JPH07291734A - 多結晶型立方晶窒化ほう素焼結体及びその用途 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 強度と耐摩耗性に優れた長寿命で高精度な多
結晶型ｃＢＮ焼結体、砥粒、切削工具、摺動材を得るこ
と。 【構成】 シリコン含有量が90PPM 以下であることを特
徴とする多結晶型ｃＢＮ焼結体、及びこの多結晶型ｃＢ
Ｎ焼結体で構成されてなる砥粒、切削工具、摺動材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、多結晶型立方晶窒化ほ
う素（多結晶型ｃＢＮ）焼結体及びその用途に関するも
のである。本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体が応用される
分野としては、重研削又は高速研削用のメタルボンド砥
石、電着砥石、ビトリファイド砥石等の研削砥石、高速
切削用の切削工具、耐摩耗性の要求される摺動材などで
ある。

【０００２】

【従来の技術】窒化ほう素の高圧相であるｃＢＮはダイ
ヤモンドに次ぐ硬さと熱伝導率を有し、鉄系金属と反応
しないとうダイヤモンドにはない特徴を持つことから、
鉄系金属の研削加工用砥粒や切削工具としての利用が進
められている。

【０００３】近年の機械加工は、省力化、無人化の方向
にある。その具体的な方法として重研削、高速研削、高
速切削が行われているが、このような過酷な加工条件下
では工具に大きな負荷がかかるため、工具素材そのもの
に高い強度と耐摩耗性を持つことが要求されている。

【０００４】たとえば、砥石による研削では、砥粒部分
に大きな負荷がかかるので高強度な砥粒が要求されてい
る。高強度のｃＢＮ砥粒の一つとしては、多結晶型のも
のが知られており、既に一部は市販されている。多結晶
型の砥粒は、微細な結晶粒子が互いに強固に結合した多
結晶体構造を有するため、粒子一つが単結晶により構成
される単結晶型砥粒のようにへき開などの大破壊を起こ
さず高い強度を示す。多結晶型の砥粒は、特公昭63-444
17号公報にも述べられているように、触媒を用いて合成
される単結晶型のものと異なり、触媒を用いない無触媒
直接転換法によって得られる焼結体を所望の粒度に粉砕
することによって得ることができる。しかし、このよう
にして得られる多結晶型の砥粒も、実際に重研削、高速
研削などの過酷な条件下で砥石として用いると、砥石表
面の一部の砥粒が破壊あるいは摩滅をしてしまい、加工
物の表面が粗れてきたり切れ味が低下するので頻繁にド
レッシング、ツルーイングを行わなければならない等の
問題点があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、重研
削、高速研削、高速切削などの過酷な使用条件下に耐え
得る高強度で耐摩耗性の大きい工具素材となる多結晶型
ｃＢＮ焼結体を提供することにある。また、本発明の目
的は、高強度で耐摩耗性に優れた砥粒、切削工具及び摺
動材を提供することにある。本発明者らは、上記目的を
達成するために種々検討した結果、以下の事柄を見いだ
し本発明を完成させたものである。

【０００６】（１）シリコン含有量の異なるさまざまな
砥粒を用いてメタルボンド砥石を作製した後、個々の砥
粒を観察した結果、シリコン含有量の大きい砥粒には多
数のクラックが発生する。 （２）シリコン含有量の異なるさまざまな砥粒を用いた
砥石で実際に重研削を行い研削の前後で砥石表面に突き
出ている砥粒一つ一つの状態を観察した結果、シリコン
含有量の大きい砥粒は表面が著しく摩耗するとともに、
大破壊を起こしやすく研削中に砥石表面から脱落しやす
い。これに対し、シリコン含有量の小さい特に90PPM 以
下の砥粒を用いた砥石では、このような砥粒の摩滅や大
破壊が起きにくく著しく砥石の寿命が長くなり、被削物
の表面粗さも格段に小さくなる。 （３）同様の試験を切削工具と摺動材についても行なっ
た結果、シリコン含有量が90PPM 以下の多結晶型ｃＢＮ
焼結体で構成されたものは従来品に比べて耐摩耗性が著
しく優れる。 （４）シリコン含有量が90PPM 以下の多結晶型ｃＢＮ焼
結体は、無触媒直接転換法における合成条件を工夫する
ことによって合成することができる。

【０００７】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、シ
リコン含有量が90PPM 以下であることを特徴とする多結
晶型ｃＢＮ焼結体、及びこの多結晶型ｃＢＮ焼結体で構
成されてなる砥粒、切削工具、摺動材である。

【０００８】以下、本発明についてさらに詳しく説明す
る。

【０００９】多結晶型ｃＢＮ焼結体に含まれるシリコン
量は、種々の方法で測定することができる。たとえば、
焼結体表面に付着する不純物を酸処理、純水洗浄などで
除いた後、炭酸ソーダで溶融分解処理し、微量金属不純
物の定量分析法として広く一般に行なわれているプラズ
マ発光分光法などで定量することができる。

【００１０】本発明において、多結晶型ｃＢＮ焼結体に
含まれるシリコン量を90PPM 以下と規定したのは、90PP
M を越えると多結晶型ｃＢＮ焼結体の靭性が著しく低下
し、工具及び摺動材として用いた場合にその耐摩耗性が
著しく低下するからである。

【００１１】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体は、無触媒
直接転換法を基本技術とし、原料及び高温／高圧を発生
する反応室を以下に述べるように精密に制御することに
よって合成することができる。

【００１２】無触媒直接転換法の基本技術については広
く知られており、たとえば特公昭63-394号公報に述べら
れているように、熱分解窒化ほう素をｃＢＮが熱力学的
に安定な高温／高圧下で処理する方法がある。

【００１３】本発明においては、このような無触媒直接
転換法の基本技術において、原料及び反応室とその周辺
部の構成材料としてシリコンを含まない高純度のものが
用いられる。原料及び反応室とその周辺部の構成材料に
シリコンが含まれていると合成中に多結晶型ｃＢＮ焼結
体内部にシリコンが拡散し不純物として取り込まれる。

【００１４】本発明で使用される原料は、熱分解窒化ほ
う素などの高純度の低圧相窒化ほう素であり、そのシリ
コン含有量は1PPM以下であることが好ましい。また、高
温／高圧処理過程で汚染が起こらないように、反応室内
に原料を充填する際にはＢＮと反応せず不純物のゲッタ
ーとなる高純度のタンタル等の金属箔で包んでおくこと
が望ましい。

【００１５】反応室とその周辺部の材質についても、シ
リコンを含まない高純度のものが用いられる。すなわ
ち、反応室兼加熱用ヒーターとしては半導体グレードの
99.9％以上の高純度カーボンを用いることが好ましい。
また、カーボンヒーターの外側とガスケットの間に位置
させるスリーブについてもシリコンが含まれないものが
用いられる。スリーブにシリコンが多く含まれている
と、シリコンが高温下で反応室材質であるカーボン中を
容易に拡散透過し反応室内部の原料及び生成されるｃＢ
Ｎを汚染してしまう。

【００１６】従来、スリーブの材質としては、天然鉱物
であるパイロフィライト、タルク、それらの焼成物、Ｎ
ａＣｌ粉末の成形体が用いられているが、これらの天然
鉱物には100PPM以上のシリコンが含まれているので本発
明には不適当である。本発明においては、シリコン含有
量1PPM以下の材料、たとえば高純度の熱分解窒化ほう素
粉末の成形体でスリーブを構成することが好ましい。

【００１７】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体から砥粒を
作製する方法としては、多結晶型ｃＢＮ焼結体を粉砕・
分級し、所望の粒度のものを得る方法がある。粉砕には
ロールクラッシャーなどの一般の粉砕機を用いれば良
く、また分級には篩を用いれば良い。粒度はＪＩＳ Ｂ
４１３０に規定されており、その一例をあげれば、80/1
00、100/120 メッシュなどである。

【００１８】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体から切削工
具を得る方法としては、多結晶型ｃＢＮ焼結体から機械
加工によって所望の形状のものを切り出し、台座の上に
ろう材等で接着して切削工具用の工具チップとする方法
がある。機械加工のためにはダイヤモンド工具を用いれ
ば良く、またろう付けにはダイヤモンドやｃＢＮ用のろ
う材として一般に用いられているチタン系のものなどが
用いられる。

【００１９】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体から摺動材
を得る方法としては、多結晶型ｃＢＮ焼結体を所望の形
状に加工する方法がある。

【００２０】

【作用】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体及びそれを用い
た砥粒、切削工具、摺動材が高強度で耐摩耗性に優れる
理由としては、以下に説明するように、シリコン含有量
が極めて少ない本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体が高温に
さらされてもそのシリコンが、硬度、強度及び密度にお
いて多結晶型ｃＢＮ焼結体よりも劣っている、低圧相で
ある六方晶系のＢＮに転移する触媒として機能しないの
でそれには転移せず、依然として多結晶型ｃＢＮ焼結体
の特性が保持されていることにあると考えられる。

【００２１】すなわち、メタルボンド砥石やヴィトリフ
ァイド砥石などを作製する際には高温で成形する必要が
ある。また、切削工具を作製する際にも機械加工時やろ
う付け時にはかなりの高温にさらされる。

【００２２】研削や切削中には、砥粒や切削工具と被削
物との間に大きな摩擦が生じ、研削熱や切削熱が発生す
る。また、摺動材には摩擦熱が生じる。このような研削
熱や切削熱の発生にともない、研削に関与している砥石
表面の砥粒や切削工具の刃先は1000℃以上の高温にもな
ると言われている。ｃＢＮは常圧下で不安定な物質であ
り1000℃を越える高温で処理されると低圧相である六方
晶系のＢＮに転移する。一方、超高圧高温下で低圧相の
ＢＮをｃＢＮに転移するときにはシリコンやその窒化物
などの触媒を用いると転移が著しく促進されることが知
られている。その結果、常圧高温下でｃＢＮが低圧相で
ある六方晶系のＢＮに転移する際にはシリコンやその窒
化物などは触媒として機能しその転移を促進することが
考えられる。

【００２３】従って、砥石や切削工具を作製する際や、
実際に工具として研削や切削を行った際のように、多結
晶型ｃＢＮ焼結体が高温にさらされると、シリコンを多
く含むものはそれを含まないものに比べて低圧相である
六方晶系のＢＮに転移しやすくなる。低圧相である六方
晶系のＢＮはｃＢＮと異なり、硬度や強度が小さくまた
その密度も小さいので、それへ転移することによって多
結晶型ｃＢＮ焼結体の強度や耐摩耗性が低下することに
なるが、本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体ではその転移を
著しく阻止することができる。

【００２４】その上、特にビトリファイドボンド砥石を
作製する際には、ビトリファイドボンドそのものがシリ
コンを多く含むガラス相であることから、シリコンを多
く含む砥粒の方が、砥粒に対してボンドが濡れ易くなり
砥粒の保持力は向上する。しかしながら、高温成形後の
除冷の際に、砥粒とボンド間の熱膨張差によって生じる
熱応力が濡れ性が良くなるために返って大きくなり、砥
粒自体にクラックを発生させるが本発明の多結晶型ｃＢ
Ｎ焼結体ではそのようなことはない。

【００２５】また、多結晶型ｃＢＮ焼結体内部にシリコ
ン不純物が偏析した場所があれば、そこから優先的に六
方晶系のＢＮに転移し、局所的な密度低下によって体積
膨張が起こりクラックの起点となるが、本発明の多結晶
型ｃＢＮ焼結体ではそれがない。

【００２６】

【実施例】次に、実施例と比較例をあげてさらに具体的
に本発明を説明する。

【００２７】実施例１〜３ 比較例１ 表１に示すさまざまなシリコン含有量を持つ市販の熱分
解窒化ほう素板を入手して原料とし多結晶型ｃＢＮ焼結
体を合成した。

【００２８】すなわち、原料の熱分解窒化ほう素板から
外径30mm、厚さ2mm の円板を20枚切り出して積み重ねた
後、タンタルの金属箔で包んでカーボンチューブ内に充
填した。このカーボンチューブは反応室兼加熱用ヒータ
ーとして機能するものであり、半導体グレードの99.9％
以上の高純度カーボンで製作されているものである。一
方、カーボンチューブの外側と固体ガスケット間のスリ
ーブとして、シリコン含有量1PPMの熱分解窒化ほう素粉
末の成形体を配置した。スリーブの内径及び外径はそれ
ぞれ34mm、50mmである。これらを内径60mmのフラットベ
ルト型超高圧高温発生装置に装填し、温度2080℃、圧力
7.7GPa下、150 分間処理して無触媒直接転換法による多
結晶型ｃＢＮ焼結体を合成した。

【００２９】得られた多結晶型ｃＢＮ焼結体をロールク
ラッシャーで粉砕し分級して60/80メッシュの砥粒をよ
り分けた。この砥粒から、ＪＩＳ Ｒ６００３の方法に
より1gをサンプリングし、砥粒表面の不純物を酸処理と
純水洗浄で除去してから炭酸ソーダによるアルカリ溶融
処理してプラズマ発光分光法でシリコンの含有量を測定
した。

【００３０】次いで、上記実施例及び比較例で得られた
砥粒の100 カラットを用いて、直径200mm 、厚さ10mm、
集中度100 のビトリファイドボンド砥石を作製し、平面
プランジカット法による試験を60分間行い、その研削試
験で得られた砥石摩耗量及び被削物の表面粗さを測定し
た。これらの結果を表１に示す。なお、試験に用いた被
削材は軸受鋼ＳＵＪ２であり、研削条件は砥石周速度36
00m/min 、被削材送り速度9m/min、砥石切込み量15μｍ
である。

【００３１】

【表１】

【００３２】一方、切削工具及び摺動材についても、強
度と耐摩耗性を試験した結果、砥粒の場合と同様に本発
明の多結晶型ｃＢＮ焼結体からなる切削工具及び摺動材
は比較例１の多結晶型ｃＢＮ焼結体で構成されたものに
比べて格段に優れた性能を示した。

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、強度と耐摩耗性に優れ
た長寿命で高精度な多結晶型ｃＢＮ焼結体、砥粒、切削
工具、摺動材を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２４Ｄ 3/00 ３２０ Ｂ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコン含有量が90PPM 以下であること
   を特徴とする多結晶型立方晶窒化ほう素焼結体。
2. 【請求項２】 請求項１記載の多結晶型立方晶窒化ほう
   素焼結体からなることを特徴とする砥粒。
3. 【請求項３】 請求項１記載の多結晶型立方晶窒化ほう
   素焼結体からなることを特徴とする切削工具。
4. 【請求項４】 請求項１記載の多結晶型立方晶窒化ほう
   素焼結体からなることを特徴とする摺動材。