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Verfahren zur Darstellung von haltbaren Hydrosulfiten.
Die festen Salze und insbesondere die Kristallwasser enthaltenden Salze der hydroschwefligen Säure sind im feuchten Zustand an der Luft nicht beständig, und man kann zwei Wege einschlagen, um sie in eine mehr oder weniger haltbare Form überzuführen.
Der erste Weg ist, jede anhaftende Feuchtigkeit zu entziehen, und der zweite, jedoch nur auf Kristallwasser enthaltende Salze anwendbare ist, diesen das Kristallwasser zu entziehen. Die für den angestrebten Zweck bisher angewendeten Verfahren beruhen einerseits darauf, durch Waschen mittels wasserfreier Flüssigkeiten oder konzentrierter Laugen dns Anhaftende Wasser zu entfernen, andererseits dem Hydrosulfit das Kristallwasser zu entziehen durch Behandeln der festen Krystalle mit heissem Alkohol oder mit konzentrierter Natronlauge oder Salzlauge.
Nach Trennung des entstandenen wasserfreien Hydrosulfites
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ist teuer und umständlich, das Verwenden des Salzes oder der Laugen erheischt Einhaltung ganz bestimmter Bedingungen, welche bei so leicht zersetzlichen Körpern wie die Hydrosulfite sind, immer eine grosse Gefahr für dieselben in sich bergen.
Es wurde nun gefunden, dass man mittels fester Salze bei Vermeidung jeglicher Zufügung von Wasser die Hydrosulfite auf leichteste Weise in ihre beständige Form umwandeln kann. wenn man sich leicht schmelzender Salze wie Natriumphosphat, Natriumsulfat, natriumcarbonat usw. bedient, welche mit Hydrosulfit bei den gegebenen Yersnchti- bedingungen in keinfrici Reaktion troten können.
Es stehen mit Hilfe dieser Mittel zwei Arten des Vorganges zur Verfügung. Will man (las Hydrosulfit in einer Operation haltbar machen, ohne dabei einen grossen Wert auf den Gehalt des endlichen Körpers zu legen, so mischt man es mit feinem Pulver eines
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kommen genommen wurde, so zum Beispiel mit entwässertem Natriumphosphat, Natriumkarbonat, Natriumsulfat und dergl. Nach sorgfältigem Mischen mit genügenden Mengen des Salzes ist das Gemenge vollständig trocken, indem dem Hydrosulfit das von seiner Darstellung anhaftende Wasser unter Bildung von kristallwasserhaltigem Natriumphosphat, Natriumkarbonat usw. entzogen wurde.
Das Hydrosulfit des Gemenges ist im Vergleich mit dem urspriijglichon von weit grösserer Haltbarkeit und widersteht lange Zeit dem Einfluss der Luft. Hat man aber ein kristallwasserhaltiges Hydrosulfit mit einem der genannten wasserfreien Salze gemischt, so kann man durch schwaches Erwärmen, wobei meist schon die Schmelztemperatur des angewendeten kristallwasserhaltigen Salzes, also des Natriumphosphates, der Kristallsoda usw. genügt, dem Hydrosulfit sein Kristallwasser entziehen. Man mischt zum Beispiel gut abgepresste noch oberflächlich feuchte Kristalle von Natriumhydrosulfit mit ein Viertel bis zur Hälfte ihres Gewichtes mit gewöhnlicher Ammoniaksoda und erwärmt das Gemenge auf ungefähr 300. die Erwärmung geht in vielen Fällen auch von selbst vor sich.
Es schmilzt zu einem feuchten Brei zusammen, und man kann beobachten wie die gelblichen Hydrosulfitkristalle allmählich beim Umrühren verschwinden und ihr Kristallwassor verlieren (l in feinen weissen Sand sich verwandeln. Man lässt erkalten und das Produkt enthält das wasserfreie Hydrosulfit in absolut beständiger Form. In diesem Produkt ist der Gehalt des Hydrosulfites durch das beigemengte Salz herabgedrückt, doch gelingt es leicht auf einen Gehalt von 50 % und mehr an Hydrosulfit zu kommen.
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Es ist un auch. gelungen mittels leicht schmelzender Salze wie kristallisiertes Natriumphosphat, Natriumkarbonat Ttsw. ohne sie entwässert zu haben auch höchst pro-
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nimmt das anhaftende Wasser auf und ausserdem noch das Kristallwasser, falls das Hydrosulfit solches enthielt, und man gewinnt das Hydrosulfit nach dem Trennen desselben von dem geschmolzenen Salz in Absolut trockener wasserfreier Form mit höchstem Gehalt, wenn die Trennung energisch, zum Beispiel durch kräftiges Pressen vorgenommen wurde.
So trägt man kristallisiertes Natriumbydros1fHit in geschmolzenes Natriumphosphat ein und rührt ; je nach der Temperatur, welche man nicht über 700 zu steigern braucht, verliert das Hydrosulfit sein Kristallwasser in kürzerer oder längerer Zeit. Bei 700, ist der Vorgang der Entwässerung geradezu plötzlich zu nennen. Bei ungefähr 500 filtriert man und presst kräftig ab.
In allen Fällen kann man natürlich statt eines Salzes auch ein Gemenge von verschiedenen leicht schmelzenden Salzen verwenden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung haltbarer Hydrosulfite, dadurch gekennzeichnet, dass man Hydrosulfite mit gepulverten Salzen, deren gewöhnliche Form Kristallwasser enthält, denen das Kristallwasser aber vorher entzogen wurde, mischt.
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