KR102182439B1 - 연삭 동안의 미세균열을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 또는 cbn - Google Patents

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Abstract

초연마 재료가 제공된다. 초연마 재료는 불규칙한 표면을 갖는 초연마 결정을 포함할 수 있다. 초연마 재료는 초연마 결정 내에 복수의 구조 결함을 더 포함하거나, 또는 층형 또는 라미나형 미세구조를 갖는다. 복수의 구조 결함은 연삭 재료로서 사용되는 때에 마이크로-칩핑을 야기할 수 있다. 초연마 결정은 입방정 질화붕소, 다이아몬드 및 다이아몬드 복합 재료의 그룹으로부터 선택된다. 질화붕소 초연마 재료의 제조 방법이 또한 제공된다.

Description

연삭 동안의 미세균열을 특징으로 하는 단결정 다이아몬드 또는 CBN{SINGLE CRYSTAL DIAMOND OR CBN FEATURING MICRO-FRACTURING DURING GRINDING}
본 출원은 2012년 9월 29일에 명칭 "Single Crystal cBN Featuring Micro-fracturing During Grinding" 으로 출원된 가출원 제61/707,943호에 기초하여 우선권을 주장한다.
본 개시는 경질 연마재 입자 및 그 제조 방법에 관한 것이고, 더 구체적으로는 다이아몬드 핵 또는 입방정 질화붕소 결정의 성장에 관한 것이다.
유리질-결합, 금속결합, 수지결합 또는 전기도금과 같은 다양한 결합 시스템에서 입방정 질화붕소 (CBN) 초연마 재료 (superabrasive materials) 로 제조된 연삭 휠이 연삭 분유에 통상적으로 사용된다. 다이아몬드 다음으로 경도를 갖는 CBN 의 특성으로 인해, CBN 으로 제조된 연삭 휠은 낮은 휠 마모, 높은 연삭 비 및 양호한 표면 마무리를 갖는다. 그러나, 작업편은 가속 연삭 조건에서 연삭되면 연소될 수도 있다.
그러므로, 가속 연삭 조건과 같은 인성을 요하는 작업에 사용될 초경질 복합 재료로 만들어진 연삭 공구가 필요하다는 것을 알 수 있다.
일 실시형태에서, 초연마 재료가 불규칙한 표면을 갖는 초연마 결정; 및 상기 초연마 단결정 내의 복수의 구조 결함으로서, 연삭 재료로서 사용되는 때에 마이크로-칩핑 (micro-chipping) 을 야기하는 상기 복수의 구조 결함을 포함할 수도 있다.
다른 실시형태에서, 방법이 복수의 육방정계 질화붕소 (hBN) 입자를 제공하는 단계; 복수의 촉매를 제공하는 단계; 및 층형 또는 라미나형 구조를 갖는 단결정 구조를 형성하기에 충분한 시간 동안 고압 및 고온을 상기 복수의 hBN 입자, 상기 복수의 촉매에 가하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다른 실시형태에서, 초연마 재료가 불규칙한 표면을 갖는 초연마 단결정을 포함할 수 있고, 상기 초연마 단결정은 층형 또는 라미나형 구조 패턴을 따르는 층형 또는 라미나형 미세구조의 마모 또는 분리가 가능하도록 상기 불규칙한 표면에 실질적으로 평행하게 정렬된 층형 또는 라미나형 미세구조를 갖는다.
이상의 내용 및 실시형태에 대한 이하의 상세한 설명은 첨부 도면을 참조하면 잘 이해될 것이다. 도시된 실시형태들이 나타낸 정확한 배치와 수단으로 한정되지 않는다는 것을 이해하여야 한다.
도 1 은 모범적인 실시형태에 따른 초연마 재료의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지이다.
도 2 는 모범적인 실시형태에 따른 초연마 재료의 제조 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 3 은 Blohm Precimat 306 CNC 표면 그라인더에서의 연삭 성능 및 모범적인 실시형태에 따른 미세 균열의 정도를 보여주는 도면이다.
본 방법, 시스템 및 재료를 기술하기 전에, 설명하는 특정 방법론, 시스템 및 재료가 달라질 수도 있으므로, 본 개시가 특정 방법론, 시스템 및 재료로 한정되는 것이 아님을 이해하여야 한다. 또한, 설명에서 사용된 용어는 단지 특정한 버전 또는 실시형태를 설명하기 위한 것일 뿐, 그 범위를 제한하려는 것이 아님을 이해하여야 한다. 예를 들어, 여기서 사용되는 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 달리 명시되지 않는 한 복수를 포함한다. 그리고, 여기에 사용되는 "포함" 이라는 단어는 "구비" 를 의미하지만, 이에 한정되지 않는다. 달리 정의되지 않는 한, 여기서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 기술분야에서 통상의 기술자가 보통 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다.
달리 언급하지 않는 한, 상세한 설명 및 청구항들에서 사용되는 크기, 중량, 반응 조건 등과 같은 특성, 성분의 양을 나타내는 모든 숫자는 모든 경우에 용어 "약" 에 의해 수정되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 나타내지 않는 한, 이하의 설명 및 첨부된 청구항들에 기재된 수치 파라미터는 본 발명에 의해 획득하고자 하는 희망 특성에 따라 변할 수도 있는 근사치이다. 적어도, 그렇지만 청구범위에 대한 균등론의 적용을 제한하려는 시도가 아닌 것으로서, 각 수치 파라미터는 적어도 기록된 유효 숫자의 개수에 비추어 그리고 통상적인 반올림 기법에 의해 해석되어야 한다.
여기서 사용되는 바와 같이, 용어 "약" 은 사용된 숫자의 수치의 플러스 또는 마이너스 10% 를 의미한다. 따라서, 약 50% 는 45% - 55% 의 범위에 있는 것을 의미한다.
모범적인 실시형태는 연삭 중에 미세균열되는 초연마 단결정을 갖는 예컨대 입방정 질화붕소 (cBN) 또는 다이아몬드 (초연마) 입자와 같은 연마재 입자를 제공할 수 있다. 초연마 결정은 고압 및 고온 하에서 성장될 수도 있다. 초연마 입자는 층형 (layered) 또는 라미나형 (laminar) 미세구조를 갖는 초연마 단결정을 포함할 수도 있다. 독특한 층형 또는 라미나형 미세구조는 연삭 동안에 경쟁력 있는 연삭 비를 유지하면서 낮은 연삭 동력 소비를 가질 수 있다.
연삭을 거친 cBN 과 같은 초연마 결정의 균열 특성은, 결정의 자연적으로 형성된 패싯형 (faceted) 형상으로 인해 초연마 결정을 통한 직선형이거나, 또는 높은 인성으로 인해 균열에 무딜 수도 있다. 모범적인 실시형태는, 낮은 연삭 파워가 예상되도록 크랙 침투 경로를 제어하고 수정함으로써 개선될 수 있는 파괴 특성을 갖는 cBN 연마재의 신규 디자인을 제공한다.
입방정 질화붕소 (cBN) 입자는, 입방정 구조를 형성하기에 충분한 시간 동안 높은 압력과 온도 하에서 알칼리 및 알칼리 토류 금속 질화물과 같은 육방정계 질화붕소 촉매 시스템으로부터 제조되는 것으로 알려져 있다. 반응 매스는 열역학적으로 입방정 질화붕소 결정의 형성에 유리한 압력 및 온도 조건 하에 유지된다. 그러면, 입방정 질화붕소는 회복 방법을 사용하여 물, 산성 용액 또는 부식성 화학물질의 조합을 이용하여 반응 매스로부터 회복된다. 입방정 질화붕소를 제조하는 다른 방법들이 공지되어 있다는 것에 유의해야 하고, 즉 온도 구배 방법 또는 충격파 방법, 및 본 출원에 개시된 프로세스의 변형을 통해 제조된 입방정 질화붕소가 독특한 특징을 갖는 연마재 입자를 생성하는데 사용될 수도 있다.
육방정계 질화붕소 및 촉매 쌍방을 제공하는 출발 재료의 임의의 조합이 채용될 수 있다. 출발 반응 혼합물의 일 실시형태는 붕소의 소스, 질소의 소스, 및 촉매 금속의 소스를 포함할 수 있다. 붕소의 소스는 원소 붕소, 육방정계 질화붕소, 또는 반응 조건 하에서 원소 붕소로 분해될 수 있는 수소화붕소들 중 하나와 같은 재료일 수 있다. 질소의 소스는 육방정계 질화붕소이거나, 또는 반응 조건 하에서 질소의 공급원을 제공할 수 있는 촉매 금속의 질소-함유 화합물일 수 있다. 촉매 금속은 원소 금속으로서, 또는 반응 조건 하에서 촉매 금속으로 또는 촉매 금속 질화물로 분해될 수 있는 촉매 화합물로서 채용될 수 있다.
프로세스는 단 하나의 촉매 물질을 수반하는 입방정 질화붕소로의 육방정계 질화붕소의 촉매 변환에 한정되지 않는다. 따라서, 2 개 이상의 촉매 재료의 혼합물이 채용될 수 있다. 그 혼합물은 하나 이상의 촉매 금속, 하나 이상의 촉매 질화물, 또는 금속들과 질화물들의 하나 이상의 조합을 포함할 수 있다. 혼합물은 질화규소 또는 질화알루미늄과 같은 반응-억제 촉매, 및 알칼리 및 알칼리 토류 금속 질화물과 같은 반응-촉진 촉매를 포함할 수 있다. 그리고, 본 발명의 실시에 합금이 또한 채용될 수 있다. 이 합금은 2 이상의 촉매 금속의 합금뿐만 아니라 촉매 금속과 비촉매 금속의 합금을 포함한다. 다른 원료 조합도 또한 가능하다.
프로세스는 초연마재를 제조하는데 사용되는 압력과 온도를 형성할 수 있는 임의의 타입의 장치에서 수행될 수 있다. 사용될 수있는 장치가 미국특허 제2,941,241호 및 제2,941,248호에 기재되어 있다. 다른 장치의 예는 벨트 프레스, 큐빅 프레스 및 분할-구형 (split-sphere) 프레스를 포함한다.
상기 장치는 제어가능한 온도와 압력이 제공되어 원하는 시간 동안 유지되는 반응 부피를 포함한다. 상기한 특허들에 개시된 장치는, 유압 프레스의 압반들 사이에의 삽입을 위한 고압 디바이스이다. 고압 디바이스는, 실질적으로 실린더형의 반응 영역을 규정하는 환형 부재, 실질적으로 실린더형의 반응 영역에 끼워 맞춰지도록 설계된 2 개의 원뿔형 피스톤식 부재들 또는 펀치들, 및 환형 부재의 양측으로부터 환형 부재의 실질적으로 실린더형의 부분에 끼워 맞춰지게 설계된 두 개의 원뿔형 피스톤식 부재들 또는 펀치들을 포함한다. 환형 부재에 끼워 맞춰지는 반응 용기는 독특한 특징을 갖는 입자의 제조에서 희망 압력에 도달하도록 2 개의 피스톤 부재들 또는 6 개의 피스톤 부재들에 의해 압축될 수 있다. 필요한 온도는 유도 가열, 직접 또는 간접 저항 가열 또는 다른 방법에 의하는 것과 같이 적절한 수단에 의해 얻어진다.
도 1 에 도시된 바와 같이. 초연마 재료 (10) 는 불규칙한 표면을 갖는 초연마재 결정 (12) 을 포함할 수 있다. 초연마재 결정은 입방정 질화붕소, 다이아몬드, 및 다이아몬드 복합 재료의 그룹으로부터 선택될 수 있다. 일 모범적인 실시형태에서, 초연마 재료 (10) 는 예컨대 층형 또는 라미나형 미세구조 (14) 를 갖는 초연마 단결정 (12) 을 적어도 90% 가질 수 있다. 다른 모범적인 실시형태에서, 초연마 재료 (10) 는 예컨대 층형 또는 라미나형 미세구조 (14) 를 갖는 초연마 단결정 (12) 을 적어도 70% 가질 수 있다. 또 다른 모범적인 실시형태에서, 초연마 재료 (10) 는 예컨대 층형 또는 라미나형 미세구조 (14) 를 갖는 초연마 단결정 (12) 을 적어도 50% 가질 수 있다. 층형 또는 라미나형 미세구조 (14) 는 층형 또는 라미나형 구조 패턴을 따르는 미세구조의 마모 또는 분리가 가능하도록 불규칙한 표면에 평행하게 정렬될 수도 있다.
초연마 단결정은 초연마 표면 내에 구조 결함을 가질 수도 있다. 이 구조 결함은 마이크로 크랙 또는 결정 전위나 흠집 (flaws) 을 포함할 수도 있다. 다수의 구조 결함은 연삭 재료로서 사용되는 때에 마이크로 칩핑을 야기할 수도 있다.
여기서 사용되는 용어 "초연삭재" 는 약 4000 보다 큰 누프 경도를 갖는 재료를 가리킨다. 초연마 결정 (12) 은 실질적으로 패싯형일 수도 있다. 여기서 사용되는 용어 "패싯 (facet)" 은, 도 1 에 도시된 것처럼, 평평한 면 주위의 에지들에 의해 규정되는 기하학적 형상에서의 평평한 면을 가리킨다. 초연삭재 결정 (12) 은 실질적으로 블록형 (blocky) 일 수도 있다. 여기서 사용되는 블록형은 3차원에서 외관이 유사한 블록으로서의 형상 및 고형성 (solidity) 을 가리킨다.
입방정 질화붕소 (cBN) 와 같은 초연마 재료는, 철계 작업편과의 cBN 의 상대적 비반응성으로 인해 경질 철합금 작업편을 연삭하는데 사용될 수 있다. 따라서, cBN 재료는 종종 연삭 및 기계가공 공구로 형성된다. 표준 마손도 (friability) 시험에 의해 측정되는 cBN 결정의 인성은 연삭 성능의 인자일 수도 있다. 마손도 시험은, 제어된 조건 하에서 다량의 제품을 볼 밀링하는 것과, 잔류물을 체질하여 제품의 분쇄 (breakdown) 를 측정하는 것을 포함한다. 인성 지수 (toughness index; TI) 는 실온에서 측정된다. 열적 인성 지수 (thermal toughness index; TTI) 는 제품이 고온에서 소성된 후에 측정된다. 많은 경우에 결정의 인성이 높을수록, 연삭 또는 기계가공 공구에서의 결정의 수명이 길어지고, 따라서 공구의 수명이 길어진다. 이로써 공구 마모가 적어지고, 궁극적으로 전반적인 공구 비용이 낮아진다.
프로파일 기어 연삭 적용에 사용되는 재료 제거 비율의 범위로 인해, CBN 결정 마모와 찢김 (tear) 이 발생한다. 따라서, CBN 그릿 (grits) 은 휠 사용으로 점차 무뎌지는 경향이 있고, 그 결과, 연삭 파워 및 열적 손상의 관련 위험이 증가한다. 또한, 연삭 휠 수명의 시작부터 끝까지 일정한 기어 치형부를 달성하기 위해 균일한 휠 마모를 촉진하는 매우 블록형의 형상을 갖는 것이 매우 바람직하다.
결정의 블록화도 (blockiness) 를 묘사하는데 타원 비율이 사용될 수 있다. 여기서 사용되는 타원 비율은 폭에 대한 길이의 비율 (y/x) 로서 규정될 수 있다. 전기도금 휠에 사용된 CBN 그릿은 균일한 휠 마모를 촉진하기 위해 1.50 보다 낮은 평균 타원 비율을 갖는 형상으로 일반적으로 매우 블록형일 수 있다.
도 2 에 도시된 바와 같이, 모범적인 실시형태에 따른 초연마 재료의 제조 방법 (20) 은, 복수의 육방정계 질화붕소 (hBN) 입자를 제공하는 단계 (22) 와 복수의 촉매를 제공하는 단계 (24) 를 포함할 수 있다. hBN 입자를 성장시키기 위해 선택된 촉매 시스템은 촉매로서 예컨대 리튬 화합물을 포함할 수 있다. 모범적인 실시형태는 층형 또는 라미나형 구조를 갖는 입방정 질화붕소와 같은 단결정 구조를 형성하기에 충분한 시간 동안 고압 및 고온을 복수의 hBN 입자, 복수의 촉매에 가하는 단계 (26) 를 더 포함할 수 있다. 모범적인 실시형태는 물, 산성 용액 또는 부식성 화학물질 중 적어도 하나를 사용하여 제품을 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 방법 (20) 의 일부 모범적인 실시형태에서, 복수의 촉매는 반응-억제 촉매 및 반응-촉진 촉매를 포함할 수 있다. 반응-억제 촉매는 질화규소 또는 질화알루미늄과 같은 질화물 화합물을 포함할 수 있다. 반응-촉진 촉매는 리튬 아미드, 질화리튬, 또는 리튬 아지드화물, 질화마그네슘, 질화칼슘, 질화바륨과 같은 알칼리 및 알칼리 토금속 질화물 화합물을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 반응-촉진 촉매에 대한 반응-억제 촉매의 몰비는 약 0 내지 약 100 일 수 있다.
이러한 과정의 출력은 중간 d50 크기 (즉, 입자들의 절반은 이 크기보다 작고, 입자들의 절반은 이 크기보다 큼) 또는 보통 "dp" (입자들의 "p" 퍼센트는 이 "dp" 보다 작고, 나머지 부분 (100 - p) 퍼센트는 이 "dp" 보다 더 큰 크기임) 를 갖는 누적 또는 차동 입자 크기 분포일 수도 있다.
초연마재는 체 번호에 의하기 보다는 참조 표준에 의해 크기 범위에서 보통 확인될 수 있다. 예컨대, 20 ~ 30 미크론 클래스의 입자 분포는 20 미크론 (즉, "d5") 과 30 마이크로미터 (즉, "d95") 사이의 입자 90% 와, 40 미크론 이상 1000 분의 1 미만을 갖는다.
열 손상이 기어의 수명과 성능에 악영향을 미칠 수 있는 기어 연삭에서, 작은 부분에서의 균열 경향을 나타내어서 휠을 날카롭게 유지하고 안정적인 연삭 파워로 자유로운 커팅을 유지하는 CBN 을 사용하는 것이 필수적이다. 이 특성은 "미세 균열" 성능이라 불린다.
예 1
육방정계 질화붕소, 및 수소화물, 및 알칼리 및 알칼리 토금속 질화물을 주로 갖는 촉매 시스템을 함유하는 혼합물을 사용하여 입방정 질화붕소 (cBN) 입자를 제조하였다. 이 예에서, CBN 입자를 성장시키기 위해 Li3N, LiOH, LiH, 및 Si3N4 촉매들을 선택하였다 (US7001577B2 - 예 3 참조). 질화규소 대 리튬 촉매의 몰비는 1 : 100 이었다. 프로세스 온도를 낮추기 위해 촉매들을 사용하였다. Turbula 믹서를 사용하여 질소 풍부 분위기에서 2 시간 동안 hBN 원료와 촉매를 블렌딩하였다. 때때로, 블렌딩 혼합물에 cBN 시드 (seeds) 를 포함시켰다. 혼합물을 등방 압착 (isostatic compaction) 에 의해 셀로 압착시켰다. 고압 고온 장치의 반응 캡슐에 맞게 셀을 제조하였다.
고온 고압 프로세스 (약 1700℃ 에서 약 55 Kbar 의 압력) 동안, 육방정계 질화붕소는 촉매와 반응하여, 입방정 질화붕소 입자가 침전되어 열적 동적으로 안정적인 조건 하에서 성장되는 공융 상인 알칼리성 질화붕소를 형성하였다.
그리고 나서, HPHT 조건으로부터 반응 캡슐을 해제하여 정상 조건으로 복귀시켰다. 반응 캡슐 내의 혼합물의 반응 매스를 탄탈 배럴 내로 제거하였고, 잔류 육방정계 질화붕소로부터 입방정 질화 붕소 입자를 정제하기 위해 온수로 완전히 행구었다. 혼합물을 약 10 분간 교반한 후, 육방정계 질화붕소 현탁액을 배럴로부터 디캔팅하였다. 육방정계 질화붕소 분말은 백색이었다고, 입방정 질화붕소 입자의 회수 동안에 용이하게 인식될 수 있었다.
육방정계 질화붕소의 대부분이 제거될 때까지, 이러한 프로세스를 2회 반복하였다. 완전히 건조시키기 위해 약 15 분 동안 250 와트의 가열 램프 하에서 주로 cBN 을 함유하는 남은 혼합물을 가열하였다. 그리고 나서, 금속 볼들 (1/8") 로 채워진 금속 캔 내로, 1 : 5 의 혼합물/공의 비율로 혼합물을 이동시켰다. 캡을 클립핑함으로써 금속 캔을 단단히 밀봉시켰고, 약 10 분 동안 40 RPM 으로 볼 밀링을 위해 Tubular 밀 내에 두었다. 이 프로세스는 제품을 정제하기 위해 cBN 으로부터 분리된 hBN 뿐만 아니라 일부 응집물을 파괴하였다.
볼 밀링 후, 체를 사용하여 볼로부터 혼합물을 분리한 후, 니켈 도가니 (1000 ml 크기) 에 넣었다. 입방정 질화붕소 입자를 덮도록 약간의 수산화나트륨 분말을 첨가하였다. 니켈 도가니를 노의 중심에 삽입하였고, 약 400℃ 의 온도에서 약 1 시간 동안 가열하였다. 그 후, 도가니를 꺼내어, 1 시간 동안 환기 후드 내에서 냉각시켰다. 그리고 나서, 온수를 사용하여 혼합물을 행구었고, 반응 부산물을 도가니 밖으로 용액에 용해시켰다. 그리고 나서, 입방정 질화붕소 입자를 TEFLON 비이커로 옮겼다. 비이커에서 약 10 분간 질산 용액으로 상기 입자를 행구었다. 탈이온수 (DI water) 를 이용하여 질산 용액을 약 5 분간 세척하였다. 마지막으로, 이소프로필 알코올로 입자를 행구었고, 10 분간 가열 건조시켰다. 입자를 실온까지 냉각시킨 후, 메시 체를 사용하여 입자를 크기에 의해 구분하였다. 입자는 12 개의 메시 크기로 분류되었다: +60; 60/80; 80/100; 100/120; 120/140; 140/170; 170/200; 200/230; 230/270; 270/325; 325/400; 및 400-.
예 2
질화규소를 사용하지 않은 것을 제외하고 예 1 의 방법을 사용하여 실험적 CBN 을 제조하였다. 체질을 통해 제품을 분류하였다. 이를 60+, 60/80, 80/100, 100/120, 120/140, 140/170, 170/200, 200/230, 230/270, 270/325, 325/400 및 400- 로서 분류하였다. 170/200 의 입자 크기에 인성 지수 (TI) 및 열적 인성 지수 (TTI) 시험을 행하였다.
하기 표 1 에 나타낸 바와 같이, 압력 및 전원과 같은 프로세스 조건과 함께 인성 지수 (TI), 열적 인성 지수 (TTI), 수득 (yield) 및 애스팩트 비 (aspect ratio) 를 나타내었다. 자료가 시사하는 것처럼, 압력이 증가함에 따라, 타원 비율이 점차 감소하였다. 그러므로, 특정 적용에서 블록형 결정이 선호된다면, 높은 압력이 사용될 수 있다.
Figure 112015030460766-pct00001
예 3
예 2 를 사용하여 실험적 cBN 을 제조하였고, 파쇄 (crush) 시험을 행하였다. 파쇄 디바이스를 통해 cBN 결정으로부터 미세 균열의 정도를 시뮬레이팅하였다. 탄화물 디스크에 cBN 결정의 모노층 (mono-layer) 을 퍼뜨렸고, 1 쌍의 탄화물 디스크들 사이에서 분쇄시켰다. 분쇄 동안에 압력 변화를 모니터링하여 일관성을 보장하는데 사용되는 압력 게이지에 분쇄 디바이스를 연결시켰다. 분쇄 메커니즘으로부 얻어지는 부스러기를 수집하였고, Microtrac S3500 에서 측정하였다. 입자 크기 분포 (PSD) 를 얻었다.
PSD 에서, 결정은 완전히 분쇄되거나 부분적으로 분쇄되었고, 부스러기는분쇄로부터 얻어졌다. 완전히 분쇄된 또는 부분적으로 분쇄된 결정들이 공존하였다. 그렇지만, 분포의 최소 크기 부분이 가장 흥미로웠는데, 그 이유는 그것이 오로지 분쇄 프로세스로부터 얻어진 부스러기의 크기를 나타내었기 때문이다. 더 구체적으로, PSD 로부터의 D5 또는 D10 은 미세 균열의 정도로서 평가되었다. Microtrac S3500 에서 미분쇄된 결정의 D50 을 또한 측정하였다. 미분쇄된 결정의 D50 에 대한 분쇄된 결정들의 PSD 로부터의 D5 의 비율이 미세 균열의 정도를 또한 나타낸다는 것을 알아냈다. 0.65 보다 낮은 D5/D50 을 갖는 결정은 미세 균열에서 더 양호한 성능을 가졌고, 더 양호한 연삭 성능을 가졌다. Blohm Precimat 306 CNC Surface Grinder 에서의 연삭 성능과 미세 균열의 정도 사이의 관계를 도 3 에 나타내었다. 연마재 E 는 경쟁사의 그레이드를 나타내고, A, B, C, D 는 예 1 내지 3 에 의해 제조된 제품을 나타낸다. 제품 D 는 약 100 미크론의 가장 낮은 D5 를 가졌다. 연삭된 최대 재료의 측면에서, 제품 D 는 제품 A, B 및 C 보다 우수한 재료 제거 속도를 가졌고, 경쟁사의 제품 E 보다 더 높은 제거 속도를 가졌다. 따라서, 더 낮은 D5 또는 더 양호한 미세 균열로, 연삭 성능이 향상되었다는 것을 보여주었다.
구체적인 실시형태들을 참조하였지만, 다른 실시형태들 및 변형예들이 사상 및 범위를 벗어남이 없이 본 기술분야의 통상의 기술자에 의해 고안 될 수 있음은 자명하다. 첨부된 청구항들은 그러한 실시형태들과 균등한 변형예들을 모두 포함하는 것으로 해석되도록 의도된다.

Claims (21)

  1. 초연마 재료 (superabrasive material) 로서,
    불규칙한 표면을 갖는 초연마 단결정; 및
    상기 초연마 단결정 내의 복수의 구조 결함 (defects) 으로서, 연삭 재료로서 사용되는 때에 마이크로-칩핑 (micro-chipping) 을 야기하는 상기 복수의 구조 결함
    을 포함하고,
    상기 초연마 단결정은 입방정 질화붕소이고,
    상기 초연마 재료는 초연마 단결정의 50% 초과의 층형 또는 라미나형 구조를 갖는, 초연마 재료.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 구조 결함은 마이크로 크랙, 결정 전위, 또는 흠집 (flaws) 을 포함하는, 초연마 재료.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 구조 결함은, 상기 초연마 재료가 연삭 재료로서 사용되는 때에, 마이크로-칩핑, 미세균열을 야기하는, 초연마 재료.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 초연마 재료는 53 내지 62 의 인성 지수 (toughness index) 를 갖는, 초연마 재료.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 초연마 재료는 1.25 내지 1.35 의 타원 비율 (ellipse ratio) 을 갖는, 초연마 재료.
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    층형 또는 라미나형 미세구조는 층형 또는 라미나형 구조 패턴을 따르는 층형 또는 라미나형 미세구조의 마모 또는 분리 (breaking off) 가 가능하도록 상기 불규칙한 표면에 실질적으로 평행하게 정렬되는, 초연마 재료.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 초연마 재료는 d50 분쇄전 (pre-crushing) 입자 크기의 65% 미만의 d5 분쇄후 (post-crushing) 입자 크기 분포를 갖는, 초연마 재료.
  10. 초연마 재료로서,
    불규칙한 표면을 갖는 초연마 단결정을 포함하고,
    상기 초연마 단결정은 층형 또는 라미나형 구조 패턴을 따르는 층형 또는 라미나형 미세구조의 마모 또는 분리가 가능하도록 상기 불규칙한 표면에 실질적으로 평행하게 정렬된 층형 또는 라미나형 미세구조를 갖고,
    상기 초연마 단결정은 입방정 질화붕소인, 초연마 재료.
  11. 삭제
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 초연마 단결정은 구조 결함을 갖는, 초연마 재료.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 구조 결함은 마이크로 크랙 또는 결정 전위 또는 흠집을 포함하는, 초연마 재료.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 초연마 재료는 53 내지 62 의 인성 지수를 갖는, 초연마 재료.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 초연마 재료는 1.25 내지 1.35 의 타원 비율을 갖는, 초연마 재료.
  16. 제 10 항에 있어서,
    상기 초연마 재료는 d50 분쇄전 입자 크기의 65% 미만의 d5 분쇄후 입자 크기 분포를 갖는, 초연마 재료.
  17. 복수의 육방정계 질화붕소 (hBN) 입자를 제공하는 단계;
    복수의 촉매를 제공하는 단계; 및
    층형 또는 라미나형 구조를 갖는 단결정 구조를 형성하기에 충분한 시간 동안 고압 및 고온을 상기 복수의 hBN 입자, 상기 복수의 촉매에 가하는 단계
    를 포함하는 초연마 재료를 제조하는 방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    물, 산성 용액 및 부식성 화학물질 중 적어도 하나를 사용하여 제품을 세정하는 단계
    를 더 포함하는 초연마 재료를 제조하는 방법.
  19. 제 17 항에 있어서,
    상기 단결정 구조는 입방정 질화붕소 (cBN) 인 초연마 재료를 제조하는 방법.
  20. 제 17 항에 있어서,
    상기 복수의 촉매는 반응-억제 촉매 및 반응-촉진 촉매를 포함하는 초연마 재료를 제조하는 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    반응-억제 촉매 대 반응-촉진 촉매의 몰비가 0 내지 100 인 초연마 재료를 제조하는 방법.
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