CN102209766A - 具有独特特征部分的磨粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种未被涂覆的磨粒或超硬磨粒，其具有至少一个如下的颗粒面，所述颗粒面包括三个或更多个从所述颗粒面突出的特征部分，其中各个特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米。

Description

具有独特特征部分的磨粒
相关申请的交叉引用
本申请要求保护2008年9月16日提交的在先美国临时申请序列号61/097,527的优先权。
附图说明
图1是具有高温-高压装置的液压机的正视图，可将其用于制备本申请中教导的颗粒。
图2是图1的高温-高压装置的放大的分解截面图。
图3是图1和2中所示的反应容器和附件的放大的截面图。
图4是常规立方氮化硼颗粒的SEM(扫描电子显微镜)图像。
图5示意性地显示了常规立方氮化硼颗粒的外观。
图6示意性地显示了常规立方氮化硼磨粒的外观。
图7A-7D是显示常规立方氮化硼颗粒的SEM图像。
图8示意性地显示了立方氮化硼颗粒的实施方案。
图9是显示该立方氮化硼颗粒的实施方案的SEM(扫描电子显微镜)图像。
图10示意性地显示了超硬磨粒的实施方案的横截面。
图11示意性地显示了该具有独特特征部分的立方氮化硼颗粒与粘结材料之间的粘结区域的横截面视图。
图12A-12D是显示该立方氮化硼颗粒的实施方案的SEM(扫描电子显微镜)图像。
图13A-13D是显示该立方氮化硼颗粒的实施方案的SEM(扫描电子显微镜)图像。
图14是显示该立方氮化硼颗粒的实施方案的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图15包括显示对该具有独特特征部分的颗粒与常规立方氮化硼颗粒进行比较的研磨试验的结果的图(A)和(B)。
图16是显示该立方氮化硼颗粒的实施方案的扫描电子显微镜(SEM)图像。
发明详述
在本方法之前描述体系和材料，应当理解为本发明并不局限于所述的特定方法、体系和材料，因为其可能改变。也应当理解为在本说明书中使用的术语仅用于描述特定的形式或实施方案的目的，并不是旨在限制范围。例如，除非上下文中有明确的相反指示，在此处和附属权利要求中所用的单数形式“一个”、“一种”、“该”和“所述”包括复数含义。此外，此处所用的词语“包括”旨在表示“包括但不局限于”。除非有相反的指示，此处所用的所有技术和科学术语具有与本领域普通技术人员通常理解的相同的含义。
除非有相反的指示，在本说明书和权利要求书中所有表示组分含量、性质，例如尺寸、重量、反应条件等的数值在所有情况下都应当理解为被术语“约”修饰。因此，除非有相反的指示，在如下说明书和附属权利要求书中提出的数值参数都是近似值，其可以根据寻求得到的理想性质而改变。在最低限度且并不作为限制与权利要求范围等效的条款的应用，各数值参数应当至少按照所给出的有效数字位数并通过应用常规取整技术来解释。
此处所用的术语“约”表示使用其的该数值加或减其10％。因此，约50％表示在40％-60％范围内。
定义
在以下的描述和实施例中，使用了多个术语。为了提供该说明书和权利要求书的清楚一致的理解，提供以下定义。
此处所用的术语“磨料”表示用于磨除较软材料的任意材料。
此处所用的术语“颗粒面”或“面”表示由该颗粒的边缘限定的颗粒的外部部分；例如参见图5。颗粒50包括由边缘31、32、33、34、35和26限定的面30。
此处所用的术语“不规则的”表示不充分直的、不充分均匀的或不充分对称的。
此处所用的术语“波动”表示在或好像在波浪和起伏中的升高和降低。
此处所用的术语“随机分布”表示没有特定的样式。
此处所用的术语“凹面”表示类似碗的内部的向内呈中空或圆形的表面。
此处所用的术语“基准面”表示延伸通过颗粒的二维图像的虚线。该线连接颗粒表面上两个相对边缘上的两点。在图10中，该基准面显示为连接点54a和54b的54。
此处所用的术语“尖端”表示从该颗粒的基准面突出的任何点。在图10中，该尖端示为52。
此处所用的术语“凹部”表示在低于该颗粒的基准面的面上的凹形或角距离。在图10中，该凹部示为56。
重要的是指出尽管上述定义的术语涉及使用显微测量技术对二维微粒轮廓的测定，但理解为该特征部分扩展到三维形式。本领域技术人员认为粒径、形状和特征部分的自动图像分析是测定微粒特征部分的可靠的可再现的方法。
已知立方氮化硼(cBN)颗粒是由六方氮化硼催化剂体系(主要是碱金属和碱土金属氮化物、酰胺、氢氧化物和氢化物)在高温高压处理足以形成立方结构的时间而制得的。将该反应物保持在对于立方氮化硼晶体、多晶或聚集的立方氮化硼材料的形成热力学有利的压力和温度条件下。然后使用本领域已知的回收方法使用水、酸溶液和/或碱性化学物质的组合从该反应物中回收该立方氮化硼。应当指出制备立方氮化硼的其它方法也是已知的，即通过温度梯度方法或冲击波方法制备立方氮化硼，且可以使用本申请中教导的该工艺的改进来制备具有独特特征部分的磨粒。
可以使用提供六方氮化硼和催化剂氮化物的起始组分的任意组合。起始反应混合物的实施方案可以包含硼源、氮源和催化剂金属源。该硼源可以是元素硼、六方氮化硼或在反应条件下将分解为元素硼的材料，例如氢化硼的一种。该氮源可以是六方氮化硼或催化剂金属的含氮化合物，其在反应条件下将提供氮源。该催化剂金属可以用作元素金属或在反应条件下将分解为催化剂金属或催化剂金属氮化物的催化剂化合物。
可以使用的催化剂是镁。应当理解为根据用于制备该立方氮化硼的方法可以使用其它催化剂。催化剂也可以选自以下种类：碱金属、碱土金属、锡、铅、锑、含水铵化合物或肼。
该工艺并不局限于仅包括一种催化剂材料将六方氮化硼催化转化为立方氮化硼。因此，可以使用两种或多种催化剂材料的混合物。这些混合物可以包括一种或多种催化剂金属、一种或多种催化剂氮化物或一种或多种金属和氮化物的组合物。
此外，在本发明的实施中也可以使用合金。这些合金包括多于一种催化剂金属的合金以及催化剂金属和非催化剂金属的合金。其它原料组合也是可能的。
可以在任意类型的能够产生用于制备该磨料的压力和温度的装置中进行该工艺。这种装置描述于美国专利2,941,241和2,941,248中。该装置包括其中提供可控温度和压力并保持所需时间的反应容积。前述专利中公开的装置是用于在压板之间插入液压机的高压装置。该高压装置包括限定基本上为圆筒形的反应区域的环形元件以及两个经设计以适合从所述环形元件的任一侧安装到该环形元件的该基本上为圆筒形的部分中的锥形的活塞式元件或冲头。可以用该两个活塞元件压缩适合安装到该环形元件中的反应容器以达到在该具有独特特征部分的颗粒的制备中所需的压力。用任意适合的方法获得所需的温度，例如通过感应加热、直接或间接电阻加热或其它方法。
图1至3图示了已经成功用于维持用于制备该具有独特特征部分的颗粒的恒定压力和温度的装置的实例。尽管有此处的描述，但可选地也可以使用其它高压/高温装置，例如压带机、立方压机、环形压机(torroidal)和活塞-滚筒压机。
如图1中所示，待经受高温高压的反应物位于中空的圆柱形反应容器32中，其在该特别描述中是由叶蜡石制成的。可以选择叶蜡石用于容器32是因为可容易地将其加工成所需的形状且对于该工艺中所用的反应物是惰性的。导体金属管位于反应容器32的内部，其在该特别描述中是由钽制成的。该反应物位于导体金属管33内的中心孔中。在该特别描述中，该反应物是由与粉末状的六方氮化硼混合的催化剂金属或催化剂金属氮化物的块构成的。该反应容器32在各端由导电金属端圆盘34封闭或密封。
通过用该压机的活塞14对该高压高温装置施加力而对该反应容器32施加压力。达到所需的压力，通过用通过管33的电流对反应容器32中的物质进行电阻加热而将该反应容器达到所需的温度。
具体地，电流是由一个电插头提供的，例如由上部插头19提供给上部导电环18、上部环25、24、23、上部冲头22、上部环36、上部圆盘34并提供给该管33及其内部物质。从管33的底部到下部插头19的电路与上述电路类似。在该反应容器已经在适宜的压力和温度保持所需的时间之后，切断通向该反应容器的电流并释放压力。然后从该反应容器中取出已经形成的立方氮化硼。
尽管图1至3的装置包括环绕钛管的叶蜡石反应容器，但应当理解为可以使用该装置的其它改进。因为导电金属管33的作用是用作将该管33内的物质加热到所需温度的电阻加热器，应当理解为可以使用任意导电材料。因此，除钽外，这些管可以由镍、钼或其它非催化剂金属制成。
此外，管33也可以由催化剂金属制成。在管33由催化剂金属制成的情况下，将该管充满六方氮化硼，该管本身用作将该该六方氮化硼转化为立方氮化硼的催化剂。在管33由碳或石墨制成而非由金属制成的时得到了满意的结果。此外，叶蜡石反应容器32可以在其中包含多个导电区域，其可以是金属的和/或非金属的。因此，叶蜡石圆筒32可以环绕石墨管，其又环绕例如钛管，反应混合物位于其中。在另一实施方案中，可以完全除去导电管33并用被反应物混合物环绕的导电金属线代替，该导电线用于在其中通过电流时加热该反应物。
尽管上面已经描述了多种特别的反应容器组件结构，但应当理解该反应容器对实施用于制备该具有独特特征部分的颗粒的工艺而言并不关键。任意类型的能够在该反应压力和温度包含该反应物的结构都是令人满意的。
通过使催化剂源、氮源和硼源经受高的温度和压力而实施立方氮化硼的制备。通过该程序，在将该反应物达到反应压力和温度时，在该反应物之间建立了“平衡”以使得一部分与该催化剂结合的氮变得与该硼结合，使得平衡的反应混合物包含催化剂氮化物或立方氮化硼。选择该压力和温度在其中该催化剂有效催化该六方氮化硼到立方氮化硼的转化的范围内。
在压力和温度的特定最低值以上进行该反应。该反应温度可以至少为约1200℃直至约3300℃，并在至少约5Gpa的压力下进行。在该方法中可以使用多种压力和温度。在较高的温度和压力范围内，立方氮化硼的生长速度提高。这导致在该立方氮化硼的面上形成了更多的生长缺陷，且包括点缺陷、凹陷、双晶和裂纹等。
在该颗粒的制备中使用的压力和温度范围可以在立方氮化硼稳定区域内(参见US 2,947,617)以及在其中选择的催化剂有效实现六方氮化硼到立方氮化硼转化的范围内。
一般在高达约1小时的时间内已经实现了六方氮化硼到立方氮化硼的令人满意的转化。在可选的方法中，该反应物可以在该反应条件下保持超过约1小时的时间。将该反应混合物在该立方氮化硼稳定区域中保持延长的时间是没有缺点的，在一些情况中该立方氮化硼颗粒的尺寸随时间增大。而且，在该延长的时间中，该立方氮化硼颗粒的一个或多个面可以形成此处所述的特征部分。通常，对于超过约1小时的反应时间，立方氮化硼的颗粒具有约1至约1000微米的最大尺寸。
将待经受该高的压力和温度的反应物放入由管33限定的该圆柱孔中，将该装置组装好并使其经受高压，例如约5Gpa至约10GPa的压力。然后以预设速度向该装置施加电能，提高该反应腔中的温度。将温度保持在至少约1200℃直至约3300℃的范围内。在该反应腔中将压力和温度保持至少约1小时。
除了立方氮化硼之外，在上述HP/HT工艺中制备的包含立方氮化硼的经处理的反应物还包含以下材料，例如低压相氮化硼(即保持未反应的hBN、pBN、rBN和重结晶的hBN)、催化剂、石墨材料、容器组分和叶蜡石。因此，为了制备具有独特特征部分的立方氮化硼颗粒，必须将其从该经处理的反应物中分离并回收。使用化学和/或物理工艺从该经处理的反应物中分离并回收该立方氮化硼颗粒。
首先通过锤子或其它装置将该经处理的反应物从该容器中分离出来。最初的分离步骤还将经处理的反应物压碎以使得其可以被进一步处理以从该经处理的反应物中分离出该立方氮化硼颗粒。然后将从该经处理的反应物中分离出的块放入水(维持在约60℃的温度)的容器中并混合约20分钟。可以使用任意混合该水和经分离的块的容器或方法，即金属容器。适用于混合的装置是本领域已知的自动实验室混合器。应当理解为该时间和温度并不局限于上述那些。可以进行各种改进，即更长或更短的混合时间，即小于约20分钟或大于约20分钟，以及更高或更低的温度，即小于约60℃或大于60℃，只要经处理的反应物充分混合即可。
在将该经分离的块混合之后，使用金属筛进一步将该物质的粗材料与细材料分离开。通常将具有1mm x 1mm筛孔的金属筛放在容器，即桶等上。将该经分离的块放入该筛中并喷水。水达到该容器的顶部时，其被倾出，然后再次喷水。将该工艺重复约5分钟并使该细材料通过该筛并进入该容器。在该初始筛分工艺中，将沉淀在该容器底部的该细材料倒出。应当注意如果需要，该工艺可以重复比约5分钟更长的时间。
进行倾析以进一步将该立方氮化硼颗粒从hBN颗粒、陶瓷灰和石墨灰中分离出来。为了倾析该细材料，首先用炉、加热灯或其它能够干燥该细材料的装置将其在约80℃的温度干燥约20分钟。然后将该细材料放入包含多个金属球的罐中并研磨约5分钟。可以使用Turbula
Figure BPA00001368825000081
混合器来研磨该细材料。该研磨作用破坏该粗材料并进一步精制该立方氮化硼颗粒。然后，可以重复该倾析和加热步骤以进一步纯化该立方氮化硼颗粒。应当理解该时间和温度并不局限于上述那些。可以进行多种改进，即更长或更短的混合时间，即小于约20分钟或大于20分钟，以及更高或更低的温度，即小于约80℃或大于80℃，只要该细材料充分干燥即可。
在前述工艺之后，一些立方氮化硼颗粒可能表现出被称为“点蚀”的表面缺陷。点蚀通常是由点缺陷和/或在该立方氮化硼颗粒最初生长的过程中残留的杂质造成。在回收该立方氮化硼颗粒之后，可以观察到点蚀呈现为在颗粒表面上的三角形凹槽。应当注意该颗粒上的该特征部分应当与“点蚀”不同。凹陷在图4中示为60、62和64。
在倾析之后，为了进一步精制该立方氮化硼颗粒，使用碱性和强酸性化学物质清洗该立方氮化硼颗粒。该化学物质可以包括选自如下物质的一种或多种物质：碱金属氢氧化物，例如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、过氧化钠、重铬酸钾和硝酸钾等。该化学物质也可以包括碱金属氢氧化物的组合物。可用于该工艺中的该组合物是粉末或颗粒形式的氢氧化钾(大于约90％活性含量)和氢氧化钠(大于约95％活性含量)。有用的量是约10wt％至约90wt％氢氧化钾与约90wt％至约10wt％氢氧化钠的组合。可选地，也可以使用约10wt％至约30wt％氢氧化钾和约90wt％至约70wt％氢氧化钠的组合。有用的碱性化学物质的组合是约10wt％氢氧化钾和约90wt％氢氧化钠。也可以使用酸性化学物质，例如氟化氢。
将如上所述的碱性或酸性化学物质与该立方氮化硼颗粒相组合。碱性或酸性化学物质能够以约50wt％至约99wt％、约50wt％至约95wt％或约50wt％至约75wt％的量存在。立方氮化硼颗粒能够以约50wt％至约1wt％、约50wt％至约5wt％或约50wt％至约25wt％的量存在。在碱性或酸性化学物质和立方氮化硼颗粒的混合物中存在的量取决于该立方氮化硼磨粒在合成和倾析之后的清洗和分离的有效程度。例如，如果在倾析之后有更多未转化的hBN、催化剂、石墨材料和叶蜡石颗粒与立方氮化硼共存，那么可以使用更多的碱性化学物质。或者，类似地，如果在倾析之后清洗该立方氮化硼颗粒，那么仅使用少量碱性化学物质。
在实施方案中，将该立方氮化硼颗粒加入到包含碱性粉末或颗粒的容器中，或反之亦可。根据待清洗的立方氮化硼颗粒的量，该容器的体积在约0.1L至约25L变化。可将该混合物保持原状，或者可如本领域技术人员已知的那样将其搅拌。可将包括该碱性化学物质和立方氮化硼颗粒的混合物的该容器在炉子中随着该炉温倾斜升温而加热，即以约5℃/min至约20℃/min的速度升高。或者，可选地，可以将该坩埚在预热过的炉中加热。
无论使用何种加热方法，所用的温度在至少约400℃至约800℃的范围内进行约10分钟至约20分钟以使该碱性化学物质达到熔融状态。加热该混合物清洗该立方氮化硼颗粒并最终在该颗粒上形成特征部分。在较低温度，即约400℃至约500℃的清洗可能导致较长的加热时间，即约60分钟至约200分钟。可选地，在使用较高温度，即大于600℃至约800℃时，使用较短的加热时间，即约10分钟至约60分钟。
应当注意可以使用在这些范围之外的其它温度和时间的组合。例如，如果选择超过约800℃的温度，可以使用较短的时间。如预期的那样，在大规模操作中，加热该颗粒和碱性化学物质的时间将增长，即高达约8小时或更长。在该加热循环之后，然后将该容器冷却到约60℃或更低。然后在该混合物中加入水以溶解该碱性化学物质。
该立方氮化硼颗粒与碱性或酸性化学物质的完全反应清洗了该立方氮化硼颗粒且能够加强该立方氮化硼颗粒上的特征部分。该立方氮化硼颗粒上的该特征部分的形状、尺寸和分布取决于碱性或酸性化学物质的量、反应的温度、压力、时间和该立方氮化硼颗粒的浓度。应当注意无论使用的时间和温度如何，该立方氮化硼颗粒的重量损失应当控制在大于约5％w/w。
在可选的实施方案中，然后可以用酸性混合物处理该立方氮化硼颗粒以除去任何另外的石墨灰。酸性混合物包括选自硝酸/硫酸混合物和磷酸/硫酸混合物的那些。例如，可以使用温度为约100℃至约300℃的硝酸和硫酸的混合物(硝酸与硫酸的初始摩尔比为0.017至2.43)以清洗颗粒10分钟至12小时的时间。
在一种实施方案中，该碱性或酸性化学物质为100％浓度，即熔融态。应当理解能够可选地使用碱性或酸性化学物质的水溶液。还应当注意使用前述范围的立方氮化硼混合物和碱性或酸性化学物质可以使用该立方氮化硼颗粒的大规模制备。此外，尽管讨论了立方氮化硼颗粒，但对其它超硬磨粒也可以进行上述工艺以精制该特征部分。
然后通过用于最终颗粒的所需尺寸的适当目径的网筛筛分该立方氮化硼颗粒。具有在约1微米直径直至约1cm的宽范围内的特定尺寸范围的磨料砂粒对于很多用途可能是适宜的。能够以任意适合的方式实现分级。
例如，对于选择的较小尺寸，可以使用使用以下尺寸的选择匹配美国标准线网筛进行筛分：编号20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、100、120、140、170、200、230、270、325和400，使用100克+5克筛负荷和Tyler Rotap进行15分钟。对于较大的尺寸，可以在所需选择的尺寸范围内手选颗粒。可以通过依照ANSI标准B74.16-1971的测试确定分级精度。
在上述详细讨论的该HP/HT工艺中，该立方氮化硼颗粒的缺陷生长和双晶化生成具有缺陷的立方氮化硼颗粒。
这些包括空位、杂质和晶格面间的失配，其在该缺陷区域附近造成局部高应变能。在最后用碱性化学物质清洗之后，在该立方氮化硼颗粒的至少一个面上呈现出独特的特征部分。如下所述，这些独特的特征部分能够以凹口、尖端、凹部、隆起物或椭圆形状可见。该特征部分能够以类似波浪、水泡、羽毛或鱼鳞的图样存在。也可以呈现前述特征部分和图样的组合。该特征部分和图样描述于下且示于图8-11、图12A-12D、图13A-13D和图14中。
该特征部分不同且可取决于立方氮化硼磨粒的类型。例如，由于催化剂化学物质和/或在初始立方氮化硼生长过程中的压力和温度条件的不同，在该立方氮化硼颗粒上形成的特征部分的类型可能不同。特征部分能够形成在(111)面上，例如在终端为氮的(111)面上。
图5示意性地显示了并未由前述工艺制备的常规超硬磨粒的外观。该超硬磨粒可以是具有包括(111)面的平截四面体结构的立方氮化硼磨粒，大多数颗粒具有光滑、均匀的生长表面。图6示意性地显示了另一种常规立方氮化硼磨粒的外观。图6中所示的立方氮化硼磨粒具有包括面1的八面体结构。并未遵循此处所述方法制备的常规立方氮化硼颗粒的实例显示在图7A-7D的SEM图像中。如前上述以及图4中的点蚀的证据也在图7B、7C和7D中示作凹陷3。
用碱性或酸性化学物质对该立方氮化硼颗粒的清洗以及随后对该颗粒的加热进一步显现了在该HP/HT工艺中形成的该缺陷和生长图样。在约400℃或更高温度的清洗释放了在该立方氮化硼颗粒的HP/HT合成过程中产生的应力。因此，除去了受应力的区域并在图8中的颗粒50上留下了所示的岛状结构53。
图8示意性地显示了由此处教导的工艺形成的具有三维特征部分53的超硬磨粒50的外观的一个实例。在该例中，在该颗粒的表面上大量形成了该特征部分53，且呈现为四面体的半椭圆结构。该特征部分53也可以具有良好限定的颗粒面。实践中，该颗粒的该特征部分在整个面上可能不是均匀的也不是均匀分布的。而且，在碱性或酸性反应之后，至少一个面可以是如图9中的59所示的凹面。
图10显示了在颗粒50上可以发现的尖端和凹部的实例。所示的尖端52是从该颗粒50的基准面54突出的最高平面。凹部56显示为低于该颗粒50的基准面54的表面。图11示意性地描绘了在磨粒50和粘结材料51之间的粘结区域的横截面视图，其能够例如是玻璃粘结剂、金属粘结剂或树脂粘结剂等。该独特的特征部分53、55物理上将该立方氮化硼颗粒保持在该粘结材料51中。
图12A-12D和图13A-13D是显示该具有独特特征部分的立方氮化硼颗粒的不同实施方案的SEM图像。该分布的特征部分呈现为波浪、水泡、隆起物且可以是类似鱼鳞或羽毛的图样。该特征部分的尺寸、规则性和外观可以变化。如图12A和12B和图13A-13D中所示，特征部分覆盖该立方氮化硼颗粒的至少一个面的至少一部分。图12A显示了本发明的具有特征部分的立方氮化硼颗粒的群。图12B显示了包括隆起物69作为特征部分的本发明的立方氮化硼颗粒。在图12C中，显示了波浪状的分布图样66。图12D显示了在该颗粒上的半椭圆形状68以及水泡70。图13A显示了在颗粒的面上以羽毛图样72出现的特征部分。图13B显示了特征部分的鱼鳞图样74。图13C显示了作为隆起物78的特征部分，和图13D显示了作为水泡76的特征部分。图14显示了具有独特特征部分的立方氮化硼颗粒的实施方案。立方氮化硼颗粒80包括以鱼鳞图样82呈现的特征部分81。
在该立方氮化硼颗粒上的该特征部分提高了该粘结剂和该磨粒之间的保持力，下面将对其进行具体解释。特征部分定义为从该颗粒的基准面突出的在该颗粒的至少一个面上的整体特征部分。该特征部分的尺寸是由以下限定的：a)特征部分高度(h)：从该特征部分的最高点到其底部画出的垂线的长度；b)特征部分横向长度(l)：完全环绕该特征部分的二维投影的最小圆的直径。可通过观察磨粒的横截面并测定在用SEM拍摄的该立方氮化硼的面处的该特征部分的尺寸而测定该特征部分的高度和横向长度。
当该特征部分中该横向长度与该粒度之比大于约0.01的一部分且该高度与粒度之比大于约0.005时，该特征部分提高了该粘结剂和该磨粒之间的保持力。为了提高该颗粒和该粘结剂系统的保持，该横向长度与该粒度之比可以为0.05或更大，该高度与该粒度之比可以为0.02或更大。该颗粒的尺寸，粒度在一种实施方案中在约1000μm至约1μm的范围内，在另一实施方案中在约500μm至约80μm范围内。关于粒度，在一种实施方案中，该磨粒的尺寸在约30+至约400+粒度变化，且能够延伸到微米范围，例如约1微米。在一种实施方案中，该尺寸分布能够为窄的尺寸分布，例如120/140，或也能够为多种粒度，例如在约30-至约400+的尺寸内的混合磨粒。
特征部分可以包括半椭圆形状或呈现为隆起物或伸长的隆起物。在一种实施方案的立方氮化硼颗粒上的特征部分可以具有大于约0.1微米的高度(h)和横向长度(l)。该特征部分可以是无规的或者可以为一定图样的排列。可通过对在该磨粒的各个面上观察到的所有特征部分进行计数而测定该特征部分的数量。测得的该特征部分的高度、横向长度和数量根据粒度和处理条件而改变。在颗粒的至少一个面上具有至少三个特征部分以使得该特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米是有用的。在该颗粒上的一些特征部分具有至少一个凹面深度大于约1.0微米的面。该深度与粒度之比在0.01至0.15范围内。
可以对实施方案的该独特的立方氮化硼颗粒进行涂覆。这种涂层材料包括但不局限于：金属或金属合金涂层材料，其可选自Ni、Co、Ag、Cu、Mo、Ti、Al、Mn、Cd、Zn、Cr、V、Au、W、Fe、Zn和Pt族金属；玻璃涂层材料，包括但不局限于硼硅酸盐玻璃、石英玻璃、熔融石英和钠钙玻璃。也可以使用金属氧化物涂层材料，例如TiO2(二氧化钛)、ZrO2(二氧化锆)、Al2O3(氧化铝)和SiO2(二氧化硅)。也可以使用碳化物涂层材料，其包括碳化物涂层材料，例如TiC、WC和SiC等。该涂层材料可以包括前述涂层材料和多个涂层材料层的组合。该涂层材料也可以包括多相涂层材料。可以部分或完全涂覆该颗粒。
在另一实施方案中，可以通过可选的方法得到该颗粒上的特征部分。如前所述使用适于发生立方氮化硼生长的压力和温度形成反应物(参见美国专利2947617)。在实现cBN晶体生长之后，将压力降低到cBN的平衡线(参见US 2947617)超过30秒的时间以使颗粒发生有限的溶解。这样导致了本申请中所述的特征部分。图16显示了由该方法制备的cBN颗粒。
然后将该元件的压力和温度降低到大气水平，通过如上所述的常规方式回收颗粒。然后使用上述工艺清洗该颗粒，然而清洗所用的温度在约290℃至约400℃，进行约5至约10分钟。
除了立方氮化硼之外，可以如上所述对未由HP/HT工艺制成的其它磨粒进行研磨、回收和/或清洗。磨粒的实例可以包括碳酸钙、金刚砂、均密石英岩、浮石灰、红铁粉、砂、陶瓷、氧化铝、玻璃、碳化硅和氧化锆氧化铝。
该颗粒可用于很多应用中，包括但不局限于细磨、固定磨料研磨、电镀结合工具、超声加工、表面研磨、外圆研磨、全面进和非外圆研磨、螺纹和内圆研磨、无心研磨、低速输送研磨、带研磨、精整操作(珩磨、精磨、钢丝刷清理、超硬研磨、抛光(有或没有磁场)和打磨)、化学机械平面化、电化学加工、化学加工、线EDM应用和磨料喷水加工。该颗粒也可以用于自由磨料浆中。
实施例I
通过比较由Wendt Dunnington制备的两组砂轮测定该立方氮化硼颗粒在玻璃质粘结剂研磨系统中的性能。使用常规Borazon
Figure BPA00001368825000161
立方氮化硼1000产品(80/100粒度)(Diamond Innovations，Inc.，Worthington，Ohio)和此处教导的具有独特特征部分的立方氮化硼制备相同的轮。该具有独特特征部分的立方氮化硼产品具有超过90％的该立方氮化硼颗粒，在该颗粒上具有至少一个面。各颗粒上的特征部分的平均尺寸高度大于2微米，横向长度大于5微米。
两个轮具有相同的粘结剂系统且用相同的处理条件和设备制成。两种类型的立方氮化硼颗粒的研磨测试条件相同(参见表1)。用于该研磨测试的工件是Inconel 718。研磨条件示于表2中。
对两个轮进行相同的低速输送研磨试验，并监控径向轮磨损、研磨能量和表面精整度。确定研磨比以使得将基于在所需表面精整度的阈值的工件材料的体积除以轮磨损的体积并示于图15A中。为清楚起见，在图15A中将常规Borazon
Figure BPA00001368825000162
立方氮化硼1000的研磨比标准化为100％。在图15A中，常规Borazon
Figure BPA00001368825000163
立方氮化硼1000示为“标准的立方氮化硼1000”，而具有独特特征部分的立方氮化硼颗粒描述为“本发明的立方氮化硼”。包括具有独特特征部分的立方氮化硼颗粒制备的轮的研磨比比该常规Borazon
Figure BPA00001368825000164
立方氮化硼1000轮的高40％，表明研磨性能的改进。研磨能量对两组轮是相似的。相对于常规Borazon立方氮化硼1000颗粒，具有独特特征部分的立方氮化硼的表面精整度好30％(参见图15B)。
实施例II
通过比较由Wendt Dunnington制备的两组砂轮测定该立方氮化硼颗粒在玻璃质粘结剂研磨系统中的性能。使用常规Borazon
Figure BPA00001368825000166
立方氮化硼1000产品(80/100粒度)(Diamond Innovations，Inc.，Worthington，Ohio)和此处教导的具有独特特征部分的立方氮化硼制备相同的轮。该具有独特特征部分的立方氮化硼产品具有超过90％的该立方氮化硼颗粒，在该颗粒上包括至少一个面。各颗粒上的特征部分的平均尺寸高度大于2微米，横向长度大于5微米。
表1-砂轮规格
Figure BPA00001368825000171
表2-研磨试验条件
Figure BPA00001368825000172
等效物
尽管已经结合一些示例性实施方案描述了本发明，以与上面提供的详细描述相一致的方式对所公开的发明可以进行很多替代、改进和变化，这对于本领域的普通技术人员将是显而易见的。而且，多种公开的示例性实施方案的某些方面能够与任意其它公开的实施方案或其替代物的方面结合使用以产生另外的但此处未明确描述的包括所要求保护的发明但更精确适用于所需应用或性能需求的实施方案，这对于本领域普通技术人员也将是显而易见的。因此，旨在所有落入本发明的精神内的这些替代、改进和变化都包括在附属权利要求的范围内。

Claims (32)

1.一种未被涂覆的磨粒或超硬磨粒，其具有至少一个如下的颗粒面，所述颗粒面包括三个或更多个从所述颗粒面突出的特征部分，其中各特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米。
2.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒具有至少一个在所述颗粒上的凹面，所述凹面的深度大于约1.0微米。
3.权利要求2的颗粒，其中所述凹面是光滑的。
4.权利要求2的颗粒，其中所述凹面是不规则起伏的且包括多个尖端和凹部，其中所述尖端和凹部之间的高度大于约0.1微米。
5.权利要求1的颗粒，其中所述超硬磨粒是立方氮化硼颗粒。
6.权利要求1的颗粒，其中所述颗粒还包括选自金属、金属合金、玻璃、金属氧化物和碳化物的涂层材料。
7.多个超硬磨粒，其中至少约15％的颗粒具有至少一个如下的颗粒面，所述颗粒面包括三个或更多个特征部分，其中各特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米，其中所述颗粒不含涂层材料。
8.权利要求7的颗粒，其中至少约20％的所述颗粒具有至少一个在所述颗粒上的凹面，所述凹面的深度大于约1.0微米。
9.权利要求7的颗粒，其中所述凹面是光滑的。
10.权利要求7的颗粒，其中所述超硬磨粒是立方氮化硼颗粒。
11.权利要求8的颗粒，其中所述凹面是不规则起伏的且包括多个尖端和凹部，其中所述尖端和凹部之间的高度大于约0.1微米。
12.权利要求7的颗粒，其中至少约20％的所述颗粒具有至少一个如下的面，所述面包括：a)深度大于约一(1.0)微米的凹面，其中所述面是光滑的或不规则起伏的；和b)在至少一个面上具有多于三个的特征部分，其中各特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米。
13.权利要求7的颗粒，其中至少约20％的所述颗粒具有两种或多种如下类型面的组合：光滑的、不规则起伏的、成凹形的和每个面具有至少三个特征部分以使得所述特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米的面。
14.权利要求7的颗粒，其中所述特征部分包括半椭圆形和/或伸长的隆起物状的形状。
15.权利要求7的颗粒，其中所述特征部分在所述的颗粒面上的取向相同。
16.权利要求7的颗粒，其中所述特征部分在所述的颗粒面上无规分布。
17.权利要求6的颗粒，其中所述特征部分具有类似鱼鳞的分布图样。
18.权利要求7的颗粒，其中所述特征部分以约30-至约400+的颗粒目径大小范围存在。
19.权利要求7的颗粒，其中所述特征部分以30+和400-的颗粒目径大小存在。
20.权利要求7的颗粒，其中所述特征部分以约10微米或更小的粒度存在。
21.一种包括根据权利要求1所述磨粒的切削工具。
22.权利要求21的工具，其是砂轮的形式。
23.权利要求21的工具，其是钻头的形式。
24.权利要求21的工具，其是锯条的形式。
25.多个超硬磨粒，其中至少约15％的颗粒具有至少一个如下的颗粒面，所述颗粒面包括三个或更多个特征部分，其中各特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米，且其中至少约20％的颗粒在所述颗粒上具有至少一个深度大于约1.0微米的凹面，其中所述颗粒不含涂层材料。
26.权利要求25的颗粒，其中所述超硬磨粒是立方氮化硼颗粒。
27.一种包括至少一个在所述面上具有至少三个如下特征部分的面的颗粒，其中所述特征部分的高度大于约1％的所述颗粒的直径。
28.一种包括至少一个凹面的颗粒，其中所述凹面的深度大于约3％的所述颗粒的直径。
29.一种制备多个立方氮化硼(cBN)颗粒的方法，所述方法包括如下步骤：提供多个六方氮化硼(hBN)颗粒；提供催化剂；使所述hBN颗粒和所述催化剂经受高压和高温处理至足以形成含cBN颗粒的反应物的时间；使用水、酸性溶液和/或碱性化学物质的组合物清洗来自所述反应物的所述cBN颗粒，其中至少约15％的所述多个cBN颗粒具有至少一个包括三个或更多个特征部分的颗粒面，其中各特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米，其中所述颗粒不含涂层材料。
30.由权利要求29的方法制备的多个cBN颗粒。
31.权利要求29的方法，其中与未经所述方法处理的常规cBN颗粒相比，所述cBN颗粒的平均重量损失为大于约5％w/w的重量损失。
32.一种制备多个立方氮化硼(cBN)颗粒的方法，所述方法包括如下步骤：
提供多个六方氮化硼(hBN)颗粒；
提供催化剂；使所述hBN颗粒和所述催化剂经受高压和高温处理至足以形成包含cBN颗粒的反应物的时间；
将所述压力降低超过约30秒的时间，以允许所述cBN颗粒有限的溶解；
将温度和压力降低到大气水平；和
在约290℃至约400℃的温度下，使用水、酸性溶液和/或碱性化学物质的组合物清洗来自所述反应物的所述cBN颗粒约5至约10分钟，其中至少约15％的所述多个cBN颗粒具有至少一个包括三个或更多个特征部分的颗粒面，其中各特征部分的高度(h)和横向长度(l)大于约0.1微米，其中所述颗粒不含涂层材料。
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