KR100557697B1 - 수지 접착된 연마 공구의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연마 그레인 성분과 페놀계 수지 성분을 합하는 공정을 포함하는 유기 접착된 연마 제품의 제조방법에 관한 것이다. 합한 성분은 성형하고 습기를 포함하는 대기 속에서 열경화시켜(여기서, 대기는 성형 성분과 접촉한다) 유기 접착된 연마 그레인을 제조한다. 연마 그레인은 임의로 우선 유기규소 화합물과 합하여 유기규소 처리된 연마 그레인을 형성한 다음, 페놀계 수지 성분과 합할 수 있다. 하나의 예에서, 페놀계 수지는 증기의 존재하에 열경화된다. 본 발명의 방법으로 제조된 연마 제품은 일반적으로 습윤 연삭 조건하에 개선된 특성을 갖는다. 하나의 예에서, 본 발명의 방법으로 제조된 연마 제품은 암모니아를 약 50ppm 미만의 양으로 포함한다. 또 다른 예에서, 본 발명의 방법으로 제조된 연마 연삭 휠의 강도 보유율은 약 57%를 초과한다.
연마 그레인, 페놀 수지, 본드, 접착, 연삭 휠, 연마 제품, 침지.

Description

수지 접착된 연마 공구의 제조방법{Method for making resin bonded abrasive tools}
접착 연마 제품은 일반적으로 연마 그레인이 매트릭스 또는 본드에 고정되어 있는 3차원 구조를 특징으로 한다. 어떤 경우에는 본드는 중합체성 또는 수지 본드라고도 하는 유기 본드이다. 그러나, 유기 접착된 공구는 습윤한 연삭 조건하에서 불량하게 기능한다. 습윤 연삭 강도 보유성은 페놀계 수지 본드에 고정된 알루미나계 그레인으로 형성된 일부 공구의 경우 특히 불량하다. 예를 들면, "38A" 그레인으로 명명된 페놀 수지 접착된 연마 그레인을 포함하는 연마 휠은, 이러한 유형의 연마 그레인에서 매우 수 민감성인 표면 화학, 즉 풍부한 Na2O 함량으로 인하여, 습윤 연삭시 휠 마모가 신속한 것으로 공지되어 있다. 수계 연삭 유체의 존재하에, 소모되지 않은 연마 그레인은 본드로부터 조기 방출된다.
페놀 수지 본드를 사용하는 연마 공구의 습윤 성능을 개선시키려는 의도에서, 연마 그레인을 실란으로 처리하여 그레인을 소수성으로 만든다. 그러나, 쿤츠(Kunz) 등의 미국 특허 제5,042,991호에 보고되어 있는 바와 같이, 이러한 기술은 제조적 곤란성과 저장한 지 수 개월 후의 그레인 감소의 개선된 성능을 동반한다.
또 다른 방법으로, 미국 특허 제3,323,885호에는 본드로부터의 사용 가능한 그레인의 조기 손실을 방지하여 휠 수명을 개선시키고, 경화 공정의 초기 단계에서 미가공 휠의 매스 전체로 수분을 제공하는, 즉, 약 100℃에서 5분 이상 동안 20% 이상의 상대 습도를 유지하는 방법이 기재되어 있다. 이러한 상대 습도를 제공하기 위한 수단으로서, 미가공 휠을 경화 전에 수분 불투과성 필름으로 랩핑(wrapping)한다. 수득한 휠은 개선된 휠 수명을 나타내지만, 각각의 휠의 랩핑 단계 및 언랩핑(unwrapping) 단계로 인해 접착 연마 공구의 제조 비용이 증가한다. 또한, 필름은 불필요한 반응 생성물, 예를 들면, 암모니아가 빠져나가는 것을 방지하여, 완성품의 본체 내에 포획된 채로 남아있게 된다. 랩핑하지 않으면, 미가공체(green body)가 100℃ 초과로 가열됨에 따라 수증기가 빠져나와서 증발한다.
따라서, 위에서 언급한 문제를 감소시키거나 최소화시키는 유기 접착 연마 제품 및 이의 제조방법에 대한 요구가 존재한다.
본 발명은 일반적으로 유기 접착된 연마 제품, 예를 들면, 연삭 휠, 휠 단편 및 기타, 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
하나의 양태에서, 본 발명은 연마 그레인 성분과 페놀계 수지 성분을 합하는 공정을 포함하는 유기 접착된 연마 제품의 제조방법에 관한 것이다. 합한 성분은 성형한다. 페놀계 수지 성분은 습기를 포함하는 대기 속에서 열경화시켜 유기 접착된 연마 제품을 형성한다. 습기를 포함하는 대기를 성형된 성분과 접촉시킨다.
본 발명은 연마 그레인 성분과 페놀계 수지 성분을 합하고 합한 성분을 성형함을 포함하는 방법으로 제조한 연마 제품에 관한 것이다. 페놀계 수지 성분은 습기를 포함하는 대기 속에서 열경화시킨다(여기서, 대기는 성형된 성분과 접촉한다 ).
하나의 예에서, 습기를 포함하는 대기는 열경화시키는 데 사용되는 챔버로 증기를 향하게 하여 수득한다. 바람직한 양태에서, 연마 그레인은 우선 유기규소 성분과 합하여 유기규소 처리된 연마 그레인을 형성한 다음, 페놀계 수지 성분과 유기규소 처리된 연마 그레인을 합한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 본 발명의 방법으로 제조되고 강도 보유율이 57%를 초과하는 연마 휠에 관한 것이다. 또 다른 양태에서, 본 발명은 본 발명의 방법으로 제조되고 휠에 존재하는 암모니아의 양이 약 5천만분율(50ppm) 미만인 연마 제품에 관한 것이다.
본 발명은 다수의 이점을 갖는다. 예를 들면, 본 발명은 연삭 휠의 제조시 랩핑 단계 및 언랩핑 단계가 필요하지 않다. 게다가, 제조 동안의 휠의 본체에 포획된 암모니아 및 기타의 불필요한 반응 생성물의 양이 감소된다. 본 발명을 수행하여 수득되는 연마 공구는 일반적으로 우수한 습윤 강도 보유성을 가지는데, 즉 연마 그레인은 습윤 연삭 조건하에 이의 사용 가능한 수명 기간 동안 유기 본드에 의해 보유된다. 본 발명은 연질 등급 연마 휠에서 습윤 강도 보유성을 제공하는 데 특히 유리하다. 본원에 정의한 바와 같이 "연질 등급 연마 휠"은 노튼 캄파니(Norton Company) 등급 규모에서 등급 Q보다 더 유연한 등급을 갖는 휠을 의미한다. 본 발명의 방법으로 가공된 연마 공구는 또한 건조 강도 보유율이 우수하고 연삭 성능에서 열화율이 낮다.
본 발명의 앞서 기술한, 그리고 그 이외의 목적, 특성 및 이점은 다음의 본 발명의 바람직한 양태의 보다 특정한 설명으로부터 명확해질 것이다. 본 발명의 바람직한 양태의 설명은 다음과 같다.
본 발명은 유기 접착된 연마 제품의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 연마 그레인 성분과 페놀계 수지 성분을 합하는 공정을 포함한다. 합한 성분은, 예를 들면, 연마 제품을 형성하기에 적합한 형태의 미가공체로 성형할 수 있다. 페놀계 수지 성분은 습기를 포함하고 성형된 성분과 접촉하는 대기 속에서 열경화시킨다.
하나의 양태에서, 본 발명의 방법에서 사용되는 연마 그레인 성분은 알루미나계 연마 그레인을 포함한다. 본 명세서에서 사용하는 바와 같은 용어 "알루미나", "Al2O3" 및 "산화알루미늄"은 상호 교환적으로 사용된다. 다수의 알루미나계 연마 그레인이 시판중이며, 특수한 그레인은 주문 제작할 수 있다. 본 발명에서 사용될 수 있는 적합한 알루미나계 연마 그레인의 특정 예는 생 고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스 인코포레이티드(Saint Gobain Ceramics & Plastics)로부터의 "38A 그레인"으로 명명된 백색 알런덤 그레인 또는 트라이바허 슐라이프미텔, 아게(Treibacher Schleifmittel, AG)로부터의 "86A 그레인"으로 명명된 핑크 알런덤을 포함한다. 기타 연마 그레인, 예를 들면, 화학적으로 개질되거나 개질되지 않은, 씨딩된 또는 씨딩되지 않은 소결 졸 겔 알루미나, 예를 들면, 희토류 옥사이드, MgO 등, 알루미나-지르코니아, 붕소-알루미나, 탄화규소, 다이아몬드, 질화붕소 입방체, 알루미늄-옥시나이트라이드 및 상이한 연마 그레인의 배합물이 또한 사용될 수 있다.
연마 그레인의 크기는 종종 그릿 크기로 나타내고, 그릿 크기와 이의 상응하는 평균 입자 크기 사이의 관계를 나타내는 챠트(μ 또는 in로 나타냄)는 상응하는 미국 표준 씨브(USS) 메쉬 크기와 상관관계인 것으로 당해 기술분야에 공지되어 있다. 그레인 크기 선택은 연삭 용도 또는 연마 공구가 의도하는 방법에 좌우된다. 본 발명에 사용될 수 있는 적합한 그릿 크기 범위는 약 16(약 1660㎛의 평균 크기에 상응함) 내지 약 320(약 32㎛의 평균 크기에 상응함)이다.
Al2O3 그레인은 바람직하게는 연마 제품의 제조 전에 유기규소로 피복한다. 적합한 유기규소 성분은, 예를 들면, 커플링제로서 통상적으로 사용되는 유기 관능성 실란을 포함한다. 아미노실란, 예를 들면, 감마-아미노프로필트리에톡시실란이 특히 바람직하다. 사용될 수 있는 유기규소 화합물의 기타 예는 이들로 한정하려는 것은 아니지만, 비닐트리에톡시실란, 감마-아미노프로필트리메톡시실란, 디아미노프로필에톡시실란을 포함한다.
페놀계 수지 성분은 하나 이상의 페놀 수지를 포함한다. 페놀 수지는 일반적으로 페놀을 알데히드, 특히 포름알데히드, 파라포름알데히드 또는 푸르푸랄과 중합시켜 수득한다. 페놀 외에, 크레졸, 크실레놀 및 치환된 페놀이 사용될 수 있다. 레졸은 일반적으로 알칼리성 촉매의 존재하에 수성 포름알데히드와 페놀 사이의 1단계 반응으로 수득한다. 2단계 페놀 수지로도 공지되어 있는 노볼락 수지는 일반적으로 산성 조건하에 가교결합제, 예를 들면, 헥사메틸렌테트라민(본원에서는 "헥사"라고도 함)의 존재하에서 제조한다.
레졸 또는 노볼락 수지가 사용될 수 있다. 1종이 넘는 페놀계 수지가 사용될 수 있다. 하나의 양태에서, 페놀계 수지 성분은 하나 이상의 레졸 및 하나 이상의 노볼락형 페놀 수지를 포함한다. 바람직하게는, 하나 이상의 페놀계 수지는 액체 형태이다. 페놀 수지의 적합한 배합물은, 예를 들면, 가드질라(Gardziella) 등의 미국 특허 제4,918,116호에 기재되어 있으며, 당해 문헌의 전체 내용은 본원에서 참조로 인용된다.
바람직한 양태에서, 연마 그레인 성분은 우선 유기규소 성분과 합한다. 연마 그레인을 유기규소 화합물로 처리하는 방법은 당해 기술분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 연마 그레인은 적합한 유기규소 화합물을 함유하는 용액으로 습윤화시키거나, 분무하거나, 분산시켜 그레인을 피복할 수 있다. 피복된 그레인은 일반적으로 사용 전에 건조시킨다.
이어서, 유기규소 처리된 연마 그레인을 페놀계 수지 성분과 합한다. 하나의 예에서, 유기규소 처리된 연마 그레인은 우선 액체 형태의 하나 이상의 페놀계 수지(들)와 합하고, 이어서 분말 형태의 하나 이상의 페놀계 수지(들)와 합한다. 또 다른 예에서는, 액체 및 분말형의 페놀계 수지를 유기규소 처리된 연마 입자에 동시에 가한다.
유기규소 처리된 연마 입자 및 페놀계 수지 성분은 적합한 방법으로, 예를 들면, 적합한 혼합기에서 블렌딩하여 합한다. 적합한 혼합기의 예는 아이리히(Eirich) 혼합기, 예를 들면, 모델 RV02, 리틀포드(Littleford) 또는 보울형 혼합 기이다.
다른 양태에서, 유기규소 성분은 우선 페놀계 수지 성분과 합하고, 이어서 연마 그레인 성분과 합한다. 예를 들면, 유기규소 성분은 하나 이상의 액상 페놀계 수지(들)와 합할 수 있다. 다른 양태에서는, 모든 성분을 1단계로 결합한다. 성분을 합하는 방법은 당해 기술분야에 공지되어 있다.
유기 접착된 연마 제품을 제조하는 데 통상적으로 사용되는 추가의 성분, 예를 들면, 충전제, 경화제 및 기타 화합물을 또한 포함시킬 수 있다. 충전제는 미분된 분말의 형태일 수 있거나, 과립, 구체, 섬유 또는 기타 성형 조각으로서 존재할 수 있다. 적합한 충전제의 예는 모래, 탄화규소, 알루미나 기포, 보크사이트, 크로마이트, 마그네사이트, 돌로마이트, 멀라이트 기포, 붕화물, 훈증 실리카, 이산화티탄, 탄소 제품(예: 카본 블랙, 코크 또는 흑연), 목재 미분, 점토, 탈크, 질화붕소 육방체, 이황화몰리브덴, 장석, 하석 섬장암 및 유리의 다양한 형태, 예를 들면, 유리 섬유 및 중공 유리 구체를 포함한다. 일반적으로, 충전제의 양은 전체 조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.1 내지 약 30중량부의 범위이다.
페놀 노볼락 수지를 경화시키는 데 사용되는 가교결합제는 헥사 및 당해 기술분야에 공지된 기타 경화제를 포함한다. 이러한 물질의 전구체, 예를 들면, 수산화암모늄을 또한 사용할 수 있다. 경화제의 적합한 양, 예를 들면, 전체 페놀 노볼락 수지 100부당 경화제 약 5 내지 약 20중량부가 사용된다.
첨가될 수 있는 기타 물질은 가공 보조제, 예를 들면, 대전방지제, 금속 산화물(예: 석회, 산화아연, 산화마그네슘), 윤활제(예: 스테아르산 및 글리세롤 모 노스테아레이트) 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이들 물질 각각의 적합한 양은 또한 당해 기술분야의 숙련가에 의해 결정될 수 있다.
하나의 양태에서, 미가공체는 합한 성분을 가압하기에 적합한 금형에 넣어서 성형한다. 본 명세서에서 사용하는 바와 같은 용어 "미가공(green)"은 다음의 공정 단계 동안 이의 형상을 유지하지만, 일반적으로 이의 형상을 영구적으로 유지하기에 충분한 강도를 갖지는 않는 본체를 말하고, 미가공체에 존재하는 수지 본드는 미경화 또는 미중합 항태이다. 합한 성분은 목적하는 제품의 형상으로 성형할 수 있다. 예를 들면, 합한 성분은 휠, 디스크, 휠 단편, 암석 및 숫돌(hone)의 형상으로 성형할 수 있다. 바람직한 양태에서, 합한 성분은 연삭 휠에 적합한 형상으로 성형하고 가압한다. 성형한 플런저(plunger)는 당해 기술분야에 공지된 바와 같이 혼합물을 캡핑 오프(capping off)하는 데 사용할 수 있다.
본 발명의 연마 제품을 제조하기 위하여, 미가공체의 페놀계 수지 성분은 습기를 포함하는 대기 속에서 열경화, 즉 중합시킨다. 미가공체를 가열함에 따라, 물리적 및 화학적 가공이 발생하는데, 예를 들면, 열경화 페놀계 수지가 가교결합되어, 연마 제품을 형성한다.
일반적으로, 미가공체는 단계적인 방식으로 조절 가능하게 최종 경화 온도로 가열한다. 전체 공정은 일반적으로 "경화" 또는 "베이크(bake)" 순환이라고 한다. 일반적으로, 큰 미가공체는 서서히 가열하여 생성물이 균일하게 경화되도록 함으로써 전열 공정이 발생하도록 한다. "침지" 단계는 페놀계 수지가 중합되는 온도에 이르기 전에 가열 램-업(ramp-up) 기간 동안 휠 매스가 이 온도에서 평형을 이루도 록 주어진 온도에서 사용될 수 있다. "침지" 단계는 성형 성분, 예를 들면, 미가공체를 일정 기간 동안 주어진 온도에서 유지함을 말한다. 미가공체는 또한 서서히, 예를 들면, 실온(주위 온도) 내지 침지 온도로 가열하여 연삭 휠로부터의 경화의 부산물로부터 발생한 휘발물의 서방출(조절된 방출)을 가능하게 한다.
예를 들면, 미가공체는 초기 온도, 예를 들면, 약 100℃로 예비가열하고, 여기서 예를 들면, 일정 기간, 약 0.5시간 내지 수 시간 동안 침지시킬 수 있다. 이어서, 미가공체를 일정 기간 동안, 예를 들면, 수 시간 동안 최종 경화 온도로 가열한다. 본 명세서에서 사용하는 바와 같은 용어 "최종 경화 온도"는 성형 제품이 침지되어 페놀계 수지 성분의 중합, 예를 들면, 가교결합을 수행함으로써 연마 제품을 형성하는 온도이다. 본 명세서에서 사용하는 바와 같은 용어 "가교결합"은 열 및 일반적으로 가교결합제, 예를 들면, 헥사의 존재하에 발생하여 페놀계 수지 성분을 경화시키는 화학 반응(들)을 말한다. 일반적으로, 성형 제품은 일정 기간, 예를 들면, 10 내지 36시간 동안 또는 성형품의 매스의 중심이 가교결합 온도에 이르러 경화될 때까지의 경화 순환의 최종 경화 온도에서 침지된다.
사용되는 최종 경화 온도는 수지 조성에 좌우된다. 페놀계 수지의 중합은 일반적으로 약 110 내지 약 250℃의 온도 범위에서 발생한다. 레졸 수지는 일반적으로 약 140 내지 약 225℃의 온도 범위에서 중합되고, 노볼락 수지는 일반적으로 약 110 내지 약 195℃의 온도 범위에서 중합된다. 최종 경화 온도는 또한 기타 인자, 예를 들면, 제품의 크기 및/또는 형상, 경화 기간, 사용되는 정확한 촉매 시스템, 휠 등급, 수지 분자량 및 화학, 경화 대기 등에 좌우될 수 있다. 본원에 기재 된 몇가지 적합한 페놀계 성분에 대하여, 최종 경화 온도는 약 150℃ 이상이다.
페놀계 수지 성분의 열경화, 즉 중합은 습기를 포함하는 대기, 즉 상대 습도(R.H.)가 주어진 온도에서 정상 R.H.를 초과하는 대기에서 수행한다. 본원에 사용된 바와 같이, 상대 습도(%), "R.H.(%)"는 주어진 온도 및 동일한 기체 및 동일한 온도에서의 포화시 물의 농도에서 기체, 예를 들면, 공기, 질소 중의 수증기의 실제 농도의 비율을 말한다. 습기를 포함하는 대기는 미가공체와 접촉하며, 즉 미가공체의 표면은 차단재, 예를 들면, 수 불투과성 필름으로 랩핑하지 않지만, 습기 또는 수증기를 포함하는 대기에 노출된다. 수중기 외에, 습기를 포함하는 대기는 공기 또는 또 다른 적합한 기체, 예를 들면, 질소를 추가로 포함할 수 있다. 습기를 포함하는 대기는 수 액적, 암모니아 기체, 이산화탄소 기체 및 기타 성분을 또한 포함할 수 있다.
바람직하게는, 열경화는 최종 경화 온도에서 수득 가능한 최대 상대 습도(%)(R.H.%)에서 수행한다. 실질적으로, 주어진 온도에서 수득되는 실제 R.H.%는 종종 이론적 R.H.%보다 다소 낮다. 예를 들면, 150℃의 온도에서 1기압의 압력에서의 이론적 최대 R.H.%는 21.30%이다. 적합한 습도의 오븐 속의 산출 R.H.%는 약 18 내지 약 20%로, 이론적 최대 R.H.%에 대하여 약 5 내지 15% 차이가 난다. 바람직하게는, 열경화는 최종 경화 온도에서 수득 가능한 최대 상대 습도(%)(R.H.%)에서 수행한다. 공기중에서, 최대 이론적 R.H.%의 적어도 85 내지 90%가 일반적으로 바람직하다.
열경화 또한 주어진 온도에서 최대로 수득 가능한 R.H.%보다 낮은 R.H.%를 사용하여 습기를 포함하는 대기 속에서 수행할 수 있다. 예를 들면, 공기중 열경화 온도에서 최대로 수득 가능한 R.H.%보다 40 내지 50% 낮은 R.H.%가 본 발명의 방법으로 제조된 공구의 습윤 조건하에서의 작동을 개선시키는 것으로 밝혀졌다.
습기를 포함하는 대기는 페놀계 수지 성분이 중합하여 연마 제품을 형성하는 전체 기간 동안 존재할 수 있다. 또한, 더 짧은 시간 동안 존재할 수도 있다. 예를 들면, 페놀계 수지 성분의 중합 및 연마 제품의 형성을 수행하는 23 내지 약 36시간을 사용하는 경화 순환에 대하여, 습기를 포함하는 대기는 각각 약 5 내지 약 16시간 동안 제공될 수 있다. 최대 경화온도에서 수지 성분을 경화시키는 데 사용되는 기간의 35%만이 제공될 수 있다.
습기를 포함하는 대기는 또한 미가공 본체를 열경화시키기 전에, 예를 들면, 예비 가열 동안 및/또는 초기 경화 온도에서 페놀계 수지 성분이 열경화되는 온도까지 가열하는 동안 존재할 수도 있다. 습기를 포함하는 대기가 전체 경화 순환에 걸쳐, 즉 실온에서 최종 경화 온도까지 및 최종 경화 온도의 지속 기간에 걸쳐 존재하는 공정이 바람직하다. 추가로, 습기를 포함하는 대기는 또한 연마 제품의 냉각 동안, 예를 들면, 오븐 온도가 약 100℃로 감소하는 시간 동안 존재할 수도 있다. 경화 순환의 상이한 단계에서 상이한 R.H.% 수준이 사용될 수 있다.
습기를 포함하는 대기 속에서의 페놀계 수지 성분을 열경화시키는 공정은 밀봉된 챔버 속에서, 경화 전에 챔버에 도입된 공지된 양의 물의 존재하에 수행할 수 있다. 공지된 양의 물은 용해된 기체, 예를 들면, 암모니아 또는 이산화탄소 및/또는 용해된 금속염, 예를 들면, 금속 할로겐화물, 탄산염, 아세트산염, 금속 수산 화물, 금속 착체 및 기타 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 이는 또한 수성 페놀 레졸, 아크릴 등을 포함할 수도 있다.
밀봉된 챔버 속에서 습기를 포함하는 대기를 발생시키는 기타 기술은 예를 들면, 승온에서 물을 유리시킬 수 있는 흡수제, 예를 들면, 수화 제올라이트, 수 흡수 분자 씨브 물질, 수화 실리카, 수화 알루미나 등을 사용함을 포함한다. 결합수를 함유하는 금속염 및 금속 착체는 열경화 동안 습기를 포함하는 대기에서 발생하는 밀봉된 챔버에 포함시킬 수도 있다.
습기를 포함하는 대기 속에서 페놀계 수지 성분을 열경화시키는 공정은 증기를 자체 함유된 챔버로 향하게 하여 수행할 수도 있다. 예를 들면, 경화 오븐 또는 오토클레이브에 생증기 주입용 도관을 설치할 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이 "생증기(live steam)"는 경화 챔버 외부의 증기원으로부터, 예를 들면, 증기 발생기로부터의 증기를 말한다. 하나의 예에서, 챔버는 밀봉하여 약간의 내부 압력에서, 예를 들면, 대기압 내지 1in2 게이지당 약 2lb(psig) 미만의 범위에서 작동시킨다. 챔버에는 또한 증기를 재순환시키기 위한 수단이 제공되어 챔버 전체에 걸쳐 균일한 습도를 촉진시킬 수도 있다. 재순환 증기에 적합한 수단은 펌프, 팬, 냉각기, 배플/터빙 및 당해 기술분야에 공지된 기타를 포함한다.
챔버는, 예를 들면, 전기 오븐의 성능을 방해하지 않고 전기 순환에 대한 손상에 대하여 보호하는 고습 환경에서 경화시킬 수 있는, 전기 오븐 속의 챔버일 수 있다. 예를 들면, 챔버에는 증기를 균일하게 분산시키는 천공판이 갖춰질 수 있다. 챔버 내부의 공기 전복을 조절하는 배기 라인에서 조절 가능한 댐퍼(damper), 공기 흡수 및 온도계 및 습도 센서의 도입용 유입구 및 조절 가능한 증기 흡수 밸브가 여기에 제공될 수 있다. 예를 들면, 직경이 860mm 이하인 전체 크기 유기 휠을 경화시키기에 충분히 큰 증기 챔버를 사용할 수 있다.
하나의 양태에서, 생증기는 단독으로 또는 당해 기술분야에 공지된 기술과 함께 사용하여 미가공체를 예를 들면, 최종 경화 온도로 또는 최종 경화 온도 미만의 온도로 가열한다. 생증기는 휠을 둘러싼 환경의 공기 온도가 80℃ 이상에 이른 후 미가공체에 가해져서 초기 온도 등가속(ramp) 동안 챔버의 벽에 수증기가 냉각되는 것을 최소화시킬 수 있다. 배출 라인을 빠져나온 증기는 온도가 약 110℃이고, 내부열을 가하여 경화 환경의 온도를 최종 침지 온도로 상승시킨다.
습기를 포함하는 대기 중의 페놀계 수지 성분을 열경화시키는 공정은 또한 습도 조절된 오븐 속에서 수행할 수도 있다. 습도 조절된 오븐의 적합한 예는 예를 들면, 문헌[참조: M. Grande, "Process Heating," pp 22-24 (2000 April)]에 기재되어 있다. 운무 및 증기 수 주입 모두 사용될 수 있다. 증기 주입 습도 조절된 오븐이 바람직하다. 적합한 상업용 습도 조절 오븐은 미국 미네소타주 미네아폴리스 소재의 데스패치 인더스트리즈(Despatch Industries)에서 시판중이다. 상업용 습도 오븐에는 일반적으로 오븐 가동 온도에서 수득 가능한 최대 R.H.%에 대한 프로파일이 제공된다.
미가공체는 대기와 접촉 상태이거나 대기에 노출되므로, 즉 이의 표면이 수 불투과성 필름으로 랩핑되어 있지 않으므로, 경화 대기 속의 물은 미가공체 내외로 순환할 수 있고, 이의 가열 및 침지 동안 발생하는 반응 생성물이 빠져나갈 수 있으며; 완성 제품 내에 포획된 반응 생성물, 예를 들면, 암모니아의 양은 랩핑하여 제조한 제품에서 나타난 양과 비교하여 감소된다. 연마 제품 중의 암모니아 함량의 측정방법은 EPA 방법 351.3에 기재된 방법(Total Kjeldahl Nitrogen; TKN)이다.
하나의 양태에서, 본 발명의 방법으로 제조한 연마 제품, 예를 들면, 연삭 휠은 강도 보유율이 57%를 초과한다. 또 다른 양태에서, 암모니아는 본 발명의 방법으로 제조된 제품에 존재하는 암모니아의 양이 50ppm 미만이다.
바람직한 양태에서는, 본 발명의 방법을 사용하여 개방 기공 구조를 갖는 연마 휠을 제조한다. 일반적으로, 이러한 휠의 개방 다공도는 바람직하게는 약 20 내지 40용적%, 임의로 2 내지 약 60용적%의 범위이다.
본 발명을 화학적 메카니즘의 어떠한 특정한 해석으로 제약하려는 것은 아니지만, 유기규소 화합물의 관능 그룹 중의 일부의 그레인 표면에 물 분자가 분열하여 결합되는 한편, 연마 그레인의 표면에 접착된 유기규소 화합물의 일부가 남는다고 여겨진다. 예를 들면, 아미노 관능성 실란의 경우, 물이 존재하면 실란의 아미노 말단이 유리된다. 경화 동안 아미노(-NH2) 그룹은 페놀계 수지의 하이드록시(-OH) 그룹과 반응하여 연마 그레인과 유기 본드 사이의 강한 계면을 제공한다.
추가로, 경화 동안의 수 첨가는 레졸의 가교결합에 대한 평형 반응에 또한 영향을 미칠 수 있다. 물의 존재는 가교결합 반응을 어느 정도로 억제하여 아미노실란, 예를 들면, 아미노프로필실란과 반응하는 데 이용 가능한 추가의 유리 알킬 하이드록시(예: -CH2OH) 그룹을 제공할 수 있다고 여겨진다. 노볼락 수지의 경우, 물은 헥사의 가수분해를 촉매한다고 여겨진다. 이는 가교결합 밀도를 증가시키는, 헥사와 노볼락 수지 사이의 가교결합 반응에 필요한 공정이다. 가교결합 밀도가 증가된 노볼락 수지는 물에 의한 공격에 덜 민감할 수 있다고 여겨진다.
또한, 본 발명의 방법으로 제조된 휠 중의 암모니아 수준은 크게 감소하며, 차례로 이는 휠 수명을 증가시킬 뿐만 아니라 냉각제 용액을 더 오래 지속시킨다. 암모니아는 노볼락 경화 반응의 부산물이고, 수지 경화 공정 동안 발생한다. 암모니아는 냉각제 용액의 pH를 상승시키기 때문에 습윤 연삭에 유해하여, 후속적으로 수지/연마제 계면의 가수분해적 파괴를 촉진시켜 연삭 휠의 분해를 촉진하여 휠 수명을 감소시킨다. 밀폐된 환경에서의 휠의 통상적인 경화 방법, 예를 들면, 필름으로 랩핑하는 방법으로 인해 휠이 경화됨에 따라 암모니아가 휠에 포획된다. 본원에 기재된 방법에서, 경화는 개방 환경에 존재하며, 즉 미가공체는 경화 대기에 노출되어, 경화함에 따라 암모니아 기체를 휠로부터 증발시킨다.
본 발명은 다음의 실시예에 의해 추가로 설명하지만, 이는 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1
미국 매사추세츠주 우스터에 소재하는 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드(Saint-Gobain Ceramics and Plastics, Inc.)에서 입수한 "38A"로 명명된 연마 그레인을 사용하여 11개의 대조군 샘플을 제조하였다. 당해 연마 입자는 습윤 연삭 공정에 사용되는 경우 불량한 강도 보유성을 나타내는 것으로 공지된 백색의 취성 알런덤이다. 아미노프로필트리에톡시실란은 미국 코네티컷주 그린위치에 소재하는 윗코 코포레이션(Witco Corp.)에서 입수하였다. 액상 페놀 수지(LPR)는 미국 뉴욕주 버팔로에 소재하는 옥시켐 두레즈(Oxychem-Durez)로부터 입수하였다. 미국 뉴욕주 버팔로에 소재하는 옥시켐-두레즈로부터 입수한 두 개의 9% 헥사 함유 건조 페놀 수지 본드 A 및 B를 사용하였다. 두 수지 모두 데실 알콜(TDA)(20㎤/lb) 건조 수지로 습윤시켜 분진을 조절하였다. 본드 A 및 본드 B 모두 중간 유동 및 중간 분자량을 가졌다.
각각 본드 A 및 본드 B를 사용하는 세부사항 #1A 및 #1B는 다음의 조성과 특성을 가졌다.
본드 A 세부사항 #1A
성분 중량(g) 또는 용적(㎤)
연마제, 알루미나 60그릿(406μ) 455.8g
아미노프로필 트리에톡시 실란, 수중 2%(v/v) 8㎤
LPR 8.6g
본드 A(고무 개질된 페놀 수지)* 34.5g
데실 알콜(TDA) 20㎤/lb 수지
특성 값
시험편 밀도 2.249g/㎤
시험편 등급 및 구조 I-6
* 옥시켐-두레즈 29-717, 7.5% 헥사메틸렌테트라민(HEXA)을 함유하는 고무 개질된(19% 니트릴 고무) 페놀 수지

본드 B 세부사항 #1B
성분 중량(g) 또는 용적(㎤)
연마제, 알루미나 60그릿(406μ) 455.8g
아미노프로필 트리에톡시 실란, 수중 2%(v/v) 8㎤
LPR 8.6g
본드 B(고무 개질된 페놀 수지)* 34.5g
TDA 20㎤/lb 수지
특성 값
시험편 밀도 2.249g/㎤
시험편 등급 및 구조 I-6
* 옥시켐-두레즈 29-346, 9% 헥사메틸렌테트라민(HEXA)을 함유하는 개질되지 않은 페놀 수지

혼합물을 스틱 또는 시험 휠로 성형하였다. 시험 스틱의 치수는 4.0"(101.60㎜) ×1.0"(25.40㎜) ×0.5"(12.70㎜)였다. 시험 휠의 치수는 5.125"(130.175㎜) ×1.0"(25.40㎜) ×0.4"(10.16㎜)였다. 74.8g의 혼합물 중량을 사용하여 시험 바를 성형시켰다.
랩핑을 모의하기 위하여, 로우즈(Rowse) 등의 미국 특허 제3,323,885호에 기재되어 있는 바와 같이, 샘플 제품을 용기에 넣고 용기를 성형 후 가열 전에 종이 테이프로 밀봉하였다. 페놀계 수지 성분을 열경화시키기 전에 물을 가하지 않았다.
미가공 대조군 샘플의 온도를 실온에서 160℃로 조절 가능하게 증가시키고 160℃에서 10시간 동안 유지하여 이를 경화시켰다.
3포인트 굽힘 시험 및 2" 스팬 및 0.1"/min 크로스 헤드 속도를 사용하여 굴곡 강도 측정(ASTM D790-91)을 수행하였다. 각각의 샘플에 대한 건조 및 습윤 강도 둘 다를 각각의 샘플에 대하여 총 6 내지 8 데이터 포인트를 회수하여 측정하였다. 표 1에 나타낸 데이터는 평균 굴곡 강도(
Figure 112004034100859-pct00001
) 및 상응하는 표준 편차, s.d.이 다. 11개의 샘플 각각에 대한 결과 및 11개의 샘플에 대한 평균 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112004034100859-pct00002
실시예 2
실시예 1에 기재한 바와 같이 제조한 미가공 시험 바를 물 10, 25 및 75㎤(또는 cc)의 존재하에 밀봉된 용기에 고정시켰다. 물을 작은 금속 팬에 가하고, 용기의 기저에 넣었다. 시험 바를 수 팬 위의 고체 세라믹 배트(batt)에 놓았다. 용기 전체에 걸친 증기의 증발이 경화 동안 신속하게 달성될 수 있었다. 습윤 강 도에 대한 경화 동안의 수 농도(증기의 부분압)의 영향을 경화 동안 용기 중의 물의 용적을 조절하여 평가하였다. 시험 바로부터의 결과를 기초로 하여, 충분량의 물을 사용하여 습윤 강도를 최대화시켰다. 수분이 경화 동안 존재함을 제외하고는, 경화 조건을 실시예 1에 기재된 것과 동일하게 하였다.
상이한 수 농도 수준에서의 건조 및 습윤 굴곡 강도, 및 본 발명에 따라 제조된 샘플의 강도 보유율(%)을 아래의 표 2에 나타낸다. 물을 가하지 않고 경화시킨, 표 1에 보고된 샘플 # 2, 3, 6 및 11에 의해 비교 데이터를 제공한다.
Figure 112004034100859-pct00003

실시예 3
습도의 효과 또한 경화 동안 오븐에 1기압의 증기를 도입하여 연구하였다.
이러한 샘플을 제조하는 방법은 실시예 1에 기재되어 있으며, 여기서 세부사항 #1A에서는 고무 개질된 페놀 수지를 사용하고, 세부사항 #1B에서는 개질되지 않은 페놀 수지를 사용하였다.
실시예 1에 기재된 조성을 갖는 미가공 시험 바를 와이어 스크린에 놓고 10갤론 비가압 케틀 반응기의 기저에 놓인 물 위로 현탁시켰다. 시험 바와 물 약 1.5갤론을 함유하는 뚜껑 덮은 관을 경화 동안 오븐에 넣었다. 습기는 순환 내내 존재하였다. 경화 후에 잔여수가 팬에 잔존하여 수 포화 대기가 최종 경화 온도에서 침지를 포함하는 경화에 걸쳐 달성되었음을 나타냄을 제외하고는, 온도 및 기간은 실시예 1에 기재된 바와 같았다(물의 고갈은 경화 순환의 기간 동안 발생하지 않았다).
결과는 표 3에 나타나 있으며, 표 1에 나타낸 샘플 1 내지 11의 평균과 비교하였다.
습윤 굴곡 강도에 대한 대기 수분(증기)의 영향: 1atm(비가압 케틀 반응기)
수분 유도된 경화 대 수지 유형의 영향 건조 강도 σ(MPa) s.d. 습윤 강도 σ(MPa) s.d. 습윤 강도 보유율(%) s.d.
수분을 가하지 않은 대조군 (표 1로부터 수득함) 35.1 1.9 14.8 0.6 42.4 7.1
습기 경화 본드 A 세부사항 #1A 29.4 1.1 28.8 2 98.0 7.9
습기 경화 본드 B 세부사항 #1B 29.5 1.7 26.7 1.7 90.5 8.6

실시예 4
%RH 및 경화 동안의 습도 조절 지속성을 6-3/16" X 3-3/8"의 시험 슬러그를 사용하여 연구하였다. 미가공 슬러그를 실시예 1에 기재된 고무 개질된 건조 수지(본드 A)를 사용하여 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였다.
대조군 샘플을 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였다. 17개의 미가공 샘플을 미국 미네소타주 미네아폴리스에 소재하는 데스패치 인더스트리즈가 제조한 데스패치 모델 519 환경 챔버 속에서 1기압의 압력 및 수분의 존재하에 경화시켰다.
승온에서 R.H. 값은 100℃ 초과의 온도 함수로서 지수적으로 떨어짐이 주목된다. 그러므로, 세트 포인트로서 사용된 % R.H. 값은 경화 순환 내내 온도가 100℃ 초과로 상승함에 따라 달성되지 않는다. 예를 들면, 상대 습도%는 세트 포인트 90%를 사용하였지만, 160℃에서는 90%에서 15%로 떨어졌다. 온도 함수로서 최대로 달성 가능한 R.H. 값은 순수의 비점(100℃)보다 높은 온도에 대하여 표 4a에 기재되어 있다. 이들 값은 이론적이고, 온도 범위 전체에 대한 물의 증기압을 기준으로 하여 계산되었다.
수증기 표는 문헌[참조: CRC Handbook of Chemistry and Physics, Vol. 76, p. 6-15, CRC Press, Boca Raton, FL]에서 찾을 수 있다. 이는 아래의 표 4a의 처음 3개의 컬럼을 나타낸다. 표 4a의 네 번째 컬럼(RH, %)은 다음 관계를 기본으로 하여 계산되었다:
RH = (p/p0) ×100% 또는 RH = 1/p0 ×100%
[여기서, p는 시스템의 압력(1atm으로 가정함)이고, P0은 주어진 온도에서의 물의 증기압이다(이 값은 표의 컬럼 3에 기재되어 있다)]
오븐의 습도 프로파일은 온도에 따라 변화하였다. 오븐 속의 주어진 온도에서 수득 가능한 최대 R.H.는 오븐 온도/습도 프로파일 표에서 찾을 수 있다.
Figure 112004034100859-pct00004
상대 습도를 변화시키고 완전한 경화 순환에 대해 습도를 유지시키거나, 샘플을 경화 동안 최대 습도에 노출시키는 시간의 길이를 변화시킴으로써 실험을 수행하였다. 샘플을 습기에 노출시키는 시간 길이는 전체 경화 순환에 대하여 5 내지 15시간의 범위였다. 실험에서는 90% R.H. 최대 습도의 세트 포인트가 시간의 명시된 기간 동안 시스템에서 수득되었다. 데이터는 표 4b 및 표 4c에 기재되어 있다.
Figure 112004034100859-pct00005
* 온도에 따라 변화되는 습도 프로파일. 이 오븐 속의 주어진 온도에서 수득 가능 한 최대 R.H.는 오븐 온도/습도 프로파일 표에서 찾을 수 있다.
Figure 112004034100859-pct00006
* 온도에 따라 변화되는 습도 프로파일. 이 오븐 속의 주어진 온도에서 수득 가능한 최대 R.H.는 오븐 온도/습도 프로파일 표에서 찾을 수 있다.
당해 결과는 상대 습도 및 습기에 대한 노출 기간이 증가하는 경우, 개선된 특성이 수득됨을 나타내었다. 최적 조건은 경화 순환 기간 동안, 주어진 온도에 대하여 오븐에서 수득 가능한 최고 습도에서 존재한다. 최적 조건하에 경화된 샘플에 대한 습윤 굴곡 강도 측정치는 대조군 샘플의 습윤 강도의 2배 이상이었다.
실시예 5
표준 휠을 5.0"(127.00㎜) ×0.200"(5.08㎜) ×1.25(31.75㎜)의 완성 크기에 대하여 5.125"(130.75㎜) ×0.40"(10.16㎜) ×1.0"(25.4㎜)로 성형하였다. 휠을 그레인, 실란, 레졸 및 실시예 1에 기재된 건조 본드 A를 사용하여 가공하였다.
시험된 두 시험편 #3A 및 #4A는 조성 및 특성이 아래와 같다:
본드 A, 세부사항 #3A
성분 중량(g) 또는 용적(㎤)
연마제, 알루미나 60그릿(406μ) 455.8g
아미노프로필 트리에톡시 실란, 수중 2%(v/v) 8㎤
LPR 8.6g
본드 A(고무 개질된 페놀 수지) 34.5g
TDA 20㎤/lb 수지
특성 값
휠 밀도 2.249g/㎤
휠 등급 및 구조 I-6
조성 용적%
연마제 52
본드 30
다공도 18

본드 A 세부사항 #4A
성분 중량(g) 또는 용적(㎤)
연마제, 알루미나 60그릿(406μ) 449.4g
아미노프로필 트리에톡시 실란, 수중 2%(v/v) 9㎤
LPR 9.9g
본드 A(고무 개질된 페놀 수지) 39.7g
TDA 20㎤/lb 수지
특성 값
휠 밀도 2.281g/㎤
휠 등급 및 구조 K-6
조성 용적%
연마제 52
본드 36
다공도 12
온도를 실온에서 160℃로 10시간 동안 조절 가능하게 증가시켜 휠을 경화시켰다.
표준 휠을 각각의 세라믹 배트에 적층시키고 물을 가하지 않고 관(캔)에 밀봉한 다음 건조 조건하에 경화시켰다. 이들 휠은 대조군 휠이었다.
습기 경화된(증기를 가한) 미가공 휠을 물 0.25ℓ를 함유하는 밀봉된 관 속에서 성형한 후 개별적인 배트 상에 고정시켜 높은 상대 습도하에서 열경화된 휠의 영향을 평가하였다.
우선 수 포화된 휠을 물에 침지시킨 다음(물 약 10중량%/휠 중량) 오븐 속의 개방 배트 위에서 경화시키고 고정시켜 경화 순환의 초기 단계 동안만의 높은 습도의 영향을 평가하였다. 물을 첨가하지 않았고 열경화는 습기의 부재하에 있었다.
표면 연삭 시험을 아래에 나타낸 기계 설정 조건하에 수행하였으며, 여기서 F.P.M은 1분당 피트(ft)를 나타낸다.
기계 브라운 앤 샤프(Brown & Sharpe) 표면 연삭기
휠 속도 5730 R.P.M.(7500 S.F.P.M)
테이블 횡단 50 F.P.M(15240mm/min)
단위 크로스피드 0.180 IN
단위/총 다운피드 1.0mm/50mm 54340 강 제거됨
2.0mm/50mm 4340 강 제거됨
예비 연삭 1.0mm/30mm 4340 강 제거됨
2.0mm/50mm 4340 강 제거됨
물질 유형 4340 강
로크웰(Rockwell) 경도 48Rc
다이아몬드 포인트 드레서 0.025mm 드레스 깊이
냉각제 매스터 케미컬 트림(Master Chemical Trim) SC210 반합성, 수중 5%
휠을 제조하고 2일 동안 냉각제에 침지시켜 시험하여 연삭 동안 냉각제에 대한 장기간 노출을 모의하고 시험 휠의 내수성 특성을 평가하였다. 경화된 습도, 표준 휠 및 초기 수 포화된 휠에 대한 결과는 표 5A에 기재되어 있다. (MMR은 물질 제거 속도를 나타낸다) 표준 및 습기 경화된 휠에 대한 히오키 전력(Hioki Power) 데이터는 표 5b에 기재되어 있다. 표면 연삭 데이터는 본 발명의 방법으로 제조된 시험 휠이 G-비 보유율 90%까지 개선되었음을 나타내었다. 또한, 이들 휠은 연삭 공정에서 초기에 일정한 연삭 조건을 달성하였다.
백색 용융 알런덤 연마제를 사용한, 수계 냉각제에 노출 전후(냉각제에 2일 침지시킴)의 G-비 보유율(%)
낮은 MRR (0.025mm(0.001") 인피드 속도) 높은 MMR (0.051mm(0.002") 인피드 속도)
경화 변화↓ 시험편 # → #3A(I-등급) #4A(K-등급) #3A(I-등급) #4A(K-등급)
표준 67.8 54.3 53.7 41.9
습기 경화 89.1 87.3 92.6 8.3
초기 수 포화됨 57.1 55.2 44.8 42.2

표면 연삭 시험에서 본드 A-형 휠의 히오키 전력(kWh)
낮은 MRR (0.025mm 인피드) 높은 MRR (0.051mm 인피드)
경화 변화↓ 시험편 # → #3A(I-등급) #4A(K-등급) #3A(I-등급) #4A(K-등급)
표준 0.0615 0.0729 0.0288 0.0382
습기 경화 0.0549 0.0646 0.0314 0.0327
초기 수 포화됨 0.540 0.0689 0.0299 0.0346

실시예 6
유기 접착된 연마 제품에 프리미엄 씨딩된 겔(SG) 알루미나 연마제를 사용하는 것을 표면 슬롯 연삭에서 조사하였다. 프리미엄(소결된) 씨딩된 졸 겔 알파 알루미나 그레인과 38A 알런덤 그레인(둘 다 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인 코포레이티드 제품)과의 30/70(중량) 블렌드를 사용하여 표준 휠을 형성하였다. 통상적인 기술을 사용하여 경화시킨 휠을 실시예 2에 기재된 습도 조절된 베이크 순환을 사용하여 경화시킨 휠에 대하여 평가하였다.
시험편을 다음과 같이 제조하였다:
본드 A, 세부사항 #5A
성분 중량(g) 또는 용적(㎤)
연마제, 씨딩된 졸 60그릿(406μ) 487.1g
아미노프로필 트리에톡시 실란, 수중 6%(v/v) 9㎤
연마제, 38A 알런덤 60그릿(406μ) 1151.2g
아미노프로필 트리에톡시 실란, 수중 2%(v/v) 20㎤
LPR 21.1g
본드 A(고무 개질된 페놀 수지) 84.5g
TDA 20㎤/lb 수지
특성 값
휠 밀도 2.178g/㎤
휠 등급 및 구조 D-6
조성 용적%
연마제 52
본드 10.3
다공도 37.7

본드 A, 세부사항 #6A
성분 중량(g) 또는 용적(㎤)
연마제, 씨딩된 졸 60그릿(406μ) 487.1g
아미노프로필 트리에톡시 실란, 수중 6%(v/v) 9㎤
연마제, 38A 알런덤 60그릿(406μ) 1151.2g
아미노프로필 트리에톡시 실란, 수중 2%(v/v) 20㎤
LPR 26.7g
TDA 20㎤/lb 수지
본드 A(고무 개질된 페놀 수지) 106.6g
특성 값
휠 밀도 2.213g/㎤
휠 등급 및 구조 G-6
조성 용적%
연마제 52
본드 13
다공도 35
모델링된 휠 치수는 5.125"(130.175㎜) ×0.373"(9.47㎜) ×1"(25.4㎜)였다. 휠을 시험에 대하여 5"(127.00㎜) ×0.25"(6.35㎜) ×1.25"(31.75㎜)의 크기로 완성하였다.
휠을 제조하고 2일 동안 냉각제에 침지시켜 시험하여 접착 연마 제품에 대한 냉각제(수중 5%로 사용된 매스터 케미컬 트림 SC210 반합성 냉각제) 분해의 장기간 효과를 모의하였다. 휠을 아래에 나타낸 기계 설정 조건하에 시험하였다.
기계 브라운 앤 샤프 표면 연삭기
휠 속도 5730 R.P.M.(7500 S.F.P.M)
테이블 횡단 50 F.P.M(15240mm/min)
단위 크로스피드 0.180 IN
단위/총 다운피드 1.0mm/50mm 54340 강 제거됨
2.0mm/50mm 4340 강 제거됨
예비 연삭 1.0mm/30mm 4340 강 제거됨
2.0mm/50mm 4340 강 제거됨
물질 유형 4340 강
로크웰 경도 48Rc
다이아몬드 포인트 드레서 0.025mm 드레스 깊이
냉각제 매스터 케미컬 트림 SC210 반합성, 수중 5%
이 시험에 대한 결과는 표 6a 및 표 6b에 기재되어 있다. 이들 결과는 습기 유도된 열경화 조건하에 가공된 휠이 표준 생성물보다 표면 연삭에서 50% 이상 더 우수함을 나타낸다. 냉각제에 노출 후의 G-비 보유율은 경질 및 연질 등급에서 다양한 연삭 조건하에 약 90% 또는 그 이상이었다. 표준과 습기를 포함하는 대기에서 열경화된 휠 둘 다를 나타내는 전력 데이터는 동일한 전력 체제에서 작동하였다.
씨딩된 졸 겔(SG) 알루미나 연마제 그레인을 사용한, 수계 냉각제에 노출 전후(냉각제에 2일 침지시킴)의 G-비 보유율(%)
낮은 MRR (0.025mm(0.001") 인피드) 높은 MRR (0.051mm(0.002") 인피드)
경화 변화↓ 시험편 # → #A(D-등급) #6A(G-등급) #5A(D-등급) #6A(G-등급)
표준 59.0 62.4 64.5 66.5
습기 경화 93.7 90.6 89.5 92.7

표면 연삭 시험에서 본드 A-형 휠의 히오키 전력(kWh)
낮은 MRR (0.025mm 인피드) 높은 MRR (0.051mm 인피드)
경화 변화↓ 시험편 # → #5A(D-등급) #6A(G-등급) #5A(D-등급) #6A(G-등급)
표준 0.0251 0.0431 0.0127 0.0214
습기 경화 0.0194 0.029 0.0096 0.0174

실시예 7
일련의 5"(127.00㎜) ×2"(50.8㎜) ×1.5"(38.10㎜) 컵 휠을 수직 스핀들 연삭기에서 넓은 영역의 접촉 표면 연삭에 대하여 제조하였다.
이 시험에 사용된 본드 시스템을 아래에 나타낸다:
본드 C
성분 중량%
본드 A에 사용된 고무 개질된 수지 42.73
플루오르스파(불화칼슘) 33.17
버블링된 멀라이트 24.10
모두 당해 건조 본드를 포함한, 다양한 등급(H, J, L)의 세 개의 상이한 휠 세부사항을 형성하고, 이들을 아래에 기재한다.
본드 C, 세부사항 #1C
성분 중량 lbs(kg)
실란 예비처리된 38A 알런덤 연마제, 60그릿(406μ) 30.52 (13.8)
LPR 0.48 (0.22)
본드 C 4.00 (1.81)
특성 값
휠 밀도 2.0836g/㎤
휠 등급 및 구조 H-9
조성 용적%
연마제 46
본드 20.1
다공도 33.9

본드 C, 세부사항 #2C
성분 중량 lbs(kg)
실란 예비처리된 38A 알런덤 연마제, 60그릿(406μ) 30.08 (13.60)
LPR 0.52 (0.24)
본드 C 4.40 (2.00)
특성 값
휠 밀도 2.1141g/cc
휠 등급 및 구조 J-9
조성 용적%
연마제 46
본드 22.4
다공도 31.6

실시예 5C, 본드 C, 세부사항 #3C
성분 중량 lbs(kg)
실란 예비처리된 38A 알런덤 연마제, 60그릿(406μ) 29.6 (13.42)
LPR 0.57 (0.26)
본드 C 4.83 (2.19)
특성 값
휠 밀도 2.1486g/cc
휠 등급 및 구조 L-9
조성 용적%
연마제 46
본드 25.0
다공도 29.0
휠을 실시예 1에 기재된 표준(통상적) 경화 순환 또는 실시예 2에 기재된 습도 조절된 경화 순환을 사용하여 경화시켰다.
휠을 제조하고 5일 동안 냉각제에 침지시켜 아래에 나타낸 넓은 접촉 영역 연삭에 대한 기계 설정 조건을 사용하여 시험하여 접착 연마 제품에 대한 냉각제 분해의 장기간 작용을 모의하였으며, 여기서 R.P.M.은 1분당 회전수를 나타내고, S.F.P.M.은 1분당 피트(ft)의 제곱을 나타낸다.
기계 유형 수직 스핀들
휠 속도 4202 R.P.M.(5500 S.F.P.M)
작업 속도 8 R.P.M.(0.5 M.P.H.)
공급 속도 0.0015 I.P.R.
0.0027 I.P.R.
스파크 아웃(Spark Out) 3SEC
예비 연삭 1-5 MIN
물질 유형 AISI 170
로크웰 경도 <24-26 Rc
냉각제 트림 클리어(Trim Clear), 수중 2%
결과는 아래 표 7a 및 표 7b에 나타나 있다.
넓은 접촉 영역 연삭에서의 수계 냉각제에 노출 전후(냉각제에 5일 침지시킴)의 G-비 보유율(%)
경화 변화↓ 시험편 # → 낮은 MRR (0.038mm(0.0015") 인피드 속도) 높은 MRR (0.069mm(0.0027") 인피드 속도)
#1C H-등급 #2C J-등급 #3C L-등급 #1C H-등급 #2C J-등급 #3C L-등급
표준 63.6 59.7 65.7 64.0 61.8 66.7
습기 경화 100.0 100.0 97.5 100.0 100.0 98.0

일정한 표면 연삭 시험의 넓은 영역에서의 본드 C-형 시험 휠의 평균 전력(kW)
경화 변화↓ 시험편 # → 낮은 MRR (0.038mm(0.0015") 인피드 속도) 높은 MRR (0.069mm(0.0027") 인피드 속도)
#1C H-등급 #2C J-등급 #3C L-등급 #1C H-등급 #2C J-등급 #3C L-등급
표준 6.11 7.08 7.90 6.86 8.20 8.72
습기 경화 5.59 7.23 10.6 6.04 7.83 9.02
표 7a 및 표 7b의 결과는 높은 습도 조건(95℃에서 90% 내지 160℃에서 15%)하에 경화된 접착 연마 제품은 디스크 연삭 적용에서 냉각제에 의한 분해에 대해 강한 내성을 나타냄을 나타내었다. 위에 나타낸 데이터는 100%의 G-비 보유율이 본 발명에 따라 가공된 페놀 접착된 연마 제품을 사용하여 달성될 수 있음을 나타내었다. 수득한 휠 수명은 G-비 보유율 값을 기준으로 하여, 이들 제품으로부터의 기대치보다 40% 증가한 것이다.
실시예 8
본 발명의 방법으로 제조된 휠을 버스트 시험에 적용하였다. 사용된 세부사항을 아래에 나타낸다.
본드 A, 세부사항 #7A
성분 중량 lbs(kg)
실란 예비처리된 38A 알런덤 연마제, 24그릿(1035μ) 78.61 (35.65)
LPR 1.01 (0.46)
본드 A 4.04 (1.83)
특성 값
휠 밀도 2.186g/㎤
휠 등급 및 구조 D-6
조성 용적%
연마제 52
본드 10.3
다공도 37.7

본드 C, 세부사항 #4C
성분 중량 lbs(kg)
실란 예비처리된 38A 알런덤 연마제, 24그릿(1035μ) 37.51 (17.01)
LPR 0.31 (0.14)
본드 C 2.18 (0.99)
특성 값
휠 밀도 2.191g/㎤
휠 등급 및 구조 D-6
조성 용적%
연마제 50
본드 12.5
다공도 37.5
습윤 버스트 강도 기준을 사용한 휠의 인증에 대한 공정
버스트 시험 휠(12"(304.79㎜) ×1"(25.4㎜) ×4"(101.60㎜))을 각각 실시예 7 및 실시예 1에 기재된 본드 C 및 본드 A에서 제조하였다. 연질 등급 및 조악한 그릿을 사용하여 습윤 버스트 강도를 시험하였다. 이들 시험을 본드 C 및 본드 A 둘 다에서 불량한 습윤 강도를 갖는 것으로 공지된 38A 연마제를 사용하여 수행하였다. 표면 연삭 적용에 대한 시험 세부사항은 본드 A, 시험편 #7A이고, 디스크 연삭 적용에 대해서는 본드 C, 시험편 #4C였다. 표준 생성물을 위에 기재한 통상 적인 랩핑으로 제조하였다. 최소 인증 속도 및 습윤 버스트 데이터는 표 8에 기재되어 있다.
습윤 버스트 속도의 35% 증가가 표면 연삭 세부사항에 대한 표준 생성물에 걸친 실험적 생성물에서 관찰되었다. 디스크 연삭의 습윤 버스트 속도의 9% 증가가 표준 휠에 걸쳐 습기를 포함한 대기 속에서 열경화된 휠에서 관찰되었다.
표면 및 디스크 연삭 세부사항에 대한 습윤 버스트 데이터 및 최소 인증 속도
표준 생성물 습기 경화됨
본드/ 시험편 # 작동 속도 (SFPM) 최소 인증 속도1 표준 버스트 속도(rpm) 표준 버스트 속도(SFPM) 버스트 속도 (rpm) 버스트 속도 (SFPM)
본드 A, 시험편 #7A 9500 16765 400 12575 5375 16900
본드 C, 시험편 #4C 6000 10588 3425 10770 3735 11740
1 습윤으로만 시험됨. 인증 속도 = (작동 속도×1.5)/0.85

실시예 9
표준 샘플 및 습기를 포함한 대기 속에서 열경화된 샘플 모두를 실시예 5에 기재된 공정에 따라 제조하였다. (본드 A, 시험편 #3A 및 4A) 수득한 샘플을 물이 든 가압 추출관(오토클래이브)에 넣어 샘플로부터 암모니아를 추출하였다. 오토클레이브를 오븐으로부터 제거하고 반응기를 개방 전에 급냉시켰다. 수득한 수성 추출물 중의 암모니아 수준을 토탈 크젤달 질소(TKN)에 대한 EPA 방법 351.3을 사용하여 분석하였다. 결과를 표 9에 나타낸다.
표준 공정 대 습기 경화에 의해 경화된 샘플에 대한 암모니아 분석 결과
암모니아 농도
시험편 #3A 표준 경화됨 103
시험편 #3A 습기 경화됨 20
시험편 #4A 표준 경화됨 112
시험편 #4A 습기 경화됨 21
암모니아 농도를 mg/L(ppm)로 기록한다. 이는 물의 조절된 용적(1000㎤) 중의 1000g 휠 단편으로부터 추출한 암모니아의 양을 나타낸다.
본 발명을 특히 바람직한 이의 양태를 참고로 하여 나타내고 기재하였지만, 당해 기술분야의 숙련가라면 첨부된 청구항에 의해 포함된 본 발명의 영역을 벗어나지 않고 다양한 형태 및 세부상의 변화가 가능함을 이해할 것이다.







Claims (29)

  1. 연마 그레인 성분과 페놀 수지 성분을 합하는 단계(a),
    합한 성분을 성형하는 단계(b) 및
    페놀 수지 성분을 습기를 포함하는 대기 속에서 페놀 수지 성분이 중합되는 전체 기간 동안 열경화시켜(여기서, 대기의 상대 습도는 주어진 온도에서의 표준 상대 습도를 초과하고, 대기는 성형 성분과 접촉한다) 유기 접착된 연마 제품을 수득하는 단계(c)를 포함하는, 유기 접착된 연마 제품의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 연마 그레인 성분이 알루미나 그레인인 방법.
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  20. 연마 그레인 성분과 유기규소 성분을 합하여 유기규소 처리된 연마 그레인 성분을 형성하는 단계(a),
    유기규소 처리된 연마 그레인 성분을 페놀 수지 성분과 합하는 단계(b),
    합한 성분을 성형하여 미가공체를 형성하는 단계(c) 및
    페놀 수지 성분을 습기를 포함하는 대기 속에서 열경화시켜(여기서, 대기는 미가공체와 접촉한다), 버스트 속도가 동일한 세부사항의 표준 휠에 비해 9% 이상 개선된 연마 휠을 수득하는 단계(d)를 포함하는 방법으로 제조된 연마 휠.
  21. 연마 그레인 성분과 유기규소 성분을 합하여 유기규소 처리된 연마 그레인 성분을 형성하는 단계(a),
    유기규소 처리된 연마 그레인 성분을 페놀 수지 성분과 합하는 단계(b),
    합한 성분을 성형하여 미가공체를 형성하는 단계(c) 및
    페놀 수지 성분을 습기를 포함하는 대기 속에서 열경화시켜(여기서, 대기는 미가공체와 접촉한다), 습윤 강도 보유율이 약 89.9% 이상인 연삭 휠을 수득하는 단계(d)를 포함하는 방법으로 제조된 연삭 휠.
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