NL1022519C2

NL1022519C2 - Werkwijze voor het maken van met hars gebonden slijpmiddelgereedschap.

Info

Publication number: NL1022519C2
Application number: NL1022519A
Authority: NL
Inventors: Mark William Simon
Original assignee: Saint Gobain Abrasives Inc
Priority date: 2002-01-30
Filing date: 2003-01-29
Publication date: 2004-06-08
Also published as: US20030192258A1; GB0417948D0; DE10297646B4; ZA200405032B; SE0401975L; WO2003064111A1; BE1015339A5; ES2244348A1; LU91090B1; NO20043597L; TWI242597B; US6949129B2; MXPA04007338A; ITMI20030089A1; AT500899A5; NZ533709A; JP4199126B2; GB2400373A; CA2472065C; FR2835256B1

Description

- 1 - 5 WERKWIJZE VOOR HET MAKEN VAN MET HARS GEBONDEN SLIJP-

MIDDELGEREEDSCHAP

10

Gebonden slijpmiddelvoorwerpen worden in het algemeen gekenmerkt door een driedimensionale structuur waarin slijpmiddelkorrels worden vastgehouden in een matrix of bindmiddel. In sommige gevallen is het bindmiddel een 15 organisch bindmiddel, ook aangeduid als een polymeer of harsbindmiddel. Met organisch bindmiddel gebonden gereedschap presteert vaak echter slecht onder natte slijpomstan-digheden. Behoud van natte slijpsterkte is bijzonder slecht in het geval van gereedschap gevormd van korrels op basis 20 op alumina die vastgehouden worden in fenolharsbindmidde-len. Slijpschijven die in fenolhars gebonden slijpmiddelkorrels aangeduid als "38A"-korrel omvatten, zijn bijvoorbeeld bekend vanwege de snelle schijfslijtage bij nat slijpen, als gevolg van, zo wordt aangenomen, de sterk 25 watergevoelige oppervlaktechemie, dat wil zeggen hoog Na20-gehalte, in dit type sli jpmiddelkorrel. In aanwezigheid van een sli jpvloeistof op basis van water wordt niet-verbruikte slijpmiddelkorrel voortijdig losgelaten uit het bindmiddel.

30 In een poging om de natte prestatie van slijp- gereedschap dat fenolharsbindmiddelen gebruikt te verbeteren, worden de slijpmiddelkorrels behandeld met silanen, waardoor de korrels hydrofoob worden. Echter zoals vermeld in Amerikaans octrooischrift 5.042.991 op naam van Kunz et 35 al., gaat deze techniek gepaard met vervaardigingsproblemen en neemt de verbeterde prestatie van de korrel af na een aantal maanden opslag.

1 02251 9 - 2 - Η

In een andere benadering, beschreven in Amerikaans octrooischrift 3.323.885, wordt de levensduur van de schijf verbeterd door het voorkomen van voortijdig verlies van bruikbare korrel uit het bindmiddel; er wordt vocht ver- 5 schaft in de massa van een groene schijf bij het begin van I het uithardingsproces, dat wil zeggen een relatieve voch- tigheid van ten minste 20% wordt gehandhaafd gedurende ten minste 5 minuten bij ongeveer 100°C. Als het middel voor het verschaffen van deze relatieve vochtigheid wordt de 10 groene schijf gewikkeld in een voor vocht ondoorlaatbare H film voorafgaand aan uitharden. Hoewel de verkregen schij- ven een verbeterde schijflevensduur hebben, verhogen de stappen van het inpakken en uitpakken van elke schijf de vervaardigingskosten van gebonden slijpgereedschap. Boven- 15 dien voorkomt de film het ontsnappen van ongewenste reac- I tieproducten zoals ammoniak, die achterblijven in het li- chaam van het gerede voorwerp. In afwezigheid van inpakken wordt waterdamp uitgedreven en verdampt als het groene li- chaam wordt verwarmd boven 100°C.

20 Daarom bestaat er behoefte aan met organisch bind- middel gebonden slijpmiddelvoorwerpen en werkwijzen voor het produceren ervan die de bovengenoemde problemen vermin- deren of minimaliseren.

De uitvinding heeft in het algemeen betrekking op 25 met organisch bindmiddel gebonden slijpmiddelvoorwerpen, zoals slijpschijven, schijfsegmenten en andere en op werkwijzen voor het produceren ervan.

In een uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrek- king op een werkwijze voor het produceren van een met orga- 30 nisch bindmiddel gebonden slijpmiddelvoorwerp, die omvat het combineren van een slijpmiddelkorrelcomponent, en een harscomponent op basis van fenol. De gecombineerde compo- nenten worden gevormd. De harscomponent op basis van fenol wordt thermisch gehard in een atmosfeer die vocht bevat, 35 waardoor het met organisch bindmiddel gebonden slijpmiddel- voorwerp wordt gevormd. De atmosfeer die vocht bevat, komt in contact met de gevormde componenten.

I ‘ - 3 -

De uitvinding heeft ook betrekking op een slijp-middelvoorwerp geproduceerd met een werkwijze die omvat het combineren van een slijpmiddelkorrelcomponent en een harscomponent op basis van fenol en het vormen van de 5 gecombineerde componenten. De harscomponent op fenolbasis wordt thermisch gehard in een atmosfeer die vocht bevat, waarbij de atmosfeer in contact komt met de gevormde componenten.

In één voorbeeld wordt de atmosfeer die vocht belt) vat verkregen door het leiden van stoom in de kamer gebruikt om de thermische uitharding uit te voeren. In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt de slijpmiddelkorrel eerst gecombineerd met een organosiliciumcomponent om met organo-silicium behandelde slijpmiddelkorrel te vormen, gevolgd 15 door het combineren van de harscomponent op fenolbasis en de met organosilicium behandelde slijpmiddelkorrel.

In een andere uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een slijpschijf die geproduceerd is met de werkwijze volgens de uitvinding en die een sterktebehoud 2 0 groter dan 57% heeft. In een andere uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een slijpmiddelvoorwerp dat geproduceerd is met de werkwijze volgens de uitvinding en dat een hoeveelheid ammoniak aanwezig in het voorwerp heeft die minder is dan ongeveer 50 delen per miljoen (ppm).

25 De uitvinding heeft vele voordelen. Bijvoorbeeld elimineert de uitvinding de noodzaak voor de inpak- en uit-pakstappen bij het vervaardigen van slijpschijven. Bovendien is de hoeveelheid ammoniak en andere ongewenste reactieproducten ingevangen in het lichaam van de schijf 30 tijdens vervaardiging verminderd. Slijpgereedschap verkregen door het uitvoeren van de uitvinding heeft in het algemeen een goed behoud van natte sterkte, dat wil zeggen de slijpmiddelkorrels worden vastgehouden door het organische bindmiddel voor de duur van hun nuttige leven onder 35 natte slijpomstandigheden. De uitvinding is bijzonder voordelig bij het verschaffen van nat-sterktebehoud in slijpschijven van zachte kwaliteit. "Slijpschijven van 1022519 I - 4 I zachte kwaliteit", zoals hierin gedefinieerd, betekent I schijven met een kwaliteit zachter dan kwaliteit Q op de I Norton Company-kwaliteitsschaal. Slijpgereedschap vervaar- I digd met de werkwijzen volgens de uitvinding heeft ook een 5 goed droge-sterktebehoud en een geringe verslechtering van I slijpprestatie.

De voorgaande en andere doelen, kenmerken en voor- I delen van de uitvinding zullen blijken uit de volgende meer specifieke beschrijving van de voorkeursuitvoeringsvormen I 10 van de uitvinding. Een beschrijving van voorkeursuitvoe- ringsvormen van de uitvinding volgt.

I De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze I voor het produceren van met organisch bindmiddel gebonden slijpmiddelvoorwerpen.

15 De werkwijze volgens de uitvinding omvat het com- I bineren van een slijpmiddelkorrelcomponent en een harscom- I ponent op basis van fenol. De gecombineerde componenten I kunnen worden gevormd, bijvoorbeeld tot een groen lichaam I in een vorm geschikt voor het vormen van een slijpmiddel- 20 voorwerp. De harscomponent op basis van fenol wordt ther- misch gehard in een atmosfeer die vocht bevat en die in contact komt met de gevormde componenten.

In één uitvoeringsvorm omvat de slijpmiddelkorrel- component gebruikt bij de werkwijze volgens de uitvinding 25 slijpmiddelkorrels op basis van alumina. Zoals hierin gebruikt, worden de termen "alumina", "Al203" en "aluminium- oxide" uitwisselbaar gebruikt. Vele slijpmiddelkorrels op basis van alumina zijn in de handel verkrijgbaar en specia- le korrels kunnen volgens specificatie worden gemaakt.

30 Specifieke voorbeelden van geschikte slijpmiddelkorrels op basis van alumina die kunnen worden gebruikt bij de uitvin- H ding omvatten witte-alundumkorrels, aangeduid als "38A-kor- rel", van Saint Gobain Ceramics & Plastics, Ine. of roze H alundum, aangeduid als "86A-korrel", van Treibacher 35 Schleifmittel, Ag. Andere slijpmiddelkorrels zoals bijvoor- beeld geënt of ongeënt gesinterd sol-gelalumina met of

zonder chemische modificatie zoals zeldzame-aardoxiden, MgO

I 4 0 - 5 - en dergelijke, aluminiumoxide-zirkoniumoxide, boor-alumini-umoxide, siliciumcarbide, diamant, kubisch boornitride, aluminiumoxynitride en combinaties van verschillende slijpmiddelkorrels kunnen ook worden gebruikt.

5 De grootte van de slijpmiddelkorrels wordt vaak uitgedrukt als een gritgrootte, en grafieken die een verband tonen tussen gritgrootte en de overeenkomstige deeltjesgrootte, uitgedrukt in micron of inch, zijn bekend in het vak, net als correlaties met de overeenkomstige 10 United States Standard Sieve (USS) meshgrootte. Korrel-groottekeuze hangt af van de slijptoepassing en de werkwijze waarvoor het slijpgereedschap is bedoeld. Geschikte gritgrootten die kunnen worden gebruikt bij de uitvinding, variëren van ongeveer 16 (overeenkomend met een gemiddelde 15 grootte van ongeveer 1660 μπι) tot ongeveer 32 0 (overeen komend met een gemiddelde grootte van ongeveer 32 μτα).

De A1203-korrel wordt bij voorkeur bekleed met een organosiliciumverbinding, voordat het slijpmiddelvoorwerp wordt gemaakt. Geschikte organosiliciumcomponenteri omvatten 20 organofunctionele silanen, zoals typisch worden gebruikt als koppelingsmiddelen. Bijzonder de voorkeur hebben aminosilanen, bijvoorbeeld γ-aminopropyltriethoxysilaan. Andere voorbeelden van organosiliciumverbindingen die kunnen worden gebruikt, omvatten, maar zijn niet beperkt 25 tot, vinyltriethoxysilaan, γ-aminopropyltrimethoxysilaan, d i ami nopropy1ethoxys i1aan.

De harscomponent op fenolbasis omvat ten minste één fenolhars. Fenolharsen worden in het algemeen verkregen door het polymeriseren van fenolen met aldehyden, in het 30 bijzonder formaldehyd, paraformaldehyd of furfural. Naast fenolen kunnen cresolen, xylenolen en gesubstitueerde fenolen worden gebruikt. Resolen worden in het algemeen verkregen met een eenstapsreactie tussen waterig formaldehyd en fenol in aanwezigheid van een basische katalysator. Novo-35 lakharsen, ook bekend als tweestapsfenolharsen, worden in het algemeen geproduceerd onder zure omstandigheden en in 10225*9 I - 6 - I aanwezigheid van een verknopingsmiddel, zoals hexamethy- I leentetramine (hierin ook aangeduid als "hexa").

I Ofwel een resol, of een novolakhars kan worden ge- I bruikt. Meer dan één hars op fenolbasis kan worden ge- I 5 bruikt. In één uitvoeringsvorm omvat de harscomponent op I fenolbasis ten minste één resol en ten minste fenolhars van I het novolaktype. Bij voorkeur is ten minste één hars op I fenolbasis in vloeibare vorm. Geschikte combinaties van I fenolharsen worden bijvoorbeeld beschreven in Amerikaans I 10 octrooischrift 4.918.116 op naam van Gardziella et al.

In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt de slijp- I middelkorrelcomponent eerst gecombineerd met de organosili- I ciumcomponent. Werkwijzen voor het behandelen van slijpmid- delkorrels met een organosiliciumverbinding zijn in het vak 15 bekend. Bijvoorbeeld kunnen slijpmiddelkorrels worden bevochtigd met, bespoten met of gedispergeerd in een I oplossing die een geschikte organosiliciumverbinding bevat I om de korrel te bekleden. De beklede korrel wordt in het algemeen vóór gebruik gedroogd.

I 20 De met organosilicium behandelde slijpmiddelkorrel wordt vervolgens gecombineerd met de harscomponent op basis van fenol. In één voorbeeld wordt de met organosilicium be- handelde slijpmiddelkorrel eerst gecombineerd met één of meer harsen op basis van fenol in vloeibare vorm en vervol- 25 gens met één of meer harsen op basis van fenol in poeder- vorm. In een ander voorbeeld worden zowel vloeibare als poedervormige harsen op basis van fenol gelijktijdig toegevoegd aan de met organosilicium behandelde slijpmid- delkorrel.

30 De met organosilicium behandelde slijpmiddelkorrel en de harscomponent op basis van fenol worden gecombineerd met een geschikte werkwijze, zoals door mengen in een ge- schikte menger. Een voorbeeld van een geschikte menger is een Eirich-menger, bijvoorbeeld model RV02, een Little- H 35 ford-menger of een menger van het komtype.

In andere uitvoeringsvormen wordt de organosili- ciumcomponent eerst gecombineerd met de harscomponent op - 7 - basis van fenol en vervolgens met de slijpmiddelkorrelcom-ponent. Bijvoorbeeld kan de organosiliciumcomponent worden gecombineerd met één of meer vloeibare harsen op basis van fenol. In nog andere uitvoeringsvormen worden alle compo-5 nenten in één stap gecombineerd. Werkwijzen voor het combineren van de componenten zijn in het vak bekend.

Extra bestanddelen, zoals bijvoorbeeld vulmiddelen, uithardingsmiddelen en andere verbindingen die typisch gebruikt worden bij het maken van met organisch bindmiddel 10 gebonden slijpmiddelvoorwerpen, kunnen ook worden opgenomen. Vulmiddelen kunnen de vorm hebben van een fijnverdeeld poeder, zoals granules, bollen, vezels of een ander gevormd stuk. Voorbeelden van geschikte vulmiddelen omvatten zand, siliciumcarbide, belaluminiumoxide, bauxiet, chromieten, 15 magnesiet, dolomieten, belmulliet, boriden, pyrogeen silica, titaandioxide, koolstofproducten (bijvoorbeeld roet, cokes of grafiet), houtmeel, klei, talk, hexagonaal boornitride, molybdeendisulfide, veldspaat, nefeliensyeniet en verschillende vormen van glas, zoals glasvezels en holle 2 0 glasbollen. In het., algemeen ligt de hoeveelheid vulmiddelen in het traject van ongeveer 0,1 en ongeveer 30 gewichtsde-len, op basis van het gewicht van de gehele samenstelling.

Verknopingsmiddelen gebruikt bij het uitharden van fenolnovolakharsen omvatten hexa en andere uithardings-25 middelen die bekend zijn in het vak. Voorlopers van derge lijke materialen zoals bijvoorbeeld ammoniumhydroxide kunnen ook worden gebruikt. Geschikte hoeveelheden uithar-dingsmiddel worden gebruikt, zoals tussen ongeveer 5 en ongeveer 20 gewichtsdelen uithardingsmiddel per 100 delen 30 totaal fenolnovolakhars.

Andere materialen die kunnen worden toegevoegd, omvatten verwerkingshulpmiddelen, zoals: antistatische middelen; metaaloxiden, zoals kalk, zinkoxide, magnesium-oxide; smeermiddelen, zoals stearinezuur en glycerolmono-35 stearaat en mengsels daarvan. De juiste hoeveelheid van elk van deze materialen kan ook worden bepaald door de deskundigen .

1022519 Μ I - 8 - Η In een uitvoeringsvorm wordt een groen lichaam ge- I vormd door het plaatsen van de gecombineerde componenten in I een geschikte mal voor persen. Zoals hierin gebruikt, heeft I de term "groen" betrekking op een lichaam dat zijn vorm be- I 5 houdt tijdens de volgende processtap, maar in het algemeen niet genoeg sterkte heeft om de vorm ervan permanent vast I te houden; harsbindmiddel aanwezig in het groene lichaam verkeert in een niet-uitgeharde of niet-gepolymeriseerde I toestand. De gecombineerde componenten kunnen worden I 10 gevormd in de vorm van het gewenste voorwerp. Bijvoorbeeld kunnen de gecombineerde componenten worden gevormd in de vorm van wielen, schijven, wielsegmenten, stenen en wetste- nen. In een voorkeursuitvoeringsvorm worden de gecombineer- de componenten gevormd en geperst in een vorm geschikt voor 15 de slijpschijf. Gevormde plunjers kunnen worden gebruikt om het mengsel af te dekken, zoals bekend in het vak.

I Om de slijpmiddelvoorwerpen volgens de uitvinding I te produceren, wordt de harscomponent op fenolbasis van het I groene lichaam thermisch gehard, dat wil zeggen gepolymeri- 20 seerd in een atmosfeer die vocht bevat. Als het groene li- I chaam wordt verwarmd, vinden fysische en chemische proces - sen plaats, bijvoorbeeld worden thermisch hardende harsen I op fenolbasis verknoopt, waardoor het slijpmiddelvoorwerp I wordt gevormd.

I 25 In het algemeen wordt het groene lichaam op een stapsgewijze wijze regelbaar verwarmd tot een uiteindelijke I uithardingstemperatuur. De gehele werkwijze wordt in het I algemeen aangeduid als de "uithardings-" of "bak"-cyclus.

I In het algemeen worden grote groene lichamen langzaam ver- I 3 0 warmd om het product gelijkmatig uit te harden, door het I mogelijk te maken dat het warmteoverdrachtsproces plaats I vindt. "Egaliseer"-stappen kunnen worden gebruikt bij I gegeven temperaturen om de schijfmassa te laten equilibre- ren in temperatuur tijdens de temperatuurverhogingsperiode 35 voorafgaand aan het bereiken van de temperatuur waarbij de hars op fenolbasis wordt gepolymeriseerd. Een "egaliseer"- stap heeft betrekking op het houden van de gevormde compo-

I 1ηοοςΐQ

- 9 - nenten, bijvoorbeeld het groene lichaam, bij een gegeven temperatuur gedurende een tijdsperiode. Het groene lichaam wordt ook langzaam verwarmd, bijvoorbeeld van kamertemperatuur (omgevingstemperatuur) tot een egaliseertemperatuur om 5 de langzame (geregelde) afgifte van vluchtige stoffen gevormd uit bijproducten van de uitharding uit de slijp-schijf mogelijk te maken.

Bijvoorbeeld kan het groene lichaam worden voorverwarmd tot een aanvankelijke temperatuur, bijvoorbeeld 10 ongeveer 100°C, waar het bijvoorbeeld gedurende een periode van ongeveer 0,5 uur tot enkele uren wordt geëgaliseerd.

Vervolgens wordt het groene lichaam verwarmd gedurende een tijdsperiode, bijvoorbeeld enkele uren, tot een uiteindelijke uithardingstemperatuur. Zoals hierin gebruikt, is de 15 term "uiteindelijke uithardingstemperatuur" de temperatuur waarbij het gevormde voorwerp wordt geëgaliseerd om polymerisatie, bijvoorbeeld verknoping, van een harscomponent op basis van fenol te bewerkstelligen, waarbij een slijpmid-delvoorwerp wordt gevormd. Zoals hierin gebruikt, heeft 2 0 "verknoping" betrekking op de één of meer chemische reacties die plaatsvinden in aanwezigheid van warmte en in het algemeen in aanwezigheid van een verknopingsmiddel, bijvoorbeeld hexa, waardoor een harscomponent op basis van fenol uithardt. In het algemeen wordt het gevormde voorwerp 25 geëgaliseerd bij de uiteindelijke uithardingstemperatuur van de uithardingscyclus gedurende een tijdsperiode van bijvoorbeeld tussen 10 en 36 uur, of totdat het middel van de massa van het gevormde voorwerp de verknopingstempera-tuur bereikt en uithardt.

30 De gebruikte uiteindelijke uithardingstemperatuur hangt af van de harssamenstelling. Polymerisatie van harsen op basis van fenol vindt in het algemeen plaats bij een temperatuur in het traject tussen ongeveer lio en ongeveer 225°C. Resolharsen polymeriseren in het algemeen bij een 35 temperatuur in het traject tussen ongeveer 140 en ongeveer 225°C en novolakharsen in het algemeen bij een temperatuur in het traject tussen ongeveer 110°C en ongeveer 195°C. De 1022519 - 10 - uiteindelijke uithardingstemperatuur kan ook afhangen van andere factoren, zoals bijvoorbeeld de grootte en/of de vorm van het voorwerp, de duur van de uitharding, het exacte gebruikte katalysatorsysteem, de schijfkwaliteit, 5 het molecuulgewicht en de chemie van de hars, de uithar-dingsatmosfeer en anderen. Voor verschillende geschikte hierin beschreven componenten op basis van fenol is de uiteindelijke uithardingstemperatuur ten minste ongeveer 150°C.

10 Thermisch uitharden, dat wil zeggen polymerisatie, van de harscomponent op basis van fenol wordt uitgevoerd in een atmosfeer die vocht bevat, dat wil zeggen een atmosfeér die een relatieve vochtigheid, R.H., heeft, die hoger is dan de normale R.H. bij een gegeven temperatuur. Zoals 15 hierin gebruikt, heeft het percentage relatieve vochtigheid, "R.H.%" betrekking op de verhouding van de feitelijke concentratie waterdamp in een gas, bijvoorbeeld lucht, stikstof, bij een gegeven temperatuur en de gegeven concen-1 tratie van water bij verzadiging, in hetzelfde gas en bij 20 dezelfde temperatuur. De atmosfeer die vocht bevat, komt in contact met het groene lichaam, dat wil zeggen het oppervlak van het groene lichaam is niet gewikkeld in een bar-rièremateriaal, zoals een voor water ondoorlaatbare film, maar staat bloot aan de atmosfeer die vocht, of waterdamp 25 bevat. Naast waterdamp kan de atmosfeer die vocht bevat verder lucht of een ander geschikt gas omvatten, zoals bijvoorbeeld stikstof. De atmosfeer die vocht bevat, kan ook waterdruppels, ammoniakgas, koolstofdioxidegas en andere componenten bevatten.

30 Bij voorkeur wordt de thermische uitharding uit- gevoerd bij een maximaal relatieve-vochtigheidspercentage (R.H.%) dat verkregen kan worden bij de uiteindelijke uithardingstemperatuur. In de praktijk is het feitelijke R.H.% verkregen bij de gegeven temperatuur vaak. iets lager dan 35 het theoretische R.H.%. Bijvoorbeeld bij een temperatuur van 150°C is het theoretische maximale R.H.% bij een druk van 1 atmosfeer 21,30%. Het uitgangs-R.H.% in een oven met - 11 - geschikte vochtgehalte ligt tussen ongeveer 18 en ongeveer 20%, hetgeen leidt tot een verschil van ongeveer 5-15% met betrekking tot het theoretische maximale R.H.%. Bij voorkeur wordt de thermische uitharding uitgevoerd bij een 5 maximaal relatieve-vochtigheidspercentage (R.H.%) dat verkregen kan worden bij de uiteindelijke uithardingstempe-ratuur. In lucht heeft ten minste 85-90% van het maximale theoretische R.H.% in het algemeen de voorkeur.

Thermische uitharding kan ook worden uitgevoerd in 10 een atmosfeer die vocht bevat door het gebruiken van een lagere R.H.% dan het maximale verkrijgbare R.H.% bij een gegeven temperatuur. Bijvoorbeeld is gebleken dat 40-50% minder dan het maximaal verkrijgbare R.H.% bij de temperatuur van de thermische uitharding in lucht de werking, 15 onder natte omstandigheden, van gereedschap geproduceerd met de werkwijze van de uitvinding verbeterd.

De atmosfeer die vocht bevat, kan aanwezig zijn gedurende de gehele periode tijdens welke de harscomponent op fenolbasis polymeriseert, waardoor het slijpmiddelvoor-20 werp wordt gevormd. Hij kan ook gedurende een kortere tijd aanwezig zijn. Bijvoorbeeld voor uithardingscycli die 23 tot ongeveer 36 uur gebruiken om polymerisatie te bewerkstelligen van de harscomponent op fenolbasis en vorming van het slijpmiddelvoorwerp, kan een atmosfeer die vocht bevat 25 gedurende respectievelijk ongeveer 5 tot ongeveer 16 uur worden verschaft. Hij kan worden verschaft gedurende maar 3 5% van de periode gebruikt om de harscomponent uit te harden bij de maximale uithardingstemperatuur.

Een atmosfeer die vocht bevat, kan ook aanwezig 30 zijn voorafgaand aan het thermisch uitharden van het groene lichaam, bijvoorbeeld tijdens voorverwarming en/of tijdens verwarming van de aanvankelijke uithardingstemperatuur tot de temperatuur waarbij de harscomponent op fenolbasis thermisch wordt uitgehard. Werkwijzen waarbij de atmosfeer die 35 vocht bevat, aanwezig is tijdens de gehele uithardings-cyclus, dat wil zeggen van kamertemperatuur tot de uiteindelijke uithardingstemperatuur en tijdens de duur van de 1022519 I - 12 - I uiteindelijke uithardingstemperatuur hebben de voorkeur.

I Verder kan een atmosfeer die vocht bevat, ook aanwezig zijn I tijdens het koelen van het slijpmiddelvoorwerp, bijvoor- I beeld tijdens de tijd dat de oventemperatuur tot ongeveer I 5 100°c wordt verlaagd. Verschillende niveau's van R.H.%, in I verschillende stappen van de uithardingscyclus, kunnen I worden gebruikt.

I Thermische uitharding van de harscomponent op I fenolbasis in een atmosfeer die vocht bevat, kan gebeuren I 10 in een afgesloten kamer, in aanwezigheid van een bekende I hoeveelheid water die in de kamer is gebracht voorafgaand I aan uitharden. De bekende hoeveelheid water kan verder op- I geloste gassen, zoals bijvoorbeeld ammoniak, koolstofdioxi- de, en/of opgeloste metaalzouten, bijvoorbeeld metaalhalo- I 15 geniden, -carbonaten, -acetaten, metaalhydroxiden, metaal- I complexen en andere verbindingen bevatten. Het kan ook wa- terige fenolische resolen, acrylen en anderen bevatten.

I Andere technieken voor het vormen van een atmos- feer die vocht bevat in een afgesloten kamer omvatten bij- 20 voorbeeld het gebruiken van adsorptiemiddelen die water af kunnen geven bij verhoogde temperatuur, bijvoorbeeld ge- I hydrateerde zeolieten, wateradsorberende moleculaire zeef- materialen, gehydrateerd silica, gehydrateerd alumina en I andere. Metaalzouten en metaalcomplexen die gebonden water I 25 bevatten, kunnen ook worden opgenomen in een afgesloten ka- I mer om een atmosfeer die vocht bevat te vormen tijdens I thermische uitharding.

Het thermisch uitharden van de harscomponent op fenolbasis in een atmosfeer die vocht bevat, kan ook worden 30 uitgevoerd door het leiden van stoom in een zelfstandige kamer. Bijvoorbeeld kan een uithardingsoven of autoclaaf worden voorzien van leidingen voor het injecteren van verse stoom. Zoals hierin gebruikt, heeft "verse stoom" betrek- I king op stoom van een stoombron buiten de uithardingskamer, 35 bijvoorbeeld uit een stoomgenerator. In één voorbeeld is de kamer afgesloten en werkt bij een lage interne druk, bij- voorbeeld in het traject van atmosferisch tot minder dan 2

I λ η o o ς 1 Q

- 13 - pounds per square inch overdruk (psig). De kamer kan ook worden voorzien van middelen voor het recirculeren van de stoom om een uniform vochtgehalte door de kamer te bevorderen. Geschikte middelen voor het recirculeren van stoom 5 omvatten pompen, ventilatoren, condensoren, keerschot-ten/buizen en andere bekend in het vak.

De kamer kan bijvoorbeeld een kamer zijn in een elektrische oven, die uitharding in een omgeving met een hoge vochtigheid mogelijk maakt zonder de prestatie van de 10 elektrische oven te storen en om de oven te beschermen tegen schade aan de elektrische schakelingen. Bijvoorbeeld kan de kamer voorzien zijn van een geperforeerde plaat om stoom uniform te verdelen. De kamer kan voorzien zijn van een regelbare demper in de uitlaatleiding om luchtomkering 15 in de kamer te regelen, inlaatopeningen voor inname van lucht en het inbrengen van thermokoppels en vochtsensoren en regelbare stoominnamekleppen. Stoomkamers die groot genoeg zijn om organische schijven van volledige grootte te harden, bijvoorbeeld tot 860 millimeter (mm) in diameter, 20 kunnen worden gebruikt.

In een uitvoeringsvorm wordt verse stoom gebruikt, alleen of in combinatie met andere technieken bekend in het vak om het groene lichaam te verwarmen, bijvoorbeeld tot de uiteindelijke uithardingstemperatuur, of een temperatuur 25 beneden de uiteindelijk uithardingstemperatuur. Verse stoom kan worden toegevoerd aan een groen lichaam nadat de luchttemperatuur van de omgeving die de schijf omgeeft ten minste 80°C bereikt, waardoor condensatie van stoomdamp op de wanden van de kamer tijdens de aanvankelijke temperatuur-30 verhoging wordt geminimaliseerd. Stoom die de afvoerleiding verlaat, is ongeveer 110°C en uitwendige warmte wordt toegevoerd om de temperatuur van de uithardingsomgeving tot de uiteindelijke egaliseertemperatuur te verhogen.

Thermisch uitharden van de harscomponent op basis 35 van fenol in een atmosfeer die vocht bevat, kan ook worden uitgevoerd in een oven met geregelde vochtigheid. Geschikte voorbeelden van ovens met geregelde vochtigheid worden 1022519 I - 14 - I bijvoorbeeld beschreven door M. Grande, "Process Heating", I biz. 22-24 (april 2000). Zowel nevel- als stoomwaterinjec- I tie kunnen worden gebruikt. Ovens met geregelde vochtigheid I met stoominjectie hebben de voorkeur. Een geschikte oven I 5 met geregelde vochtigheid is in de handel verkrijgbaar bij I Despatch Industries, Minneapolis, MN. Commerciële ovens met I geregelde vochtigheid worden in het algemeen verschaft met I profielen voor het maximale R.H.%, verkrijgbaar bij de werktemperaturen van de oven.

I 10 Omdat het groene lichaam in contact staat met, of I blootgesteld is aan de atmosfeer, dat wil zeggen het opper- vlak ervan is niet gewikkeld in een voor water ondoorlaat- I bare film, kan water in de uithardende atmosfeer in en uit I het groene lichaam circuleren en kunnen producten van de I 15 reacties die plaatsvinden tijdens de verwarming en het I egaliseren ervan ontsnappen; hoeveelheden van reactiepro- I ducten, zoals bijvoorbeeld ammoniak, ingevangen in het I gerede voorwerp, zijn verminderd, vergeleken met hoeveelhe- I den gevonden in voorwerpen vervaardigd door inpakken. Een I 20 werkwijze voor het meten van het ammoniakgehalte in een I slijpmiddelvoorwerp is de totale Kjeldahl-stikstof-werkwij- ze (TKN-werkwijze), beschreven in EPA Method 351.3.

I In één uitvoeringsvorm heeft een slijpmiddelvoor- I werp, bijvoorbeeld een slijpschijf vervaardigd met de I 25 werkwijze volgens de uitvinding, een sterktebehoud groter I dan 57%. In een andere uitvoeringsvorm is ammoniak aanwezig in een voorwerp geproduceerd met de werkwijze volgens de H uitvinding, in een hoeveelheid die minder is dan 50 ppm.

I In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt de werkwijze I 30 volgens de uitvinding gebruikt om slijpschijven te produce- ren die een open poriestructuur hebben. In het algemeen I zullen dergelijke schijven een open porositeit hebben die bij voorkeur varieert van ongeveer 20 tot ongeveer 40 vol.%, en eventueel van 2 tot ongeveer 60 vol.%.

35 Zonder te zijn gehouden aan een specifieke inter- pretatie van het chemische mechanisme van de uitvinding, I wordt aangenomen dat watermoleculen hechting aan het - 15 - korreloppervlak van enkele van de functionele groepen van de organosiliciumverbinding verstoren, terwijl ze een deel van de organosiliciumverbinding gebonden aan het oppervlak van de slijpmiddelkorrel laten. Bijvoorbeeld in het geval 5 van aminofunctionele silanen, maakt de aanwezigheid van water het amino-uiteinde van het silaan vrij. Tijdens uitharding reageert een aminogroep (-NH2) met de hydroxyg-roep (- OH) van de hars op fenolbasis, waardoor een sterk grensvlak wordt verschaft tussen de slijpmiddelkorrel en 10 het organische bindmiddel.

Verder kan de toevoeging van water tijdens uitharding ook een effect hebben op de evenwichtsreactie voor het verknopen van de resol. Er wordt aangenomen dat de aanwezigheid van water de verknopingsreactie in enige mate kan 15 remmen, waardoor extra vrije alkylhydroxygroepen (bijvoorbeeld -CH2OH) worden verschaft die beschikbaar zijn voor het reageren met een aminosilaan, bijvoorbeeld aminopropyl-silaan. In het geval van novolakharsen wordt aangenomen dat water de hydrolyse van hexa katalyseert. Dit is een nood-20 zakelijk proces voor de verknopingsreactie tussen hexa en novolakharsen, hetgeen leidt tot een verhoogde verknopings-dichtheid. Er wordt aangenomen dat novolakharsen met een verhoogde verknopingsdichtheid minder gevoelig kunnen zijn voor aantasting door water.

25 Bovendien wordt aangenomen dat gehalten ammoniak in schijven vervaardigd met de werkwijze volgens de uitvinding sterk zijn verlaagd en dat, dit op zijn beurt, ook leidt tot een langere schijf levensduur, alsook tot een langere levensduur van de koelmiddeloplossing. Ammoniak is 30 een bijproduct van de novolakuithardingsreactie en wordt gevormd tijdens het harsuithardingsproces. Ammoniak is schadelijk voor nat slijpen, omdat het de pH van de koel-middeloplossingen verhoogt, hetgeen vervolgens afbraak van de slijpschijf bevordert door het versnellen van dé hydro-35 lytische afbraak van het hars/slijpmiddelgrensvlak, hetgeen leidt tot een verkorte schijflevensduur. Gebruikelijke werkwijzen voor het uitharden van schijven in gesloten 1 n ? ? 519 I - 16 - I omgevingen, bijvoorbeeld verpakt in een film, zorgen ervoor I dat ammoniak gevangen blijft in de schijf als deze wordt uitgehard. Bij de hierin beschreven werkwijze gebeurt I uitharden in een open omgeving, dat wil zeggen het groene I 5 lichaam staat bloot aan de uithardingsatmosfeer, waardoor I ammoniakgas uit de schijf kan verdampen als deze uithardt.

I De uitvinding wordt verder beschreven door de I volgende voorbeelden, die niet beperkend zijn bedoeld.

I 10 Voorbeeld 1

Elf controlemonsters werden bereid met de slijp- middelkorrel aangeduid met "38A", verkregen bij I Saint-Gobain Ceramics and Plastics, Inc., Worcester, MA.

I Deze slijpmiddelkorrel is een witte, brosse alundum waarvan I 15 bekend is dat deze een slecht sterktbehoud heeft indien gebruikt bij natte slijpwerkwijzen. Aminopropyltriethoxysi- laan werd verkregen bij Witco Corp., Greenwich CT. Vloeiba- re fenolhars (LPR) werd verkregen bij Oxychem-Durez,

Buffalo, NY. Twee droge fenolharsbindmiddelen, A en B, 20 verkregen bij Oxychem-Durez, Buffalo, NY werden gebruikt die 9% hexa bevatten. Beide harsen werden bevochtigd met decylalcohol (TDA) (20 cm3/lb) droge hars om stof te regelen. Zowel Bindmiddel A als Bindmiddel B hadden een middelmatige vloei en een middelmatig molecuulgewicht.

25 Specificaties #1A en #1B die respectievelijk Bind- middel A en Bindmiddel B gebruiken, hadden de volgende H samenstellingen en eigenschappen: - 17 -

BINDMIDDEL A, Specificatie #1A

COMPONENT GEWICHT (g) of __VOLUME (cm8)

Slijpmiddel, alumina 60 grit .(406 micron)__455,8 g_

Aminopropyltriethoxysilaan, 2% (vol./vol.) in water 8 cm3_ 5 LPR__8,6 g_ BINDMIDDEL A (rubbergemodificeerde fenolhars)'_ 34,5 g decylalcohol (TDA)_'__2 0 cm3/lb hars

Eigenschappen__Waarden_ 10 Monsterdichtheid__2,249 g/cm3

Monsterkwaliteit & -structuur 1-6 * Oxychem-Durez 29-717, rubbergemodificeerde (18% nitrilrubber) fenolhars met 7,5% hexamethyleentetramine (HEXA) 15

BINDMIDDEL B, Specificatie #1B

COMPONENT GEWICHT (g) of __VOLUME (cm3 )

Slijpmiddel, alumina 60 grit (406 micron)_ 455,8 g 20 Aminopropyltriethoxysilaan, 2% (vol./vol.) in water 8 cm3_ LPR__8,6 g_ BINDMIDDEL B (ongemodificeerde fenolhars)*__34,5 g_ (TDA)__20 cm’/lb hars 25 Eigenschappen Waarden

Monsterdichtheid__2,249 g/cm3_

Monsterkwaliteit & -structuur 1-6 * Oxychem-Durez 29-346, ongemodificeerde fenolhars met 9% hexamethy- 30 leentetramine (HEXA)

Mengsels werden gevormd tot ofwel staven of test-schijven. De afmetingen van de teststaven waren 4,0" (101,60 mm) bij 1,0" (25,40 mm) bij 0,5" (12,70 mm). Test- 35 schijven waren 5,125" (130,175 mm) bij 1,0" (25,40 mm) bij 0,4" (10,16 mm). Een mengselgewicht van 74,8 g werd ge bruikt om de gevormde teststaven te maken.

102251 9 I - 18 -

Om inpakken, zoals beschreven in Amerikaans oc- trooischrift 3.323.885 op naam van Rowse et al., te simule- I ren, werden monstervoorwerpen in een houder geplaatst en I werd de houder afgesloten met papierband na vormen en voor- 5 afgaand aan verwarmen. Er werd geen water toegevoegd aan de I houder voorafgaand aan het thermisch uitharden van de hars- I component op basis van fenol.

I De groene controlemonsters werden uitgehard in een I oven door het regelbaar verhogen van de temperatuur van 10 kamertemperatuur tot 160°C en het 10 uur bij 160°C houden.

I Buigsterktemetingen (ASTM D790-91) werden uit- gevoerd met een driepuntsbuigtest en een 2" overspanning en I een 0,1"/minuut kruiskopsnelheid. Zowel droge en natte sterkten voor elk monster werden bepaald door het verzame- 15 len van een totaal van 6 tot 8 gegevenspunten voor elk monster. De gegevens vermeld in tabel 1 zijn gemiddelde I buigsterkten [o) en overeenkomstige standaarddeviaties (s.d.). De resultaten voor elk van de elf monsters en de I gemiddelde resultaten voor de elf monsters worden getoond H 20 in tabel 1.

- 19 -

Tabel 1

Natte & droge buigsterkte van controlemonsters # Gem. droge s.d. Gem. natte s.d. % Natte s.d.

sterkte a sterkte σ sterktebe- (MPa) (MPa) houd I 35,1 1,1 13,3 0,6 37,9 5,5 52 41 1,6 21,1 0,5 51,5 4,6 3 30,3 2 15 0,5 49,5 7.4 4 32 1,3 17 0,8 53,1 6,2 5 35,9 2,4 13 0,5 36,2 7,7 6 32,2 1,3 17 0,8 52,8 6,2 10 7 35,1 2,3 12,5 0,8 35,6 9,2 8 35,4 2,5 15 0,4 42,4 7,5 9 38,7 2,4 12,9 0,3 33,3 6,6 10 34,8 1,6 13 1 37,4 9,0 · II 35,9 2,4 13 0,5 36,2 7,7 15 Gemid- 35,1 1,9 14,8 0,6 42,4 7,1 deld

Voorbeeld 2 20 Groene teststaven, vervaardigd zoals beschreven in voorbeeld 1, werden in een afgesloten houder geplaatst in aanwezigheid van 10, 25 en 75 kubieke centimeter (cm3) water. Het water werd in een kleine metalen pan gebracht en op de bodem van de houder geplaatst. De teststaven werden 25 op massieve keramische vulstukken boven de waterpan geplaatst. Verdamping van stoom door de houder kon gemakkelijk worden bereikt tijdens uitharden. Het effect van de waterconcentratie tijdens uitharding (partiële stoomdruk) op de natte sterkte werd beoordeeld door het regelen van 30 het volume water in de houder tijdens uitharden. Op basis van resultaten van de teststaven werd een voldoende hoeveelheid water gebruikt om de natte sterkte te maximalise- 1022519 I - 20 - ren. Uithardingsomstandigheden waren hetzelfde zoals be- I schreven in voorbeeld 1, behalve dat vocht aanwezig was I tijdens het uitharden.

I Droge en natte buigsterkten, alsook percentage I 5 sterktebehoud van monsters vervaardigd volgens de uitvin- I ding bij verschillende niveaus van waterconcentratie worden I getoond in de onderstaande tabel 2. Vergelijkingsgegevens I worden verschaft door monsters #2, 3, 6 en 11 vermeld in tabel 1 die werden uitgehard zonder dat water werd toege- 10 voegd.

I Tabel 2

Effect van waterconcentratie (partiële stoomdruk) op natte I buigsterkte 15 Monsterva- Droge s.d. Natte s.d. % Natte- s.d.

riatie sterkte o sterkte o sterktebe- I (MPa) (MPa) houd I Monster #2 41 1,6 21,1 0,5 51,5 4,6 10 cm1 HjO 37,8 1,5 25,3 1,3 66,9 6,5

Monster #3 30 2 15 0,5 50,0 7,5 20 25 cm1 HjO 33,1 2,3 30,9 1 93,4 7,7

Monster #6 32 1,3 17 0,8 53,1 6,2 25 cm5 HjO 33,7 1,3 30,3 0,9 89,9 4,9

Monster #11 35,9 2,4 13 0,5 36,2 7,7 75 cm3 HjO 35,9 1,5 33,9 1,2 94,4 5,5 H Voorbeeld 3 H De effecten van vocht werden ook bestudeerd door H het inbrengen van stoom bij een druk van één atmosfeer in 30 de oven tijdens uitharding.

. Recepten voor het bereiden van deze monsters wor- den vermeld in voorbeeld 1, waarbij Specificatie #1A een

H rubbergemodificeerde fenolhars gebruikt en Specificatie #1B

een ongemodificeerde fenolhars gebruikt.

- 21 -

Groene teststaven met de samenstelling beschreven in voorbeeld 1 werden geplaatst op een gaaszeef en gehangen boven water geplaatst op de bodem van een ketelreactor van 10 gallon die niet onder druk stond. Het ontluchte, afge-5 dekte vat dat de teststaven en ongeveer 1,5 gallon water bevat, werd in de oven geplaatst voor de uitharding. Vocht was tijdens de cyclus aanwezig. Temperaturen en tijden waren zoals beschreven in voorbeeld 1, behalve dat na de uitharding restwater achterbleef in de pan, hetgeen aangaf 10 dat een met water verzadigde atmosfeer werd bereikt tijdens de uitharding, inclusief het egaliseren bij de uiteindelijke uithardingstemperatuur (een uitputting van water tijdens de duur van de uithardingscyclus trad niet op).

De resultaten worden getoond in tabel 3 en verge-15 leken met het gemiddelde van monsters l tot ll getoond in tabel 1.

Tabel 3

Effect van atmosferisch vocht (stoom) op natte buig-20 sterkte: 1 atm (ketelreactor die niet onder druk staat)

Effect van vochtge- Droge s.d. Natte s.d. % Natte- s.d.

induceerde uitharding sterkte sterkte sterkte- vs. harstype σ (MPa) σ (MPa) behoud

Controle Geen vocht 35,1 1,9 14,8 0,6 42,4 7,1 25 toegevoegd (verkregen uit Tabel 1)

Vochtuitharding 29,4 1,1 28,8 2 98,0 7,9

BINDMIDDEL A, monster #1A

3 0 Vochtuitharding 29,5 1,7 26,7 1,7 90,5 8,6

BINDMIDDEL B, monster #1B

35 Voorbeeld 4

Het % R.H. alsook de duur van de vochtregeling tijdens uitharding werden bestudeerd met testtabletten van 1 022519 I - 22 - I 6-3/16" X 3-3/8". De groene tabletten werden vervaardigd zoals beschreven in voorbeeld 1, waarbij de rubbergemodifi- I ceerde droge hars (Bindmiddel A) beschreven in voorbeeld 1 werd gebruikt.

I 5 Een controlemonster werd vervaardigd zoals be- schreven in voorbeeld 1. Zeventien groene monsters werden uitgehard in aanwezigheid van vocht bij een druk van 1 at- mosfeer in een Despatch Model 519-omgevingskamer, vervaar- I digd door Despatch Industries, Minneapolis, MN.

10 Er wordt opgemerkt dat bij verhoogde temperaturen R.H.-waarden exponentieel dalen als functie van de tempera- tuur boven 100°C. Daarom worden de %R.H.-waarden gebruikt als een instelpunt niet bereikt als de temperatuur boven 100°C stijgt tijdens de uithardingscyclus. Bijvoorbeeld 15 daalde het relatieve-vochtigheidspercentage van 90 tot 15% I bij 160°C, zelfs hoewel een instelpunt van 90% werd ge- bruikt. Maximaal bereikbare R.H.-waarden als een functie I van de temperatuur worden vermeld in tabel 4A voor tempera- I turen hoger dan het kookpunt van zuiver water (100°C). Deze I 20 waarden zijn theoretisch en werden berekend op basis van de I dampdruk van water in het temperatuurtraject.

De waterdamptabel kan worden gevonden in CRC Hand-

I book of Chemistry and Physics, deel 76, blz. 6-15, CRC

I Press, Boca Raton, FL. Dit vertegenwoordigt de eerste drie 25 kolommen van tabel 4A, hieronder. De vierde kolom in tabel 4A (RH, %) werd berekend op basis van de volgende relatie: I RH = (p/p0) X 100% Of RH = l/p0 X 100% 30 waarin p de druk van het systeem is (aangenomen als 1 atm) en P0 de dampdruk van water is bij een gegeven temperatuur I (deze waarde wordt vermeld in kolom 3 van de tabel).

I Het vochtigheidsprofiel van de oven varieerde met I de temperatuur. De maximale R.H. die verkregen kan worden I 35 bij een gegeven temperatuur in de ovens kan worden gevonden I in de oventemperatuur/vochtigheidsprofieltabel.

- 23 -Tabel 4A

Theoretische maximale relatieve vochtigheid als een functie van temperatuur (berekend op basis van de dampdruk van water bij temperatuur, T) 5 Temp (°C) p0 (kPa) p0 (atm) RH (%) 100.00 101,32 1,00 100,00 105.00 120,79 1,19 83,89 110.00 143,24 1,41 70,74 115.00 169,02 1,67 59,95 10 120,00 198,48 1,96 51,05 125.00 232,01 2,29. 43,67 130.00 270,02 2,66 37,53 135.00 312,93 3,09 32,38 140.00 361,19 3,56 28,05 15 145,00 415,29 4,10 24,40 150.00 475,72 4,69 21,30 155.00 542,99 5,36 18,66 160.00 617,66 6,10 16,40 165.00 700,29 6,91 14,47 20 170,00 791,47 7,81 12,80 175.00 891,80 8,80 11,36 180.00 1.001,90 9,89 10,11 25 Experimenten werden uitgevoerd door het variëren van ofwel de relatieve vochtigheid en het handhaven van de vochtigheid gedurende de volledige uithardingscyclus, of door het variëren van de tijdsduur die de monsters werden blootgesteld aan de maximale vochtigheid tijdens de uit-30 harding. De tijdsduur voor het blootstellen van de monsters aan vocht varieerde van 5 uur tot 15 uur voor de volledige uithardingscyclus. In experimenten met een instelpunt van 90% R.H. werd maximale vochtigheid bereikt in het systeem voor de aangegeven tijdsduur. De gegevens worden vermeld in 35 tabellen 4B en 4C.

1022519 - 24 -

I Tabel 4B

H Effect van de duur van vochtregeling tijdens de bakcyclus I op de natte buigsterkte bij constante relatieve vochtig- heid (maximaal verkrijgbare bij een gegeven temperatuur*) 5 Proef # Omstandigheden % Cyclus Droge Natte % Sterkte-

Monster -- sterkte sterkte behoud

Tijd Temp. (MPa) (Mpa)

(uur) °C

I 15 135 33 33,2 11,3 34 I 2 5,6 140 100 28,6 17,5 61 I 36 120 35 27,6 13,8 50 10 4 7,5 135 40 29,5 17 58 5 7,5 160 50 32,2 18,6 58 6 11 160 75 31,9 19,8 62 7 14 160 93 13,3 9,2 69 I 8 15 160 100 29,7 22,3 75 I 15 9 23 160 100 29,3 21,2 72 H Controle 160 32,9 11,6 35 ‘ Vochtigheidsprofiel varieerde met temperatuur. Maximale R.H. ver- krijgbaar bij een gegeven temperatuur in deze ovens kan worden gevonden 20 in de Oventemperatuur/vochtigheidsprofieltabel.

- 25 -

Tabel 4C

Effect van percentage relatieve vochtigheid op natte buigsterkte (maximaal verkrijgbare bij een gegeven temperatuur*) met vochtigheidsregeling tijdens de gehele bak-5 cyclus

Proef Omstandig- % Cy- Instel- Droge Natte % Sterkte- # Mon- heden clus punt' sterkte sterkte behoud ster voch- (MPa) (MPa)

Tijd Temp.

trgherd 1 15 h 160 100 30 28,3 7,5 27 10 2 15 h 160 100 40 32,1 11,5 36 3 15 h 160 100 50 29 12,6 43 4 15 h 160 100 60 31,5 18,6 59 5 15 h 160 100 75 28,6 20,2 71 6 15 h 160 100 90 29,7 22,3 75 15 7 15 h 170 100 90 20,9 14,2 68

Con- 160 32,9 11,6' 35 trole

Vochtigheidsprofiel varieerde met temperatuur. Maximale R.H. ver-20 krijgbaar bij een gegeven temperatuur in deze ovens kan worden gevonden in de Oventemperatuur/vochtigheidsprofieltabel.

De resultaten geven aan dat de relatieve vochtigheid en de duur van de blootstelling aan vocht, indien ver-25 groot, leidde tot verbeterde eigenschappen. Optimale omstandigheden waren bij de hoogste vochtigheid, verkrijgbaar in de oven voor een gegeven temperatuur, voor de duur van de uithardingscyclus. Natte buigsterktemetingen van monsters uitgehard onder geoptimaliseerde omstandigheden waren 30 groter dan twee maal de natte sterkte van het controle-monster.

Voorbeeld 5 1077513 I - 26 - I Standaardschijven werden gevormd tot 5(125" I (130,175 mm) x 0,40" (10,16 mm) . x 1,0" (25,4 mm) voor een I gerede grootte van 5,0" (127,00 mm) x 0,200" (5,08 mm) x I 1,25" (31,75 mm). De schijven werden vervaardigd met de I 5 korrel, het silaan, de resol en het droge Bindmiddel A be- I schreven in voorbeeld 1.

I Twee geteste monsters, #3A en #4A hadden de samen- I stellingen en eigenschappen die hieronder zijn getoond:

I 10 BINDMIDDEL A, monster #3A

COMPONENT GEWICHT (g) of I ____VOLUME (cm* )

Slijpmiddel, alumina 60 grit (406 micron)_ 455,8 g

Aminopropyltriethoxysilaan, 2% (vol./vol.) in water 8 cm3 LPR__8,6 g_ 15 BINDMIDDEL A (rubbergemodificeerde fenolhars)_ 34,5 g TDA_ 20 cm3/lb hars

Eigenschappen_.__Waarden_

Schijfdichtheid___2,249 g/cm3 20 Schi j f kwaliteit & -structuur_ 1-6 H Samenstelling__Volume %_

Slijpmiddel_________ 52 H Bindmiddel__30__ H 25 Porositeit__18_ - 27 -

BINDMIDDEL A, monster #4A

COMPONENT GEWICHT (g) of __ VOLUME (cm»)

Slijpmiddel, alumina 60 grit (406 micron)_ 449,4 g_

Aminopropyltriethoxysilaan, 2% (vol./vol.) in water 9 cm3_ 5 LPR____9,9 g_ BINDMIDDEL A (rubbergemodificeerde fenolhars)__39,7 g_ (TDA)__20 cm»/lb hars

Eigenschappen__Waarden_ 10 Schij f dichtheid_ 2,2 81 g/cm»_

Schijf kwaliteit -structuur__K-6_

Samenstelling_ Volume%_

Slijpmiddel__52_ 15 BINDMIDDEL_-__36_

Porositeit__12_

De schijven werden uitgehard door het regelbaar 20 verhogen van de temperatuur van kamertemperatuur tot 160°C gedurende 10 uur.

Standaardschijven werden gestapeld op individuele keramische vulstukken en afgesloten in een vat (blik) zonder de toevoeging van water en werden uitgehard onder droge 25 omstandigheden. Deze schijven waren de controleschijven.

Met vocht uitgeharde (gestoomde) groene schijven werden na het vormen op individuele vulstukken geplaatst in een gesloten vat dat 0,25 1 water bevat om de effecten van schijven die thermisch gehard zijn onder relatieve hoge 30 vochtigheid te beoordelen.

Aanvankelijk werden met water verzadigde schijven verzadigd door weken in water (ongeveer 10 gew.% water/wielgewicht) voorafgaand aan de uitharding en gelegd op open vulstukken in de oven om alleen het effect van hoge 35 vochtigheid tijdens beginstadia van de uithardingscyclus te 1022519 I - 28 - beoordelen. Er werd geen extra water toegevoegd en de I thermische uitharding gebeurde in afwezigheid van vocht.

I Oppervlakteslijptesten werden uitgevoerd onder de I onderstaande machine-instelomstandigheden, waarbij F.P.M.

I 5 staat voor feet per minuut.

Machine__Brown & Sharpe oppervlaktesli jpen H Schijf snelheid__5730 R.P.M. (7500 S.F.P.M.)_

Tafelverschuiving__50 F.P.M. (15240 mm/min)_

10 Eenheid kruisvoeding_ 0,180 IN

Eenheid/totale neerwaartse voe- 1,0 mm/50 mm 4340 staal verwij- ding__derd_ 2,0 mm/50 mm 4340 staal verwij- ___derd__

Voorslijpen 1,0 mm/30 mm 4340 staal verwij- __derd_ H 15 2,0 mm/50 mm 4340 staal verwij- __derd_

Materiaaltype__4340 staal_

Rockwell-hardheid 48 Rc_ H Diamantpuntafdraaiinrichting__0,025 mm afdraaidiepte_ H 20 Koelmiddel Master Chemicel Trim SC210 semi- synthetisch, 5% in water

Schijven werden getest zoals vervaardigd en na een dag of twee weken in koelmiddel om langdurige blootstelling 25 aan koelmiddel tijdens slijpen te simuleren en om de water- H bestendigheidseigenschappen van de testschijf te beoorde- len. Resultaten voor met vocht uitgeharde, standaardschij- ven en schijven die aanvankelijk met water waren verzadigd, worden getoond in tabel 5Ά. (MMR staat voor materiaal- 30 verwijderingssnelheid). Hioki-vermogengegevens voor stan- H daard en met vocht uitgeharde schijven worden getoond in tabel 5B. De oppervlakteslijpgegevens gaven aan dat test- schijven vervaardigd met de werkwijze volgens de uitvinding een verbeterde G-verhoudingsbehoud van tot 90% halen.

- 29 -

Bovendien bereikten deze wielen stabiele slijpomstandig-heden vroeg in de slijpwerkwijze.

Tabel 5A

5 Percentage behoud G-verhouding voor en na blootstelling aan koelmiddel op waterbasis (2 dagen weken in koelmiddel) met wit gesmolten alundumslijpmiddel

Lage MRR (0,025 mm Hoge MRR (0,051 mm (0,001") diepteaanzet) (0,002") diepteaanzet)

Uithardingsva- #3A (I-kwa- #4A (K-kwa- #3A (I-kwa- #4A (K-kwa-10 riatie + liteit) liteit) liteit) liteit)

Monster # -»

Standaard 67,8 54,3 53,7 41,9

Met vocht uit- 89,1 87,3 92,6 86,3 gehard 15 Aanvankelijk 57,1 55,2 44,8 42,2 met water verzadigd

20 Tabel 5B

Hioki-vermogen (kWh) van BINDMIDDEL A-type schijven in oppervlakteslijptest

Lage MRR (0,025 mm diep- Hoge MRR (0,051 mm diepteaanzet) teaanzet)

Uithardingsva- #3A (I-kwa- #4A (K-kwa- #3A (I-kwa- #4A (K-kwa- 25 riatie i liteit) liteit) liteit) liteit)

Monster # -*

Standaard 0,0615 0,0729 0,0288 0,0382

Met vocht uit- 0,0549 0,0646 0,0314 0,0327 gehard 30 Aanvankelijk 0,540 0,0689 0,0299 0,0346 met water verzadigd 1077519 I - 30 - I Voorbeeld 6 I Het , gebruik van eerste kwaliteit geënte gel (SG) I aluminaslijpmiddel in met organisch bindmiddel gebonden slijpmiddelproducten werd onderzocht in oppervlaktesleuf- 5 slijpen. Een 30/70-mengsel op basis van gewicht van eerste I klas (gesinterde) geënte solgel a~aluminakorrel met I 3 8A-alundumkorrel, beide verkregen bij Saint-Gobain Cera- I mies & Plastics, Ine., werd gebruikt om standaardschijven I te vormen. Schijven uitgehard met gebruikelijke technologie I 10 werden beoordeeld ten opzichte van schijven uitgehard met I de met vocht geregelde bakcyclus beschreven in voorbeeld 2.

Monsters werden als volgt bereid:

I BINDMIDDEL A, monster #5A

15 COMPONENT GEWICHT (g) of __VOLUME (cm3)

Slijpmiddel, geënte gel 60 grit (406 micron)_ 487,1 g

Aminopropyltriethoxysilaan, 6% (vol./vol.) in water $ cm3

Slijpmiddel, 38A alundum 60 grit (406 micron)__1151,2 g_ H Aminopropyltriethoxysilaan, 2% (vol./vol.) in water 20 cm3 I 2 0 LPR__21,1 g_ H BINDMIDDEL A (rubbergemodificeerde fenolhars)_ 84,5 g TDA 20 cm3/lb hars H Eigenschappen_ Waarden H 25 Schijf dichtheid__2,178 g/cm3_ H Schijf kwaliteit & -structuur__D-6_

Samenstelling Volume%

Slijpmiddel_ 52 3 0 Bindmiddel__10,3_ H Porositeit_ 37,7 - 31 -

BINDMIDDEL A, monster #6A

COMPONENT GEWICHT (g) of __VOLUME (cm3)

Slijpmiddel, geënte gel 60 grit (406 micron)__487,1 g_

Aminopropyltriethoxysilaan, 6% (vol./vol.) in water 9 cm3 5 Slijpmiddel, 38A alundum 60 grit (406 micron)__1151,2 g_

Aminopropyltriethoxysilaan, 2% (vol./vol.) in water 20 cm3_ LPR__26,7 g_ TDA_ 2 0 cm3/lb hars 10 BINDMIDDEL A (rubbergemodificeerde fenolhars)__106,6 g_

Eigenschappen_ Waarden

Schijf dichtheid_ 2,213 g/cm3_

Schijfkwaliteit & -structuur__G-6_ 15 __.__

Samenstelling Volume%_

Slijpmiddel_.__52_

Bindmiddel___13_

Porositeit 35 20

De afmetingen van de gevormde schijf waren 5,125" (130,175 mm) x 0,373" (9,47 mm) x 1" (25,40 mm). Schijven werden afgewerkt tot een afmeting van 5" (127,00 mm) x 25 0,25" (6,35 mm) x 1,25" (31,75 mm) voor de test.

Schijven werden getest zoals vervaardigd en na 2 dagen weken in koelmiddel om de effecten op lange termijn van afbraak door koelmiddel (Master Chemical Trim SC210 semi -synthetisch koelmiddel gebruikt bij 5% in water) op het 30 gebonden slijpmiddelproduct te simuleren. De schijven werden getest onder de hierna getoonde machine-instelom-standigheden.

1022519 I - 32 - I Machine__Brown & Sharpe oppervlaktes lij pen I Schijf snelheid___5730 R.P.M. (7500 S.F.P.M.)_

Tafelverschuiving__50 F.P.M. (15240 mm/min) _

Eenheid kruisvoeding__0,180 IN_ 5 Eenheid/totale neerwaartse voe- 1,0 mm/50 mm 4340 staal verwij- ding___derd_ H 2,0 mm/50 mm 4340 staal verwij- __derd_

Voorslijpen 1,0 mm/30 mm 4340 staal verwij- ___derd_ 2,0 mm/50 mm 4340 staal verwij- __derd_ 10 Materiaaltype__4340 staal_ H Rockwell-hardheid__4 8 Rc_ H Diamantpuntafdraaiinrichting__0,025 mm afdraaidiepte_

Koelmiddel Master Chemicel Trim SC210 semi- H synthetisch, 5% in water_ I 15 H De resultaten voor deze test worden vermeld in I tabellen 6A en 6B. Deze resultaten geven aan dat schijven geproduceerd onder met vocht geïnduceerde thermische uit-, 20 hardingsomstandigheden meer dan 50% beter presteren dan het standaardproduct bij oppervlakteslijpen. G-Verhoudings- behoud na blootstelling aan koelmiddel was bijna of meer dan 90% onder verschillende slijpomstandigheden in harde en H zachte kwaliteiten. De vermogensgegevens illustreren dat H 25 zowel standaardschijven als schijven die thermisch uitge- hard zijn in een atmosfeer die vocht bevat in zelfde H vermogensregimes werkten.

- 33 -

Tabel 6A

Percentage behoud G-verhouding voor en na blootstelling aan koelmiddel op waterbasis (2 dagen weken ±n koelmiddel) met wit gesmolten alundumslijpmiddel 5 Lage MRR (0,025 mm Hoge MRR (0,051 mm (0,001n) diepteaanzet) (0,002n) diepteaanzet)

Uithardingsva- #5A (D-kwa- #6A (G-kwa- #5A (D-kwa- #6A (G-kwa- riatie, + liteit) liteit) liteit) liteit)

Monster # -*

Standaard 59,0 62,4 64,5 66,5 10 Met vocht uit- 93,7 90,6 89,5 92,7 gehard

Tabel 6B

15 Hioki-vermogen (kWh) van BINDMIDDEL A-type schijven in oppervlakteslijptest

Lage MRR (0,025 mm diep- Hoge MRR (0,051 mm diepteaanzet) teaanzet)

Uithardingsva- #5A (D-kwa- #6A (G-kwa- #5A (D-kwa- #6A (G-kwa- riatie * liteit) liteit) liteit) liteit) 2 0 Monster # -»

Standaard 0,0251 0,0431 0,0127 0,0214

Met vocht uit- 0,0194 0,029 0,0096 0,0174 gehard 25

Voorbeeld 7

Een serie van 5" (127,00 mm) x 2" (50,8 mm) x 1,5" (38,10 mm) komslijpschijven werden gemaakt voor oppervlak-teslijpen met een breed contactgebied op een slijpinrich-30 ting met verticale spindel. Het bindmiddelsysteem gebruikt voor deze test wordt hierna getoond: 1 022519 I - 34 -

BINDMIDDEL C

I COMPONENT GEW.% I Rubbergemodificeerde hars gebruikt in 42,73

I BINDMIDDEL A

H 5 Vloeispaat (calciumfluoride) 33,17 I Belmulliet 24,10 I Drie verschillende schijfspecificaties in ver- 10 schillende kwaliteiten (H, J, L) alle inclusief dit droge H bindmiddel werden gevormd en zij worden hierna beschreven.

I BINDMIDDEL C, Monster #1C

COMPONENT___GEWICHT lbs_(kg) 15 Silaan-voorbehandeld 38A alundumslijpmiddel, 30,52 (13,8) 60 grit (406 micron)_ I LPR__0,48_(0,22) BINDMIDDEL C__4,00_(1, 81) 2 0 Eigenschappen_ Waarden

Schij f dichtheid_ 2,0836 g/cm’

Schij f kwaliteit & -structuur__H-9_ H Samenstelling Volume% H 2 5 Slijpmiddel__46_ ,_

Bindmiddel__20,1_ H Porositeit_ 33,9 - 35 -

BINDMIDDEL C, Monster #2C

COMPONENT__GEWICHT lbs_(kg)

Silaan-voorbehandeld 38A alundumslijpmiddel, 30,08 (13,60) 60 grit (406 micron)_ 5 LPR__0,52_(0,24) BINDMIDDEL C__4,40_(2,00)

Eigenschappen Waarden

Schijfdichtheid_ 2,1141 g/cm3 10 Schij fkwaliteit & -structuur_ J-9

Samenstelling___Volume%_

Sli jpmiddel__46_

Bindmiddel_;__22,4_ 15 Porositeit_______

Voorbeeld 5C, BINDMIDDEL C, Monster #3C

COMPONENT__GEWICHT lbs_(kg) 20 Silaan-voorbehandeld 38A alundumslijpmiddel, 29,60 (13,42) 60 grit (406 micron)__ LPR__0,57_(0,26) BINDMIDDEL C__4,83_(2,19) 25 Eigenschappen__Waarden_·

Schij f dichtheid__2,1486 g/cmJ_

Schij fkwaliteit & -structuur__L-9 _

Samenstelling__Volume%_ 3 0 Sli jpmiddel__46_

Bindmiddel 25,0_

Porositeit___29,0_ 35 De schijven werden uitgehard met ofwel de stan daard (gebruikelijke) uithardingscyclus beschreven in voor- 1 02251 9" I - 36 - I beeld 1 of de uithardingscyclus met geregelde vochtigheid I beschreven in voorbeeld 2.

I De schijven werden getest zoals vervaardigd en na I 5 dagen wéken in koelmiddel om de effecten op lange termijn 5 van koelmiddelafbraak op het gebonden slijpmiddelproduct te I simuleren met de hierna getoonde machine-instelomstandighe- den voor breed contactoppervlak, waarbij R.P.M. staat voor I omwentelingen per minuut, S.F.P.M. staat voor vierkante I voet per minuut: H Machinetype__Verticale spindel_ I Schijfsnelheid 4202 R.P.M. (5500 S.F.P.M.)_

Werksnelheid__8 R.P.M. (0,5 M.P.H.)_ H Voedingssnelheid__0,0015 I.P.R.__ 15__0,0027 I.P.R._ H Vonken__3 s_

Voorslijpen__1-5 min_._

Materiaaltype__AISI 1070_

Rockwell-hardheid <24-26 Rc_ I 2 0__

Koelmiddel Trim Clear, 2% in water_

De resultaten worden getoond in tabel 7A en 7B

25 hierna.

- 37 -

Tabel 7A

Percentage behoud G-verhouding voor en na blootstelling aan koelmiddel op waterbasis (5 dagen weken in koelmiddel) bij slijpen met breed contactoppervlak 5 Lage MRR (0,038 mm (0,0015*) Hoge MRR (0,069 mm (0,0027") diep- diepteaanzet) teaanzet)

Uithardingsva- #ic #2C #3C «1C D2C #3C

riaCie * H-kwali- J-kwali- L-kwali- H-kwali- J-kwali- L-kwali-

Monster # -» teit teit teit teit teit teit

Standaard 63,6 59,7 65,7 64,0 61,8 66,7 10 Met vocht uit- 100,0 100,0 97,5 100,0 100,0 98,0 gehard

Tabel 7B

15 Gemiddeld vermogen (kW) van BINDMIDDEL C-type testschijven in oppervlakteslijptest met breed contactoppervlak

Lage MRR (0,038 mm (0,0015*) Hoge MRR (0,069 mm (0,0027") diep- diepteaanzet) teaanzet)

Uithardings- #1C #2C #3C #1C #2C #3C

variatie + H-kwali- J-kwali- L-kwali- H-kwali- J-kwali- L-kwali- 2 0 Monster # -♦ teit teit teit teit teit teit

Standaard 6,11 7,08 7,90 6,86 8,20 8,72

Met vocht 5,59 7,23 10,6 6,04 7,83 9,02 uitgehard - 25

De resultaten in tabellen 7A en 7B toonden duidelijk dat gebonden slijpmiddelproducten uitgehard onder omstandigheden met hoge vochtigheid (90% bij 95°C tot 15% bij 160°C) sterke weerstand vertoonden tegen afbraak door 30 koelmiddel in schijfslijptoepassingen. De hierboven getoonde gegevens gaven aan dat G-verhoudingbehoud van 100% kan worden bereikt met met fenolhars gebonden slijpmiddelproducten verwerkt volgens de uitvinding. Verkregen schijf -levensduurtoenames van 40% worden verwacht van deze produc-35 ten op basis van G-verhoudingbehoudwaarden.

1022519 - 38 -

Voorbeeld 8

Schijven geproduceerd met de werkwijze volgens de H uitvinding werden onderworpen aan barsttesten. De gebruikte I specificaties worden hieronder getoond.

I BINDMIDDEL A, Monster #7A

I COMPONENT__GEWICHT lbs (kg) H Silaan-voorbehandeld 38A alundumslijpmiddel, 78,61 (35,65) 24 grit (1035 micron)_'___ I 10 LPR_ 1, 01__(0,46) I BINDMIDDEL A__4,04__(1,83)

Eigenschappen__Waarden___

Schijfdichtheid__2,186 g/cm» H 15 Schijfkwaliteit & -structuur__D-6_

Samenstelling Volume%_

Slijpmiddel__52___ H Bindmiddel__10,3__ 2 0 Porositeit__37,7_ - 39 -

BINDMIDDEL C, Monster #4C

COMPONENT__GEWICHT lbs_(kg)

Silaan-voorbehandeld 38A alundumslijpmiddel, 37,51 (17,01) 24 grit (1035 micron)__ 5 LPR__0,31_(0,14) BINDMIDDEL C__2,18_(0,99)

Eigenschappen__Waarden_

Schi j f dichtheid__2,191 g/cm3_ 10 Schijfkwaliteit & -structuur__D-6_

Samenstelling__Volume%_

Sli jpmiddel__50_

Bindmiddel__12,5_ 15 Porositeit____37,5_

Procedure voor kwalificatie van schijven met natte barst- testcriteria 20 Barsttestschijven (12" (304,79 mm) x 1" (25,4 mm) X 4" (101,60 mm)) werden gemaakt met Bindmiddel C en met

Bindmiddel A, respectievelijk beschreven in voorbeelden 7 en 1. Zachte kwaliteit en grof grit werd gebruikt om de natte barststerkte te testen. Deze testen werden uitgevoerd 25 met 38A slijpmiddel, waarvan bekend is dat het een slechte natte sterkte heeft, in zowel Bindmiddel C als in Bindmiddel A. De testspecificatie voor oppervlakteslijptoepassin-gen was Bindmiddel A, monster #7A en voor schijfslijptoe-passingen, Bindmiddel C, monster #4C. De standaardproducten 30 werden vervaardigd met gebruikelijk inpakken zoals boven beschreven. Minimumkwalificatiesnelheden en natte barst-gegevens worden getoond in tabel 8.

Een 35% toename in natte barststerkte werd waargenomen in het experimentele product ten opzichte van het 35 standaardproduct voor de oppervlakteslijpspecificatie. Een 9% toename in natte barstsnelheid bij schijfslijpen werd j u2251 9 I - 40 - I waargenomen in de schijf thermisch gehard in een atmosfeer I die vocht bevat ten opzichte van de standaardschijf.

Tabel 8 I 5 Natte barstgegevens en minimale kwalificatiesnelheden voor I oppervlakte- en schijfslijpspecificaties

Standaardproduct Met vocht uitgehard BXNDMID- werk- Minimale Standaard Standaard Barst- Barst- DEL/MONSTER # snelheid kwali£ica- barstsnel- barstsnel- snelheid snelheid I (SFPM) tiesnelheid1 heid (rpm) heid (rpm) (SFPM) (SFPM) 10 BINDMIDDEL A, 9500 16765 4000 12575 5375 16900

Monster #7A

BINDMIDDEL C, 6000 10588 3425 10770 3735 11740

H Monster #4C

15 > Alleen nat getest. Kwalificatiesnelheid = (Werksnelheid x 1,5)/0,85 I Voorbeeld 9

Zowel standaardmonsters als monsters die thermisch 20 gehard zijn in een atmosfeer die vocht bevat, werden bereid volgens de procedure beschreven in voorbeeld 5. (Bindmiddel Η A, Monsters #3A en 4A) . Verkregen monsters werden geplaatst in een extractievat onder druk (autoclaaf) met water om am- moniak uit de monsters te extraheren. De autoclaaf werd uit 2 5 de oven verwijderd en door af schrikken gekoeld voor het openen van de reactor. Ammoniakgehalten in het verkregen I waterige extract werden geanalyseerd met EPA-methode 351.3 voor Total Kjeldahl Stikstof (TKN). De resultaten worden getoond in tabel 9.

4 1 ö - 41 -Tabel 9

Resultaten van ammoniakanalyse op monsters uitgehard met standaardproces versus met vocht uitgehard

Ammoniakconcentratie 5 Monster #3A 103

Standaard uitgehard__

Monster #3A 20

Met vocht gehard__

Monster #4A 112 10 Standaard uitgehard__

Monster #4A 21

Met vocht gehard__ 15 De ammoniakconcentratie wordt vermeld in mg/1 (ppm) . Het vertegenwoordigt de hoeveelheid ammoniak geëxtraheerd uit een schijfsegment van 1000 g in een geregeld volume water (1000 cm3)· 1022519

Claims

1. Werkwijze voor het produceren van een met orga- I 10 nisch bindmiddel gebonden slijpmiddelvoorwerp, omvattende de stappen van: I a) het combineren van een slijpmiddelkorrelcompo- I nent en een harscomponent op basis van fenol; b) het vormen van de gecombineerde componenten; I 15 c) het thermisch uitharden van de harscomponent I op basis van fenol in een atmosfeer die vocht bevat, waarbij de atmosfeer in contact komt met de gevormde componenten, waardoor het hars wordt gepolymeriseerd en het met organisch 20 bindmiddel gebonden slijpmiddelvoorwerp wordt I geproduceerd.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de slijpmiddelkorrelcomponent een aluminakorrel is.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de hars- I 25 component op basis van fenol een hars op basis van fenol in I vloeibare vorm omvat.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de hars- component op basis van fenol een resol omvat.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, waarbij de resol I 30 is opgelost in water.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de hars- component op basis van fenol een novolakhars omvat.

7. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de werk- wijze verder het combineren van een organosiliciumcomponent 35 met ten minste één van de slijpmiddelkorrelcomponent en de harscomponent op basis van fenol omvat. I 1 o ·> ? ς i o - 43 -

8. Werkwijze volgens conclusie 7, waarbij de slijpmiddelkorrelcomponent wordt gecombineerd met de or-ganosiliciumcomponent om met organosilicium behandelde slijpmiddelkorrels te vormen en vervolgens wordt gecombi- 5 neerd met de harscomponent op basis van fenol.

9. Werkwijze volgens conclusie 8, waarbij de met organosilicium behandelde slijpmiddelkorrels eerst worden gecombineerd met een hars op basis van fenol in vloeibare vorm en vervolgens met een hars op basis van fenol in 10 poedervorm.

10. Werkwijze volgens conclusie 7, waarbij de or-ganosiliciumcomponent wordt gecombineerd met de harscomponent op basis van fenol en vervolgens met de slijpmiddel-korrel.

11. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de thermische uitharding plaats vindt bij een uiteindelijke uithardingstemperatuur van ten minste ongeveer 150°C.

12. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de atmosfeer verder lucht omvat.

13. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de at mosfeer verder ammoniak omvat.

14. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de thermische uitharding wordt uitgevoerd in aanwezigheid van stoom.

15. Werkwijze volgens conclusie 14, waarbij de thermische uitharding wordt uitgevoerd in aanwezigheid van verse stoom.

16. Werkwijze volgens conclusie 15, waarbij de thermische uitharding wordt uitgevoerd in een kamer en de 30 stoom wordt gerecirculeerd door de kamer.

17. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de atmosfeer in contact komt met de gevormde componenten gedurende een periode van ten minste 5 uur.

18. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de at- 35 mosfeer in contact komt met gecombineerde componenten voorafgaand aan het thermische uitharden van de harscomponent op basis van fenol. 1 0^251 9 Η - 44 - Η

19. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de I thermische uitharding plaats vindt in een kamer die op een I druk wordt gehouden die hoger is dan atmosferische druk.

20. Slijpmiddelschijf geproduceerd met een werk- 5 wijze omvattende de stappen van: I a) het combineren van een slijpmiddelkorrelcompo- I nent en een organosiliciumcomponent om een met I organosilicium behandelde slijpmiddelkorrel- component te vormen; 10 b) het combineren van de met organosilicium be- H handelde slijpmiddelkorrelcomponent met een I harscomponent op basis van fenol; I c) het vormen van de gecombineerde componenten om een groen lichaam te vormen; en 15 d) het thermisch uitharden van de harscomponent op basis van fenol in een atmosfeer die vocht bevat, waarbij de atmosfeer in contact komt met het groene lichaam, waardoor het hars wordt gepolymeriseerd en de slijpmiddelschijf, 20 met ten minste een 9% toename in barstsnelheid ten opzichte van een standaardschijf met de- zelfde specificatie als de slijpmiddelschijf, wordt geproduceerd.

21. Slijpschijf geproduceerd met een werkwijze 25 omvattende de stappen van: a) het combineren van een slijpmiddelkorrelcompo- nent en een organosiliciumcomponent om een met organosilicium behandelde slijpmiddelkorrel- H component te vormen; 30 b) het combineren van de met organosilicium be- handelde slijpmiddelkorrelcomponent met een harscomponent op basis van fenol; c) het vormen van de gecombineerde componenten om H een groen lichaam te vormen; en 3. d) het thermisch uitharden van de harscomponent H op basis van fenol in een atmosfeer die vocht bevat, waarbij de atmosfeer in contact komt I . Λ Λ ^ c 1 Q - 45 - met het groene lichaam, waardoor het hars wordt gepolymeriseerd en de slijpschijf wordt geproduceerd, waarbij de schijf een percentage nattesterktebehoud van ten minste ongeveer 5 89,9% heeft. -t u 2 2 5 1 9