JP2672136B2 - ダイヤモンドコンパクト - Google Patents

ダイヤモンドコンパクト

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JP2672136B2
JP2672136B2 JP63502381A JP50238188A JP2672136B2 JP 2672136 B2 JP2672136 B2 JP 2672136B2 JP 63502381 A JP63502381 A JP 63502381A JP 50238188 A JP50238188 A JP 50238188A JP 2672136 B2 JP2672136 B2 JP 2672136B2
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、超硬材料の切断、機械加工、微粉砕、穴あ
け加工、研摩、および加工等に有効に使用し得るよう十
分に高品位の耐摩耗性、硬度および機械的強度を備えた
ダイヤモンドコンパクトの改良された製造方法に関す
る。これらの超硬材料は、シリコンカーバイド、ボロン
カーバイド、シリコンナイトライド、サイアロン、アル
ミナ、部分的に安定化されたジルコニアおよびベリリア
のような進歩したセラミックス、タングステンカーバイ
ド、チタンカーバイド、チタンボライドおよび耐熱ニッ
ケルやコバルト基合金のような金属化合物材料、並びに
準宝石や宝石、ケイ石およびシマ状鉄層のような非常に
硬い天然の鉱物および岩石を包含する。
多くの異なった品種のダイヤモンドコンパクトおよび
ダイヤモンド複合材料が文献に記載されており、これら
の性質は非常に幅が広い。一般的に言えば、ダイヤモン
ドコンパクトは十分な耐摩耗性、硬度、および低いまた
は無視できるポロシティー（多孔性）を有し、50体積％
以上のダイヤモンド結晶からなり、その多量のダイヤモ
ンド−ダイヤモンド接触を生じる多結晶体を意味するも
のと解されている。
ある種類のダイヤモンドコンパクトでは、通常約85体
積％以上のダイヤモンド結晶を含んでおり、該ダイヤモ
ンドはダイヤモンド−ダイヤモンド結合によってその接
触部で結合している。これは、ダイヤモンド結晶構造が
隣接したダイヤモンド結晶間で本質的に連続しており、
隣接した結晶間での結合の強度は単一のダイヤモンド結
晶内のカーボン−カーボン結合の強度に匹敵することを
意味する。これらのコンパクトは、そのダイヤモンド−
ダイヤモンド結合のために非常に高い硬度および圧縮強
度を有する。
50体積％以上のダイヤモンドおよび50体積％以下の非
ダイヤモンド結合材料を複合した第２の種類のダイヤモ
ンドコンパクトが存在する。該ダイヤモンドが十分密に
充填されており、実質的部分または大部分は直接接触し
ているため、該コンパクトは高い圧縮強度を有する。し
かしながら、該ダイヤモンド自体はその相互接触部にて
弱く結合するにすぎず、コンパクトの結合または引張強
度は主にダイヤモンドと非ダイヤモンド結合材料間の結
合によりもたらされる。コンパクトを、非ダイヤモンド
結合を選択的に溶解する溶媒に溶解すると、これら２種
間の相違が容易に明らかとなる。もしダイヤモンド−ダ
イヤモンド結合が存在するならば、該ダイヤモンド結合
は強い結合を保持する。しかしながら、もしこの種の結
合が存在しないか、または存在しても弱いと、個々のダ
イヤモンドはコンパクト溶融後に、例えば鋼製の針また
は解剖用メスを用いて容易に分離できる。本発明は、非
ダイヤモンド結合マトリックスが主にシリコンカーバイ
ドからなるこの第２の種類のダイヤモンドコンパクトに
関する。
文献に提案されているダイヤモンドコンパクトにより
示される品質は、その組成、構造、結合の種類、並びに
製作時の圧力、温度および時間により極めて広範に変化
するということは当業者に認められる所であろう。多く
のコンパクト、特に10キロバールの圧力未満で製造され
たコンパクトは実質的な耐摩耗性を示すが、靭性および
圧縮強度に欠ける。これらは研磨や一般的な削摩の目的
には有用であるが、高硬度と高靭性および圧縮強度との
組合せが要求される、例えば非常に硬いセラミックス、
カーバイド、岩石および鉱物の穴あけ、研削、形削りお
よび機械加工等の用途には実際に使用できない。この種
のダイヤモンドコンパクトは、少なくとも10キロバー
ル、このましくは20キロバール以上の圧縮強度を有する
べきである。本発明は、この後者の種類のコンパクトに
関する。
しかしながら、たとえダイヤモンドコンパクトがかな
りの硬度、圧縮強度および靭性を有するとしても、これ
らの特質は、コンパクトが前記のような超硬材料を加工
する能力を有することを保証するものではない。コンパ
クトのミクロ組織もまた、これらの用途において有効で
あるかどうかを決定する重要な手段である。もしダイヤ
モンド結晶が互いにあまり密に充填され、結晶間の隙間
があまりに小さすぎると、コンパクトは超硬材料の表面
を十分に研摩し、加工しない。この種類のコンパクトは
加工部材に対して限定適用した後、小さい、平滑な摩耗
面（wear−flat）を生じる。平滑な摩耗面を生じた、該
コンパクトは非常に遅い速度で表面から素材を取り除き
ながら、またはさらに素材を取り除くことが全くできず
に加工する表面滑るかまたは横滑りする。超硬材料の表
面の切断、研摩、穴あけおよび他の加工を行うため、ダ
イヤモンドコンパクト工具に生じる摩耗面は平滑である
べきではなく、それよりも個々のダイヤモンド結晶の突
端および角により設けられる有意な程度の小規模の粗さ
を生ずるべきである。このような切れ刃の確立および維
持は、実質的な比率のダイヤモンド粒子の隣接端部間の
ある種の有限離隔距離を必要とする。この離隔距離はダ
イヤモンド結晶より柔らかい結合剤により設けられ、そ
れにより顕微鏡的なダイヤモンド結晶の端部を暴露する
ため加工部材に着手できる。その他に、該離隔距離はコ
ンパクト内の僅かな程度の開ポロシティー（porosity）
または制御されたミクロクラック（microcracking）の
存在により設けることができ、それにより顕微鏡的な規
模での多数の切れ刃が生みだされ、コンパクトを自己研
削する。
超硬材料の切断、穴あけ、研摩、旋削および他の加工
を最適速度で行うため、結合剤が主にシリコンカーバイ
ドである種類のダイヤモンドコンパクトは85体積％以下
のダイヤモンドを含有すべきである。好ましくは、この
種のコンパクト80体積％以下のダイヤモンド結晶を含有
すべきである。しかしながら、良好に加工を行うため、
該コンパクトは50体積％以上のダイヤモンド粒子を含有
すべきである。この限界未満では、互いに直接接触する
ダイヤモンド結晶の比率が急激に低下し、そのためコン
パクトは不十分な圧縮強度および過度の脆性を示す。好
ましくは、この種のコンパクトは65体積％以上のダイヤ
モンド粒子を含有すべきである。
ドリル刃、切断工具、線引きダイスおよび関連した用
途としての使用に適したダイヤモンドコンパクトは多く
の技術により作製できる。１つのこのような技術（米国
特許第4,151,686号および4,231,195号、トムリンソン
（Tomlinson）らのインダストリアル・ダイヤモンド・
レビュー（Ind.Diamond Rev.）、1985年、45、299−30
4）では多結晶性ダイヤモンド粉末塊をシリコンまたは
高シリコン含有合金塊と並列に配置する。ダイヤモンド
−シリコンのアセンブリーを高圧−高温の装置内に置
き、約55キロバールの圧力に付す。次いで、該ダイヤモ
ンド−シリコンのアセンブリーを圧力に付しながら約12
00〜1500℃に加熱する。それにより、シリコンまたは高
シリコン含有合金を溶融し、ダイヤモンド粉末塊を浸透
する。温度および圧力を十分な時間保持し、大部分のシ
リコンがダイヤモンドと反応してダイヤモンド結晶間に
強い結合を設けたシリコンカーバイドを得る。
この浸透技術により高い硬度およびかなりの靭性を有
するコンパクトを製造することができる。これらのコン
パクトは、頁岩、泥岩、砂岩、石灰岩および花こう岩の
ような軟ないし中硬度の岩石、相対的に軟ないし中硬度
のセラミック材料およびいくつかの金属合金に対して穴
あけし、加工するのに有効である。それらは、シャリン
グ、えぐりまたはプラウイングとして記載できる方法に
よる材料表面からの素材を取り除く。しかしながら、こ
の種のコンパクトは超硬セラミックス、カーバイド、金
属および前記種類の岩石を加工するのには実際に有効で
はない。小さい摩耗面の発生後、工具は加工部材の表面
を滑りかつ横滑りする傾向にあり、実際に使用する速度
で素材を取り除くことができない。この挙動の理由はダ
イヤモンド粒子の高充填密度、およびこれらコンパクト
上の摩耗面を過度に滑らかにするダイヤモンド粒子間の
小さい離隔距離である。米国特許第4,151,686号および
4,231,195号に記載の目的はダイヤモンド粒子の充填密
度を最大限度にすることである。これは、第１に充填密
度を最適化するように選択された比率でダイヤモンド粒
径の範囲（小、中、大）を使用することにより達成され
る。第２に、粒径等級をつけたダイヤモンド粒子塊は非
常な高圧、典型的には約55キロバールに付されることに
よりさらに圧縮される。溶融シリコンまたはシリコン合
金をダイヤモンド結晶塊に注入し、それが反応して主に
シリコンカーバイドの結合を生じる時のみ、ダイヤモン
ド粒子塊の充填密度は最大限となった。
この浸透技術はある種の欠点を有する。ダイヤモンド
粉末塊を加熱する前に圧縮すると、結晶の広範なクラッ
クを引き起こす非常に高い局部圧力が個々のダイヤモン
ド結晶の接触点で生じる。細かいクラックの幾つかはシ
リコンにより実質的に浸透されず、したがってコンパク
トを弱くし、脆化させる。
さらに、溶融シリコンがこれらの条件下でダイヤモン
ド粉末塊に十分浸透できる距離が限定され、この技術に
より約5mm以上の最小寸法（厚さ）を有する有用なコン
パクトを製造できない。
ダイヤモンドコンパクトを製造する第２の方法は米国
特許第3,239,321号に記載されている。この方法では、
ダイヤモンドをマトリックス材料と混合し、混合物をダ
イヤモンドのグラファイト化が抑制される高圧に付し、
次いで該混合物を加熱してマトリックスを溶融する。明
細書は、多種多様のマトリックス材料を用い、圧力50〜
76キロバールのダイヤモンド安定領域内での操作を一般
に包含する例を記載している。該明細書は45キロバール
の高圧での結合剤としてシリコンを用 いた例を記載している。しかしながら、この方法で得ら
れた製品は相対的に弱くかつ実用的価値がなく、該特許
は結合を提供するためにシリコンを用いる方法を特許請
求していない。
本発明者らは国際特許出願（番号）PCT/AU85/00201
（国際公開番号W086/01433）において、ダイヤモンド結
晶およびシリコンの混合物を好ましくは15〜30キロバー
ルの範囲の圧力および好ましくは1200〜1600℃の範囲の
温度に少なくとも３分、好ましくは５〜30分付すことを
特徴とするダイヤモンドコンパクトおよびその製造方法
を記載した。該混合物は、好ましくは５〜20重量％のシ
リコンを含有する。ダイヤモンドの広範な塑性変形およ
びミクロクラックを生じる圧力および温度を続いて適用
した。採用した処理時間は、全てのまたは大部分のシリ
コンがダイヤモンドと反応してシリコンカーバイド結合
を形成するのに十分長い。製造されたコンパクトの厚さ
は典型的には5mm以上および10mmに等しく、圧縮強度は
典型的には20キロバール以上および50キロバールに等し
い。
同時係属の国際特許出願（番号）PCT/AU85/00201の全
ての開示は参考として本明細書に引用されたと考えられ
る。
この発明の好ましい実施態様において、粒径10〜60ミ
クロンのダイヤモンド粉末90重量％をさらに細かい（１
〜５ミクロン）のシリコン粉末10重量％とよく混合し
た。該混合物を高圧、高温の装置内のピストンシリンダ
ーに配置した。試料温度を、シリコンの融点未満の1000
〜1200℃に上昇させ、数分かけて圧力を30キロバールに
増加させた。それにより、混合物の高密度化および圧密
が生じた。この段階で、ダイヤモンドとシリコンの間で
反応は生じない。ダイヤモンド−シリコン集合体の密度
は約3.3g/cm3に増大し、これはダイヤモンド＋10％シリ
コンの完全稠密混合物の密度（3.34g/cm3）にほぼ等し
い。広範な塑性変形およびダイヤモンドとシリコンの流
動によって高密度化が達成される。この段階に達した
後、ダイヤモンドは外表面からの圧力の伝達に耐えるの
に役立つ剛性の枠組み構造を形成する。次いでシリコン
の融点を越えるレベル、典型的には約1475℃まで温度を
上昇させ、15〜30分保持した。溶融シリコンはダイヤモ
ンド結晶と反応してシリコンカーバイド結合を形成す
る。シリコンの密度（2.33g/cm3）に比較してシリコン
カーバイドの密度（3.22g/cm3）がより高いため、反応
は体積の減少を伴って進行し、コンパクト内にはかなり
のポロシティーが生じる。この発明の実施において形成
されたコンパクトの密度は、典型的には約3.30〜3.34g/
cm3であり、一方、対応するダイヤモンドとシリコンカ
ーバイドからなる完全稠密混合物の論理的密度は3.47g/
cm3である。この差の大部分は２〜４％の残留ポロシテ
ィーの存在より生じる。超音波での研究により、かなり
の比率のポロシティーが小さいミクロクラックの形態で
存在することが示される。この特別の処方により調製し
たコンパクトは約80〜82体積％のダイヤモンドを含有す
る。この方法により調製したコンパクトは、しばしば前
記のような非常に硬いカーバイド、セラミックスおよび
岩石の機械加工、研摩およびおその他の加工を行う改良
された能力を示す。疲労面が生じた後、該コンパクトは
実際に有効な速度で切断および研摩を続け、素材を取り
除く。これは、主に平坦でない表面を有する疲労面を生
じかつコンパクトを自己研削させるミクロクラック系と
結合した小さいが有限のポロシティーのためである。し
たがって、該コンパクトは曇る傾向がなく、摩耗するに
つれて連続して新しい鋭敏な端部（エッジ）をさらす。
この方法により製造されたコンパクトは通常高い強度
および高度を有するが、これらの特性は、明らかに同じ
条件で実施された時でさえ、その操作によって実質的に
変化する。これらは、制御が難しい圧力セルから出た少
量の化学汚染物に対するミクロクラック系の感受性によ
り生じる。該ミクロクラックが過度に交差しなければ、
コンパクトは優秀な特性を示す。しかしながら、もしミ
クロクラックの相互連結の交差があるレベルを越える
と、コンパクトの強度および耐摩耗性は急に減少する。
本発明はこれらの問題点を解消する同時係属の国際出
願における改良に関し、標準の条件によりコンパクトを
製造すると、改良された耐摩耗性、靭性と圧縮強度、高
密度および高度の再現性を有するコンパクトを生ずる。
発明の開示 本発明はシリコン３〜35重量％に対しダイヤモンド97
〜65重量％の比率でダイヤモンドを良く混合し； このように混合したダイヤモンド結晶体を１つ以上の
シリコン体に隣接して配置し； このように混合したダイヤモンド結晶およびシリコン
体を、1100〜1800℃の範囲のシリコンの融点以上の温度
および10〜40キロバールの範囲の圧力に付し、プレミッ
クスしたシリコンおよび該シリコン体の溶融および該シ
リコン体からのシリコンのダイヤモンド結晶間の隙間空
間への浸透を生じさせ、ダイヤモンド結晶間の大部分の
シリコンをダイヤモンドと反応させてシリコンカーバイ
ドを生じさせ、該シリコンカーバイドがダイヤモンド結
晶間の結合を形成し、ダイヤモンドとシリコンの全比率
が、少なくとも3.35g/cm3の密度および少なくとも10キ
ロバールの圧縮強度を有し、50〜85体積％のダイヤモン
ドを含有するコンパクトを得るようなものであることか
らなる、主にシリコンカーバイドにより結合されたダイ
ヤモンド結晶からなるダイヤモンドコンパクトの製造方
法を提供するものである。
ダイヤモンド結晶とシリコンの良好な混合は、ダイヤ
モンド結晶とシリコン粒子を機械的に混合するか、また
はダイヤモンド結晶を少なくとも0.2ミクロン厚さのシ
リコンフィルムでコーテイングすることにより行っても
よい。
好ましくは、ダイヤモンド結晶の実質的な塑性変形を
得るため、十分な時間以上、連続して圧力および温度を
適用する。
好ましくは、さらに少なくとも約３分間、高温、高圧
で保持する。
高圧、高温条件に適用する前にシリコンと混合したダ
イヤモンド結晶が配置された間に一対の該シリコン体が
あってもよい。
本発明は、また前記方法により形成されたダイヤモン
ドコンパクトに関する。
さらに詳しくは、本発明は、少なくとも3.35g/cm3の
密度および少なくとも10キロバールの圧縮強度を有し、
ダイヤモンド結晶全体に分散した主にシリコンカーバイ
ドの隙間結合材により一体に結合された50〜85体積％の
ダイヤモンド結晶からなることを特徴とするダイヤモン
ドコンパクトに関する。
本発明の実施において、プレミックスしたダイヤモン
ドおよびシリコン粒子の間の反応の初期段階は、国際出
願（番号）PCT/AU85/00201での記載と同様に進行する。
しかしながら、該方法に対して本発明では、シリコンカ
ーバイドを形成するためのシリコンとダイヤモンドの反
応は体積収縮を伴って進行することにより、コンパクト
内に実質的なポロシティーおよびミクロクラックを生
じ、この収縮の間に外部の溶融シリコン体を連続してコ
ンパクトに注入することにより大部分のポロシティーお
よびミクロクラックを除去し、典型的に密度が3.35〜3.
42g/cm3に増大する。
反応中にさらにシリコンをコンパクトに注入すること
によりコンパクト内のシリコンの全体量が増加する。例
えば、最初のダイヤモンドとシリコンの混合物が10重量
％のシリコンを含有するのに対し、完成コンパクトは典
型的には約18重量％のシリコンを含有する。本発明の実
施により、全シリコンの半分以上がシリコンカーバイド
として存在する。好ましくは、80％以上のシリコンがシ
リコンカーバイドとして存在し、さらに好ましくは、90
％以上のシリコンがシリコンカーバイド結合剤として存
在する。本発明の実施により形成されたコンパクトは85
体積％以下、50体積％以上のダイヤモンドを含有する。
好ましくは、それらは80体積％以下、65体積％以上のダ
イヤモンドを含有する。本発明に記載した全比率のダイ
ヤモンドを含有するコンパクトを製造するため、プレミ
ックスするシリコンの比率および注入するシリコンの比
率には柔軟性がある。プレミックスするシリコンの比率
は３〜25重量％の間で変化する。外部リザーバーからコ
ンパクトに注入するシリコンの量はダイヤモンドの粒度
分布および他の要因により影響されるが、典型的にはコ
ンパクトの最終重量の５〜15％の間で変化する。
本発明により形成したコンパクトは、本出願において
後記する実施例に示すように、国際特許出願（番号）PC
T/AU85/00201により製造されたコンパクトに比較して実
質的に改良された超硬材料を加工する能力を示す。国際
特許出願（番号）PCT/AU85/00201のコンパクトは、その
鋭敏さが本来ミクロクラック系により造られた切れ刃を
通して超硬材料の表面から素材を取り除く。このコンパ
クトは先の国際特許出願おんコンパクトの密度（3.30〜
3.34g/cm3）より大きく（3.35〜3.42g/cm3）、その超音
波の低い減衰が示すように、比較的少ないミクロクラッ
クを有する。硬い材料および超硬材料に適用すると、シ
リコンカーバイドはダイヤモンドに対して優先的に摩滅
し、そのエッジはシリコンカーバイド上に突出する。突
出したダイヤモンドエッジは、実質的な摩耗面が形成さ
れた後でも超硬材料を切断、研摩しかつそれから素材を
取り除く。この様に加工するため、該コンパクトは前記
の範囲内でのダイヤモンドと結合剤（シリコンンカーバ
イド−シリコン）の比率を有する。もし結合剤の比率が
小さすぎ、ダイヤモンドが互いに密に充填しすぎると、
疲労面は相対的に滑らかであり、コンパクトは実用に有
効に速度で素材を取り除くのにあまり有効ではない。米
国特許第4,1512,686号に記載のように、単に溶融シリコ
ンによる圧縮ダイヤモンド粉末の浸透により作製された
コンパクトが、超硬材料を加工する際、本発明に記載の
コンパクトより実質的にあまり有用でないのは、本来こ
の理由による。
この組合せたプレミックス−浸透法により製造したコ
ンパクトの特性は、高い再現性、および通常90％を越え
る工業的に有用な耐摩耗性を有するコンパクトの製造に
おける成功率である。これに対し、そのミクロクラック
系の交差度の制御に問題があるため、国際特許出願（番
号）PCT/AU85/00201のようにプレミックスのみで作製さ
れたコンパクトにおいて均一性を得ることは実質的によ
り困難である。
本発明によれば、米国特許第4,151,686号に記載さ
れ、また「シンダックス−３（SYNDAX−３）」として市
販されかつトムリンソン（Tomlinson）らのインダスト
リアル・ダイヤモンド・レビュー（Industrial Diamond
Review）、1985年、45、299−310に記載された商品の
ように、浸透法のみを用いて製造できるものより大きい
コンパクトが製造できる。例えば、コンパクトは直径13
mm、高さ（厚さ）13mmの円筒状で製造され、一方、浸透
法により製造されるコンパクトの最大厚さは約5mmであ
る。本発明の方法を用いて13mm以上の最小寸法を有する
コンパクトを製造できる。その限界は、現在使用する高
圧−高温装置の寸法による。より大きい能力を有する適
当な装置を用いてより大きいコンパクトを製造できるこ
とが期待される。
ダイヤモンドとシリコンのプレミックスまたはシリコ
ンによるダイヤモンドのコーティングにより、外層から
内部へのシリコンの浸透を容易となる。コンパクト内の
溶融シリコンはダイヤモンド結晶を湿らし、ダイヤモン
ド−シリコン混合物と外部シリコンの間に連続毛管系を
確立する。それにより、米国特許第4,151,686号に記載
のようにコンパクトが浸透のみにより形成された場合よ
り外部溶融シリコンをコンパクト内により長い距離で注
入でき、商業的に有利により長いコンパクトの製造を容
易にする。等量のシリコン粉末とプレミックスするより
はむしろシリコンでダイヤモンドを予めコーティングす
ると、浸透はより効果的であり、より長い距離を進む。
本発明により製造される大きい寸法のコンパクトは、
削岩およびそれに関する目的用の工具にコンパクトを配
置する場合、重要な商業的かつ実用的な利点を与える。
例えば、それらは交換を必要とするまで非常に長い寿命
を有する。これは特に削岩にコンパクトを使用する時に
有利である。さらに、加工工具にセットする場合、１個
の大きいダイヤモンドコンパクトの方が同じ重量の小さ
いコンパクトよりコストがずっと少ない。工具またはド
リル刃に組み込むと、より大きい積み重ね型の複合材料
の使用により、用途の範囲が広がる。
さらに、本発明の利点は、浸透法のみにより製造され
たコンパクトよりダイヤモンドの破砕および破壊が少な
いことである。後者の方法では、まだ冷たく支持されて
いない間にダイヤモンド粒子塊に全限定圧力が適用され
る。そのため、個々のダイヤモンド接触点で局部圧が生
じ、結果として粒子の広範な破砕および破壊が生じる。
しかしながら、ダイヤモンドをダイヤモンドより容易に
変形するシリコン粉末とプレミックスすると、圧縮の間
にシリコン粉末はダイヤモンドを支持し、ダイヤモンド
結晶間の接触点に発生する強い圧力を減ずる。冷えばプ
ラズマスパッタ（plasma sputtering）または化学的蒸
着によりシリコンフィルムでダイヤモンド結晶を予めコ
ーティングすると、同様の利点が得られる。さらに、本
発明を実施する好ましい手段によれば、全圧力の適用前
にダイヤモンドおよびシリコン粉末の混合物を1000〜12
00℃に加熱する。次いで全圧力を適用することにより、
実質的な破砕および破壊なしにダイヤモンドおよびシリ
コンの広範な塑性変形および高密度化が生じる。
一般的には、本発明で使用するシリコンのプレミック
スと浸透の組合せにより、浸透のみにより製造されるコ
ンパクトに比較し、製造におけえるより大きい柔軟性並
びに超硬材料を加工できるコンパクトを製造するのに必
要なミクロ組織の制御が得られる。同様に、本願の後記
実施例に記載のように、シリコンのプレミックスと浸透
の組合せにより、プレミックスのみにより製造されたコ
ンパクトより優れた特性を有するコンパクトが製造され
る。
本発明によれば、高圧、高温に付す前に、固体粒状の
シリコンをダイヤモンド結晶とともによく混合する。シ
リコン（Ｓ）とダイヤモンド（Ｄ）の間の相対的な重量
比率は、組成D65S35とD97S3の間で変化する。ダイヤモ
ンドとシリコンの十分な混合は、有利には、商業的に入
手可能なボールミル内で行える。良好な混合を保証する
ため、シリコンの粒径は、好ましくは50ミクロン以下で
あり、さらに好ましくは10ミクロン以下である。しかし
ながら、シリコンの粒径は好ましくは0.1ミクロン以下
であるべきではない。これより細かい粉末は、有害な比
較的大きい酸化膜により覆われる。
結合剤とダイヤモンド結晶の混合物を得る他の方法
は、例えば化学的蒸着またはアルゴンプラズマスパッタ
によりダイヤモンド結晶の表面に実質的に均一なシリコ
ンのコーティングを適用することである。ダイヤモンド
塊に対するシリコンコーティングの重量比率は一般に、
ダイヤモンドとシリコンの粉末混合物用に記載された範
囲内にとどまる。しかしながら、シリコンフィルムの使
用により、最初にダイヤモンド−シリコン混合物に導入
されるシリコン量は粉末としてシリコンをプレミックス
するよりも少ない。これは、シリコンフィルムがしばし
ばガラス状であり、シリコン粉末よりも低密度であるた
めに起こる。さらに、溶融時にダイヤモンド表面を湿ら
すシリコンにより、ダイヤモンド結晶の実質的に全ての
表面が予めコーティングされるため、外部源からのシリ
コンのダイヤモンド集合体への浸透および毛管的侵入が
より遠い距離を通して十分に行われる。かくして、約0.
2ミクロン厚さのガラス状シリコンフィルムにより先に
コーティングされたダイヤモンド結晶の集合体にシリコ
ンを浸透することにより優秀な機械的特性および5mmよ
り大きい最小寸法を有するコンパクトが調製された。
ダイヤモンド粉末の粒径は、好ましくは１〜1000ミク
ロンの範囲であり、さらに好ましくは５〜200ミクロン
の範囲である。さらに好ましくは、ダイヤモンドは充填
の効果を改良するように選択された粒度分布を有する５
〜100ミクロンの粒径の範囲である。１ミクロン以下の
ダイヤモンドも使用できるが、グラファイト化されやす
いことが判明した。本発明の実施における利点は、ダイ
ヤモンドおよび結合材の表面が清浄であり、酸化された
表面コーティングおよび他の汚染物がないことが保証さ
れることである。これは、製造前にダイヤモンドおよび
シリコンを別々に水素雰囲気中、600〜800℃の温度で加
熱することにより達成できる。
図面の簡単な説明 添付図面は、本発明を実施するための高温−高圧ピス
トンシリンダー装置内での使用に適した圧力セルを示
す。
本発明実施の最良の方法 本発明の実施においては、ダイヤモンド・シリコン混
合物を収容するために不活性で変形可能な材料からなる
容器を使用する。好ましくは、該容器は六方晶のボロン
ナイトライドから作製する。便利な形状は中空円筒であ
る。粉末としてまたは固体ディスクとしてのシリコン層
を床の上に置く。次いでダイヤモンドとシリコンの混合
物またはシリコンコーティングされたダイヤモンドの混
合物を、ポロンナイトライドの円筒状容器内のシリコン
の上に置き、詰め込む。次いで第２のシリコン層（粉末
としての、または固体ディスクとしての）をダイヤモン
ド−シリコン混合物の上に置き、容器をボロンナイトラ
イドの蓋で閉じる。シリコン層またはディスクの厚さ
は、典型的にはダイヤモンド−シリコン混合物の高さの
約1/20〜1/2である。この形状は珍しいものではない。
その他に、シリコン層をその円筒状外面の周囲のダイヤ
モンド−シリコン混合物に隣接してまたはその軸に沿っ
たロッドとして置くことができる。他の形状は当業者に
より容易に予想し、使用できる。例えば外側のシリコン
体をダイヤモンド−シリコン混合物の一端にのみ置き、
外側シリコンを一方向でコンパクト内に浸透させるの
も、しばしば有利である。次いで、図示するように容器
を圧力セル内に置き、高温−高圧装置内で所望の高圧、
高温に付す。該装置はエフ・ポイドおよびジェイ・イン
グランド（F.Boyd and J.England）らにより記載された
タイプである（ジャーナル・オブ・ジオフィジカル・リ
サーチ（J.Geophys,Res）65、741、1960年）。
図面は、２つのシリコン層３の間の中空円筒状のボロ
ンナイトライド製容器２内に置かれたダイヤモンドとシ
リコンの混合物１を示す。該容器２はボロンナイトライ
ド製の蓋４により閉じられている。
容器２は、高電流により所望の温度に加熱できる管状
のグアファイト炉内で固定されたパイロフィライト製イ
ンサート５の間に置かれる。温度は熱電対７によりモニ
ターされる。
炉６は、グラファイト炉の片端上のグラファイト製フ
ランジ10と該炉の他端にある管状のマグネシウム製ディ
スク11との間で伸延するパイレックスガラス製スリーブ
８および外側のタルク製スリーブ９内に配置され、圧力
セル用の圧力媒体として機能する。
好ましくは、使用する外部のシリコンの量は高圧−高
温処理後に過剰のシリコンがコンパクトの表面に残留す
る程度であるべきである。この過剰のシリコンは。製造
後に濃沸化水素酸および硝酸の混合液中で溶解すること
によりコンパクトの表面から除去できる。
本発明を実施する上で圧力は重要な変数である。前記
の好ましい一連の条件の範囲内で他の変数を一定に保つ
と、装置内の平均限定圧力が５から10キロバールに増加
するにつれコンパクトの機械的強度、耐摩耗性および密
度が有意に増加する。密度は、本発明の実施により形成
したコンパクトの耐摩耗性および強度にしばしば有効な
指標を与える。約10キロバールを越える操作圧力で形成
したコンパクトは、通常10キロバールを越える強度を示
す。圧力が10から15キロバールに増加するにつれ、さら
に強度および耐摩耗性の改良が生じる。3.35g/cm3の密
度は15キロバールで典型的に得られ、15キロバールで製
造したコンパクトの強度は、通常20キロバールを越え
る。限定圧力が15ないし20から30キロバールに増加する
と、機械的性質および耐摩耗性には有意な改良がしばし
ば見られるが、圧力が30キロバールから60キロバールに
増加すると機械的強度および耐摩耗性には殆ど改良が見
られない。これらの要因の見地から、コンパクトを製造
に用いる最適圧力は15〜30キロバールの範囲である。
40キロバール未満の圧力で本発明を実施する重要な利
点は、50キロバール近傍のより高い圧力が得られるのに
必要な装置より大きい作業容量を有する相対的に単純な
装置の使用が可能であることである。後者の場合、圧力
容器およびピストンがタングステンカーバイドから構成
され、作業容量の大きさを厳しく制限する複雑な形状寸
法を有する米国特許第2,491,248号（ホール（Hall））
に記載のような装置を使用する必要がある。一方、良い
品質のコンパクトを製造するために必要な圧力は40キロ
バール未満である場合、使用する装置は、ストレートシ
リンダー内で圧力媒体を軸方向に圧縮するストレートピ
ストンのような非常に単純な寸法形状を有する。この種
の装置は容易に増量して大きい作業容量をもたらすこと
ができる。さらに、圧力容器は全体に鋼により構成さ
れ、これはタングステンカーバイドより安価である。こ
れらの要因のため、実質的な圧縮強度を有するコンパク
トは40キロバール未満で製造でき、より高い圧力が必要
なより複雑な装置よりコストが安い。本発明の重要な利
点は、ピストンシリンダー高圧装置を用いて超硬材料を
加工できる機械的に強いコンパクトを製造できることで
ある。しかしながら、本発明はこの装置に限定されず、
約60キロバールの実用可能な上限を有する高圧で、他の
種類の装置内で実施できる。
本発明の実施において、温度は重要な変数である。好
ましくは、混合したダイヤモンドおよびシリコン結晶は
シリコンの融点未満の温度（約1200〜1400℃、圧力に依
存する）で塑性変形され、高密度化される。これは、固
体状態のダイヤモンド−シリコン混合物を低圧下、800
〜1200℃の高温に加熱し、数分かけてその最高レベルに
まで圧力を増大させることにより有利に達成できる。次
いで温度をシリコンの融点以上の所望のレベルまで上昇
させ、大部分のシリコンがダイヤモンドと反応してシリ
コンカーバイドを形成するまでほぼ一定に保持する。こ
れをベストで達成できる温度範囲は1300〜1600℃であ
り、1450〜1550℃が好ましい。良好な特性を有するコン
パクトは、３〜５分の短い操作時間で1800℃まであるい
は1800℃超の高温で作製できる。しかしながら、明らか
にダイヤモンドの局部的なグラファイト化のため、良い
品質のコンパクトの製造における成功率はこのような高
温では低下する。好ましくは、コンパクト中のグラファ
イト量は２％未満、さらに好ましくは１％以下である。
これらの条件は1450〜1550℃でベストで達成される。こ
れらの極限を達成するため、反応時間は1800℃では短く
しなければならない。本発明を実施するための実用的な
上限温度レベルは約1800℃であり、実用的な低温度は約
1250℃である。
まず全圧を適用し、次いで温度を操作値に上昇させる
より単純な圧力−温度サイクルも使用できる。例えば数
分かけて十分にゆっくり温度を上昇させると、シリコン
が溶融する前にダイヤモンド−シリコン混合物の実質的
な塑性変形および高密度化が得られる。このサイクルは
前記サイクルより大きい比率のダイヤモンドを破壊する
傾向にある。しかしながら、混合または被覆したシリコ
ンにより得られた支持により、米国特許第4,151,686号
に記載の浸透法よりダイヤモンドの破壊および破砕が少
ない。
本発明を実施するのに用いる反応時間は、ダイヤモン
ドの塑性変形の所望の程度、ダイヤモンドと結合部との
間の化学反応の実質的または本質的な完了度並びに遊離
グラファイトの最小限の形成を得る目的により決定され
る。反応時間は、好ましくは３〜60分の範囲であり、５
〜30分の期間が最も普通に用いられる。３分以下の期間
では、シリコンカーバイドを形成するためのシリコンと
ダイヤモンドの間での十分な反応が起こらないため一般
的に不十分である。60分より長い期間では、通常コンパ
クトに実質的に改良された特性を与えない。最適な反応
時間は操作温度に依存する。コンパクトを1250〜1400℃
で製造する時、30〜60分の期間が望ましい。1400〜1600
℃では、好ましい反応時間は10〜30分である。
さらに本発明の目的は、大部分のダイヤモンド成分の
実質的な塑性変形を引き起こすことにより、点またはエ
ッジよりはむしろ完全な曲面に沿った平面でのダイヤモ
ンド−ダイヤモンド接触を提供することである。ある場
合には、シリコンカーバイドのフィルムがこのように密
接する結晶間に形成される。この構造により、結果とし
て生じたコンパクトにより大きい圧縮強度および剛性が
与えられる。その他の利点は、塑性変形したダイヤモン
ドが未変形のダイヤモンドより硬いことである。ダイヤ
モンド結晶中での所望の程度の塑性変形は、前記によう
に、時間およびコンパクトの製造中に圧力および温度が
適用される順序を注意深く制御することにより達成され
る。
ホットプレス工程の前に、ダイヤモンドおよび／また
はそれに隣接するシリコン塊と混合されるシリコンに小
比率のある金属を添加することにより、改良された特
性、例えば耐摩耗性および導電性を有するコンパクトを
生じる。しかしながら、これらの金属の添加により、ダ
イヤモンドを湿らせかつダイヤモンド塊を浸透するシリ
コンの能力を改良することが判明した。
この具体例で使用する金属添加物の量は、原子％とし
て測定すると、全シリコンに対して小比率である。特
に、金属添加物の量は全シリコン％の30原子％以下であ
る。このように使用する場合、有利な特性を与える金属
は２つのグループから選択される。第１のグループはカ
ーボンと反応して1600℃超の融点を有する安定なカーバ
イドを形成する金属からなり、チタン、ジルコニウム、
ハフニウム、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブ
デン、バナジウム、ウラン、トリウム、スカンジウムお
よびベリリウムを包含する。第２のグループは安定なカ
ーバイドを形成しない高温でダイヤモンドと強く結合
し、ダイヤモンドの存在下、1600℃未満の温度で溶融し
ない金属からなる。この第２の金属はレニウム、ロジウ
ム、ルテニウム、イリジウム、オスミウムおよびプラチ
ナを包含する。
少量の１つ以上の前記金属を用いてコンパクトを調製
すると、後者はシリコンまたはカーバイドと反応し、ダ
イヤモンド結晶用の主要な結合剤を提供し続けるシリコ
ンカーバイド全体に分散された導電性カーバイドまたは
シリサイドの小粒子を形成することが判明した。さら
に、これらの金属の少量をシリコンカーバイド結晶格子
中に導入することにより、シリコンカーバイドの導電性
を増大する。金属添加物は、シリサイドまたはカーバイ
ド、あるいは他のエレメントのように粒状でシリコンと
よく混合され、隣接のシリコン塊と合金される。
このように使用すると、チタンは添加物として特別有
利であることが判明した。15原子％のシリコンをチタン
に置き換える通常の方法でコンパクトを調製した。該コ
ンパクトは通常の無金属コンパクトにより示されたもの
の半分の導電性を有することが判明した。この特性は、
非常に有利な放電機械加工（EDM）法により形削りを非
常に容易にした。チタン添加物は、シリコンによりダイ
ヤモンドを湿らせ、ダイヤモンド塊全体をシリコンで浸
透することを改良することが判明した。添加物として、
レニウムをシリコン90原子％に対しレニウム10原子％程
度使用すると、得られたコンパクトの耐摩耗性を実質的
に改良した。
本発明により製造したダイヤモンドコンパクトは数多
くの望ましい特性を示す。硬度および耐摩耗性はタング
ステンカーバイドより典型的に高く、一方、圧縮強度は
タングステンカーバイドと同様である。50キロバールの
圧縮強度が測定された。それらは本質的にそのマクロ的
な物性において等方性であり、非常に異方性である天然
のダイヤモンドと異なる。
本発明により製造したコンパクトは、米国特許第4,15
1,686号に記載の望ましい浸透技術によってのみ製造さ
れたコンパクト以上の重要な実用的かつ商業的利点を有
する。それらは、通常、タングステンカーバイド、シリ
コンカーバイド、ボロンカーバイド、ジルコニア、アル
ミナ、ベリリア、サイアロン、シリコンナイトライド、
石英岩、サファイヤおよび他のダイヤモンドのような超
硬材料の機械加工、切断、研摩、穴あけおよび他の加工
を行う優れた能力を示し、一方、泥岩、頁岩、砂岩、石
灰石、片岩、片麻岩、玄武岩、緑色岩および花こう岩の
ような軟ないし中硬度の岩石に対する耐摩耗性は、浸透
によってのみ製造されたコンパクトの耐摩耗性に匹敵す
る。本発明に記載のコンパクトがより大きい物理的寸法
で製造できるという事実は削岩に用いる場合に実用的価
値を与える。さらに、このコンパクトの実用的利点は、
放電加工技術によって二次加工しかつ形削りできるのに
十分高い導電性を通常示すことである。導電性は、ダイ
ヤモンドの塑性変形により生じた格子欠陥から発生する
と考えられている。これに対し、浸透のみによって製造
されたシンダックス−３のような市販のコンパクトは、
通常高い導電性を有するが放電加工技術により形削りで
きない。
本発明により製造したコンパクトは、同時係属の国際
特許出願（番号）PCT/AU85/00201に記載のダイヤモンド
とシリコンのプレミックスにより製造されたコンパクト
以上の重要な実用的利点を有する。それらは、その超音
波ＰおよびＳ波の低減衰により示されるように、有意な
高密度並びに僅かな気孔空間およびミクロクラックを有
する。それらは、実質的に前記のような超硬材料の機械
加工、切断、穴あけおよび加工を行う能力に優れる。さ
らに、それらは広範な普通の岩石の機械加工、切断、穴
あけおよび加工を行う能力においてかなり優れる。それ
らは、また、標準の方法により製造すると、高い再現性
および物性の均一性を示す。
本発明によるダイヤモンドコンパクトの製造および特
性を以下の実施例に記載するが、これらは本発明の範囲
の限定を意図するものではない。これらの実施例におい
て、異なったコンパクトの性能を評価し、比較するため
に標準の摩耗試験を行った。一方の試験では、直径20〜
25mmの加工部材（例えば、K68タングステンカーバイ
ド、部分的に安定化したジルコニア、シリコンカーバイ
ド、ボロンカーバイド）からなるシリンダーを旋盤内で
回転し、その固定端に0.1または0.05mm深さの横方向の
カットを作製するようにコンパクトをセットした。典型
的には50〜100の多くのカットを行った後、旋削中に加
工部材シリンダーおよびコンパクトから取り除かれた体
積量を測定した。特別の加工部材に対するコンパクトの
「摩耗率」は、取り除かれたダイヤモンドコンパクトの
体積に対する取り除かれた加工部材の体積の比とした。
これらのシリダーが直径30〜35mmであることを除い
て、モルヤ（Moruya）産花こう岩およびヘビトリー（He
avitree）産石英岩からなるシリンダー上で類似の試験
を行った。
実施例１ 40〜60ミクロンのダイヤモンド粉末80％および４〜８
ミクロンのダイヤモンド粉末20％からなる混合物を調製
した。この混合物をさらにシリコン10％に対してダイヤ
モンド90％の重量比率で１〜５ミクロンのシリコン粉末
と良く混合した。内径12mm、内部高さ15.5mmのボロンナ
イトライド製の円筒状容器を調製した。厚さ0.5mm、直
径12mmのシリコンの固体ディスクを該容器の底全体に配
置した。次いで、ダイヤモンド−シリコンの混合物を該
シリコンディスクの上の容器に詰め込んだ。最後に第２
の1.0mm厚さのシリコンディスクをダイヤモンド−シリ
コン混合物上に置き、ボロンナイトライド製ディスクで
容器を閉じた。得られたカプセルを、ここに図示し記載
した種類の圧力セル内に置き、エフ・ボイドおよびジェ
イ・イングランド（F.Boyd and J.England）により記載
された（ジャーナル・オブ・ジオフィジカル・リサーチ
（J.Geophys.Res）、741、1960年）種類のピストンシリ
ンダー装置内で高温、高圧に付した。
まず、２キロバールの圧力を適用して圧力セルの構成
材料を固めた。次いで、ダイヤモンド−シリコン混合物
の温度を５分かけて1100℃に上昇させた。この温度はシ
リコンを溶融するか、またはダイヤモンドにかなりのグ
ラファイト化を起こすのには不十分であった。次いで、
装置内の圧力を５分かけて30キロバールに増加させた。
1100℃の温度でさらに５分以上保持した後、２分かけて
1550℃に温度を上昇させ、25分一定保持した。
操作の完了後、30分かけて温度および圧力をゆっくり
と環境条件に戻した。次いで、試料カプセルを装置から
取り除いた。
粉末混合物は、完全なシリンダーの形態で回収された
ダイヤモンドコンパクトに成形されたことが判明した。
濃硝酸と沸化水素酸の混合液中で溶解することにより、
該コンパクトに付着した過剰なシリコンを取り除いた
後、該円筒状のコンパクトが直径11.5mm、高さ10.5mm、
密度3.40g/cm3を有することが判明した。該コンパクト
は優秀な強度と硬度を有していた。破壊すると、破面は
ダイヤモンド結晶全体に伸延し、これはダイヤモンド−
シリコン結合の強さを示すものであることが判明した。
Ｘ線照射分析および研摩面の評価により、コンパクトは
少量にシリコンとグラファイトを有するダイヤモンドお
よびシリコンカーバイドからなることが示された。グラ
ファイト量は１％以下であり、シリコン量は約２％であ
った。コンパクトに浸透された過剰のシリコンは、重量
分析により８重量％と判定された。かくして、コンパク
トは全シリコン18％を含有し、その殆どは23重量％に達
するシリコンカーバイドに含まれる。これらの数字は、
コンパクトが約73体積％のダイヤモンドを含有すること
を意味し、これは研摩面の写真中のダイヤモンドの表面
積により確認された。
放電加工により形削りされた試験片をコンパクトから
切り出し、工具内に取り付けた。これらは、K68タング
ステンカーバイド、アルミナ、部分的に安定化したジル
コニア、サイアロン、シリコンカーバイド、ボロンカー
バイド、および石英岩や花こう岩のような岩石を包含す
る超硬セラミックスおよびカーバイドを容易に旋削し、
穴あけすることが判明した。異なった材料を用いた一連
の標準摩耗試験の結果を第１表に示し、国際特許出願
（番号）PCT/AU85/00201の実施例１に記載された方法に
より製造されたコンパクトの性能との比較を行う。本発
明により調製したコンパクトは、PCT/AU85/00201のコン
パクトに比べてかなり改良された超硬セラミックスおよ
びカーバイドを旋削する能力を示し、花こう岩のような
普通の中硬度の岩石の旋削においても非常に優れている
と考えられる。
トムリンソン（Tomlinson）によりインダストリアル
・ダイヤモンド・レビュー（Industrial Diamond Revie
w）、６、299（1985年）に記載された２つの試料、シン
ダックス（シリコンカーバイド結合ダイヤモンドコンパ
クト工具、商品名：デ・ビアーズ（De Beers））を用い
て同様の一連の試験を行った。シンダックス−３は、ダ
イヤモンド粒径が1530ミクロンであることを除いて、本
質的に米国特許第4,151,686号の方法による約55kb、150
0℃での浸透法により製造されることがわかっている。
ダイヤモンド粒子の有効な体積充填が少ないため、シン
ダックス−３は米国特許第4,151,686号のダイヤモンド
コンパクトより幾分少ないダイヤモンド85体積％を含有
する。試料は異なった製造ロットから得られた。
前記の標準旋削試験において、一方のシンダックス−
３製工具は、K68タングステンカーバイド、部分的に安
定化されたジルコニアおよび石英岩から有意な量の素材
を取り除くことができなかった。該工具は加工部材上を
滑りかつ横滑りした。第２の工具はタングステンカーバ
イドから素材を取り除くことができなかった。しかしな
がら、それは部分的に安定化されたジルコニアおよび石
英岩に対して有効であった。それにもかかわらず、その
超硬材料および石英岩の範囲に対する全性能は、第２表
に示すように、本発明のコンパクトより実質的に劣って
いた。
実施例２ シリコン製ディスクの代わりにボロンナイトライド製
カプセルの底に40〜60ミクロン粒度の2mm厚さのシリコ
ンカーバイド粉末層を置いたことを除いて実施例１にし
たがった。頂部のシリコン製ディスクの厚さは1.5mmに
増大した。したがって、シリコンの浸透は１方向性であ
り、シリコンカーバイドの底層は過剰シリコンのシンク
として機能する。圧力が25キロバールである以外は実施
例１のように操作を行った。操作後、過剰のシリコンカ
ーバイドからなる端部を放電加工により取り除いた。得
られたダイヤモンドコンパクトは、高さ9mm、直径11mm
を有していた。それは密度3.41g/cm3を有し、76体積％
のダイヤモンドを含有していた。それは実施例１と同じ
強度および耐摩耗性を示した。
実施例３ 用いた圧力が20キロバールであることを除いて実施例
１にしたがった。得られたコンパクトの密度は3.39g/cm
3であり、70体積％のダイヤモンドを含有していた。そ
の強度および耐摩耗性は実施例１とほぼ同じであった。
実施例４ 本実施例で使用した圧力容器は内径1.59mmであり、ボ
ロンナイトライド製の容器は内径6.6mm、高さ8.2mmであ
った。実施例１で使用したものと同じダイヤモンド−シ
リコン混合物の上下に、0.5〜0.75mm厚さのシリコン粉
末層を置いた。製造条件は実施例１と同一である。
ダイヤモンドコンパクトは直径6.2mm、高さ5.2mm、密
度3.42g/cm3を有する完全なシリンダーとして回収され
た。超音波干渉計を用い、その音響（acoustic）Ｐ波速
度を測定し、低い減衰を伴う16.8km/秒であることが判
明した。これは国際特許出願（番号）PCT/AU85/00201に
よるプレミックスのみにより形成されたコンパクトのＰ
波速度に匹敵し、該速度は、13.5〜14.8km/秒であり、
ミクロクラックの存在により高い減衰を示すことが判明
している。Ｓ波速度は、国際特許出願（番号）PCT/AU85
/00201のコンパクトの8.3〜9.5km/秒に比べて非常に低
い減衰を伴う10.2km/秒であった。後者は非常に高い減
衰を示し、その幾つかは、高密度のミクロクラックのた
めにＳ波を伝達しない。
実施例５ 使用した圧力が15キロバールであることを除いて、実
施例４と同様にコンパクトを調製した。該コンパクトは
3.36g/cm3の密度を有し、実施例１の場合とほぼ同じ耐
摩耗性を有していた。
参考例 使用した圧力が５キロバールであることを除いて、実
施例４と同様にコンパクトを調製した。該コンパクトは
3.21g/cm3の密度を有し、低い強度および劣った耐摩耗
性を有していた。
実施例6a、8b、8c、8d、8e 操作温度が、（ａ）1400℃で60分、（ｂ）1450℃で60
分、（ｃ）1500℃で30分、（ｄ）1550℃で20分、（ｅ）
1600℃で10分および（ｆ）1650℃で10分であることを除
いて実施例４にしたがった。
試料は実施例４と同じ寸法を有する完全なシリンダー
として回収した。試料ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆの密
度は3.37〜3.40g/cm3の間で変化し、それらは実施例１
とほぼ同じ耐摩耗性を有していた。
実施例７ 40〜60ミクロンのダイヤモンド粉末80％および20〜40
ミクロンのダイヤモンド粉末20％からなる混合物を調製
した。この混合物をさらにシリコン10％に対しダイヤモ
ンド90％の重量比率で１〜５ミクロンのシリコン粉末と
良く混合した。内径12mm、内部高さ14mmのボロンナイト
ライド製の円筒状容器を調製した。該容器は、その中心
軸に沿って直径3mmのボロンナイトライド製の円筒状棒
を有する。厚さ0.5mmの固体シリコンの環を該容器の底
全体に配置した。次いで、ダイヤモンド−シリコンの混
合物を該シリコンディスクの上の容器に詰め込んだ。最
後に1.0mm厚さのシリコンディスクをダイヤモンド−シ
リコン混合物上に置き、ボロンナイトライド製ディスク
で容器を閉じた。次いで、カプセルを実施例１に記載の
ように高温、高圧処理に付した。
装置から取り除いた後、試料は、その軸に沿ったボロ
ンナイトライド製の棒を含有する完全なシリンダーの形
態で回収されたダイヤモンドコンパクトに成形されたこ
とが判明した。試料に付着した過剰のシリコンを溶解
し、軸方向のボロンナイトライド棒を取り除いた後、コ
ンパクトが直径10.5mm、高さ10.2mm、密度3.37g/cm3を
有することが判明した。該コンパクトは優秀な強度と硬
度を有していた。破壊すると、破面はダイヤモンド結晶
全体に伸延し、これはダイヤモンド−シリコン結合の強
さを示すものであることが判明した。Ｘ線照射分析およ
び研摩面の評価により、コンパクトは少量にシリコンと
グラファイトを有するダイヤモンドおよびシリコンカー
バイドからなることが示された。該コンパクトは、約２
％のシリコン、24％のシリコンカーバイドおよび１重量
％以下のグラファイトを含有していた。コンパクトは71
体積％のダイヤモンドを含有していた。
コンパクトは実施例１のコンパクトとほぼ同じ機械的
特性および耐摩耗性を有していた。しかしながら、超硬
材料の一点旋削に用いる場合、靭性があるが摩耗抵抗は
やや低い。該コンパクトは、超硬材料の研摩および穴あ
け用工具として優秀であることが判明した。
同様に調製したコンパクトを鋼製の棒上に軸方向に取
り付け、回転グラインダーに挿入し、12,000rpmで回転
させた。コンパクトの回転する円筒状の表面を、旋盤に
取り付けた超硬および中硬度材料の棒の表面に対して置
き、600rpmで回転させた。該コンパクトは加工部材の表
面から素材を取り除き、滑らかな仕上げとするのに非常
に有効であることがわかった。異なった材料に対する一
連の試験結果を第３表に示す。該コンパクトは必要に応
じ、600℃の溶融水酸化カリウム中に２分間浸漬するこ
とにより研ぎかつ目直しできる。この処理はシリコンカ
ーバイドを腐食し、表面から疲労したダイヤモンド結晶
を取り除く。
ダイヤモンドコンパクトのシリンダーを12,000rpmで
回転させ、単結晶ダイヤモンドの粗表面を通過させる
と、単結晶ダイヤモンド上に研摩された小面が急速に生
じる。この結果により、本実施例により製造したダイヤ
モンドコンパクトは宝石用ダイヤモンドおよび他の貴石
の形削りおよび研摩に実用的に有効であることが示され
る。
同様に製造した他のコンパクトを放電加工により3mm
厚さのディスクにスライスした。該ディスクは、付け刃
ドリルを形成するように、該ディスクの直径に平行な軸
を有する鋼製のシャフトに対称に固定された。旋盤に取
り付けて12,000rpmで回転させると、該ドリルは、タン
グステンカーバイド、部分的に安定化されたジルコニ
ア、アルミナおよび石英岩のような超硬材料を容易に貫
通することが判明した。部分的に安定化されたジルコニ
アに直径11mm、深さ2mmの穴をあけるのに要する時間は3
0分であった。約１時間でタングステンカーバイドに同
様の穴をあけた。
実施例８ 40〜60ミクロンのダイヤモンド粉末85％および10〜20
ミクロンのダイヤモンド粉末15％からなる混合物を調製
した。この混合物をさらにシリコン７％に対しダイヤモ
ンド93％の重量比率で１〜５ミクロンのシリコン粉末と
良く混合した。次いで、実施例４で用いたのと同じ方法
を用い、この混合物からダイヤモンドコンパクトを製造
した。直径6.5mm、高さ5mm、密度3.39g/cm3を有する完
全なシリンダーとしてダイヤモンドコンパクトを回収し
た。それは実施例１と同様の耐摩耗性を有し、78体積％
のダイヤモンドを有することが判明した。破壊すると、
シリコンで均一に浸透され、全体に均一な硬度を有する
ことが判明した。
実施例９ 96重量％のダイヤモンド混合物を４％のシリコン粉末
と良く混合することを除いて実施例８にしたがった。得
られたコンパクトは実施例８のコンパクトと外部特性、
耐摩耗性および密度において同じであった。それは81体
積％のダイヤモンドを含有していた。しかしながら、破
壊すると、内部に粗表面を有する暗い斑点を示し、それ
は表面近傍域よりも実質的に軟らかであった。最初の混
合物中のシリコン粉末の比率が約５％未満であると、明
らかに内部へのシリコンの浸透はあまり有効ではない。
実施例10 40〜60ミクロンのダイヤモンド粉末80％および20〜40
ミクロンのダイヤモンド粉末20％からなる混合物を調製
した。次いで、標準のアルゴンスパッタ技術およびシリ
コンターゲットを用いてダイヤモンドをガラス状シリコ
ンでコーティングした。シリコンコーティングは厚さが
ほぼ均一であり、コーティングとして存在する。シリコ
ンの全体率は全混合物の10.2質量％であった。実施例４
に記載の形状寸法および条件で該混合物を高圧、高温に
付した。得られたコンパクトは長さ4.3mm、直径6.5mmで
あり、密度3.37g/cm3を有していた。それは非常に高い
靭性および圧縮強度を示した。
実施例11 ダイヤモンド混合物中のダイヤモンドが約0.2ミクロ
ン厚さのシリコンフィルムでコーティングされ、該ダイ
ヤモンドマスと隣接するシリコン粉末パッドが1.3mm厚
さであることを除いて実施例12にしたがった。得られた
ダイヤモンドコンパクトは長さ4.1mmであり、密度3.38g
/cm3を有していた。それは非常に高い靭性と圧縮強度を
有していた。破壊すると、シリコンで均一に浸透され、
全体に均一に硬いことが判明した。ダイヤモンドがシリ
コンのフィルムで予めコーティングされると、その後の
外部パッドからのシリコンの浸透が容易になり、シリコ
ンコーティングがない場合よりさらにダイヤモンドマス
内に浸透が進むことが本実施例により証明された。シリ
コンフィルムはダイヤモンド結晶の全表面を湿らせ、外
部シリコンの浸透を増大する。
実施例12 チタン15原子％に対しシリコン85原子％の比率からな
るシリコンおよびチタン粉末のよく混ざった混合物をシ
リコン粉末の代わりとすることを除いて実施例１にした
がった。同様に、シリコン製ディスクを、各々1.5mm厚
さの同じ混合粉末層に代えた。チタン粉末は30ミクロン
の最大粒径を有していた。
実施例１に記載の方法にしたがってコンパクトを製造
した。このチタン添加コンパクトの導電性は実施例１の
コンパクトの約２倍であった。さらに、該チタン添加コ
ンパクトは放電機械加工（EDM）により実施例１のコン
パクトより容易に形削りできることが判明した。その耐
摩耗性および強度は実施例１と同様であった。
実施例13 レニウム10原子％に対しシリコン90原子％の比率から
なるシリコンおよびチタン粉末のよく混ざった混合物を
シリコン粉末の代わりとすることを除いて実施例１にし
たがった。同様に、シリコン製ディスクを、各々1.5mm
厚さの同じ混合粉末層に代えた。レニウム粉末は10ミク
ロンの最大粒径を有していた。
実施例１に記載の方法にしたがってコンパクトを製造
した。得られたコンパクトは、第２表に記載の超硬材料
に対する摩耗率を有し、それは実施例１に記載を実施す
ることにより製造された中で最も耐耗性の大きいコンパ
クトより30〜50％高いことが判明した。

Claims (23)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】シリコン３〜35重量％に対しダイヤモンド
    97〜65重量％の比率でダイヤモンド結晶をシリコンと良
    く混合し； このように混合したダイヤモンド結晶およびシリコンを
    １つ以上のシリコン体に隣接して配置し； このように混合したダイヤモンド結晶およびシリコン体
    を、1100〜1800℃の範囲のシリコンの融点以上の温度お
    よび10〜40キロバールの範囲の圧力に付し、プレミック
    スしたシリコンおよび該シリコン体の溶融および該シリ
    コン体からのシリコンのダイヤモンド結晶間の隙間空間
    への浸透を生じ、ダイヤモンド結晶間の大部分のシリコ
    ンをダイヤモンドと反応させてシリコンカーバイドを生
    じさせ、該シリコンカーバイドがダイヤモンド結晶間の
    結合を形成し、ダイヤモンドとシリコンの全比率が、少
    なくとも3.35g/cm3の密度および少なくとも10キロバー
    ルの圧縮強度を有し、50〜85体積％のダイヤモンドを含
    有するコンパクトを得るようなものであることからな
    る、主にシリコンカーバイドにより結合されたダイヤモ
    ンド結晶からなるダイヤモンドコンパクトの製造方法。
  2. 【請求項２】圧力および温度を実質的なダイヤモンドの
    塑性変形を生じさせるに十分な時間、連続して適用する
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】少なくとも0.2ミクロン厚さのシリコンの
    コーティングまたはフィルムの形態でダイヤモンド結晶
    の表面に結合剤を適用することにより、良好な混合を行
    う特許請求の範囲第１または２項記載の方法。
  4. 【請求項４】高圧、高温条件の適用前に、一対のシリコ
    ン体があり、その間にシリコンと良く混合されたダイヤ
    モンド結晶が置かれる前記特許請求の範囲いずれか１項
    記載の方法。
  5. 【請求項５】少なくとも約３分間、高温および高圧を保
    持する前記特許請求の範囲いずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】３〜60分の範囲の反応時間、高温、高圧を
    保持する特許請求の範囲第５項記載の方法。
  7. 【請求項７】高温が1400〜1600℃の範囲であり、反応時
    間が10〜30分の範囲である特許請求の範囲第６項記載の
    方法。
  8. 【請求項８】高温が1250〜1400℃の範囲であり、反応時
    間が15〜60分の範囲である特許請求の範囲第６項記載の
    方法。
  9. 【請求項９】シリコンおよびシリコン体と良く混合され
    たダイヤモンド結晶をまずシリコンの融点未満の高温に
    付し、高圧に付してダイヤモンドの塑性変形を生じさ
    せ、次いで、シリコンの融点以上に温度を上昇させてシ
    リコンの浸透並びに大部分のシリコンとダイヤモンドの
    反応を生じさせてシリコンカーバイドを形成する前記特
    許請求の範囲いずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】最初の高温が800〜1200℃の範囲であ
    り、その後の高温が1250〜1600℃の範囲である特許請求
    の範囲第９項記載の方法。
  11. 【請求項１１】コンパクトが80体積％以下、65体積％以
    上のダイヤモンドを含有するようなダイヤモンドとシリ
    コンの全比率である前記特許請求の範囲いずれか１項記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】ダイヤモンド結晶が１〜1000ミクロンの
    範囲の粒径を有する前記特許請求の範囲いずれか１項記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】ダイヤモンド結晶が５〜100ミクロンの
    サイズの範囲にある特許請求の範囲第12項記載の方法。
  14. 【請求項１４】（ａ）カーボンと反応して約1600℃超の
    融点を有する安定なカーバイドを形成する元素および
    （ｂ）カーボンの存在下、1600℃未満の温度でカーバイ
    ドを形成せず、溶融しない元素から選択される１種以上
    の金属からなる金属添加物を、ダイヤモンド結晶および
    ／または１つ以上のシリコン体と混合されたシリコンに
    小比率で添加し、得られるコンパクト全体に分散させる
    前記特許請求の範囲いずれか１項記載の方法。
  15. 【請求項１５】全シリコン量に対する金属の原子比率が
    0.1〜30原子％である特許請求の範囲第14項記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】添加物の金属が、チタン、ジルコニウ
    ム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、タングステン、モ
    リブデン、バナジウム、ウラン、トリウム、スカンジウ
    ム、ベリリウム、レニウム、ロジウム、ルテニウム、イ
    リジウム、オスミウムおよびプラチナからなる群より選
    択される特許請求の範囲第15項記載の方法。
  17. 【請求項１７】該金属添加物がチタンからなる特許請求
    の範囲第15項記載の方法。
  18. 【請求項１８】該金属添加物がレニウムからなる特許請
    求の範囲第15項記載の方法。
  19. 【請求項１９】金属添加物をシリサイド、カーバイドま
    たは合金の形態で導入する特許許請求の範囲第15項記載
    の方法。
  20. 【請求項２０】主にシリコンカーバイドにより結合され
    たダイヤモンド結晶からなり、前記特許請求の範囲いず
    れか１項に記載された方法により製造されるダイヤモン
    ドコンパクト。
  21. 【請求項２１】ダイヤモンド結晶全体に分散され、主に
    シリコンカーバイドからなる隙間結合材により一体に結
    合された50〜85体積％のダイヤモンド結晶からなり、該
    コンパクトが、少なくとも3.35g/cm3の密度、および少
    なくとも10キロバールの圧縮強度を有するコンパクト。
  22. 【請求項２２】シリコンに対するチタンの比率が0.1〜3
    0原子％であるような量で、チタンをコンパクト全体に
    分散した特許請求の範囲第21項記載のコンパクト。
  23. 【請求項２３】全シリコンに対するレニウムの比率が１
    〜30原子％であるような量で、レニウムをコンパクト全
    体に分散した特許請求の範囲第21項記載のコンパクト。
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