die ersten drei Spalten der achstehenden Tabelle 4A. Die 4. Spalte in Tabelle 4A (RH, %) wurde auf Basis der folgenden Beziehung berechnet: RH = (p/po)xl00% oder RH = l/poxl00% worin p den Druck des Systems (mit 1 atm angenommen) und P0 den Dampfdruck von Wasser bei einer gegebenen Temperatur (welcher Wert in Spalte 3 der Tabelle angegeben ist) darstellt.

Das Feuchtigkeitsprofil des Ofens variierte mit der Temperatur. Die bei einer gegebenen Temperatur in den Öfen erreichbare maximale RH ist in der Ofentemperatur/Feuchtigkeits-profil-Tabelle zu finden. 24 • · · · • · · · • t · • · · • · · ·· #··· ·» • ·· ··· ···

Tabelle 4A

Theoretische maximale relative Feuchtigkeit als Funktion der Temperatur (berechnet auf Basis des Dampfdrucks von Wasser bei der Temperatur T)

Temp (°C) Po(kPa) Po (atm) RH (%) 100,00 101,32 1,00 100,00 105,00 120,79 1,19 83,89 110,00 143,24 1,41 70,74 115,00 169,02 1,67 59,95 120,00 198,48 1,96 51,05 125,00 232,01 2,29 43,67 130,00, 270, 02 2,66 37,53 135,00 312,93 3,09 32,38 140,00 361,19 3,56 28,05 145,00 415,29 4,10 24,40 150,00 475, 72 4,69 21,30 155,00 542,99 5,36 18,66 160,00 617,66 6,10 16,40 165,00 700, 29 6,91 14,47 170,00 791,47 7,81 12,80 175,00 891,80 8,80 11,36 180,00 1001,90 9,89 10,11

Es wurden Versuche durchgeführt, u.zw. entweder unter Variieren der relativen Feuchtigkeit und Aufrechterhaltung der 25

···· ·· · • ··· • · ··· • · • ·· ···

Feuchtigkeit für den kompletten Härtezyklus oder unter Variieren der Zeitdauer, während welcher die Prüfkörper beim Härten der maximalen Feuchtigkeit ausgesetzt waren. Die Zeitdauer, während welcher die Prüfkörper der Feuchtigkeit ausgesetzt waren, betrug von 5 Stunden bis zu 15 Stunden für den vollen Härtezyklus. In Versuchen mit einem Sollwert von 90 % RH wurde die maximale Feuchtigkeit im System für die spezifizierte Zeitdauer erreicht. Die Daten sind in den Tabellen 4B und 4C angegeben.

Tabelle 4B

Wirkung der Feuchtigkeitsregelungsdauer während des Brennzyklus auf die Nassbiegefestigkeit bei konstanter relativer Feuchtigkeit (die bei einer gegebenen Temperatur maximal erzielbar ist)

Durchgang # Prüfkörper Beding Zeit (h) ungen Temp. °C % Zyklus Trocken festig keit (MPa) Nass festig keit (MPa) % Festig keits konstanz 1 5 135 33 33,2 11,3 34 2 5,6 140 100 28,6 17,5 61 3 6 120 35 27,6 13,8 50 4 7,5 135 40 29,5 17 58 5 7,5 160 50 32,2 18,6 58 6 11 160 75 31,9 19,8 62 7 14 160 93 13,3 9,2 69 8 15 160 100 29,7 22,3 75 9 23 160 100 29,3 21,2 72 Kontrolle 160 32,9 11,6 35 26 ·· W m • · · • · ·· #·· • · · * Das Feuchtigkeitsprofil variierte mit der Temperatur. Die bei einer gegebenen Temperatur in diesen Öfen maximal erreichbare RH ist in der Ofentemperatur/Feuchtigkeitsprofil-Tabelle zu finden.

Tabelle 4C

Wirkung der relativen Luftfeuchtigkeit auf die Nassbiegefestigkeit (bei einer gegebenen Temperatur erreichbares Maximum1) unter Anwendung von Feuchtigkeitsregelung für den gesamten Brennzyklus

Durchgang # Prüfkörper Beding Zeit (h) ungen Temp. °C % Zyklus Sollwert1 Feuchtig keit Trocken festig keit (MPa) Nass festig keit (MPa) % Festig keits konstanz 1 15h 160 100 30 28,3 7,5 27 2 15h 160 100 40 32,1 11,5 36 3 15h 160 100 50 29 12,6 43 4 15h 160 100 60 31,5 18,6 59 5 15h 160 100 75 28,6 20,2 71 6 15h 160 100 90 29,7 22,3 75 7 15h 170 100 90 20,9 14,2 68 Kon trolle 160 32,9 11,6 35 1

Das Feuchtigkeitsprofil variiert mit der Temperatur. Die bei einer gegebenen Temperatur in diesen Öfen maximal erreichbare RH ist in der Ofentemperatur/Feuchtigkeitsprofil-Tabelle zu finden. 27 v

Die Ergebnisse zeigten, dass eine Erhöhung der relativen Feuchtigkeit und Dauer der Feuchtigkeitseinwirkung zu verbesserten Eigenschaften führte. Optimale Bedingungen herrschten bei der höchsten erzielbaren Feuchtigkeit im Ofen bei einer gegebenen Temperatur während der Dauer des Härtezyklus. Die Messwerte für die Nassbiegefestigkeit von unter optimierten Bedingungen gehärteten Prüfkörpern waren mehr als zweimal so groß wie die Nassfestigkeit des Kontrollkörpers.

Beispiel 5

Standard-Schleifscheiben wurden auf 5,125"(130,175 mm) x 0,40" (10,16 mm) x 1,0"(25,4 mm) für eine fertige Größe von 5,0" (127 mm) x 0,200" (5,08 mm) x 1,25" (31,75 mm) geformt. Die Scheiben wurden hergestellt unter Verwendung des Korns, Silans, Resols und der Trockenbindung A wie in Beispiel 1 beschrieben.

Die zwei getesteten Proben, #3A und #4A, hatten die nachstehend angeführten Zusammensetzungen und Eigenschaften: 28 ·· ·♦ • · · » · · ι · · » · t *· ···· • ···· ·· · • ··· • · • · • 19 ··· ···

Bindung A, Probe #3A KOMPONENTE GEWICHT (g) oder VOLUMEN (cm3) Schleifmittel, Aluminiumoxid Körnung 60 (406 Mikrometer) 455,8 g Aminopropyltriethoxysilan, 2% (v/v) in Wasser 8 cm3 LPR 8,6 g BINDUNG A (kautschukmodifiziertes Phenolharz) 34,5 g TDA 20 cm3/lb Harz Eigenschaften Werte Scheibendichte 2,249 g/cm3 Scheibenqualität & -Struktur 1-6 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 52 Bindung 30 Porosität 18 29 ♦ • ··· ♦ • ·

BINDUNG A, Probe #4A KOMPONENTE GEWICHT (g) oder VOLUMEN (cm3) Schleifmittel, Aluminiumoxid Körnung 60 (406 Mikrometer) 449,4 g Aminopropyltriethoxysilan, 2% (v/v) in Wasser 9 cm3 LPR 9,9 g BINDUNG A (kautschukmodifiziertes Phenolharz) 39,7 g TDA 20 cmVlb Harz Eigenschaf ten Werte Scheibendichte 2,281 g/cm3 Scheibenqualität & -Struktur K-6 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 52 Bindung 36 Porosität 12

Die Scheiben wurden durch kontrolliertes Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 160°C während 10 Stunden gehärtet.

Standard-Schleifscheiben wurden auf einzelnen Keramik-Brennunterlagen gestapelt und in einem Gefäß (Zylinder) ohne

Wasserzugabe eingeschlossen und unter trockenen Bedingungen gehärtet. Diese Scheiben dienten als Kontrollscheiben.

Feuchtigkeitsgehärtete (dampfgehärtete) Rohscheiben wurden nach dem Formen in einem geschlossenen Gefäß enthaltend 0,25 1 Wasser zur Auswertung der Wirkung von unter hoher relativer Luftfeuchtigkeit thermisch gehärteten Schleifscheiben auf einzelne Brennunterlagen gelegt.

Anfänglich mit Wasser gesättigte Scheiben wurden vor dem Härten durch Weiken in Wasser (etwa 10 Gew.% Wasser/Scheiben-gewicht) gesättigt und auf offene Brennunterlagen in den Ofen gelegt, um die Wirkung von hoher Feuchtigkeit nur während der frühen Stadien des Härtezyklus auszuwerten. Es wurde kein weiters Wasser hinzugefügt und die thermische Härtung in Abwesenheit von Feuchtigkeit durchgeführt.

Es wurden Oberflächenschleiftests unter den nachstehenden Maschinenkonfigurationsbedingungen vorgenommen, wobei FPM für Fuß pro Minute steht.

Maschine Brown & Sharpe Oberflächenschleifer Scheiben geschwindigkeit 5730 RPM (7500 SFPM) Tischbewegung 50 FPM (15240 mm/min) Einheitsvorschub 0,180 IN Einheits/Gesamttiefenvorschub 1,0 mm/ 50 mm, 54340-Stahl entfernt 2,0 mm/ 50 mm 4340-Stahl entfernt Vorschliff 1,0 mm/ 30 mm 4340-Stahl entfernt 2,0 mm/ 30 mm 4340-Stahl entfernt

Materialtyp 4340-Stahl Rockwell-Härte 48 Rc Diamant-Punktabrichter 0,025 mm Abrichttiefe Kühlmittel Master Chemical Trim SC210 halbsynthetisch, 5% in Wasser

Die Scheiben wurden wie hergestellt nach zwei Tagen Weiken in Kühlmittel zwecks Simulation einer Langzeiteinwirkung von Kühlmittel während des Schleifens und zur Auswertung der Wasserbeständigkeitseigenschaften der Testscheiben geprüft. Die Resultate für feuchtigkeitsgehärtete Standardscheiben und anfänglich mit Wasser gesättigte Scheiben sind in Tabelle 5A gezeigt. (MRR steht für Materialentfernungsrate). Hioki-Leistungsdaten für Standard- und feuchtigkeitsgehärtete Schleifscheiben sind in Tabelle 5B gezeigt. Die Oberflächenschleifdaten zeigten, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Testscheiben eine verbesserte G-Verhältnis-Konstanz von bis zu 90 % aufweisen. Darüber hinaus erreichten diese Scheiben stationäre Schleifbedingungen schon früh im Schleifprozess.

Tabelle 5A

Prozent Konstanz des G-Verhältnisses vor und nach der Einwirkung von auf Wasser basierendem Kühlmittel (2 Tage Weiken im Kühlmittel) unter Verwendung von weißem Schmelzalundum als Schleifmittel. 32 > · · · ί · * » · · ·· ···· ·· · • ··· t · • · ··· ··· ·· ···

Niedrige MRR Hohe MRR (0,025 mm (0,001") Zustellgeschwindigkeit) (0,051 mm (0,002") Zustellgeschwindigkeit) Härtung #3A (I-Grad) #4A (K-Grad) #3A (I-Grad) #4A (K-Grad) Variation Ψ Probe # Standard 67,8 54,3 53,7 41,9 Feuchtig keitshärtung 89,1 87,3 92,6 86,3 Anfänglich mit Wasser gesättigt 57,1 55,2 44,8 42,2

TABELLE 5B

Hioki-Leistung (kWh) von Schleifscheiben vom Typ BINDUNG A im Oberflächenschleiftest

Niedrige MRR (0,025 mm Zustellgeschwindigkeit) Hohe MRR (0,051 mm Zustellgeschwindigkeit) Härtung Variation Ψ #3A (I- #4A (K- #3 A (I- #4A (K- Grad) Grad) - Grad) Grad) Probe # Standard 0,0615 0,0729 0,0288 0,0382 Feuchtig keitshärtung 0,0549 0,0646 0,0314 0,0327 Anfänglich mit Wasser gesättigt 0,540 0,0689 0,0299 0, 0346 ·· ·· • ·

·· • · II ···· • · ! ··· ··· ··· ···

Beispiel 6

Der Einsatz von Premium-Seeded-Gel-(SG)-Aluminiumoxid als Schleifmittel in organisch gebundenen Schleifprodukten wurde beim Oberflächennutenschleifen untersucht. Eine 30/70-Mischung (w/w) von (gesintertem) geimpften Sol-Gel-Alpha-Aluminium-oxidkorn erster Qualität mit 38A-Alundumkorn, beide von der Firma Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc., wurde zur Bildung von Standardschleifscheiben verwendet. Die unter Anwendung von konventioneller Technologie gehärteten Scheiben wurden Scheiben gegenübergestellt, die unter Anwendung des in Beispiel 2 beschriebenen Brennzyklus mit Feuchtigkeitsregelung gehärtet wurden.

Es wurden Proben wie folgt hergestellt: ·· • § 34 • · • · ·· #··· f Φ· ·· · • ··· • · • · ··· ··· ·· • 9 • 99

Bindung A, Probe #5A KOMPONENTE GEWICHT (g) oder VOLUMEN (cm3) Schleifmittel, geimpftes Gel Körnung 60 (406 Mikrometer) 487,1 g Aminopropyltriethoxysilan, 6% (v/v) in Wasser 9 cm3 Schleifmittel, 38A-Alundum, Körnung 60 (406 Mikrometer) 1151,2 g Aminopropyltriethoxysilan, 2% (v/v) in Wasser 20 cm3 LPR 21,1 g BINDUNG A (kautschukmodifiziertes Phenolharz) 84,5 g TDA 20 cmVlb Harz Eigenschaften Werte Scheibendichte 2,178 g/cm3 Scheibenqualität & -Struktur D-6 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 52 Bindung 10,3 Porosität 37,7

Bindung A, Probe #6A KOMPONENTE GEWICHT (g) oder VOLUMEN (cm3) Schleifmittel, geimpftes Gel Körnung 60 (406 Mikrometer) 487,1 g Aminopropyltriethoxysilan, 6% (v/v) in Wasser 9 cm3 Schleifmittel, 38A-Alundum, Körnung 60 (406 Mikrometer) 1151,2 g Aminopropyltriethoxysilan, 2% (v/v) in Wasser 20 cm3 LPR 26,7 g TDA 20 cin3/lb Harz BINDUNG A (kautschukmodifiziertes Phenolharz) 106,6 g Eigenschaften Werte Scheibendichte 2,213 g/cm3 Scheibenqualität & -Struktur G-6 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 52 Bindung 13 Porosität 35 4 ·· ·* 36 . · · * • · · ♦ · · • · · «+ ···· *·· ·· · ·♦ • ··· · • · · • · I «·· ··· ···

Die Abmessungen der geformten Schleifscheiben betrugen 5,125 (130,175 mm) x 0,373 (9, 47 mm) x 1" (25,40 mm). Die Scheiben wurden auf eine Größe von 5" (127,00 mm) x 0,25" (6,35 mm) x 1,25" (31,75 mm) für den Test fertig gestellt.

Die Scheiben wurden wie hergestellt nach zwei Tagen Weiken in Kühlmittel zwecks Simulation der Langzeitwirkung des Qualitätsverlusts durch Kühlmittel (Master Chemical Trim SC210, halbsynthetisches Kühlmittel, verwendet zu 5% in Wasser) auf das gebundene Schleifprodukt getestet. Die Scheiben wurden unter den nachstehenden Maschinenkonfigurationsbedingungen getestet.

Maschine Brown & Sharpe Oberflächenschleifer Scheiben geschwindigkeit' 5730 RPM (7500 SFPM) Tischbewegung 50 FPM (15240 mm/min) Einheitsvorschub 0,180 IN Einheits/Gesamttiefenvorschub 1,0 mm/ 50 mm, 54340-Stahl entfernt 2,0 mm/ 50 mm 4340-Stahl entfernt Vorschliff 1,0 mm/ 30 mm 4340-Stahl entfernt 2,0 mm/ 30 mm 4340-Stahl entfernt Materialtyp 4340-Stahl Rockwell-Härte 48 Rc Diamant-Punkt- 0,025 mm Abrichttiefe abrichter Kühlmittel Master Chemical Trim SC210 halbsynthetisch, 5% in Wasser

Die Ergebnisse dieses Tests sind in den Tabellen 6A und 6B angegeben. Diese Ergebnisse zeigen, dass unter feuchtigkeitsinduzierten thermischen Härtebedingungen verarbeitete Scheiben beim Oberflächenschleifen eine um 50 % bessere Leistung erbringen als das Standardprodukt. Die Konstanz des G-Verhältnisses im Anschluss an die Einwirkung von Kühlmittel betrug unter verschiedenen Schleifbedingungen bei harten und weichen Qualitäten fast oder über 90 %. Die Leistungsdaten veranschaulichen sowohl Standard- als auch in feuchtigkeitshaltiger Atmosphäre thermisch gehärtete Scheiben, eingesetzt in denselben Leistungsbereichen.

Tabelle 6A

Prozent Konstanz des G-Verhältnisses vor und nach der Einwirkung von auf Wasser basierendem Kühlmittel (2 Tage Weiken in Kühlmittel) unter Verwendung von geimpftem Sol-Gel-(SG)-Aluminiumoxid als Schleifkörn.

Niedrige MRR (0,025 mm Zustellung) Hohe MRR (0,051 mm Zustellung) Härtung Variation Φ Probe # #5A (D-Grad) #6A (G-Grad) #5A (D-Grad) #6A (G-Grad) Standard 59,0 62,4 64,5 66,5 Feuchtig keitshärtung 93,7 90,6 89,5 92,7 38 ·· «· • · · · • · · • · · • · · • 9 ···· ·· #·· • ··»· ·· · • ··· • · • · ··· ···

TABELLE 6B

Hioki-Leistung (kWh) von Schleifscheiben vom Typ BINDUNG A im Oberflächenschleiftest

Niedrige MRR (0,025 mm Zustellung) Hohe MRR (0,051 mm Zustellung) Härtung Variation Ψ Probe # #5A (D-Grad) #6A(G-Grad) #5A (D-Grad) #6A (G-Grad) Standard 0,02251 0,0431 0,0127 0,0214 Feuchtig keitshärtung 0,0194 0,029 0,0096 0,0174

Beispiel 7

Es wurde eine Serie von 5" (127,00 mm) x 2" (50,8 mm) x 1,5" (38,10 mm) Topfscheiben zum Großflächenschleifen auf einem vertikalen Spindelschleifer hergestellt.

Das für diesen Test verwendete Bindungssystem ist nachstehend angeführt:

BINDUNG C KOMPONENTE GEWICHT % In BINDUNG A verwendetes kautschukmodifiziertes Harz 42,73 Flussspat (Calciumfluorid) 33,17 Mullitschaum 24,10 39 ·· ·· · · ···· ······ ·· · ι · · · · · ·· • · » · · t ♦ · ♦ f · ·

Es wurden drei verschiedene Scheibenspezifikationen in unterschiedlichen Qualitätsstufen (H, J, L) , die alle diese Trockenbindung enthalten, gebildet, und sie sind nachstehend beschrieben.

BINDUNG C, Probe #1C KOMPONENTE GEWICHT Pfund (kg) Schleifmittel: mit Silan vorbehandeltes 38A-Alundum, Körnung 60 (406 Mikrometer) 30,52 (13,8) LPR 0,48 (0,22) BINDUNG C 4,00 (1,81) Eigenschaften Werte Scheibendichte 2,0836 g/cnf* Scheibenqualität & -Struktur H-9 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 46 Bindung 20,1 Porosität 33,9

BINDUNG C, Probe #2C KOMPONENTE GEWICHT Pfund (kg) Schleifmittel: mit Silan vorbehandeltes 38A~Alundum, Körnung 60 (406 Mikrometer) 30,08 (13, 60) LPR 0,52 (0,24) BINDUNG C 4,40 (2,00) Eigenschaften Werte Scheibendichte 2,1141 g/cmJ Scheibenqualität & -Struktur J-9 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 46 Bindung 22,4 Porosität 31, 6 41 • « • Φ

BEISPIEL 5C, BINDUNG C, Probe #3C KOMPONENTE GEWICHT Pfund (kg) Schleifmittel: mit Silan vorbehandeltes 38A-Alundum, Körnung 60 (406 Mikrometer) 29, 60 (13, 42) LPR 0,57 (0,26) BINDUNG C 4,83 (2,19) Eigenschaften Werte Scheibendichte 2,1486 g/cnr* Scheibenqualität & -Struktur L-9 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 46 Bindung 25,0 Porosität 29,0

Die Scheiben wurden entweder unter Anwendung des in Beispiel 1 beschriebenen (konventionellen) Standard-Härtezyklus oder des in Beispiel 2 beschriebenen Härtezyklus mit Feuchtigkeitsregelung hergestellt.

Die Scheiben wurden wie hergestellt nach fünf Tagen Weiken in Kühlmittel zwecks Simulation der Langzeitwirkung von Qualitätsverlust durch Kühlmittel auf den gebundenen Schleifkörper unter Anwendung der nachstehenden Maschinenkonfigurationsbedingungen für Großflächenschleifen getestet, 42 42 • · · · • · ··· • · · · • · · · • · · • · · worin RPM für Umdrehungen pro Minute und SFPM für Quadratfuß pro Minute steht.

Maschinentyp Vertikalspindel Scheiben geschwindigkeit 4202 RPM (5500 SFPM) Arbeits geschwindigkeit 8 RPM (0,5 MPH) Vorschub geschwindigkeit 0,0015 IPR 0,0027 IPR Ausfeuerung 3 s Vorschliff 1-5 min Materialtyp AISI 1070 Rockwell-Harte <24-26 Rc Kühlmittel Trim Clear, 2% in Wasser

Die Resultate sind in den nachstehenden Tabellen 7A und 7B veranschaulicht.

TABELLE 7A

Prozent Konstanz des G-Verhältnisses vor und nach der Einwirkung von auf Wasser basierendem Kühlmittel (5 Tage Weiken in Kühlmittel) bei Großflächenschleifen. 43 ι· ·· · · ···· • · « · ·· 99 9

9 · · · t IM

• · · · · I ll| · · · Härtung Variation Ψ Probe # Niedrige MRR (0,038 mm (0,0015") Zustellgeschwindigkeit) Hohe MRR (0,069 mm (0,0027") Zustellgeschwindigkeit) #1C H-Grad #2C J-Grad #3C L-Grad #1C H-Grad #2C J-Grad #3C L-Grad Standard 63,6 59,7 65,7 64,0 61,8 66,7 Feuchtig keits- härtung 100,0 100,0 97,5 100,0 100,0 98,0

TABELLE 7B

Durchschnittsleistung (kW) von Testscheiben vom Typ BINDUNG C im Großflächenschleiftest Härtung Variation Ψ Niedrige MRR (0,038 mm (0,0015") Zustellgeschwindigkeit) Hohe MRR (0,069 mm (0,0027") Zustellgeschwindigkeit) Probe # #1C #2C #3C #1C #2C #3C H-Grad J-Grad L-Grad H-Grad J-Grad L-Grad Standard 6,11 7,08 7,90 6,86 8,20 8,72 Feuchtig keits härtung 5,59 7,23 10,6 6,04 7,83 9,02

Die Resultate in den Tabellen 7A und 7B zeigten deutlich, dass unter hohen Feuchtigkeitsbedingungen (90% bei 95°C 44 44 ·· ♦· • · · · • · · • · · • ♦ ···· ·· ·· · • · ··· gegenüber 15% bei 160°C) gehärtete gebundene Schleifprodukte eine hohe Beständigkeit gegen Qualitätsverlust durch Kühlmittel bei Scheibenschleifanwendungen aufwiesen. Die oben angegebenen Daten wiesen darauf hin, dass bei Verwendung von erfindungsgemäß hergestellten phenolgebundenen Schleifkörpern eine 100 %ige Konstanz des G-Verhältnisses erzielt werden kann. Auf Basis der G-Verhältnis-Konstanzwerte wird eine daraus resultierende Erhöhung der Lebensdauer der Schleifscheibe um 40 % von diesen Produkten erwartet.

Beispiel 8

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte Schleifscheiben wurden Bersttests unterzogen. Die verwendeten Spezifikationen sind nachstehend angeführt. 45 45 ·· ·· • · · · « ···· · ·· · ·· • · · · · ··· · ι·ι · · · · • · · · I · · Μ ···# ··· ······ ··· BINDUNG Α, Probe #7Α KOMPONENTE GEWICHT Pfund (kg) Schleifmittel: mit Silan vorbehandeltes 38A-Alundum, Körnung 24 (1035 Mikrometer) 78,61 (35, 65) LPR 1,01 (0,46) BINDUNG A 4,04 (1,83) Eigen s chaf ten Werte Scheibendichte 2,186 g/cm* Scheibenqualität & -Struktur D-6 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 52 Bindung 10,3 Porosität 37,7 46 ·· ·· · · ···· ····#· t« · · • · · · · ··· • t · · · · • · · · · ·

BINDUNG C, Probe #4C KOMPONENTE GEWICHT Pfund (kg) Schleifmittel: mit Silan vorbehandeltes 38A-Alundum, Körnung 24 (1035 Mikrometer) 37,51 (17,01) LPR 0,31 (0,14) BINDUNG C 2,18 (0,99) Eigen s chaf ten Werte Scheibendichte 2,191 g/cmJ Scheibenqualität & -Struktur D-6 Zusammensetzung Volumen % Schleifmittel 50 Bindung 12,5 Porosität 37,5

Verfahren zur Bewertung von Schleifscheiben unter Verwendung von Nassberstfestigkeitskriterien

Scheiben (12" (304,79 mm) x 1" (25,4 mm) x 4" (101,60 mm)) für den Bersttest wurden mit Bindung C und Bindung A wie in Beispiel 7 bzw. 1 beschrieben hergestellt. Zur Prüfung der Nassberstfestigkeit wurden eine weiche Qualität und eine grobe Körnung verwendet. Die Tests wurden sowohl mit BINDUNG C als auch mit BINDUNG A unter Verwendung von Schleifmittel 38A durchgeführt, das für seine schlechte Nassfestigkeit bekannt ist. Die Testspezifikation für Oberflächenschleifanwendungen i i ·· ·♦

47 • ···· • · · I ··♦ • · • Φ lautete BINDUNG A, Probe #7A und für Scheibenschleifanwendungen BINDUNG C, Probe #4C. Die Standardprodukte wurden durch herkömmliches Einhüllen wie oben beschrieben hergestellt. Die Mindestqualifikationsgeschwindigkeiten und Nassberstdaten sind in Tabelle 8 angeführt.

Beim Versuchsprodukt wurde gegenüber dem Standardprodukt für die Oberflächenschleifspezifikation ein 35 %iger Anstieg der Nassberstgeschwindigkeit beobachtet. Beim Scheibenschleifen wurde ein 9 %iger Anstieg der Nassberstgeschwindigkeit bei der in feuchtigkeitshaltiger Atmosphäre thermisch gehärteten Scheibe gegenüber der Standardscheibe beobachtet.

Tabelle 8

Nassberstdaten und Mindestqualifikationsgeschwindigkeiten für Oberflächen- und ScheibenschleifSpezifikationen

Standard produkt Feuchtigkeits gehärtet BINDUNG/ PROBE # Arbeitsge schwindig keit (SFPM) Mindest- qualifi- kations- geschwin- digkeit1 Stan- dard- Berstge schwin- digkeit (rpm) Stan- dard- Berstge schwin- digkeit (SFPM) Berst- gesch- windig- keit (rpm) Berst- gesch- windig- keit (SFPM) BINDUNG A, 9500 16765 4000 12575 5375 16900 Probe #7 A BINDUNG C, 6000 10588 3425 10770 3735 11740 Probe #4C 1

Nur nass getestet. Qualifikationsgeschwindigkeit = (Arbeitsgeschwindigkeit x 1,5)/0,85 ·♦ • • ···· • • • • · ·· ·· · ·· • · • • • ··· • • • • • • · • • • • • • · ♦ ·· ·♦·· ··· ··· ··· ···

Beispiel 9

Gemäß dem in Beispiel 5 beschriebenen Verfahren wurden sowohl Standardproben als auch in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre thermisch gehärtete Proben hergestellt. (Bindung A, Proben #3A und 4A). Die resultierenden Prüfkörper wurden zur Extraktion von Ammoniak aus den Prüfkörpern in einem unter Druck stehenden Extraktionsgefäß (Autoklav) mit Wasser angeordnet. Der Autoklav wurde aus dem Ofen entfernt und vor Öffnen des Reaktors abgeschreckt. Die Ammoniakgehalte im resultierenden wässrigen Extrakt wurden unter Anwendung der EPA-Methode 351.3 für die Kjeldahl'sehe Gesamtstickstoffbestimmung (TKN) analysiert. Die Resultate sind in Tabelle 9 dargestellt.

Tabelle 9

Ergebnisse der Ammoniakanalyse bei mit dem Standardverfahren gehärteten Proben gegenüber feuchtigkeitsgehärteten Proben

Ammoniakkonzentration Probe #3A Standardhärtung 103 Probe #3A Feuchtigkeitshärtung 20 Probe #4A Standardhärtung 112 Probe #3A Feuchtigkeitshärtung 21

Die Ammoniakkonzentration ist in mg/1 (ppm) angegeben. Sie steht für jene Menge von Ammoniak, die aus einem 1000-Gramm-Scheibensegment in einem kontrollierten Wasservolumen (1000 cm3) extrahiert wurde. 49 ·· ·· • • ·»·· • • • · • ·· ♦« • ·· • • • • • • Φ· • • • • • • • • • • • • • • • Während die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen derselben detailliert dargestellt und beschrieben wurde, kann der Fachmann selbstverständlich diverse Änderungen bezüglich Form und Details vornehmen, ohne von dem durch die angeschlossenen Ansprüche definierten Umfang der Erfindung abzuweichen.

Claims (21)

1. * * I w ·· ·· · · ···· ···#·· ·· · • · · · · ··· • · · · · · • · · · · · re: PCT-Anmeldung PCT/US02/40692 Veröffentlichungsnummer WO 03/064111 Saint-Gobain Abrasives, Inc. in Worcester (US) Geänderte Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung eines organisch gebundenen Schleifkörpers umfassend die Schritte des: a) Vereinigens einer Schleifkornkomponente und einer Phenolharzkomponente; b) Formens der vereinigten Komponenten; c) Wärmehärtens der Phenolharzkomponente in einer feuchtigkeits-haltigen Atmosphäre, welche Atmosphäre mit den geformten Komponenten in Kontakt steht, wodurch der organisch gebundene Schleifkörper hergestellt wird, wobei die feuchtigkeitshältige Atmosphäre eine relative Feuchtigkeit aufweist, welche die normale relative Feuchtigkeit bei der gegebenen Temperatur übersteigt und über den gesamten Zeitraum der Polymerisation der Phenolharzkomponente aufrechterhalten wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Schleifkornkomponente Aluminiumoxidkorn ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Phenolharzkomponente ein Phenolharz in flüssiger Form enthält.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Phenolharzkomponente ein Resol enthält.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, worin das Resol in Wasser gelöst ist.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Phenolharzkomponente ein Novolac-Harz enthält.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Verfahren weiters das Vereinigen einer Organosiliziumkomponente mit der Schleifkornkomponente und/oder der Phenolharzkomponente umfasst.
8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Schleifkornkomponente mit der Organosilikonkomponente zur Bildung von organosilikonbe-handeltem Schleifkorn und dann mit der Phenolharzkomponente vereinigt wird.
9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, worin das organosilikonbehandelte Schleifkorn zuerst mit einer Phenolharzkomponente in flüssiger Form und dann mit einer Phenolharzkomponente in Pulverform vereinigt wird.
10. 10. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Organosilikonkomponente mit der Phenolharzkomponente und dann mit der Schleifkornkomponente vereinigt wird.
11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Wärmehärtung bei einer endgültigen Härtetemperatur von zumindest etwa 150°C stattfindet .
12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Atmosphäre weiters Luft enthält.
13. 13. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Atmosphäre weiters Ammoniak enthält.
14. 14. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Wärmehärtung in Anwesenheit von Dampf durchgeführt wird.
15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, worin die Wärmehärtung in Anwesenheit von Direktdampf durchgeführt wird.
16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, worin die Wärmehärtung in einer Kammer durchgeführt und Dampf durch die Kammer im Kreislauf geführt wird.
17. 17. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Atmosphäre über einen Zeitraum von mindestens 5 Stunden in Kontakt mit den vereinigten Komponenten steht.
18. 18. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Atmosphäre vor der Wärmehärtung der Phenolharzkomponente mit den vereinigten Komponenten in Kontakt steht. ·· ·· • * : 5 • · • ·· • • • ·· • • • ♦ ··· • •
19. 19. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Wärmehärtung in einer Kammer durchgeführt wird, die auf einem Druck höher als Atmosphärendruck gehalten wird.
20. 20. Schleifscheibe, hergestellt durch ein Verfahren umfassend die Schritte des: a) Vereinigens einer Schleifkornkomponente und einer Organosili-konkomponente zur Bildung einer organosiliziumbehandelten Schleifkornkomponente; b) Vereinigens der organosiliziumbehandelten Schleifkornkomponente mit einer Phenolharzkomponente; c) Formens der vereinigten Komponenten zur Bildung eines Rohlings; und d) Wärmehärtens der Phenolharzkomponente in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre, welche Atmosphäre mit dem Rohling in Kontakt steht, wodurch die Schleifscheibe mit einer um mindestens 9 % verbesserten Berstgeschwindigkeit gegenüber einer Standardscheibe derselben Spezifikation wie diese Schleifscheibe hergestellt wird.
21. 21. Schleifscheibe, hergestellt durch ein Verfahren umfassend die Schritte des: a) Vereinigens einer Schleifkornkomponente und einer Organosili-ziumkomponente zur Bildung einer organosiliziumbehandelten Schleifkornkomponente; b) Vereinigens der organosiliziumbehandelten Schleifkornkomponente mit einer Phenolharzkomponente; c) Formens der vereinigten Komponenten zur Bildung eines Rohlings; und d) Wärmehärtens der Phenolharzkomponente in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre, welche Atmosphäre mit dem Rohling in Kontakt steht, wodurch die Schleifscheibe hergestellt wird, wobei die Schleifscheibe eine Nassfestigkeitskonstanz von mindestens etwa 89,9 Prozent aufweist. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung eines organisch gebundenen Schleifkörpers umfassend die Schritte des: a) Vereinigens einer Schleifkornkomponente und einer Phenolharzkomponente ; b) Formens der vereinigten Komponenten; c) Wärmehärtens der Phenolharzkomponente in einer feuchtigkeitshaltigen Atmosphäre, welche Atmosphäre mit den geformten Komponenten in Kontakt steht, wodurch der organisch gebundene Schleifkörper hergestellt wird, wobei die feuchtigkeitshältige Atmosphäre eine relative Feuchtigkeit aufweist, welche die normale relative Feuchtigkeit bei der gegebenen Temperatur übersteigt und über den gesamten Zeitraum der Polymerisation der Phenolharzkomponente aufrechterhalten wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Schleifkornkomponente Aluminiumoxidkorn ist. 3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Phenolharzkomponente ein Phenolharz in flüssiger Form ist. 4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Phenolharzkomponente ein Resol ist. 5. Verfahren nach Anspruch 4, worin das Resol in Wasser gelöst ist. 6. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Phenolharzkomponente ein Novolak-Harz ist. 7. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Verfahren weiters das Vereinigen einer organischen Siliziumverbindung mit der Schleifkorn komponente und/oder der Phenolharzkomponente umfasst. NACHGEREICHT 8. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Schleifkornkomponente mit der organischen Siliziumverbindung zur Bildung von mit einer organischen Siliziumverbindung behandeltem Schleifkorn und dann mit der Phenolharzkomponente vereinigt wird. t 51 t 51 • · · « • · · · • ♦ ♦ · · · • · · ♦ · · • · · ♦ · · 9. Verfahren nach Anspruch 8, worin das mit einer organischen Siliziumverbindung behandelte Schleifkörn zuerst mit einer Phenolharzkomponente in flüssiger Form und dann mit einer Phenolharz komponente in Pulverform vereinigt wird. 10. Verfahren nach Anspruch 7, worin die organische Siliziumverbindung mit der Phenolharzkomponente und dann mit der Schleifkornkomponente vereinigt wird. 11. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Wärmehärtung bei einer endgültigen Härtetemperatur von zumindest 150°C stattfindet. 12. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Atmosphäre weiters Luft enthält. 13. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Atmosphäre weiters Ammoniak enthält. 14. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Wärmehärtung in Anwesenheit von Dampf durchgeführt wird. 15. Verfahren nach Anspruch 14, worin die Wärmehärtung in Anwesenheit von Dampf aus einer Dampfquelle außerhalb der Härtekammer, beispielsweise von einem Dampfgenerator, durchgeführt wird. 16. Verfahren nach Anspruch 15, worin die Wärmehärtung in einer Kammer durchgeführt und Dampf durch die Kammer im Kreislauf geführt wird. 17. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Atmosphäre über einen Zeitraum von mindestens 5 Stunden in Kontakt mit den vereinigten Komponenten steht. 18. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Wärmehärtung in einer Kammer durchgeführt wird, die auf einem Druck höher als Atmosphärendruck gehalten wird.

    Wien, am 31. Jänner 2006 Dipl.Ing. Marc Keschmann für Dr. Thomas M. Haffner (unter Berufung auf die ihm erteilte Unterbevollmächtigung) NACHGEREICHT