BRPI0918776B1

BRPI0918776B1 - Grânulos abrasivos apresentando recursos especiais

Info

Publication number: BRPI0918776B1
Application number: BRPI0918776-6A
Authority: BR
Inventors: Kai Zhang; Rajeev Pakalapati; John W. Lucek
Original assignee: Diamond Innovations, Inc.
Priority date: 2008-09-16
Filing date: 2009-09-16
Publication date: 2019-07-02
Also published as: KR20110074532A; US8591613B2; EA201170448A1; TWI589689B; EP3660121B1; JP2015110266A; BRPI0918776A2; WO2010033559A1; EP2364339A1; CN102209766A; CN106010439A; EP3660121A1; CA2736753C; TW201035298A; JP5976851B2; JP2012502811A; KR101984365B1; CA2736753A1; KR20160093115A; US20100064594A1

Abstract

grânulos abrasivos apresentando recursos especiais a invenção refere-se a grânulos abrasivos ou superabrasivos não revestidos apresentando pelo menos uma face incluindo três ou mais recursos que se projetam da face do grânulo, onde a altura (h) e o comprimento lateral (1) de cada recurso são maiores que cerca de 0,1 mícron.

Description

GRÂNULOS ABRASIVOS APRESENTANDO RECURSOS ESPECIAIS REFERÊNCIA CRUZADA COM PEDIDOS RELACIONADOS [001] O presente pedido reivindica o benefício da prioridade do pedido provisório US n° de série 61/097.527, depositado em 16 de setembro de 2008.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A FIG. 1 é uma vista elevada frontal de uma prensa hidráulica com um aparelho de alta temperatura-alta pressão que pode ser empregada para a manufatura de grânulos apresentados no presente pedido.

A FIG. 2 é uma vista seccional explodida aumentada do aparelho de alta temperatura-alta pressão da FIG. 1.

A FIG. 3 é uma vista seccional aumentada do vaso reacional e partes associadas que são mostrados nas FIGS. 1 e 2.

A FIG. 4 é uma imagem SEM (“Scanning Electron Microscope - Microscopia de Varredura Eletrônica) de um grânulo de nitreto de boro cúbico.

A FIG. 5 mostra esquematicamente a aparência de um grânulo de nitreto de boro cúbico convencional.

A FIG. 6 mostra esquematicamente shows a aparência de um grânulo abrasivo de nitreto de boro cúbico.

As FIGS. 7A-7D são imagens SEM mostrando grânulos de nitreto de boro convencionais.

A FIG. 8 mostra esquematicamente uma realização de um grânulo de nitreto de boro cúbico.

A FIG. 9 é uma imagem SEM (Microscopia de Varredura Eletrônica) mostrando uma realização do grânulo de nitreto de boro cúbico.

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A	FIG.	10 mostra	esquematicamente	uma seção
transversal	de uma	realização	de um grânulo super-abrasivo.
A	FIG.	11 mostra	esquematicamente	uma seção
transversal	de uma	região de	ligação entre o	grânulo de

nitreto de boro cúbico apresentando características especiais e um material de ligação.

As FIGS. 12A-12D são imagens SEM (Microscopia de Varredura Eletrônica) mostrando realizações dos grânulos de nitreto de boro cúbicos.

As FIGS. 13A-13D são imagens SEM (Microscopia de Varredura Eletrônica) mostrando realizações dos grânulos de nitreto de boro cúbicos.

A FIG. 14 é uma imagem de microscopia de varredura eletrônica (SEM) mostrando uma realização do grânulo de nitreto de boro cúbico.

A FIG. 15 inclui os gráficos (A) e (B) mostrando os testes de moagem comparando os grânulos apresentando características especiais com grânulos de nitreto de boro cúbicos convencionais.

A FIG. 16 é uma imagem de microscopia de varredura eletrônica (SEM) mosrando uma realização grânulo de nitreto de boro cúbico.

DESCRIÇÃO DETALHADA [002] Antes de serem descritos os presentes métodos, sistemas e materiais, deve ser entendido que esta descrição não está limitada às metodologias, sistemas e materiais particulares apresentados, na medida em que estes podem variar. Deve ser entendido também que a terminologia utilizada na descrição tem o único propósito de apresentar as versões ou realizações particulares, e se destina a

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3/31 limitar o escopo. Por exemplo, tais como utilizadas aqui e nas reivindicações anexas, as formas singulares um, uma, e o “a” incluem as referências no plural a não ser que o contexto claramente indique ao contrário. Em adição, a palavra “compreendendo” como utilizada aqui se destina a significar “incluindo, mas não se limitando a”. A não ser que definidos de outra forma, todos os termos técnicos e científicos utilizados aqui têm o mesmo significado tal como comumente entendidos por um especialista no assunto.

[003] A não ser que indicado de outra forma, todos os números expressando quantidades de ingredientes, propriedades tais como tamanho, peso, condições reacionais e assim em diante no relatório e reivindicações devem ser entendidos como sendo modificados em todos os casos pelo termo “cerca de”. Da mesma forma, a não ser que indicado em contrário, os parâmetros numéricos apresentados no relatório a seguir e reivindicações anexas são aproximações que podem variar dependendo das propriedades desejadas que se procura obter. No mínimo, e não como uma tentativa em limitar a aplicação da doutrina dos equivalentes ao escopo das reivindicações, cada parâmetro numérico deve pelo menos ser considerado tendo em vista o número de dígitos significativos reportados e pela aplicação técnicas de arredondamento normais.

[004] Conforme utilizado aqui, o termo “cerca de” significa mais ou menos 10% do valor numérico do número que está sendo utilizado. Desta forma, cerca de 50% significa a faixa de 40% - 60%.

DEFINIÇÕES

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[005] Na	descrição e	exemplos que	se seguem,	é
utilizado um número	de termos.	De	maneira	a prover uma
compreensão clara e	consistente	do	relatório	descritivo	e

reivindicações, são providas as definições a seguir.

[006] O termo abrasivo, tal como utilizado aqui, refere-se a qualquer material utilizado para desgastar um material mais macio.

[007] O termo “face de grânulo” ou “face”, tal como utilizado aqui, significa uma parte externa de um grânulo definida pelas bordas do grânulo; ver Fig. 5 como um exemplo. O grânulo (50) inclui a face (30) definida pelas bordas (31, 32, 33, 34, 35, 36).

[008] O termo “irregular”, tal como utilizado aqui, significa não substancialmente reto, não substancialmente uniforme ou não substancialmente simétrico.

[009] O termo “flutuante”, tal como utilizado aqui, significa subir e descer em ou como ondas e ondular.

[0010] O termo “distribuição randômica”, tal como uso aqui, significa não apresentando um padrão específico.

[0011] O termo “côncavo”, tal como uso aqui, refere-se a uma superfície que é escavada ou arredondada para dentro como o interior de uma tigela.

[0012] O termo “superfície de referência”, tal como uso aqui, refere-se a uma linha imaginária se estendendo através de uma imagem bidimensional de um grânulo. A linha conecta os dois pontos em duas bordas opostas na face de um grânulo. Na FIG. 10, a superfície de

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5/31 referência é mostrada como (54) conectando os pontos (54a) e (54b) .

[0013] O termo “pico”, tal como utilizado aqui, refere-se a qualquer ponto se projetando a partir de uma superfície de referência do grânulo. Na FIG. 10, o pico é mostrado como (52).

[0014] O termo “vale”, tal como utilizado aqui, refere-se a uma concavidade ou distância angular em uma face abaixo de uma superfície de referência do grânulo. Na FIG. 10, o vale é mostrado como (56).

[0015] É importante se observar que embora os termos definidos acima refiram-se à medição de perfis de partícula bidimensionais utilizando-se técnicas de medição microscópica, entende-se que as características se estendem à forma tridimensional. A análise de imagem automatizada de tamanho, formato e características de partícula é conhecida por um especialista no assunto como um método confiável, reprodutível de medição de características de partícula.

[0016] Grânulos de nitreto de boro (cBN) são conhecidos como sendo produzidos a partir de sistemas catalíticos de nitreto de boro hexagonais (principalmente nitretos, amidas, hidróxidos e hidretos de metal alcalino e alcalino terrosos) sob altas pressões e altas temperaturas por um período de tempo suficiente para formar a estrutura cúbica. A massa reacional é mantida sob condições de pressão e temperatura que favorecem termodinamicamente a formação de cristais, policristais ou agregados de nitreto de boro cúbicos. O nitreto de boro cúbico é então recuperado a partir da massa reacional utilizando-se uma combinação de água, soluções ácidas e/ou produtos químicos

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6/31 cáusticos utilizando-se métodos de recuperação conhecidos na técnica. Deve ser observado que outros métodos para a produção de nitreto de boro cúbico são conhecidos, isto é, nitreto de boro cúbico preparado por meio de um gradiente de temperatura ou um método de onda de choque, e modificação do processo apresentando no presente pedido podem ser utilizados para produzir os grânulos abrasivos apresentando características especiais.

[0017] Qualquer combinação de ingredientes de partida, que, que proporcione tanto nitreto de boro hexagonal quanto o nitreto catalisador, pode ser empregado. Uma realização da mistura reacional de partida pode conter uma fonte de boro, uma fonte de nitrogênio, e uma fonte de catalisador metálico. A fonte de boro pode ser boro elementar, nitreto de boro hexagonal, ou um material tal como um dos hidretos de boro que será decomposto em boro elementar sob as condições da reação. a fonte de nitrogênio pode ser ou nitreto de boro hexagonal ou um composto contendo nitrogênio de um catalisador metálico que irá proporcionar uma fonte de nitrogênio sob as condições da reação. O catalisador metálico pode ser empregado como metal elementar ou um composto catalisador que irá se decompor no catalisador metálico ou no catalisador de nitreto metálico sob as condições da reação.

[0018] Um catalisador que pode ser utilizado é o magnésio. Deve ser entendido que outros catalisadores podem ser utilizados dependendo do método utilizado para preparar o nitreto de boro cúbico. Os catalisadores podem ser também selecionados da classe dos metais alcalinos, metais

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7/31 alcalino terrosos, estanho, chumbo, antimônio, compostos de amônia contendo água, ou hidrazina.

[0019] O processo não está limitado à conversão catalítica do nitreto de boro hexagonal ao nitreto de boro cúbico envolvendo apenas um material catalisador. Desta forma, misturas de dois ou mais materiais catalisadores podem ser empregadas. Estas misturas podem incluir um ou mais catalisadores metálicos, um ou mais nitretos catalisadores ou um ou mais combinações de metais e nitretos.

[0020] Em adição, ligas podem ser também empregadas na prática da invenção. Estas ligas incluem ligas de mais de um catalisador metálico, bem como ligas de um catalisador metálico e um catalisador não metálico. Outras combinações de matérias primas são possíveis.

[0021] O processo pode ser conduzido em qualquer tipo de aparelho e nas temperaturas utilizadas na manufatura do abrasivo. Aparelhos do tipo descrito nas patentes US 2.941.241 e 2.941.248. Este aparelho inclui um volume reacional no qual temperaturas e pressões controláveis são providas e mantidas pelos períodos de tempo desejados. O aparelho descrito nas patentes mencionadas acima é um dispositivo de alta pressão para inserção entre os rolos de uma prensa hidráulica. O dispositivo de alta pressão consiste em um membro anular definindo uma área reacional substancialmente cilíndrica, e dois membros ou perfurações cínicas do tipo pistão projetados para se ajustarem na parte substancialmente cilíndrica do membro anular em ambos os lados do dito membro anular. Um vaso reacional que se ajusta dentro do

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8/31 membro anular pode ser comprimido pelos dois membros do pistão de maneira a se obter as pressões desejadas na manufatura dos grânulos apresentando características especiais. A temperatura necessária é obtida por qualquer meio adequado, tal como, por exemplo, por calor indutivo, calor por resistência direto ou indireto ou outros métodos.

[0022] As Figuras 1 a 3 ilustram um exemplo de um aparelho que foi empregado com sucesso na manutenção de pressões e temperaturas para a manufatura de grânulos apresentando características especiais. Embora não aqui descritos, outros aparelhos de alta pressão/alta temperatura podem ser alternativamente utilizados, tais como prensas de cinta, prensas cúbicas, prensas toroidais e de pistão-cilindro.

[0023] Como mostrado na Fig. 1, a massa reacional a ser submetida a alta pressão e alta temperatura é posicionada em um vaso reacional de cilindro vazado (32), que, nesta ilustração específica, é feito de pirofilita. Pirofilita pode ser escolhida para o vaso (32) tendo em vista que é facilmente usinável ao formato desejado e é inerte aos reagentes utilizados no processo. No interior do vaso reacional (32) é posicionado um tubo metálico condutor, que, neta ilustração específica, é formado de tântalo. A massa reacional é posicionada no interior da abertura central do tubo metálico condutor (33). Nesta ilustração específica, a massa reacional consiste em grumos de catalisador metálico ou catalisador de nitreto metálico que são misturados com nitreto de boro hexagonal em pó. O vaso reacional (32) é fechado ou vedado em cada extremidade por discos de metal eletricamente condutor (34).

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9/31 [0024] O vaso reacional (32) é submetido a pressões pela aplicação de força ao aparelho de alta pressão-alta temperatura por meio do pistão (14) da prensa. a pressão desejada é alcançada e o vaso reacional é levado para a temperatura desejada por aquecimento por resistência elétrica do conteúdo do vaso reacional (32) por meio de corrente que passa através do tubo (33).

[0025] Especificamente, a corrente elétrica é fornecida a partir de um conector elétrico, tal como o conector superior (19) para o anel condutor superior (18), anéis superiores (25, 24, 23), perfuração superior (22), anel superior (36), disco superior (34), e para o tubo (33) e seu conteúdo. O caminho elétrico a partir do fundo do tubo (33) para o conector inferior (19) é similar ao caminho condutor descrito acima. Após o vaso reacional ter sido mantido à pressão e temperatura desejadas pelo tempo desejado, a corrente elétrica para o vaso reacional é cortada e a pressão é liberada. O nitreto de boro cúbico que se formou é então removido do vaso reacional.

[0026] Embora o aparelho das Figuras 1 a 3 inclua um vaso reacional de pirofilita circundando um tubo de titânio, deve ser entendido que outras modificações neste aparelho podem ser empregadas. Uma vez que a função do tubo metálico condutor (33) é atuar como um aquecedor a resistência para aquecer o conteúdo do tubo (33) para a temperatura desejada, deve ser entendido que qualquer material condutor pode ser empregado. Desta forma, estes tubos podem ser construídos de níquel, molibdênio ou outro metal não catalítico em adição ao tântalo.

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10/31 [0027] Adicionalmente, o tubo (33) pode ser também formado de um catalisador metálico. No caso em que o tubo (33) é formado de um catalisador metálico, o tubo é preenchido com nitreto de boro hexagonal e o tubo em si atua como um catalisador para a conversão do nitreto de boro hexagonal em nitreto de boro cúbico. Resultados satisfatórios são obtidos quando o tubo (33) é formado de carbono ou grafite em vez de ser formado de metal. Em adição, o vaso reacional de pirofilita (32) pode conter um número de regiões eletricamente condutoras, as quais podem ser metálicas e/ou não metálicas. Desta forma, o cilindro de pirofilita (32) pode circundar um tubo de grafite, o qual por sua vez circunda um tubo de titânio, por exemplo, no qual a mistura reacional é colocada. Em uma outra realização, tubo condutor (33) pode ser eliminado inteiramente e substituído por um fio de metal condutor que é circundado por uma mistura de reagentes, com o fio condutor servindo para aquecer os reagentes pela passagem de corrente através do mesmo.

[0028] Embora um número de estruturas de montagem de vaso reacional tenha sido descrito acima, deve ser entendido que o vaso reacional não é crítico para a condução do processo utilizado para a manufatura dos grânulos apresentando características especiais. Qualquer tipo de estrutura capaz de conter os reagentes à pressão e temperatura da reação é satisfatório.

[0029] A preparação de nitreto de boro cúbico é realizada submetendo-se uma fonte de catalisador, uma fonte de nitrogênio, e uma fonte de boro a uma temperatura elevada e a uma pressão elevada. Por este procedimento,

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11/31 quando os reagentes são levados à temperatura e à pressão da reação, um “equilíbrio é estabelecido entre os reagentes de tal forma que parte do nitrogênio associado com o catalisador se torna associado com o boro, de tal forma que a mistura reacional no equilíbrio contém tanto o catalisador de nitreto quanto o nitreto de boro cúbico. A pressão e a temperatura são selecionadas para ficarem na faixa em que o catalisador é operante de maneira a catalisar a conversão de nitreto de boro hexagonal em nitreto de boro cúbico.

[0030] A reação é conduzida acima de certos mínimos de pressão e temperatura. A temperatura reacional pode ser de pelo menos cerca de 1200°C até cerca de 3300°C e conduzida a pressões de pelo menos cerca de 5 Gpa. Uma ampla variedade de pressões e temperaturas pode ser empregada no método. Em faixas mais elevadas de temperatura e pressão a taxa decrescimento do nitreto de boro cúbico é aumentada. Isto resulta na formação de mais defeitos de crescimento nas faces do nitreto de boro cúbico, e inclui defeitos de pontos, covas, geminados e falhas, etc.

[0031] As faixas de temperatura e pressão utilizadas na manufatura dos grânulos podem ser na região de estabilidade do nitreto de boro cúbico (Ver patente US 2.947.617) e na faixa em que o catalisador selecionado é operante para efetuar a conversão de nitreto de boro hexagonal em nitreto de boro cúbico.

[0032] Tipicamente, a conversão satisfatória de nitreto de boro hexagonal em nitreto de boro cúbico foi obtida em tempos tão altos quanto uma hora. Em um método alternativo, os reagentes podem ser mantidos sob as

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12/31 condições reacionais por um tempo de mais de cerca de uma hora. Não há qualquer desvantagem em se manter a mistura reacional na região de estabilidade do nitreto de boro cúbico por períodos de tempo longos e em alguns casos o tamanho dos grânulos de nitreto de boro cúbico aumenta com o tempo. Além disto, durante este período de tempo estendido, uma ou mais faces dos grânulos de nitreto de boro cúbico podem ser formadas com as características descritas aqui. Em geral, por mais de cerca de uma hora de tempo reacional, os grânulos de nitreto de boro cúbico apresentam uma dimensão máxima de cerca de 1 a cerca de 1000 micra.

[0033] A massa reacional a ser submetida à temperatura e pressão elevadas é colocada na abertura cilíndrica definida pelo tubo (33) e o aparelho é montado e submetido à alta pressão, tal como uma pressão de cerca de 5 GPa a cerca de 10 GPa. A energia elétrica é então suprida, a uma taxa predeterminada, ao aparelho aumentando a temperatura na câmara reacional. As temperaturas são mantidas na faixa de pelo menos cerca de 1200°C até cerca de 3300°C. A pressão e a temperatura são mantidas na câmara reacional por pelo menos cerca de uma hora.

[0034] A massa reacional processada contendo nitreto de boro cúbico produzido no processo HP/HT acima contém, além do nitreto de boro cúbico, materiais tais como nitreto de boro de fase de baixa pressão (isto é, hBN, pBN, rBN, não reagidos remanescentes e hBN recristalizado), catalisadores, materiais de grafite, componentes do vaso e pirofilita. Desta forma, para produzir os grânulos de nitreto de boro cúbico apresentando características

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13/31 especiais, estes devem ser separados e recuperados da massa reacional processada. Os grânulos de nitreto de boro cúbico são separados e recuperados da massa reacional processada utilizando-se processos químicos e/ou físicos.

[0035] A massa reacional processada é primeiramente separada do vaso por um martelo ou outro dispositivo. Esta etapa de separação inicial também tritura a massa reacional processada de tal forma que pode ser adicionalmente processada para separar os grânulos de nitreto de boro cúbico da massa reacional processada. As peças separadas da massa reacional processada são então colocadas em um recipiente com água (mantida a uma temperatura de cerca de 60°C) e misturadas por cerca de 20 minutos. Qualquer recipiente ou método de mistura da água com as peças separadas pode ser utilizado, isto é, um recipiente metálico. Um dispositivo adequado utilizado para a mistura é um misturador de laboratório automático conhecido na técnica. Deve ser entendido que os tempos e as temperaturas não estão limitadas às descritas acima. Várias modificações são possíveis, isto é, tempos de mistura mais longos ou mais curtos, isto é, menores que cerca de 20 minutes ou acima de 20 minutes, e temperaturas mais altas e mais baixas, isto é, abaixo de cerca de 60°C ou acima de 60°C, desde que a massa reacional processada seja adequadamente misturada.

[0036] Após a mistura das peças separadas, os materiais grossos da massa são adicionalmente separados dos materiais finos utilizando-se uma peneira metálica. Tipicamente, uma peneira metálica apresentando uma abertura de malha de 1 mm x 1 mm, é colocada sobre um recipiente,

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14/31 isto é, um barril ou semelhante. As peças separadas são colocadas na peneira e aspergidas com água. Uma vez a água tendo atingido o topo do recipiente, é retirada e mais água é então aspergida. Este processo é repetido por cerca de cinco minutos e faz com que os materiais finos passem através da peneira para o recipiente. Após este processo de peneiramento inicial, os materiais finos, os quais se sedimentam no fundo do recipiente, são decantados. Deve ser notado que o processo pode ser repetido por um tempo mais longo que cerca de cinco minutos, se necessário.

[0037] A decantação é realizada de maneira a separar adicionalmente os grânulos de nitreto de boro cúbico das partículas de hBN, poeira cerâmica e poeira de grafite. De maneira a decantar os materiais finos, estes são primeiramente secados, por meio de forno, lâmpada aquecedora ou outro dispositivo capaz de secar os materiais finos, por cerca de 20 minutos a uma temperatura de cerca de 80°C. Os materiais finos são então colocados em um cânister contendo uma pluralidade de bilhas metálicas e moídos por cerca de cinco minutos. Um misturador Turbula® pode ser utilizado para moer os materiais finos. A ação de moagem quebra os materiais grossos e adicionalmente refina os grânulos de nitreto de boro cúbico. Subseqüentemente, as etapas de decantação e aquecimento podem ser repetidas de maneira a purificar adicionalmente os grânulos de nitreto de boro cúbico. Deve ser entendido que os tempos e temperaturas não estão limitadas às descritas acima. Várias modificações são possíveis, isto é, tempos de mistura mais longos ou mais curtos, isto é, menores que cerca de 20 minutos ou maiores que 20 minutos, e temperaturas mais

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15/31 altas ou mais baixas, isto é, abaixo de cerca de 80°C ou acima de 80°C, desde que os materiais finos sejam adequadamente secos.

[0038] Após os processos mencionados acima, alguns grânulos de nitreto de boro cúbico podem exibir defeitos de superfície conhecidos como pitting. O “pitting é tipicamente causado por defeitos pontuais e/ou impurezas retidas durante o crescimento inicial dos grânulos de nitreto de boro cúbico. Após a recuperação dos grânulos de nitreto de boro cúbico, o “pitting pode ser observado aparecendo como indentações triangulares na superfície do grânulo. Deve ser observado que as características nos grânulos devem ser diferenciadas do “pitting. “Pittings são mostrados na FIG. 4 em (60), (62) e (64) .

[0039] Após a decantação, de maneira a refinar adicionalmente os grânulos de nitreto de boro cúbico, os grânulos de nitreto de boro cúbico são limpos utilizando-se produtos químicos cáusticos ou fortemente ácidos. Os produtos químicos podem incluir um ou mais dos selecionados a seguir entre o grupo de hidróxidos de metal alcalino, tais como hidróxido de lítio, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonato de potássio, peróxido de sódio, dicromato de potássio e nitrato de potássio, etc. Os produtos químicos podem incluir também uma combinação de hidróxidos de metal alcalino. Uma combinação útil no processo é o hidróxido de potássio (acima de cerca de 90% de teor ativo) e hidróxido de sódio (acima de cerca de 95% de teor ativo) em forma de pó ou grânulo. As quantidades úteis ficam entre cerca de 10% em peso a cerca de 90% em

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16/31 peso de hidróxido de potássio em combinação com entre cerca de 90% em peso a cerca de 10% em peso de hidróxido de sódio. Alternativamente, entre cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso de hidróxido de potássio e entre cerca de 90% em peso a cerca de 70% em peso de hidróxido de sódio podem ser utilizados. Combinações úteis de produtos químicos cáusticos são cerca de 10% em peso de hidróxido de potássio e cerca de 90% em peso de hidróxido de sódio. Produtos químicos ácidos, tais como fluoreto de hidrogênio, também podem ser utilizados.

[0040] Os produtos químicos cáusticos ou ácidos, como descritos acima, são combinados com os grânulos de nitreto de boro cúbico. Os produtos químicos cáusticos ou ácidos podem estar presentes em quantidades de cerca de 50% em peso a cerca de 99% em peso, cerca de 50% em peso a cerca de 95% em peso; ou cerca de 50% em peso a cerca de 75% em peso. Os grânulos de nitreto de boro cúbico podem estar presentes em quantidades de cerca de 50% em peso a cerca de 1% em peso; de cerca de 50% em peso a cerca de 5% em peso; ou de cerca de 50% em peso a cerca de 25% em peso. as quantidades presentes na mistura de produtos químicos cáusticos ou ácidos e grânulos de nitreto de boro cúbico dependem de quão efetivamente os grânulos de nitreto de boro cúbico abrasivos foram limpos e separados após a síntese e decantação. Por exemplo, se existirem ainda hBN não convertido, catalisadores, materiais de grafite, e partículas de pirofilita que coexistem como o nitreto de boro cúbico após decantação, então mais produtos químicos cáusticos podem ser utilizados. Ou, do mesmo modo, se os grânulos de nitreto de boro cúbico estão limpos após a

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17/31 decantação, apenas pequenas quantidades de produtos químicos cáusticos são utilizados.

[0041] Em uma realização, os grânulos de nitreto de boro cúbico são adicionados ao recipiente que contém pó ou grânulos cáusticos ou vice versa. O volume do recipiente varia de cerca de 0,1 L a cerca de 25 L dependendo da quantidade de grânulos de nitreto de boro cúbico a serem limpos. A mistura pode ser deixada como tal, ou pode ser agitada como de conhecimento de um especialista no assunto. O recipiente, incluindo a mistura de produtos químicos cáusticos e grânulos de nitreto de boro cúbico, pode ser aquecido em um forno conforme a temperatura do forno se eleva, isto é, aumenta a uma taxa de cerca de 5°C/min a cerca de 20°C/min. Ou, alternativamente, o cadinho pode ser aquecido em um forno pré-aquecido.

[0042] Independente do método de aquecimento utilizado, a temperatura utilizada fica em uma faixa de pelo menos cerca de 400°C a cerca de 800°C por cerca de 10 minutos a cerca de 200 minutos, de maneira a que os produtos químicos cáusticos atinjam um estado de fusão. O aquecimento da mistura limpa os grânulos de nitreto de boro cúbico e finaliza a formação das características nos grânulos. A limpeza a temperaturas mais baixas, isto é, cerca de 400°C a cerca de 500°C, pode resultar em tempos de aquecimento mais longos, isto é, cerca de 60 minutos a cerca de 200 minutos. Alternativamente, quando temperaturas mais altas são utilizadas, isto é, acima de cerca de 600°C a cerca de 800°C, tempos de aquecimento mais curtos são utilizado, isto é, cerca de 10 minutos a cerca de 60 minutos.

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18/31 [0043] Deve ser observado que outras combinações de temperatura e tempo podem ser utilizadas fora destas faixas. Por exemplo, se uma temperatura acima de cerca de 800°C for selecionada, um tempo mais curto pode ser utilizado. Como é de se esperar, o tempo de aquecimento dos grânulos e produtos químicos cáusticos será maior em uma operação em larga escala, isto é, até cerca de 8 horas ou mais. Após o ciclo de aquecimento, o recipiente é então resfriado para cerca de 60°C ou menos. Água é então adicionada à mistura para dissolver os produtos químicos cáusticos.

[0044] A reação dos grânulos de nitreto de boro cúbico com produtos químicos cáusticos ou ácidos limpa completamente os grânulos de nitreto de boro cúbico e pode acentuar as características nos grânulos de nitreto de boro cúbico. O formato, tamanho e distribuição das características no grânulo de nitreto de boro cúbico são dependentes da quantidade de produtos químicos cáusticos ou ácidos, temperatura, pressão, tempo da reação e concentração dos grânulos de nitreto de boro cúbico. Deve ser observado que independente dos tempos e temperaturas utilizados, a perda de peso dos grânulos de nitreto de boro cúbico deve ser controlada de maneira a ser maior que cerca de 5% em peso.

[0045] Em uma realização alternativa, os grânulos de nitreto de boro cúbico podem ser subseqüentemente tratados com uma mistura ácida para remover qualquer pó de grafite adicional. As misturas ácidas incluem aquelas selecionadas do grupo consistindo em misturas de ácido nítrico/ácido sulfúrico e misturas de

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19/31 ácido fosfórico/ácido sulfúrico. Por exemplo, uma mistura de ácido nítrico e ácido sulfúrico (razão molar inicial de ácido nítrico para ácido sulfúrico de 0,017 a 2,43) a uma temperatura de entre cerca de 100°C e cerca de 300°C pode ser utilizada para limpar os grânulos por um tempo de 10 minutos a 12 horas.

[0046] Em uma realização, os produtos químicos cáusticos ou ácidos estão a uma concentração de 100%, isto é, no estado fundido. Deve ser entendido que soluções aquosas dos produtos químicos cáusticos ou ácidos podem ser alternativamente utilizadas. Deve ser observado também que a produção em grande escala dos grânulos de nitreto de boro cúbico pode ser realizada utilizando-se as faixas mencionadas acima da mistura de nitreto de boro cúbico e produtos químicos cáusticos ou ácidos. Além disto, embora os grânulos de nitreto de boro cúbico sejam discutidos, outros grânulos super-abrasivos podem ser submetidos ao processo descrito acima para refinar suas características.

[0047] Os grânulos de nitreto de boro cúbico são então peneirados através de uma tela com tamanho de malha apropriado para o tamanho desejado dos grânulos acabados. Pode ser desejável para muitas utilizações se ter um arenito abrasivo de uma faixa de tamanho específica selecionada dentro de uma faixa ampla de cerca de 1 mícron de diâmetro até cerca de 1 cm. O dimensionamento pode ser realizado de qualquer maneira adequada.

[0048] Por exemplo, para tamanhos selecionados menores, se pode empregar peneiramento utilizando peneiras de malha de arame correspondendo ao Padrão U.S. dos seguintes tamanhos: N^os 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70,

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80, 100, 120, 140, 170, 200, 230, 270, 325 e 400, utilizando-se uma carga de peneira de 100 gram +5 gram e um Tyler Rotap por 15 minutos. Para tamanhos maiores, se pode selecionar manualmente grânulos dentro de uma faixa de tamanho selecionada desejada. A precisão do dimensionamento pode ser determinada por teste de acordo com o padrão ANSI

B74.16-1971.

[0049] Crescimento defeituoso e geminação dos grânulos de nitreto de boro cúbico, durante o processo HP/HT discutido em detalhe acima, produz grânulos de nitreto de boro cúbico com defeitos.

[0050] Estes incluem vazios, impurezas e desajustes entre os planos da rede, que causam energia de tensão localizada nas vizinhanças das regiões defeituosas. Após a limpeza final com os produtos químicos cáusticos, as características especiais são exibidas em pelo menos uma das faces dos grânulos de nitreto de boro cúbico. Estas características especiais podem ser visíveis como indentações côncavas, picos, vales, protuberâncias, ou formatos elipsoidais como descrito abaixo. As características podem estar presentes em um padrão semelhante a uma onda, bolhas, penugens ou escamas de peixe. Combinações das características mencionadas acima e padrões podem estar também presentes. As características e padrões são descritos abaixo e mostrados nas FIGs. 8-11, FIGs. 12A-12D, FIGs. 13A-13D e FIG. 14.

[0051] As características variam e podem depender do tipo de grânulo de nitreto de boro cúbico abrasivo. Por exemplo, devido à diferença na química do catalisador e/ou condições de pressão e temperatura durante

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21/31 o crescimento inicial do nitreto de boro cúbico, o tipo de característica formada no grânulo de nitreto de boro cúbico pode variar. Uma característica pode ser formada na face (111), tal como uma face terminada em nitrogênio (111).

[0052] A Figura 5 mostra esquematicamente a aparência de um grânulo super-abrasivo convencional que não foi produzido pelo processo mencionado acima. O grânulo super-abrasivo pode ser um grânulo de nitreto de boro cúbico abrasivo apresentando uma estrutura tetraédrica truncada incluindo faces (111), com a maioria dos grânulos apresentando crescimento de superfícies lisas, uniformes. A FIG. 6 mostra esquematicamente a aparência de um outro grânulo de nitreto de boro cúbico abrasivo convencional. O grânulo de nitreto de boro cúbico abrasivo (10) mostrado na FIG. 6, apresenta uma estrutura octaédrica incluindo as faces (1). Exemplos de grânulos de nitreto de boro cúbico convencionais que não foram produzidos seguindo o método descrito aqui são mostrados nas imagens SEM nas FIGs. 7A7D. Evidência de pitting, como previamente descrito acima, e na FIG. 4, é também mostrada nas FIGs. 7B, 7C e 7D como pittings (3).

[0053] A limpeza dos grânulos de nitreto de boro cúbico com produtos químicos cáusticos ou ácidos e subseqüente aquecimento dos grânulos revela adicionalmente os defeitos e padrões de crescimento formados durante o processo HP/HT. A limpeza, a temperaturas de cerca de 400°C ou acima, libera a tensão produzida durante o processo HP/HT de síntese dos grânulos de nitreto de boro cúbico. Desta forma, as regiões sob tensão são removidas e deixam

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22/31 estruturas na forma de ilhas (53) como mostrado no grânulo (50) na Figura 8.

[0054] A Figura 8 mostra esquematicamente um exemplo da aparência de um grânulo super-abrasivo (50) apresentando características tridimensionais (53) formadas pelo processo ensinado aqui. Neste caso, as características (53) são formadas amplamente nas faces dos grânulos e se mostram como estruturas tetraédricas, semi-elipsoidais. As características (53) podem apresentar também faces de grânulos bem definidas. Na prática, as características dos grânulos podem não ser uniformes por toda a face, nem uniformemente distribuídas. Além disto, pelo menos uma face, após a reação cáustica ou ácida, pode ser côncava como mostrado na Figura 9 em (59).

[0055] A Figura 10 mostra exemplos dos picos e vales que podem ser encontrados em um grânulo (50). O pico (52), como mostrado é o nível mais alto que se projeta de uma superfície de referência (54) do grânulo 50. Um vale (56) é mostrado como uma superfície abaixo de uma superfície de referência (54) do grânulo 50. A Figura 11 ilustra esquematicamente uma vista em seção transversal da região de ligação entre um grânulo abrasivo (50) e os materiais de ligação (51) que pode ser, por exemplo, uma ligação vítrea, uma ligação metálica, ou uma ligação por resina, etc. As características especiais (53, 55) mantém fisicamente os grânulos de nitreto de boro cúbico nos materiais de ligação (51).

[0056] As Figuras 12A-12D e as Figuras 13A-13D são imagens SEM mostrando diferentes realizações dos grânulos de nitreto de boro cúbico apresentando

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23/31 características especiais. As características distribuídas aparecem como ondas, bolhas, protuberâncias e podem estar em um padrão semelhante a escamas de peixe ou penugens. As características podem variar em tamanho, regularidade e aparência. Como mostrado nas Figuras 12A e 12B e nas Figuras 13A-13D as características cobrem pelo menos uma parte de pelo menos uma face dos grânulos de nitreto de boro cúbico. A Figura 12A mostra uma população de grânulos de nitreto de boro cúbico da invenção apresentando as características. A Figura 12B mostra um grânulo de nitreto de boro cúbico da invenção incluindo protuberâncias (69) como características. Na Figura 12C, um padrão de distribuição semelhante a onda (66) é mostrado. A Figura 12D mostra formatos semi-elipsoidais (68), bem como bolhas (70) no grânulo. A Figura 13A mostra as características na face de um grânulo ocorrendo em um padrão em penugem (72). A Figura 13B mostra um padrão em escama de peixe (74) para as características. A Figura 13C mostra as características como protuberâncias (78) e a Figura 13D mostra as características como bolhas (76). A FIG. 14 mostra uma realização de um grânulo de nitreto de boro cúbico apresentando características especiais. O grânulo de nitreto de boro cúbico (80) inclui características (81) em um padrão de escama de peixe (82).

[0057] As características nos grânulos de nitreto de boro cúbico, as quais aumentam a força de retenção entre a ligação e os grânulos abrasivos, serão explicadas mais especificamente abaixo. Uma característica é definida como uma característica integral em pelo menos uma face do grânulo que ressalta de uma superfície de

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24/31 referência no grânulo. O tamanho da característica é definido por (a) característica de altura, (h) : o comprimento da perpendicular traçado a partir do ponto superior da característica até sua base; (b) característica de comprimento lateral, (l): o diâmetro do menor circulo que circunscreve completamente a projeção bidimensional da característica. A altura e o comprimento lateral de uma característica podem ser determinados pela observação de uma seção transversal de um grânulo abrasivo, e pela medição do tamanho da característica na face do nitreto de boro cúbico tomada por SEM.

[0058] Quando a característica apresenta uma parte na qual a proporção do comprimento lateral para o tamanho do grânulo é maior que cerca de 0,01, e uma proporção do comprimento para o tamanho do grânulo é maior que cerca de 0,005, a característica aumenta a força de retenção entre a ligação e o grânulo abrasivo. Para uma retenção aumentada do grânulo para o sistema de ligação, a proporção do comprimento lateral para o tamanho do grânulo pode ser de 0,05 ou mais, e a proporção da altura para o tamanho do grânulo pode ser de 0,02 ou mais. O tamanho dos grânulos em uma realização fica na faixa de cerca de 1000 pm a cerca de 1 pm, e, em uma outra realização, na faixa de cerca de 500 pm a cerca de 80 pm. No que diz respeito aos tamanhos de malha, os tamanhos dos grânulos abrasivos em uma realização variam de cerca de 30+ a cerca de 400+, e podem se estender para a faixa de micrômetro, por exemplo, cerca de 1 micrômetro. A distribuição de tamanho em uma realização pode ser uma distribuição de tamanho estreita, por exemplo, 120/140, ou pode ser também uma variedade de

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25/31 tamanhos de malha, por exemplo, grânulos abrasivos mistos em tamanhos de cerca de 30- a cerca de 400+.

[0059] Uma característica pode incluir um formato semi-elipsoidal ou aparecer como uma protuberância ou uma protuberância alongada. As características nos grânulos de nitreto de boro cúbico de uma realização podem apresentar uma altura (h) e um comprimento lateral (l) acima de cerca de 0,1 mícron. As características podem ser randômicas ou podem ser em uma disposição padronizada. O número de características pode ser determinado pela contagem de todas as características observadas em cada face do grânulo abrasivo. A altura, comprimento lateral e número medidos das características variam dependendo do tamanho do grânulo e das condições de tratamento. É útil se ter pelo menos três características em pelo menos uma face de um grânulo de tal forma que a altura (h) e o comprimento lateral (l) das características sejam maiores que cerca de 0,1 micron. Algumas características nos grânulos apresentam pelo menos uma face com profundidades côncavas maiores que cerca de 1,0 mícron. A proporção da profundidade ára o tamanho do grânulo fica em uma faixa de 0,01 a 0,15.

[0060] Os grânulos de nitreto de boro cúbico especiais de uma realização podem ser revestidos. Tais revestimentos incluem, mas não se limitam a, revestimentos metálicos ou de ligas metálicas que podem ser selecionados de Ni, Co, Ag, Cu, Mo, Ti, Al, Mn, Cd, Zn, Cr, V. Au, W, Fe, Zn e os metais do grupo da Pt; revestimentos de vidro, incluindo, mas não se limitando a, vidro de borossilicato, vidro de sílica, sílica fundida, e vidro sodo-cálcico. Revestimentos de óxido metálico podem ser também

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26/31 utilizados, tais como TiO₂ (titânia), ZrO₂ (zircônia), A1₂O₃(alumina), e SiO₂ (sílica). Revestimentos de carbeto podem ser também utilizados e incluem revestimentos de carbeto tais como TiC, WC, e SiC, etc. Os revestimentos podem incluir combinações dos revestimentos mencionados acima e camadas múltiplas de revestimento. Os revestimentos podem incluir também revestimentos multi-fase. O grânulo pode ser parcialmente ou completamente revestido.

[0061] Em uma outra realização, as características nos grânulos podem ser obtidas por um método alternativo. Uma massa reacional é formada, tal como previamente descrito acima, utilizando-se uma pressão e temperatura desejadas para que ocorra o crescimento do nitreto de boro cúbico (ver a patente US 2.947.617) . Após se obter o crescimento do cristal de cBN, a pressão é reduzida para abaixo da linha de equilíbrio do cBN (ver patente US 2947617) por um tempo excedendo a cerca de 30 segundos para permitir a dissolução limitada dos grânulos. Isto resulta nas características descritas no presente pedido. A Fig. 16 mostra um grânulo de cBN feito a partir deste método.

[0062] A pressão e temperatura celulares são então reduzidas para o nível atmosférico e os grânulos são recuperados através de meios convencionais como descrito são então limpos utilizando-se o acima, entretanto, a temperatura utilizada para a limpeza é de entre cerca de 290°C a cerca de 400°C por cerca de 5 a cerca de 10 minutos.

[0063] Em adição ao nitreto de boro cúbico, outros grânulos abrasivos não formados por um processo acima. Os grânulos processo descrito

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HP/HT podem ser moídos, recuperados e/ou limpos como descrito acima. Exemplos de grânulos abrasivos podem incluir carbonato de cálcio, esmeril, novaculite, pó de pedra-pomes, rouge, areia, cerâmicas, alumina, vidro, carbeto de silício, e zircônia alumina.

[0064] Os grânulos são úteis em muitas aplicações, incluindo, mas não se limitando a, moagem fina, moagem abrasiva fixa, ferramentas galvanizadas, usinagem ultrassônica, moagem de superfície, moagem cilíndrica, moagem por imersão e não cilíndrica, moagem em rosca e interna, moagem não centralizada, moagem creep-feed, moagem por cinta, operações de acabamento (afiação, lapidação, escova de aço, super-acabamento, polimento (com ou sem campo magnético) e desbaste), planarização químicomecânica, usinagem eletroquímica, usinagem química, aplicações em fio EDM, e usinagem abrasiva por jato de água. Os grânulos podem ser utilizados também em lamas abrasivas livres.

Exemplo I [0065] A performance dos grânulos de nitreto de boro cúbico em sistemas de moagem por ligação vitrificada é mensurada por comparação de dois conjuntos de rodas de moagem produzidas por Wendt Dunnington. Rodas idênticas foram produzidas utilizando-se o produto de nitreto de boro cúbico 1000 Borazon® convencional (tamanho de malha 80/100) (Diamond Innovations, Inc., Worthington, Ohio) e o nitreto de boro cúbico apresentando as características especiais tal como ensinado aqui. O produto de nitreto de boro cúbico apresentando características especiais apresentou mais de 90% dos grânulos de nitreto de boro cúbico incluindo pelo

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28/31 menos uma face no grânulo. A dimensão média das características em cada grânulo foi maior que 2 micrômetros em altura e 5 micrômetros de comprimento lateral.

[0066] Ambas as rodas continham os mesmos sistemas de ligação e foram manufaturadas sob as mesmas condições de processamento e equipamento. As condições do teste de moagem para ambos os tipos de grânulos de nitreto de boro cúbico foram idênticas (ver Tabela 1). A peça de trabalho utilizada para os testes de moagem foi Inconel 718. as condições de moagem são mostradas na Tabela 2.

[0067] Os testes idênticos de moagem “creepfeed foram conduzidos para ambas as rodas e monitorados quanto ao desgaste radial da roda, potência de moagem, e acabamento de superfície. A razão de moagem foi determinada de tal forma que o volume dos materiais da peça de trabalho moído no limite do acabamento de superfície necessário foi dividido pelo volume do desgaste da roda e mostrado na Figura 15A. Por uma questão de clareza, a razão de moagem do nitreto de boro cúbico 1000 Borazon® convencional foi normalizado para 100% na Figura 15A. Na Figura 15A, o nitreto de boro cúbico 1000 Borazon® convencional é mostrado como Nitreto de boro cúbico 1000 STD enquanto que os grânulos de nitreto de boro cúbico apresentando características especiais são descritos como Nitreto de boro cúbico INVENTADO. A razão de moagem das rodas feitas contendo grânulos de nitreto de boro cúbico apresentando características especiais foi 40% mais alta que a para a roda de nitreto de boro cúbico 1000 Borazon® convencional, demonstrando performance de moagem aperfeiçoada. A potência de moagem foi similar para ambas as rodas. Os acabamentos

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29/31 de superfície foram 30% melhores para o nitreto de boro cúbico apresentando características especiais em relação aos grânulos de nitreto de boro cúbico 1000 Borazon® convencional (ver Figura 15B).

Exemplo II [0068] A performance dos grânulos de nitreto de boro cúbico em sistemas de moagem por ligação vitrificada foi mensurada por comparação de dois conjuntos de rodas de moagem produzidas por Wendt Dunnington. Rodas idênticas foram produzidas utilizando-se o produto de nitreto de boro cúbico 1000 Borazon® convencional (tamanho de malha 80/100) (Diamond Innovations, Inc., Worthington, Ohio) e o nitreto de boro cúbico apresentando as características especiais tal como ensinado aqui. O produto de nitreto de boro cúbico apresentando as características especiais continha mais de 90% dos grânulos de nitreto de boro cúbico incluindo pelo menos uma face no grânulo. A dimensão média das características em cada grânulo foi maior que 2 micrômetros em altura e 5 micrômetros de comprimento lateral.

TABELA 1 - Especificação da Roda de Moagem

Tipo da Roda Diâmetro da Roda Largura da Roda Tamanho de Malha Fabricante da Roda

Tipo de Ligação Tipos de Abrasivo

TABELA 2

1A1

6,9 (175 mm)

0,250 (6,3 mm)

80/100 FEPAB252 Wendt Dunnington

Vitrificada N275-V250/12

Borazon® cBN 1000 e cBN da presente invenção

- Condições do Teste de Moagem

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Máquina

Modo de Moagem

Velocidade da Roda (vs) Profundidade de Corte (ae)

Velocidade da Mesa (vt) Largura do Corte (bd) Comprimento de Corte Taxa de Remoção de Material Específico (Q^/w)

Material da Peça de

Trabalho

Refrigerante

Fluxo de Refrigerante

Jato de Limpeza

Moinho de superfície Blohm Precimat 306, 15 hp CNC

Creep-feed (corte superior)

9000 SFPM (45 m/s)

0,050 (1,25 mm)

9,5 ip m (0,24 m/min)

0,130 (3,3 mm)

5,2 (132 mm)

0,45 in³/in/min (4,5 mm³/mm/s)

Inconel 718

Óleo Solúvel em Água Master Chemical Trim VHPE-320 a concentração de 5% gpm a 125 psi/entrada e bocais de saída (151 litros/min a 8,3 bar) 3 gpm a 500 psi (0,8 litros/min a 33,3 bar)

Equivalentes [0069] Embora a invenção tenha sido descrita em conexão com certas realizações típicas, será evidente para os especialistas no assunto que muitas alternativas, modificações, e variações podem ser feitas na invenção descrita em uma forma consistente com a descrição detalhada provida acima. Também, ficará óbvio para os especialistas no assunto que certos aspectos das várias realizações

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31/31 apresentadas podem ser utilizados em combinação com aspectos de outras realizações apresentadas ou suas alternativas para produzir realizações adicionais, mas não explicitamente descritas aqui, que incorporam a invenção reivindicada, porém mais proximamente adaptadas para um uso pretendido ou requerimentos de performance. Da mesma forma, pretende-se que todas tais alternativas, modificações e variações que recaiam no espírito da invenção estejam englobadas no escopo das reivindicações anexas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Grânulo de nitreto de boro cúbico, caracterizado pelo fato de apresentar pelo menos uma face compreendendo três ou mais padrões que se projetam da dita face, em que, seus padrões são visíveis como pelo menos picos, depressões, recuos côncavos, protuberâncias, elipsoides, ou um padrão compreendendo pelo menos ondas, bolhas, penas, ou escamas de peixe, ou combinações, e em que, a altura (h) e o comprimento lateral (1) de cada recurso são maiores que 0,09 micrômetro.

2. Grânulo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de apresentar pelo menos uma face côncava apresentando uma profundidade maior que 0 , 09 micrômetro. 3. Grânulo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato da face côncava ser lisa. 4. Grânulo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato da face côncava compreender uma

pluralidade de picos e depressões nos quais a altura entre o pico e a depressão é maior que 0,09 micrômetro.

5. Grânulo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente um material de revestimento selecionado do grupo que consiste de metais, ligas metálicas, vidro, óxidos metálicos e carbeto.

6. Pluralidade de grânulos de nitreto de boro cúbico, conforme definido na reivindicação 1, caracterizada pelo fato de pelo menos 15% dos grânulos apresentar pelo menos uma face compreendendo três ou mais padrões, em que, seus padrões são visíveis como pelo menos picos,

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2/6 depressões, recuos côncavos, protuberâncias, elipsoides, ou um padrão compreendendo pelo menos ondas, bolhas, penas, ou escamas de peixe, ou combinações, e em que, a altura (h) e o comprimento lateral (l) de cada recurso são maiores que 0,09 micrômetro, onde os ditos grânulos não apresentam material de revestimento.

7. Grânulos, de acordo com a reivindicação 6, caracterizados pelo fato de que pelo menos 18% dos grânulos apresentar pelo menos uma face que é côncava apresentando uma profundidade maior que 1,0 micrômetro.

8. Grânulos, de acordo com a reivindicação 7, caracterizados pelo fato da face côncava ser lisa.

9. Grânulos, de acordo com a reivindicação 7, caracterizados pelo fato da face côncava compreender uma pluralidade de picos e depressões, onde a altura entre o pico e a depressão é maior que 0,09 micrômetro.

10. Grânulos, de acordo com a reivindicação 6, caracterizados pelo fato de pelo menos 18% dos grânulos apresentar pelo menos uma face que compreende (a) uma concavidade com uma profundidade maior que 0,09 micrômetro, onde a face é lisa; e (b) mais de três padrões na pelo menos uma face; onde a altura (h) e o comprimento lateral (1) de cada recurso são maiores que 0,09 micrômetro.

11. Grânulos, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de pelo menos 18% dos grânulos apresentar uma combinação de dois ou mais dos seguintes tipos de faces: lisa, côncava, e faces com pelo menos três padrões por face de tal forma que a altura (h) e o comprimento lateral (1) dos ditos padrões é maior que 0,09 micrômetro.

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12. Grânulos, de acordo com a reivindicação 6, caracterizados pelo fato dos padrões serem uniformemente orientados na face do grânulo.

13. Grânulos, de acordo com a reivindicação 6, caracterizados pelo fato dos padrões serem distribuídos randomicamente na face do grânulo.

14. Grânulos, de acordo com a reivindicação 6, caracterizados pelo fato dos ditos padrões existirem no grânulo com tamanhos de malha variando de 30- a 400+.

15. Grânulos, de acordo com a reivindicação 6, caracterizados pelo fato dos ditos padrões existirem no grânulo com tamanhos de malha de 30+ e 400-.

16. Grânulos, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato dos ditos padrões existirem em tamanhos de grânulo de 11 micrômetros ou menos.

17. Ferramenta de corte, caracterizada pelo fato de compreender grânulos de nitreto de boro cúbico conforme definido na reivindicação 1.

18. Ferramenta, de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato de ser na forma de um rebolo abrasivo.

19. Ferramenta, de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato de ser na forma de uma broca.

20. Ferramenta, de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato de ser na forma de uma lâmina de serra.

21. Pluralidade de grânulos de nitreto de boro cúbico, conforme definido na reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que pelo menos 18% dos grânulos apresenta pelo

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4/6 menos uma face no grânulo que é côncava apresentando uma profundidade maior que 0,09 micrômetro.

22. Grânulo de nitreto de boro cúbico, compreendendo pelo menos uma face apresentando pelo menos três padrões na dita face, em que, seus padrões são visíveis como pelo menos picos, depressões, recuos côncavos, protuberâncias, elipsoides, ou um padrão compreendendo pelo menos ondas, bolhas, penas, ou escamas de peixe, ou combinações, caracterizado pelo fato da altura dos ditos padrões ser maior que 0,9% do diâmetro do grânulo.

23. Grânulo de nitreto de boro cúbico, de acordo com a reivindicação 1, compreendendo pelo menos uma face côncava, caracterizado pelo fato da profundidade da dita face côncava ser maior que 2,7% do diâmetro do grânulo, e em que, seus padrões são visíveis como pelo menos picos, depressões, recuos côncavos, protuberâncias, semi-elipsoides, ou um padrão compreendendo pelo menos, bolhas ou escamas de peixe.

24. Método para a produção de uma pluralidade de grânulos de nitreto de boro cúbico (cBN), conforme definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: prover uma pluralidade de grânulos de nitreto de boro hexagonais (hBN); prover um catalisador; submeter os ditos grânulos de hBN e o dito catalisador a alta pressão e alta temperatura por um período de tempo suficiente para formar uma massa reacional contendo grânulos de cBN; e purificar os ditos grânulos de cBN a partir da dita massa reacional utilizando uma combinação de água, soluções ácidas e/ou produtos químicos

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5/6 cáusticos, onde pelo menos 13,5% da dita pluralidade de grânulos de cBN apresenta pelo menos uma face compreendendo três ou mais padrões , em que, seus padrões são visíveis como pelo menos picos, depressões, recuos côncavos, protuberâncias, elipsoides, ou um padrão compreendendo pelo menos ondas, bolhas, penas, ou escamas de peixe, ou combinações, onde a altura (h) e o comprimento lateral (1) de cada recurso é maior que 0,09 micrômetro, onde os ditos grânulos não apresentam material de revestimento.

25. Pluralidade de grânulos de cBN obtido pelo método conforme definido na reivindicação 24, caracterizada pelo fato de que pelo menos uma face do granulo em cada dita pluralidade de grânulos compreende mais de três padrões na pelo menos uma face, e em que, a altura (h) e o comprimento lateral (1) de cada recurso são maiores que 0,09.

26. Método, de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato dos ditos grânulos de cBN apresentarem uma perda de peso média de mais de 4,5% em peso da perda de peso em comparação com grânulos de cBN convencionais não submetidos ao dito método.

27. Método de produção de uma pluralidade de grânulos de nitreto de boro cúbico (cBN), conforme definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:

- prover uma pluralidade de grânulos de nitreto de boro hexagonais (hBN);

- prover um catalisador;

- submeter os ditos grânulos de hBN e o dito catalisador a alta pressão de 5GPa a 10GPa e alta

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6/6 temperatura de 1200°C a 3300°C por um período de tempo suficiente para formar uma massa reacional contendo grânulos de cBN;

- reduzir a pressão abaixo de uma linha de equilíbrio de cBN por um tempo excedendo a 27 segundos para permitir a dissolução limitada dos ditos grânulos de cBN;

- reduzir a temperatura e a pressão para o nível atmosférico; e

- purificar dos ditos grânulos de cBN da dita massa reacional utilizando uma combinação de água, soluções ácidas e/ou produtos químicos cáusticos, a uma temperatura de 290°C a 400°C por 5 a 10 minutos, onde pelo menos 13,5% da dita pluralidade de grânulos de cBN apresenta pelo menos uma face compreendendo três ou mais padrões, em que, seus padrões são visíveis como pelo menos picos, depressões, recuos côncavos, protuberâncias, elipsoides, ou um padrão compreendendo pelo menos ondas, bolhas, penas, ou escamas de peixe, ou combinações, onde a altura (h) e o comprimento lateral (1) de cada recurso são maiores 0,09 micrômetro, onde os ditos grânulos não apresentam material de revestimento.