JPH07291735A - 多結晶型立方晶窒化ほう素焼結体及びその用途 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 強度と耐摩耗性に優れた長寿命で高精度な多
結晶型ｃＢＮ焼結体、砥粒、切削工具、摺動材を得るこ
と。 【構成】 銅含有量が10PPM 以下であることを特徴とす
る多結晶型ｃＢＮ焼結体、及びこの多結晶型ｃＢＮ焼結
体で構成されてなる砥粒、切削工具、摺動材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、多結晶型立方晶窒化ほ
う素（多結晶型ｃＢＮ）焼結体及びその用途に関するも
のである。本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体が応用される
分野としては、重研削又は高速研削用のメタルボンド砥
石、電着砥石、ビトリファイド砥石等の研削砥石、高速
切削用の切削工具、耐摩耗性の要求される摺動材などで
ある。

【０００２】

【従来の技術】窒化ほう素の高圧相であるｃＢＮはダイ
ヤモンドに次ぐ硬さと熱伝導率を有し、鉄系金属と反応
しないとうダイヤモンドにはない特徴を持つことから、
鉄系金属の研削加工用砥粒や切削工具としての利用が進
められている。

【０００３】近年の機械加工は、省力化、無人化の方向
にある。その具体的な方法として重研削、高速研削、高
速切削が行われているが、このような過酷な加工条件下
では工具に大きな負荷がかかるため、工具素材そのもの
に高い強度と耐摩耗性を持つことが要求されている。

【０００４】たとえば、砥石による研削では、砥粒部分
に大きな負荷がかかるので高強度な砥粒が要求されてい
る。高強度のｃＢＮ砥粒の一つとしては、多結晶型のも
のが知られており、既に一部は市販されている。多結晶
型の砥粒は、微細な結晶粒子が互いに強固に結合した多
結晶体構造を有するため、粒子一つが単結晶により構成
される単結晶型砥粒のようにへき開などの大破壊を起こ
さず高い強度を示す。多結晶型の砥粒は、特公昭63-444
17号公報にも述べられているように、触媒を用いて合成
される単結晶型のものと異なり、触媒を用いない無触媒
直接転換法によって得られる焼結体を所望の粒度に粉砕
することによって得ることができる。しかし、このよう
にして得られる多結晶型の砥粒も、実際に重研削、高速
研削などの過酷な条件下で砥石として用いると、砥石表
面の一部の砥粒が破壊あるいは摩滅をしてしまい、加工
物の表面が粗れてきたり切れ味が低下するので頻繁にド
レッシング、ツルーイングを行わなければならない等の
問題点があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、重研
削、高速研削、高速切削などの過酷な使用条件下に耐え
得る高強度で耐摩耗性の大きい工具素材となる多結晶型
ｃＢＮ焼結体を提供することにある。また、本発明の目
的は、高強度で耐摩耗性に優れた砥粒、切削工具及び摺
動材を提供することにある。本発明者らは、上記目的を
達成するために種々検討した結果、以下の事柄を見いだ
し本発明を完成させたものである。

【０００６】（１）銅含有量の異なるさまざまな砥粒を
用いてメタルボンド砥石を作製した後、個々の砥粒を観
察した結果、銅含有量の大きい砥粒には多数のクラック
が発生する。 （２）銅含有量の異なるさまざまな砥粒を用いた砥石で
実際に重研削を行い研削の前後で砥石表面に突き出てい
る砥粒一つ一つの状態を観察した結果、銅含有量の大き
い砥粒は表面が著しく摩耗しているとともに、大破壊を
起こしやすく研削中に砥石表面から脱落しやすい。これ
に対し、銅含有量の小さい特に10PPM 以下の砥粒を用い
た砥石では、このような砥粒の摩滅や大破壊が起きにく
く著しく砥石の寿命が長くなり、被削物の表面粗さも格
段に小さくなる。 （３）同様の試験を切削工具と摺動材についても行なっ
た結果、銅含有量が10PPM 以下の多結晶型ｃＢＮ焼結体
で構成されたものは従来品に比べて耐摩耗性が著しく優
れる。 （４）銅含有量が10PPM 以下の多結晶型ｃＢＮ焼結体
は、無触媒直接転換法における合成条件を工夫すること
によって合成することができる。

【０００７】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、銅
含有量が10PPM 以下であることを特徴とする多結晶型ｃ
ＢＮ焼結体、及びこの多結晶型ｃＢＮ焼結体で構成され
てなる砥粒、切削工具、摺動材である。

【０００８】以下、本発明についてさらに詳しく説明す
る。

【０００９】多結晶型ｃＢＮ焼結体に含まれる銅量は、
種々の方法で測定することができる。たとえば、焼結体
表面に付着する不純物を酸処理、純水洗浄などで除いた
後、炭酸ソーダで溶融分解処理し、微量金属不純物の定
量分析法として広く一般に行なわれているプラズマ発光
分光法などで定量することができる。

【００１０】本発明において、多結晶型ｃＢＮ焼結体に
含まれる銅量を10PPM 以下と規定したのは、10PPM を越
えると多結晶型ｃＢＮ焼結体の靭性が著しく低下し、工
具及び摺動材として用いた場合にその耐摩耗性が著しく
低下するからである。

【００１１】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体は、無触媒
直接転換法を基本技術とし、原料及び高温／高圧を発生
する反応室を以下に述べるように精密に制御することに
よって合成することができる。

【００１２】無触媒直接転換法の基本技術については広
く知られており、たとえば特公昭63-394号公報に述べら
れているように、熱分解窒化ほう素をｃＢＮが熱力学的
に安定な高温／高圧下で処理する方法がある。

【００１３】本発明においては、このような無触媒直接
転換法の基本技術において、原料及び反応室とその周辺
部の構成材料として銅を含まない高純度のものが用いら
れる。原料及び反応室とその周辺部の構成材料に銅が含
まれていると合成中に多結晶型ｃＢＮ焼結体内部に銅が
拡散し不純物として取り込まれる。

【００１４】本発明で使用される原料は、熱分解窒化ほ
う素などの高純度の低圧相窒化ほう素であり、その銅含
有量は1PPM以下であることが好ましい。また、高温／高
圧処理過程で汚染が起こらないように、反応室内に原料
を充填する際にはＢＮと反応せず不純物のゲッターとな
る高純度のタンタル等の金属箔で包んでおくことが望ま
しい。

【００１５】反応室とその周辺部の材質についても、銅
を含まない高純度のものが用いられる。すなわち、反応
室兼加熱用ヒーターとしては半導体グレードの99.9％以
上の高純度カーボンを用いることが好ましい。また、カ
ーボンヒーターの外側とガスケットの間に位置させるス
リーブについても銅が含まれないものが用いられる。ス
リーブに銅が多く含まれていると銅が高温下で反応室材
質であるカーボン中を容易に拡散透過し反応室内部の原
料及び生成されるｃＢＮを汚染してしまう。

【００１６】従来、スリーブの材質としては、天然鉱物
であるパイロフィライト、タルク、それらの焼成物、Ｎ
ａＣｌ粉末の成形体が用いられているが、これらの天然
鉱物には10PPM 以上の銅が含まれているので本発明には
不適当である。本発明においては、銅含有量1PPM以下の
材料、たとえば高純度の熱分解窒化ほう素粉末の成形体
でスリーブを構成することが好ましい。

【００１７】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体から砥粒を
作製する方法としては、多結晶型ｃＢＮ焼結体を粉砕・
分級し、所望の粒度のものを得る方法がある。粉砕には
ロールクラッシャーなどの一般の粉砕機を用いれば良
く、また分級には篩を用いれば良い。粒度はＪＩＳ Ｂ
４１３０に規定されており、その一例をあげれば、80/1
00、100/120 メッシュなどである。

【００１８】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体から切削工
具を得る方法としては、多結晶型ｃＢＮ焼結体から機械
加工によって所望の形状のものを切り出し、台座の上に
ろう材等で接着して切削工具用の工具チップとする方法
がある。機械加工のためにはダイヤモンド工具を用いれ
ば良く、またろう付けにはダイヤモンドやｃＢＮ用のろ
う材として一般に用いられているチタン系のものなどが
用いられる。

【００１９】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体から摺動材
を得る方法としては、多結晶型ｃＢＮ焼結体を所望の形
状に加工する方法がある。

【００２０】

【作用】本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体及びそれを用い
た砥粒、切削工具、摺動材が高強度で耐摩耗性に優れる
理由としては、以下に説明するように、銅含有量が極め
て少ない本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体が高温にさらさ
れてもその銅が、硬度、強度及び密度において多結晶型
ｃＢＮ焼結体よりも劣っている、低圧相である六方晶系
のＢＮに転移する触媒として機能しないのでそれに転移
せず、依然として多結晶型ｃＢＮ焼結体の特性が保持さ
れていることにあると考えられる。

【００２１】すなわち、メタルボンド砥石やヴィトリフ
ァイド砥石などを作製する際には高温で成形する必要が
ある。また、切削工具を作製する際にも機械加工時やろ
う付け時にはかなりの高温にさらされる。

【００２２】研削や切削中には、砥粒や切削工具と被削
物との間に大きな摩擦が生じ、研削熱や切削熱が発生す
る。また、摺動材には摩擦熱が生じる。このような研削
熱や切削熱の発生にともない、研削に関与している砥石
表面の砥粒や切削工具の刃先は1000℃以上の高温にもな
ると言われている。ｃＢＮは常圧下で不安定な物質であ
り1000℃を越える高温で処理されると低圧相である六方
晶系のＢＮに転移する。一方、超高圧高温下で低圧相の
ＢＮをｃＢＮに転移するときには銅やその窒化物などの
触媒を用いると転移が著しく促進されることが知られて
いる。その結果、常圧高温下でｃＢＮが低圧相である六
方晶系のＢＮに転移する際には銅やその窒化物などは触
媒として機能しその転移を促進することが考えられる。

【００２３】その上、銅は硬度や強度の小さい物質であ
り、多結晶型ｃＢＮ焼結体を構成する微細な粒子の粒界
に少量でも存在すると著しくその強度を低下させる。

【００２４】従って、砥石や切削工具を作製する際や、
実際に工具として研削や切削を行った際のように、多結
晶型ｃＢＮ焼結体が高温にさらされると、銅を多く含む
ものはそれを含まないものに比べて低圧相である六方晶
系のＢＮに転移しやすくなる。低圧相である六方晶系の
ＢＮはｃＢＮと異なり、硬度や強度が小さくまたその密
度も小さいので、それへ転移することによって多結晶型
ｃＢＮ焼結体の強度や耐摩耗性が低下することになる
が、本発明の多結晶型ｃＢＮ焼結体ではその転移を著し
く阻止することができる。

【００２５】また、多結晶型ｃＢＮ焼結体内部に銅不純
物が偏析した場所があれば、そこから優先的に六方晶系
のＢＮに転移し、局所的な密度低下によって体積膨張が
起こりクラックの起点となるが、本発明の多結晶型ｃＢ
Ｎ焼結体ではそれがない。

【００２６】

【実施例】次に、実施例と比較例をあげてさらに具体的
に本発明を説明する。

【００２７】実施例１〜３ 比較例１ 表１に示すさまざまな銅含有量を持つ市販の熱分解窒化
ほう素板を入手して原料とし多結晶型ｃＢＮ焼結体を合
成した。

【００２８】すなわち、原料の熱分解窒化ほう素板から
外径30mm、厚さ2mm の円板を20枚切り出して積み重ねた
後、タンタルの金属箔で包んでカーボンチューブ内に充
填した。このカーボンチューブは反応室兼加熱用ヒータ
ーとして機能するものであり、半導体グレードの99.9％
以上の高純度カーボンで製作されているものである。一
方、カーボンチューブの外側と固体ガスケット間のスリ
ーブとして、銅含有量1PPMの熱分解窒化ほう素粉末の成
形体を配置した。スリーブの内径及び外径はそれぞれ34
mm、50mmである。これらを内径60mmのフラットベルト型
超高圧高温発生装置に装填し、温度2080℃、圧力7.8GPa
下、140 分間処理して無触媒直接転換法による多結晶型
ｃＢＮ焼結体を合成した。

【００２９】得られた多結晶型ｃＢＮ焼結体をロールク
ラッシャーで粉砕し分級して60/80メッシュの砥粒をよ
り分けた。この砥粒から、ＪＩＳ Ｒ６００３の方法に
より1gをサンプリングし、砥粒表面の不純物を酸処理と
純水洗浄で除去してから炭酸ソーダによるアルカリ溶融
処理してプラズマ発光分光法で銅の含有量を測定した。

【００３０】次いで、上記実施例及び比較例で得られた
砥粒の100 カラットを用いて、直径200mm 、厚さ10mm、
集中度100 のビトリファイドボンド砥石を作製し、平面
プランジカット法による試験を60分間行い、その研削試
験で得られた砥石摩耗量及び被削物の表面粗さを測定し
た。これらの結果を表１に示す。なお、試験に用いた被
削材は軸受鋼ＳＵＪ２であり、研削条件は砥石周速度36
00m/min 、被削材送り速度9m/min、砥石切込み量15μｍ
である。

【００３１】

【表１】

【００３２】一方、切削工具及び摺動材についても、強
度と耐摩耗性を試験した結果、砥粒の場合と同様に本発
明の多結晶型ｃＢＮ焼結体からなる切削工具及び摺動材
は比較例１の多結晶型ｃＢＮ焼結体で構成されたものに
比べて格段に優れた性能を示した。

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、強度と耐摩耗性に優れ
た長寿命で高精度な多結晶型ｃＢＮ焼結体、砥粒、切削
工具、摺動材を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２４Ｄ 3/00 ３２０ Ｂ Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０ Ｄ Ｆ１６Ｃ 33/24 Ａ 6814−3Ｊ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 銅含有量が10PPM 以下であることを特徴
   とする多結晶型立方晶窒化ほう素焼結体。
2. 【請求項２】 請求項１記載の多結晶型立方晶窒化ほう
   素焼結体からなることを特徴とする砥粒。
3. 【請求項３】 請求項１記載の多結晶型立方晶窒化ほう
   素焼結体からなることを特徴とする切削工具。
4. 【請求項４】 請求項１記載の多結晶型立方晶窒化ほう
   素焼結体からなることを特徴とする摺動材。