AT39949B - Verfahren zur Darstellung von Verbindungen des α-Isatinanilids oder seiner Homologen mit schwefeliger Säure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Verbindungen des   x-tsatinanitids   oder seiner Homologen mit schwefeliger Säure. 



     Das in dem erloschenen   D. R. P. Nr. 125916, Kl.   12p   beschriebene Verfahren zur Darstellung einer Schwefligsäureverbindung des a-Isat4inanilids kennt zwei Wege um zu dieser Ver-   bindung   zu gelangen, indem man entweder auf die freie, in   einem geeigneten Lösungsmittel gelöste   Base schweflige Säure einwirken lässt (Beispiel   1)   oder   indem man die Salze des &alpha;-Isatinanilids   mit Natriumsulfit in Reaktion bringt (Beispiel 2). 



   Wie aus den Gewichtsangaben des Beispiels 2 der genannten Patentschrift hervorgeht, 
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 stellung der Schwefligsäureverbindung in saurer Lösung nicht möglich. 



     Überrasche@derweise wurde   nun gefunden, dass die besagte Schwefligsäureverbindung   des &alpha;-Isatinanilids auch aus   saurer Lösung   sich quantitativ abscheiden ! ässt, dass es   also nicht nötig ist die das   &alpha;-Isatinanilids bindende Säure   zu neutralisieren.

   Dieses Verhalten ist insfern 
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 Säure abgebenden Verbindungen in Anwendung als dem Gehalt an   freiem : x-lsatinanilid   entspricht,   vin überschuss   ist nicht erforderlich.   Oder aber man lässt   auf eine verdünnte saure   Lösung des &alpha;-Isatinanilids oder   saure Suspension seiner Salze schweflige Säure oder schweflige Säure   abgebenden Substanzen einwirken.   In   beiden Fällen scheidet sich   die genannte   Schweflig-   säureverbindung im Gegensatz zu den Angaben des D. R. P. Nr.   125916,   Zeile   7,   als eine dem gewöhnlichen Seesand ähnlich sehende rötliche kristallinische Masse qwuantitativ ab. Diese wird 
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     Zwecks Darstellung von freiem x-Isatinanilid   setzt man in bekannter Weise mit alkalischen   Reagenticn um,   oder   man   zerlegt die Verbindung nach dem D. R. P. Nr. 125916 mit   wässerigem   Alkohol, der hier lediglich wasserentziehend auf die schweflige Säure einwirkt. 
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   Mit Hilfe des neuen Verfahrens ist es nun ein Leichtes) das   x-Iaatinanilid aus   der Schmelze zu isolieren und zwar ohne Anwendung der grossen Eismengen und mit wesentlich geringeren Mengen an Soda. Es wird somit gegenüber dem Verfahren des erloschenen D. R. P. Nr. 113980, Kl. 12p, ein erheblicher technischer Fortschritt erzielt. 



     Bei 8 pie 11   : Eine nach dem Verfahren des D. R. P. Nr. 113980 erhaltene kalte Schmelze 
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 anilids oder seiner Homologen scheidet sich aus der entstehenden, verdünnten Schwefelsäure quantitativ fast augenblicklich ab, sie wird abfiltriert und mit Wasser von der anhaftenden verdünnten Schwefelsäure befreit. 



   Beispiel2 : Eine Schmelze nach Beispiel 1 lässt man unter Umrühren zu einer Lösung von 10'5 kg Natriumbisulfit oder 25'2 kg kristallisiertem, neutralen Natriumsulfit in 1000   I   Wasser einfliessen. Unter intermediärer Bildung von schwefliger Säure scheidet sich die Verbindung wie im Beispiel l ab. An Stelle der schwefligsauren Salze kann man Thiosulfate oder andere   sohweflige   Säure abgebende Verbindungen verwenden. 



     Beispiels.   Eine nach'den Angaben des D. R. P. Nr. 123887, Kl. 12p, erhaltene Suspen-   sion von salzsaurem < x-Isatinanilid lässt man in die genannte Menge schweflige Säure einfliessen, oder man leitet in die erwähnte Suspension gasförmige, schweflige Säure eit Die Umsetzung   des Chlorhydrates in die Schwefligsäureverbindung des x-Isatinanilids findet alsbald statt. Es wird alsdann nach Beispiel 1 weiter verfahren.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Verbindungen des (1- Isatinanilids oder seiner Homologen mit schwefliger Säure aus den Salzen der ct-lsatinarylide, dadurch gekennzeichnet, dass man eine saure Lösung oder Suspension des betreffenden Salzes mit einer dem Isatingehalt entsprechenden Menge von schwefliger Säure oder schweflige Säure abgebenden Verbindungen behandelt, und zwar unter Innehaltung einer derartigen Verdünnung, dass die das Isatinanilid in Lösung haltende Säure auf die sich abscheidende Sehwefligsäureverbindung keine Einwirkung mehr zeigt.