DE489572C - Verfahren zur Darstellung reiner Dehydrocholsaeure und ihres Natriumsalzes - Google Patents

Verfahren zur Darstellung reiner Dehydrocholsaeure und ihres Natriumsalzes

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DE489572C
DE489572C DER70994D DER0070994D DE489572C DE 489572 C DE489572 C DE 489572C DE R70994 D DER70994 D DE R70994D DE R0070994 D DER0070994 D DE R0070994D DE 489572 C DE489572 C DE 489572C
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acid
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dehydrocholic acid
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DER70994D
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Honeywell Riedel de Haen AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J9/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane

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Description

  • Verfahren zur Darstellung reiner Dehydrocholsäure und ihres Natriunisalzes Versucht man, die Dehydrochelsäure durch Umkristallisieren aus Alkohol zu reinigen, so ergibt sich, wie gefunden wurde, kein reines Produkt. Dies zeigt sich z. B., wenn man das -ins ihm hergestellte Natrium-salz zwecks Herstellung injizierbarer Lösungen in Wasser aufnimmt. Man erhält dann nämlich meist trübe Lösungen, welche nach einiger Zeit absetzen. Außerdem macht die Darstellung des Natriumsalzes vermittels Eindampfens der durch Auflösen selbst der reinen Säure in Natronlauge gewonnenen Lösungen insofern Schwierigkeiten, als sich hierbei die Dehydrocholsäure als gegen den kleinsten über-Schuß von Alkali sehr empfindlich zeigt. Der -in sich naheliegende Weg der- Reinigung der Säure durch Umkristallisieren und der Herstellung des Salzes aus der umkristallisierten Säure ist daher im vorliegenden Fall nicht gangbar.
  • Es wurde nun gefunden, daß das Natriumsalz der Dehydrocholsäure aus wäßrig alkoholischen Lösungen sehr rein zu gewinnen ist, (la die Verunreinigungen der Dehydrocholsäure hierbei vollkommen in Lösung bleiben. Man kann daher, wie sich zeigte, die obenerwähnten Schwierigkeiten und Nachteile ohne weiteres vermeiden, wenn man die Delivdrochol.#;äure in ihr Natriumsalz verwandelt und dieses ausverdünntemAlkoholumkristallisiert. Zu besonders guten Resultaten gelangt man jedoch, wenn man unter Vermeidung jeg- licher Umkristallisation das Natriumsalz aus wäßriger Lösung mit Alkohol ausfällt. Man erhält alsdann ein klar lösliches und in Lösung haltbares Salz, aus dem man durch Ansäuern reine Dehydrocholsäure ' 2 ewinnen kann.
  • ioo g Dehydrocholsäure werden beispielsweise in 16o cem 7,5prozentiger wäßriger Natronlauge gelöst und mit 5oo ccm Alkohol versetzt. Nach mehrstündigern; Stehen wird das auskristallisierte Natriumsalz abgesatigt, mit etwas verdünntem Alkohol gewaschen und getrocknet. Das Salz ist in Wasser blank loslich. Beim Ansäuern der wäßrigen Lösung fällt die reine Säure vorn SmP. 236' aus (75 9).

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung reiner Dehydrocholsäure (Triketocholansäure) und ihres Natriumsalzes, dadurch gekennzeichnet, daß man das Natriumsalz der Dehydrocholsäure mit Alkohol aus wäßriger Lösung ausfällt, worauf man das derart gereinigte Salz in üblicher Weise in die Säure überführen kann.
DER70994D 1927-04-23 1927-04-23 Verfahren zur Darstellung reiner Dehydrocholsaeure und ihres Natriumsalzes Expired DE489572C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE929729C (de) * 1952-02-15 1955-07-04 Chimie & Atomistique Verfahren zur Reinigung von Dehydrocholsaeure

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DE929729C (de) * 1952-02-15 1955-07-04 Chimie & Atomistique Verfahren zur Reinigung von Dehydrocholsaeure

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