TWI589689B - 具有獨特特徵的研磨劑顆粒 - Google Patents

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TWI589689B
TWI589689B TW098131180A TW98131180A TWI589689B TW I589689 B TWI589689 B TW I589689B TW 098131180 A TW098131180 A TW 098131180A TW 98131180 A TW98131180 A TW 98131180A TW I589689 B TWI589689 B TW I589689B
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Description

具有獨特特徵的研磨劑顆粒
【相關申請案之交叉索引】
本申請案主張先前於2008年9月16日申請之美國臨時申請案序號第61/097,527號的權益。
本發明係關於具有至少一個顆粒面之非塗覆的研磨劑或超研磨劑顆粒，其包括三或更多自該顆粒面突出之特徵，其中每個特徵之高度(h)和側面長度(l)均大於約0.1微米。
本發明係關於一種具有至少一個顆粒面之非塗覆的研磨劑或超研磨劑顆粒，其包含三或更多自該顆粒面突出之特徵，其中每個特徵之高度(h)和側面長度(l)均大於約0.1微米。一種切割器具包含上述研磨劑顆粒。
本發明亦關於一種複數個超研磨劑顆粒，其中至少約15%的顆粒具有至少一個包含三或更多特徵之顆粒面，其中每一特徵之高度(h)和側面長度(l)均大於約0.1微米，其中該顆粒沒有塗覆材質。
本發明亦關於一種顆粒，其包含至少一面具有至少三 個在該面上之特徵，其中該特徵之高度大於約1%之該顆粒直徑。
本發明亦關於一種顆粒，其包含至少一凹狀面，其中該凹狀面之深度大於約3%之該顆粒直徑。
本發明亦關於一種製造複數個立方氮化硼(cBN)顆粒之方法，其包含下列步驟：提供複數個六角形(hexagnonal)氮化硼(hBN)顆粒；提供催化劑；將該hBN顆粒和該催化劑置於高壓和高溫下為時一段足以形成包含cBN顆粒之反應物料的時間；以及使用水、酸性溶液及/或苛性化學物質之組合從該反應物料清除該cBN顆粒，其中至少約15%之該複數個cBN顆粒具有至少一顆粒面，其包含三或更多特徵，其中每一特徵之高度(h)和側面長度(l)均大於約0.1微米，其中該顆粒沒有塗覆材質。一種根據上述方法製成之複數個cBN顆粒。
本發明亦關於一種製造複數個立方氮化硼(cBN)顆粒之方法，其包含下列步驟：提供複數個六方氮化硼顆粒；提供催化劑；將該hBN顆粒和該催化劑置於高壓和高溫下為時一段足以形成包含cBN顆粒之反應物料的時間；減少壓力為時一段超過30秒的時間以容許該cBN顆粒有限之溶解；降低該溫度和壓力至大氣水準；以及使用水、酸性溶液及/或苛性化學物質之組合，在約290℃至約400℃之溫度，從該反應物料清除該cBN顆粒為時約5至約10分鐘，其中至少約15%之該複數個cBN顆粒具有至少一顆粒面，其包含三或更多特徵，其中每一特徵之高度(h)和側面長 度(l)均大於約0.1微米，其中該顆粒沒有塗覆材質。
在本方法、系統和材質被描述前，應理解本揭露不限於所描述之特定方法論、系統和材質，因為該等會有所不同。亦應理解本描述所使用的用語只是為了描述特定版本或具體實例，且不欲限制其範疇。例如，如此處所使用且在附加之申請專利範圍內，單數形式的「一(a)」、「一(an)」和「該(the)」包括複數索引，除非本文清楚有其他顯示。此外，用語「包含」，如此處所使用，係意欲表示「包括但不限於」。除非有其他定義，否則此處所使用之所有技術和科學的用語，具有跟技藝領域中之通常技術者所通常理解的意義相同。
除非有其他顯示，所有表示組成部分、特質(諸如尺寸、重量、反應條件和其他用於本說明書和申請專利範圍者)的數字應理解為在所有案例中被用語「約」修飾。因此，除非有相反顯示，在下列說明書和所附之申請專利範圍中的數字參數為大約值，可依照欲取得之特質而不同。至少，但不作為企圖限制均等論對申請專利範圍之範疇的運用，每一數字參數應至少按照所通報之重要數字的數值和藉由運用通常約略技巧來解讀。
如此處所使用，用語「約」代表加或減該數值被使用之數字值的10%。因此，約50%代表在40%-60%之範圍內。
【定義】
在下列描述和例子中，使用了許多用語。為了提供對本說明書和申請專利範圍清楚和一致的了解，提供下列定義。
用語「研磨劑」，如此處所使用，指用於磨損較軟的材質之任何材質。
用語「顆粒面」或「面」，如此處所使用，表示藉由顆粒邊緣定義之該顆粒的外部部分；參見圖5的例子。顆粒50包括面30，其係藉由邊31、32、33、34、35和36定義。
用語「不規則」，如此處所使用，表示非實質地平直、非實質地一致、或非實質地對稱。
用語「起伏」，如此處所使用，表示升起和降落，或如波浪和波浪形。
用語「隨機分布」，如此處所使用，表示不具有特定形態。
用語「凹狀面」，如此處所使用，指空的或向內呈圓形的表面，如同碗之內部。
用語「參考表面」，如此處所使用，指延伸穿越顆粒之二維影像的虛構線。該線連結顆粒面相反兩邊上之兩點。在圖10，該參考表面係顯示於54，其連結點54a和54b。
用語「峰」，如此處所使用，指任何自該顆粒之參考表面突出的點。在圖10，該峰係顯示於52。
用語「谷」，如此處所使用，指在該顆粒之參考表面下的面上之凹面或角度距離。在圖10，該谷係顯示於56。
要注意的重點是，雖然上述定義之用語指使用顯微鏡測量技術測量二維的粒子輪廓，應理解該特徵延伸至三維的形式。粒子尺寸、形狀和特徵之自動化影像分析已為技藝領域中的技術人士所認可之可靠、可再現的測量粒子特性之方法。
立方形氮化硼(cBN)顆粒已知為在高壓和高溫下、為時一段足以形成立方結構的時間，自六角形氮化硼催化劑系統(主要為鹼金屬和鹼土金屬氮化物、胺基化合物、氫氧化物和氫化物)製成。在熱動力學上傾向形成立方形氮化硼晶體、聚晶體或累積之立方形氮化硼材質的壓力和溫度條件下，可維持反應物料。使用水、酸性溶液及/或苛性化學物質之組合，以技藝領域中已知的回收方法，接著從反應物料回收立方形氮化硼。應注意已知其他製成立方形氮化硼之方法，如經由溫度梯度方法製備立方形氮化硼，或震動方法，和修改本申請案教示之方法，可用於製成具有獨特特徵之研磨劑顆粒。
可使用提供六角形氮化硼和催化劑氮化物兩者之任何起始組分之組合。起始反應混合物之具體實例可包含硼之來源、氮之來源和催化劑金屬之來源。硼之來源可為硼元素、六角形氮化硼，或諸如在反應條件下將分解為硼元素之硼氫化物之一的材質。氮之來源可為六角形氮化硼或在反應條件下將提供氮之來源的催化劑金屬之含氮化合物任 一者。催化劑金屬可使用金屬元素或在反應條件下將分解為催化劑金屬或催化劑金屬氮化物之催化劑化合物。
鎂係可使用之催化劑。應理解依照製備立方形氮化硼之方法，可使用其他催化劑。催化劑亦可選自鹼金屬、鹼土金、錫、鉛、銻、含銨化合物之水或聯氨之族群。
該方法不限於只涉及一種催化劑材質之六角形氮化硼至立方形氮化硼的催化轉換。因此，可使用二或更多催化劑材質之混合物。該等混合物可包括一或更多催化劑金屬、一或更多催化劑氮化物、或一或更多金屬和氮化物之組合。此外，在操作本發明時可使用合金。該等合金包括多於一種催化劑金屬之合金以及催化劑金屬和非-催化劑金屬之合金。其他原料組合係可能的。
可在能產生用於製造該研磨劑之壓力和溫度之任何類型之設備實施該方法。該設備之類型描述於美國專利第2,941,241號和第2,941,248號。
此設備包括提供和維持可控制的溫度和壓力達所欲時間的反應容量。揭露在前述專利之設備為高壓力裝置以插入於水壓機之平臺間。該高壓力裝置由定義實質地圓柱形反應區之環狀組件，和兩個圓錐狀、活塞-類型之組件，或被設計用於從該環狀組件任一邊嵌入該環狀組件之實質地圓柱形部分的衝壓力機所組成。嵌入該環狀組件之反應器可藉由兩活塞組件壓縮達到製造具有獨特特徵之顆粒所欲之壓力。該必要溫度係藉由任何適當方式達到，諸如，例如，藉由感應加熱、直接或間接電阻加熱、或其他方法。
圖1至3說明已成功用於維持用於製造該具有獨特特徵之顆粒的持久壓力和溫度之設備的例子。雖然在此處已描述，可替代地使用其他高壓/高溫設備，諸如壓帶機、立方壓力機、超環面(torroidal)和活塞-圓柱壓力機。
如圖1顯示，置於高壓和高溫下之該反應物料係位於空的圓柱形反應容器32，其在此特定說明中係由葉躐石製成。葉躐石可被選為容器32，因為其容易按尺寸製成所欲之形狀且對該方法使用之反應物為惰性的。反應容器32內部放置傳導金屬管，其在此特定說明中係由鉭製成。該反應物料係置於傳導金屬管33之中央孔內。在此特定說明中，該反應物料係由混合粉末六角形氮化硼之催化劑金屬或催化劑金屬氮化物的團塊所構成。反應容器32係藉由電力傳導金屬端圓盤34封閉或密封每一端。
經由壓力機之活塞14的方式，藉由施加力量至該高壓-高溫設備而將反應容器32置於壓力下。當達到所欲之壓力，經由電流通過管33的方式，藉由電力之電阻加熱反應容器32之內容物，將該反應容器置於所欲之溫度。特定地，電流係從電路連結器供給，諸如上連結器19至上傳導環18、上環25、24、23、上衝壓力機22、上環36、上圓盤34、和至管33以及其內容物。從管33底部至下電路連結器19的電力路徑與上述之傳導路徑相似。在該反應容器維持在所欲之壓力和溫度所欲之時間之後，切斷至該反應容器之電流並釋放壓力。接著從該反應容器移除所形成之立方形氮化硼。
雖然圖1至3的設備包括環繞鈦管之葉躐石反應容器，應理解可使用此設備之其他修改。因為傳導金屬管33之功用係作為電阻加熱器以加熱管33之內容物至所欲之溫度，應理解可使用任何傳導材質。因此，除了鈦之外，該等管可由鎳、鉬或其他非-催化的金屬構成。此外，管33亦可由催化劑金屬所形成。在管33是以催化劑金屬形成的案例中，該管係以六角形氮化硼填充，且該管本身作為六角形氮化硼轉換至立方形氮化硼之催化劑。當管33係以碳或石墨，而非金屬所形成時，可獲得令人滿意的結果。此外，葉躐石反應容器32可在其中包含數個電力傳導區域，其可為金屬的及/或非-金屬的。因此，葉躐石圓柱32可環繞石墨管，其接著環繞鈦管，例如，反應混合物係位於其中。在其他具體實例中，傳導管33可被完全除去並以由反應物混合物環繞之傳導金屬線圈取代，當電流由那裡通過時，以該傳導線圈加熱反應。
雖然數個特定反應容器組合結構已在上文描述，應理解該反應容器對實施用於製造具有獨特特徵之顆粒的方法並非關鍵性的。可在反應壓力和溫度下包含該反應物之任何結構種類都是令人滿意的。
藉由將催化劑來源、氮來源和硼來源置於升高的溫度和壓力下來實施立方形氮化硼之製備。藉由此程序，當反應物到達反應壓力和溫度，可建立反應物間的「平衡」，使得與催化劑聯結之部分氮變成與硼聯結，使得反應混合物在平衡時包含催化劑氮化物和立方形氮化硼兩者。該壓 力和溫度係選自可操作催化劑以催化六角形氮化硼轉換至立方形氮化硼的範圍內。
該反應係在高於某個壓力和溫度之最小值實施。該反應溫度可為至少約1200℃至約3300℃，且在至少約5Gpa之壓力實施。可在該方法使用廣泛種類之壓力和溫度。在較高的溫度和壓力範圍內，加快立方形氮化硼之成長速度。此導致在立方形氮化硼之面上形成更多成長缺陷，且包括點缺陷、凹處、孿晶(twin)和裂縫等。在製造該顆粒時使用之壓力和溫度範圍可在立方形氮化硼穩定區域(參見美國專利第2,947,617號)以及在可操作所選擇之催化劑以達成六角形氮化硼轉換至立方形氮化硼之範圍內。
通常，六角形氮化硼至立方形氮化硼之令人滿意的轉換已在如約長達一小時之久的時間內達成。在替代方法中，反應物可維持在反應條件下為時多於約一小時。將反應混合物維持在立方形氮化硼之穩定區域為時延長的時間並沒有不利，且在一些案例中，立方形氮化硼顆粒之尺寸隨著時間增大。此外，在此延長的時間內，立方形氮化硼顆粒之一或更多面可形成此處描述之特徵。一般而言，為時超過約一小時之反應時間，立方氮化硼之顆粒具有自約1至約1000微米之最大尺寸。
將置於升高之壓力和溫度下之反應物料放在藉由管33定義之圓柱形孔內，並組合該設備，且將其置於高壓下，諸如約5Gpa至約10Gpa的壓力。接著以預先設定之速度供應電能至該設備，以升高反應腔內之溫度。溫度維持在 至少約1200℃至約3300℃之範圍內。維持在反應腔內之壓力和溫度至少約一小時。
在上述之HP/HT方法產生的含立方形氮化硼之經處理的反應物料含有，除了立方形氮化硼外，諸如低-壓力相氮化硼(即，剩下之未反應的hBN、pBN、rBN和再結晶之hBN)、催化劑、石墨材質、容器成分和葉躐石之材質。因此，為了產生具有獨特特徵之立方形氮化硼顆粒，該等必須被分開並從經處理的反應物料回收。使用化學及/或物理方法將立方形氮化硼顆粒分開並從經處理的反應物料回收。
經處理的反應物料首先藉由鐵鎚或其他裝置從容器中分開。此起始的分開步驟亦壓碎經處理的反應物料，使得其可被進一步經過處理以從經處理的反應物料分開立方形氮化硼顆粒。從經處理的反應物料分開的碎片接著被放入水容器內(維持在約60℃的溫度)並混合約20分鐘。可使用混合水和分開的碎片之任何容器或方法，如，金屬容器。用於混合之適合的裝置為技藝領域中已知的實驗用混合器。應理解並不限於上述之時間和溫度。可能有各種修改，如，較長或較短的混合時間，如，少於約20分鐘或多於20分鐘，和較高或較低溫度，即，低於約60℃或高於60℃，只要經處理的反應物料係被充分混合。
混合分開的碎片後，使用金屬篩網將該質量中粗糙的材質進一步與細緻的材質分開。通常，金屬篩網具有1mm x 1mm之篩選孔穴，係放置在容器上方，如，桶子或類似物。分開的碎片放入篩網中並噴灑水。一旦水到達容器頂 端，便停止灌注並接著再噴灑水。重複此方法約五分鐘，並使得細緻的材質通過篩網進入容器。此起始過方法後，將沉澱在容器底部之細緻的材質輕輕傾注。應注意，若必要時，該方法可重複超過約五分鐘。
進行傾注以進一步將立方形氮化硼顆粒從hBN粒子、陶灰和石墨灰分開。為了傾注細緻的材質，首先透過火爐、加熱燈或能夠乾燥細緻的材質之其他裝置，在約80℃之溫度將其乾燥約20分鐘。接著將細緻的材質放入含有複數個金屬球之罐子內並研磨約五分鐘。可使用Turbula®混合器研磨細緻的材質。該研磨動作分離粗糙的材質並進一步使立方形氮化硼顆粒再細緻。然後，可重複傾注和加熱步驟以進一步純化立方形氮化硼顆粒。應理解並不限於上述之時間和溫度。可能有各種修改，如，較長或較短的混合時間，如，少於約20分鐘或超過20分鐘，以及較高或較低的溫度，如，低於約80℃或高於80℃，只要細緻的材質係被充分乾燥。
在上述方法後，一些立方形氮化硼顆粒可能顯現表面缺陷，已知為「凹處」。凹處通常係由點缺陷及/或在立方形氮化硼顆粒起始生長時保留之雜質所造成。立方形氮化硼顆粒回收後，凹處可被觀察到在該顆粒表面呈現三角形凹口。應注意在顆粒上之該特徵應與「凹處」區別。凹處係顯示於圖4的60、62和64。
傾注後，為了進一步再細緻化立方形氮化硼顆粒，立方形氮化硼顆粒係以苛性或強酸的化學物質清洗。該化學 物質可包括一或更多選自下列群組之鹼金屬氫氧化物，諸如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、過氧化鈉、重鉻酸鉀和硝酸鉀等。該化學物質亦可包括鹼金屬氫氧化物之組合。該方法中有用的組合為粉末或粒狀形式之氫氧化鉀(超過約90%活性內容物)和氫氧化鈉(超過約95%活性內容物)。有用之量為介於約10重量百分比至約90重量百分比間之氫氧化鉀與介於約90重量百分比至約10重量百分比間之氫氧化鈉之組合。或者，可使用介於約10重量百分比至約30重量百分比間之氫氧化鉀與介於約90重量百分比至約70重量百分比間之氫氧化鈉。苛性化學物質之有用的組合為約10重量百分比之氫氧化鉀和約90重量百分比之氫氧化鈉。亦可使用酸性化學物質，諸如氟化氫。
苛性或酸性化學物質，如上述，係與立方形氮化硼顆粒結合。苛性或酸性化學物質可以從約50重量百分比至約99重量百分比；約50重量百分比至約95重量百分比；或約50重量百分比至約75重量百分比之量存在。立方形氮化硼顆粒可以從約50重量百分比至約1重量百分比；從約50重量百分比至約5重量百分比；或從約50重量百分比至約25重量百分比之量存在。存在於苛性或酸性化學物質和立方形氮化硼顆粒之混合物的量取決於立方形氮化硼研磨劑顆粒在合成和傾注後，如何有效地被清洗和分開。例如，傾注後若有越多未轉換之hBN、催化劑、石墨材質和葉躐石粒子與立方形氮化硼共存，則可能要使用越更多苛性化學物質。或者，同樣地，傾注後若清洗立方形氮化硼顆粒， 則只要使用少量之苛性化學物質。
在具體實例中，將立方形氮化硼顆粒添加至含有苛性粉末或顆粒之容器，或反之亦然。該容器之容積按照將被清洗之立方形氮化硼顆粒的量，從約0.1L至約25L而不同。該混合物可被靜置，或其可被攪拌如技藝領域中技術人士所知的。可在火爐中加熱該包括苛性化學物質和立方形氮化硼顆粒之混合物之容器，苛，當火爐之溫度躍升，即，以從約5℃/分鐘至約20℃/分鐘之速度增加，或者，可在預熱之火爐內加熱該爐缸。
不論使用之加熱方法，使用之溫度在至少約400℃至約800℃之範圍內為時約10分鐘至約200分鐘，使得苛性化學物質到達熔融狀態。混合物之加熱清洗立方形氮化硼顆粒並完成顆粒上之特徵的形成。在較低溫度清洗，如，約400℃至約500℃，會導致較長加熱時間，如，約60分鐘至約200分鐘。或者，當使用較高溫度時，如，超過約600℃至約800℃，則縮短所使用之加熱時間，如，約10分鐘至約60分鐘。
應注意，使用之溫度和時間之其他組合可在該等範圍以外。例如，若選擇約800℃以上之溫度，可使用較短時間。如預期，在大規模操作下，將增加加熱該顆粒和苛性化學物質之時間，如，高達約8小時或更久。加熱循環後，接著冷卻該容器至約60℃或更低。接著添加水至該混合物以溶解苛性化學物質。
立方形氮化硼顆粒與苛性或酸性化學物質之反應徹底 清洗該立方形氮化硼顆粒，且能強化立方形氮化硼顆粒上之特徵。立方形氮化硼顆粒上之形狀、尺寸和分布特徵取決於苛性或酸性化學物質之量、溫度、壓力、反應時間和立方形氮化硼顆粒濃度。應注意，不論使用之時間和溫度，立方形氮化硼顆粒之重量損失應被控制在超過約5% w/w。
在替代性具體實例中，可接續以酸性混合物處理立方形氮化硼顆粒以除去任何額外的石墨灰。酸性混合物包括該等選自硝酸/硫酸混合物和磷酸/硫酸混合物之群組。例如，使用硝酸和硫酸混合物(硝酸對硫酸之起始莫耳比為0.017對2.43)，在介於約100°至約300℃之溫度，以清洗顆粒為時從10分鐘至12小時。
在一具體實例中，苛性或酸性化學物質為濃度100%，即，在熔融狀態。應理解可替代地使用苛性或酸性化學物質水溶液。亦應注意可使用前述立方形氮化硼混合物和苛性或酸性化學物質之範圍來大規模生產立方形氮化硼顆粒。此外，雖然討論到立方形氮化硼顆粒，其他超研磨劑顆粒可運用於上述之方法以再細緻化該特徵。
立方形氮化硼顆粒接著透過適當之網眼屏幕篩選所欲之最終顆粒尺寸。使用從直徑約1微米至約1公分之廣泛範圍內的選定之特定尺寸範圍之研磨劑砂礫對許多用途可是所欲的。可以任何適當方式達成尺寸選擇。例如，對選擇之較小尺寸，可使用選定之下列尺寸的符合美國標準線圈網眼篩網來進行篩選：第20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、100、120、140、170、200、230、270、325 和400號，使用100克±5克之篩網負載以及Tyler Rotap，為時15分鐘。對較大尺寸，可用手選擇在所欲之選擇尺寸範圍內之顆粒。藉由根據ANSI Standard B74.16-1971測試尺寸選擇之正確度。
在上面詳細討論之HP/HT方法中，立方形氮化硼顆粒之缺陷的成長和孿晶，產生有缺陷之立方形氮化硼顆粒。這些包括空缺、雜質和造成缺陷區域空缺之局部高應變能量的晶格面間的不協調。以苛性化學物質最後清洗後，在立方形氮化硼顆粒至少一個面上展現獨特特徵。該等獨特特徵可被視為如上述之凹狀刻痕、峰、谷、凸塊或橢球形。該特徵可呈現之形態類似波浪、水泡、羽毛或魚鱗。亦可呈現前述之特徵和形態之組合。該特徵和形態描述於下並顯示於圖8-11、圖12A-12D、圖13A-13D和圖14。
特徵不同且視立方形氮化硼研磨劑顆粒之類型而定。例如，由於在初始立方形氮化硼成長時，催化劑化學物質及/或壓力和溫度條件之不同，立方形氮化硼顆粒上形成之特徵類型可不同。特徵可在(111)面上形成，諸如在氮終結之(111)面。
圖5示意地顯示尚未藉由前述之方法產生之傳統超研磨劑顆粒外觀。該超研磨劑顆粒可為包括(111)面之具有截形的四面體結構之立方形氮化硼研磨劑顆粒，大部分顆粒具有平滑、一致之生長表面。圖6示意地顯示其他傳統立方形氮化硼研磨劑顆粒之外表。顯示在圖6之立方形氮化硼研磨劑顆粒10具有包括面1之八面體結構。尚未藉由根 據描述於此之方法產生之傳統立方形氮化硼顆粒的例子係以SEM影像顯示於圖7A-7D。凹處之證據，如先前和在圖4所述，亦顯示於圖7B、7C和7D如凹處3。
以苛性或酸性化學物質清洗立方形氮化硼顆粒並後續加熱該顆粒，進一步顯現在HP/HT方法中形成之缺陷和成長形態。在約400℃或更高之溫度清洗，釋放在HP/HT合成立方形氮化硼顆粒時產生之壓力。因此，移除受應力之區域並留下似島形結構53，如於圖8中顆粒50上所顯示。
圖8示意地顯示具有藉由此處教示之方法所形成之三維特徵53的超研磨劑顆粒50之外表的例子。在該案例中，特徵53大量地在顆粒面上形成並呈現四面體的、半橢面狀結構。特徵53亦可具有定義良好的顆粒面。操作上，顆粒之特徵並非整面一致的，或分布一致的。此外，在苛性或酸性反應後，至少一面可為凹狀，如於圖9中顯示在59。
圖10顯示可在顆粒50找到之峰和谷之例子。峰52，如顯示的，係突出於顆粒50之參考表面54之最高高度。谷56係顯示為顆粒50之參考表面54以下之表面。圖11示意地說明介於研磨劑顆粒50和鍵結材質51(可為，例如，玻璃鍵、金屬鍵或樹脂鍵等)間之鍵結區域橫切圖。獨特特徵53、55實際上將立方形氮化硼顆粒保留在鍵結材質51上。
圖12A-12D和圖13A-13D為顯示具有獨特特徵之立方形氮化硼顆粒的不同具體實例的SEM影像。所分布之特徵呈現如波浪、水泡、凸塊且可為近似魚鱗或羽毛之形態。 該特徵可在尺寸、規格和外表上不同。如顯示於圖12A和12B和於圖13A-13D，特徵涵蓋立方形氮化硼顆粒之至少一面的至少一部分。圖12A顯示具有該特徵之發明的立方形氮化硼顆粒之族群。圖12B描述發明的立方形氮化硼顆粒，包括如特徵凸塊69。在圖12C中，顯示似-波浪之分布形態66。圖12D顯示在顆粒上之半-橢面狀形狀68以及水泡70。圖13A描述發生在特徵形態72之顆粒之面上的特徵。圖13B顯示魚鱗形態74之特徵。圖13C描述特徵如凸塊78，以及圖13D顯示特徵如水泡76。圖14顯示具有獨特特徵之立方形氮化硼顆粒的具體實例。立方形氮化硼顆粒80包括顯示為魚鱗之形態82的特徵81。
增加介於鍵結與研磨劑顆粒間之維持力的立方形氮化硼顆粒上之特徵將特別在下文有更多特定解釋。特徵係定義為顆粒之至少一面上的整體特徵，其突出於顆粒上之參考表面。特徵之尺寸係定義為藉由a)特徵高度，(h)：從該特徵最頂點至其基部之垂直長度；b)特徵側面長度，(l)：完全環抱該特徵之二維突出之最小圓的直徑。藉由觀察研磨劑顆粒之切面，以及藉由測量取自SEM之立方形氮化硼之面上的該特徵之尺寸，可決定特徵之高度和側面長度。
當特徵具有其中側面長度對顆粒尺寸之比率大於約0.01以及高度對顆粒尺寸之比率大於約0.005之一部分，則該特徵增加介於鍵結與研磨劑顆粒間之維持力。為了顆粒與鍵結系統之改善的維持，側面長度對顆粒尺寸之比率可為0.05或更高，且高度對顆粒尺寸之比率可為0.02或更 高。顆粒之尺寸，顆粒尺寸，在一具體實例中為約1000μm至約1μm的範圍，且在其他具體實例中為約500μm至約80μm之範圍。關於網眼尺寸，在一具體實例中，研磨劑顆粒之尺寸從約30+至約400+網眼尺寸而不同，且可延伸至微米範圍，例如約1微米。在一具體實例中，尺寸分布可為窄尺寸分布，例如120/140，或亦可為多樣化之網眼尺寸，例如尺寸從約30-至約400+之混合的研磨劑顆粒。
特徵可包括半-橢面狀形狀或呈現如凸塊或拉長之凸塊。在一具體實例中之立方形氮化硼顆粒上的特徵可具有超過約0.1微米之高度(h)和側面長度(l)。特徵可為隨機或可在形態之排列內。藉由計算研磨劑顆粒之每一面上觀察到的所有特徵，可決定特徵之數目。按照顆粒尺寸和處理條件，所測量之高度、側面長度和特徵數目會不同。在顆粒之至少一面上具有至少三個特徵係有用的，以使得特徵之高度(h)和側面長度(l)超過約0.1微米。在顆粒上之一些特徵具有至少一面有超過約1.0微米之凹狀深度。深度對顆粒尺寸之比率係在0.01至0.15之範圍內。
一具體實例之獨特的立方形氮化硼顆粒可為被塗覆的。該等塗覆包括，但不限於，金屬或金屬合金塗覆，其可選自Ni、Co、Ag、Cu、Mo、Ti、Al、Mn、Cd、Zn、Cr、V、Au、W、Fe、Zn和Pt-族金屬；玻璃包覆，包括但不限於硼矽玻璃、石英玻璃、熔矽石和鈉鈣玻璃。亦可使用金屬氧化包覆，諸如TiO2(二氧化鈦)、ZrO2(氧化鋯)、Al2O3(氧化鋁)和SiO2(二氧化矽)。亦可使用碳化物包覆且包括 碳化物包覆，諸如TiC、WC和SiC等。該包覆可包括前述之包覆和多層包覆之組合。該包覆亦可包括多-相包覆。可部分或完全包覆顆粒。
在其他具體實例，可藉由替代的方法獲得顆粒上的特徵。如前述，使用讓立方形氮化硼之成長發生之所欲之壓力和溫度(參見美國專利第2947617號)，形成反應物料。達到cBN結晶成長後，減低壓力至cBN平衡線(參見美國專利第2947617號)以下，為時超過約30秒以讓顆粒有限的溶解。此導致本申請案所描述之特徵。圖16顯示以此方法製成之cBN顆粒。
室(cell)壓力和溫度接著減低至大氣水平且透過如上述之傳統方法回收顆粒。接著使用上述方法清洗顆粒，然而用於清洗之溫度係介於約290ºC至約400ºC間，為時約5至約10分鐘。
除了立方形氮化硼，可如上述研磨、回收及/或清洗非藉由HP/HT方法形成之其他研磨劑顆粒。研磨劑顆粒之例子可包括碳酸鈣、金鋼砂、均密石英質岩、浮石灰、紅粉、沙、陶瓷、氧化鋁、玻璃、碳化矽和氧化鋯氧化鋁(zirconia alumina)。
該顆粒在任何應用中為有用的，包括但不限於，細緻的輾磨、固定之研磨劑輾磨、電鍍的鍵結工具、超音波機器、表面輾磨、圓柱形輾磨、突出而非圓柱形輾磨、螺紋且內部輾磨、無中心輾磨、緩慢進料輾磨、傳送帶輾磨、加工操作(摩擦、重疊、線圈刷拂、超加工、磨光(有或無磁 場)和擦亮)、化學機械平坦化、電化學機器、化學機器、線圈EDM應用和研磨劑噴水機器。該顆粒亦可用於游離研磨劑漿料。
實施例I
藉由比較兩組以Wendt Dunnington製造之輾磨輪，測量立方形氮化硼顆粒在玻璃化鍵結輾磨系統中之表現。以傳統Borazon®立方形氮化硼1000產品(80/100網眼尺寸)(Diamond Innovations,Inc.,Worthington,Ohio)和此處教示之具有獨特特徵之立方形氮化硼製造完全相同之輪。具有獨特特徵之該立方形氮化硼產品具有超過90%之包括在顆粒上有至少一面之立方形氮化硼顆粒。該特徵在每一顆粒上之平均尺寸為高度大於2微米且側面長度大於5微米。
兩輪具有相同鍵結系統和以同樣處理條件與設施製成。對兩種種類之立方形氮化硼顆粒的輾磨測試條件均相同(參見表1)。用於輾磨測試之工件為Inconel 718。該輾磨條件係顯示於表2。
相同的緩慢進料輾磨測試係為兩輪及監控放射性輪磨損、輾磨粉末和表面加工而進行。決定輾磨比率以使得在必要表面加工之門檻被磨平之工件材質的容積除以輪之磨損的容積並顯示於圖15A。為了清楚起見，傳統Borazon®立方形氮化硼1000之輾磨比率係常態化為圖15A之100%。圖15A中，傳統Borazon®立方形氮化硼1000係顯示為「立方形氮化硼1000STD」而具有獨特特徵之立方形氮化硼顆粒則描述為「發明的立方形氮化硼」。包含具有 獨特特徵之立方形氮化硼顆粒之製成之輪的輾磨比率為高於傳統Borazon®立方形氮化硼1000輪之40%，其顯現改良之輾磨性能。磨碎之粉末與兩組輪相同。相較於傳統Borazon®立方形氮化硼1000顆粒，具有獨特特徵之立方形氮化硼之表面加工優於30%(參見圖15B)。
實施例II
在玻璃化鍵結輾磨系統中，立方形氮化硼顆粒之性能係藉由比較兩組以Wendt Dunnington製成之輾磨輪而測量。使用傳統Borazon®立方形氮化硼1000產品(80/100網眼尺寸)(Diamond Innovations,Inc.,Worthington,Ohio)和此處教示之具有獨特特徵的方形氮化硼製成相同的輪。該具有獨特特徵之立方形氮化硼產品具有超過90%之包括在顆粒上至少一面之立方形氮化硼顆粒。在每一顆粒上之特徵的平均尺寸為高度大於2微米且側面長度大於5微米。
相等物
雖然已與某些例示性之具體實例連結而描述本發明，其將向所屬技術領域中通常技藝者證明，可以上文提供之詳細描述一致之方式，對該揭示之發明進行許多替代方案、修改和變化。且，對所屬技術領域中通常技藝者為明顯的是，不同揭示之具體實例例子的某些方面可與任何其他揭示之具體實例或其替代物之面向組合，以產生額外 的，但非此處明確揭示的，具體實例，其加上申請專利範圍所請求之發明且為了意欲之用圖或表現要件而更貼近地改造。因此，其意欲所有該等落入本發明精神之替代物、修改和變化係被涵蓋於所附隨之申請專利範圍之範疇內。
圖1-3
14‧‧‧活塞
18‧‧‧導電環
19‧‧‧連接器
22‧‧‧打孔器
22a‧‧‧上打孔器
22b‧‧‧上打孔器
22c‧‧‧上打孔器
22d‧‧‧上打孔器
23‧‧‧環
24‧‧‧環
25‧‧‧環
32‧‧‧空缸反應容器或葉躐石反應容器或葉躐石氣缸
33‧‧‧導電金屬管或導電管
34‧‧‧電子導電金屬末端圓盤
36‧‧‧環
圖4-16
1‧‧‧面
3‧‧‧凹處
10‧‧‧立方氮化硼研磨劑顆粒
30‧‧‧面
31‧‧‧邊
32‧‧‧邊
33‧‧‧邊
34‧‧‧邊
35‧‧‧邊
36‧‧‧邊
50‧‧‧顆粒
51‧‧‧鍵結材料
52‧‧‧高峰
53‧‧‧類島結構或特徵
54‧‧‧參考表面
54a‧‧‧點
54b‧‧‧點
55‧‧‧特徵
56‧‧‧谷
59‧‧‧凹面
60‧‧‧凹處
62‧‧‧凹處
64‧‧‧凹處
66‧‧‧類波分散圖案
68‧‧‧半橢圓形狀
69‧‧‧凸塊
70‧‧‧氣泡
72‧‧‧特徵圖案
74‧‧‧魚鱗圖案
76‧‧‧氣泡
78‧‧‧凸塊
80‧‧‧立方氮化硼顆粒
81‧‧‧特徵
82‧‧‧魚鱗圖案
圖1為具有高溫-高壓設備之水壓機之前視圖，其可用於製造本申請案教示之顆粒。
圖2為圖1的高溫-高壓設備之放大、分解剖面圖。
圖3為圖1和圖2所顯示之反應器和聯結部分之放大之剖面圖。
圖4為傳統立方氮化硼顆粒之SEM(掃描式電子顯微鏡)影像。
圖5示意地顯示傳統立方氮化硼顆粒之外觀。
圖6示意地顯示傳統立方氮化硼研磨劑顆粒之外觀。
圖7A-7D為顯示傳統立方氮化硼顆粒之SEM影像。
圖8示意地顯示立方氮化硼顆粒之具體實例。
圖9為顯示立方氮化硼顆粒之具體實例的SEM(掃描式電子顯微鏡)影像。
圖10示意性地顯示超研磨劑顆粒之具體實例的橫切面。
圖11示意地顯示具有獨特特徵和鍵結材質之立方氮化硼顆粒間的鍵結區域之橫切圖。
圖12A-12D為顯示立方氮化硼顆粒之具體實例的SEM (掃描式電子顯微鏡)影像。
圖13A-13D為顯示立方氮化硼顆粒之具體實例的SEM(掃描式電子顯微鏡)影像。
圖14為顯示立方氮化硼顆粒之具體實例的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像。
圖15包括顯示將具有獨特特徵之顆粒和傳統立方氮化硼顆粒比較之輾磨測試結果的圖(A)和(B)。
圖16為顯示立方氮化硼顆粒之具體實例的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像。

Claims (4)

  1. 一種複數個超研磨劑顆粒，其中至少約15%的顆粒具有至少一個包含三或更多特徵之顆粒面，其中每一特徵之高度(h)和側面長度(l)均大於約0.1微米且其中至少20%的顆粒具有至少一個在顆粒上之面，其係為具有大於約1.0微米之深度之凹狀面，其中該顆粒沒有塗覆材質，其中該等特徵包含峰、谷、凹狀刻痕及半橢圓形之至少一者，其呈現包含水泡、羽毛或魚鱗之至少一者的型態。
  2. 如申請專利範圍第1項之顆粒，其中該等超研磨劑顆粒為立方氮化硼顆粒。
  3. 一種製造複數個立方氮化硼(cBN)顆粒之方法，其包含下列步驟：提供複數個六方氮化硼顆粒；提供催化劑；將該hBN顆粒和該催化劑置於高壓和高溫下為時一段足以形成包含cBN顆粒之反應物料的時間；減少壓力為時一段超過30秒的時間以容許該cBN顆粒有限之溶解；降低該溫度和壓力至大氣水準；以及使用水、酸性溶液及/或苛性化學物質之組合，在約290℃至約400℃之溫度，從該反應物料清除該cBN顆粒為時約5至約10分鐘，其中至少約15%之該複數個cBN顆粒具有至少一顆粒面，其包含三或更多自該顆粒面突出之特徵，其中每一特徵之高度(h)和側面長度(l)均大於約 0.1微米，其中該顆粒沒有塗覆材質，其中該等特徵包含峰、谷、凹狀刻痕及半橢圓形之至少一者，其呈現包含水泡、羽毛或魚鱗之至少一者的型態。
  4. 一種具有至少一個顆粒面之非塗覆的研磨劑或超研磨劑顆粒，其包含三或更多自該顆粒面突出之特徵，其中每個特徵之高度(h)和側面長度(l)均大於約0.1微米且其中該顆粒具有至少一個在顆粒上之面，其係為具有大於約1.0微米之深度之凹狀面，其中該等特徵包含峰、谷、凹狀刻痕及半橢圓形之至少一者，其呈現包含水泡、羽毛或魚鱗之至少一者的型態。
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