AT286271B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Phthalimid - Google Patents

Description

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  Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Phthalimid 
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 Das erhaltene Phthalimid hat die Formel 
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 ters mit Deckel und Abzugsrohr vorgeschlagen, wobei erfindungsgemäss der Reaktionsbehälter um Wellen kippbar angeordnet ist und zumindest in seinem unteren Teil einen Mantel zur Aufnahme des   Heiz-   mediums aufweist, wobei dieser Mantel bei Anwendung eines offenen Brenners zur direkten Erhitzung des Reaktionsraumes unten zwecks Luftzufuhr teilweise offen ist, ferner der Deckel samt Abzugsrohr abnehmbar angeordnet ist und sich unterhalb des Reaktionsbehälters, korrespondierend mit dessen Kipplage, mindestens eine Auffangeinrichtung, insbesondere eine Auffangtasse, befindet. 



   Weitere Merkmale der Erfindung werden an Hand der Zeichnungen näher erläutert, in welcher ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Reaktionsapparates dargestellt ist. Es zeigen : Fig. 1 eine 

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 Vorder- und Fig. 2 eine Seitenansicht mit strichliert dargestellter Kippstellung des Apparates. 



   Der in den Zeichnungen dargestellte Reaktionsapparat weist einen vertikal angeordneten zylindrischen   Behälter --1-- aus   rostfreiem Stahl auf, welcher durch einen abnehmbaren   Deckel--2-- ab-   geschlossen ist, an den mittig ein nach oben führendes   Abzugsrohr --3-- anschliesst.   An die untere Hälf- 
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 angeschweisst,Mantels --4-- sind an diesem diametral gegenüberliegende   Wellen --6-- befestigt,   die in einem La-   gerständer --7-- drehbar   gelagert sind. Mindestens eine der beiden Wellen --6-- ist hohl, dient als 
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 und Behälter --1-- inrungsklappen eingebaut sein. 



   Wenn der Kessel elektrisch beheizt wird, z. B. durch Induktions- oder Widerstandsheizung, entfällt der im Beispiel angeführte Doppelmantel und der Reaktionsapparat wird mit einer direkt am vertikalen zylindrischen Mantelteil angebrachten Schwenkvorrichtung ausgestattet. 
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 istBeispiel : 100 kg   Phthalsäureanhydrid werden   mit 20 kg Harnstoff vermengt und in den Reaktionsapparat gegeben. Der Reaktionsapparat wird so lange beheizt, bis bei einer Temperatur im Bereich von 130 bis   140 C   beide Reaktanten geschmolzen sind. Nach dem Eintreten der Abspaltung von Kohlensäure und Wasser kann die Beheizung des Reaktionskessels abgeschaltet werden, da die Temperatur infolge der Reaktionswärme von allein auf etwa   160 C   ansteigt.

   Gegen Ende der Reaktion erstarrt die Schmelze plötzlich zu einer auf das mehrfache Volumen der Schmelze aufgeblähten schwammartigen Masse, bestehend aus fast chemisch reinem Phthalimid mit einem Erstarrungspunkt 230 bis   231 C,   u. zw. in Ausbeuten, welche über 90% der Theorie liegen. Diese erstarrte Masse des Reaktionsproduktes wird nun durch einfaches Umkippen des schwenkbaren Reaktionsbehälters, von dem man zuvor den Deckel abgenommen hat, in die in Fig. 2 strichliert eingezeichnete Lage, in vorbereitete, vorzugsweise flache Auffangtassen --8-- ausgebracht und ist nach vollständiger Abkühlung und gegebenenfalls Zerkleinern mittels einer Walze od. dgl. ohne jede weitere Behandlung oder Bearbeitung verwendbar. 



   Zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens eignet sich beispielsweise ein Behälter mit einem Durchmesser von etwa 600 mm und einer Zylinderhöhe von etwa 1400 mm, mit verschweisstem gewölbtem Boden und einem abnehmbaren Deckel, auf welchem ein etwa   3 000   bis   4 000   mm langes, gleichfalls abnehmbares Abzugsrohr NW 100, beispielsweise aus Kunststoff, aufgesetzt ist und welches zum Abzug der während der Reaktion gebildeten Kohlensäure und Wasserdampf dient. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Phthalimid aus Phthalsäureanhydrid und Harnstoff in einem Mol-   verhältnis von etwa 2 : l   in einem Reaktionsbehälter, in dem die Reaktanten bis zum Schmelzen auf etwa 130 bis   150 C   erhitzt werden, worauf die Abspaltung von Kohlensäure und Wasser eintritt, bis die Flüssigkeit zu einer schwammartigen, stark aufgeblähten Masse erstarrt ist, dadurch gekenn-   zeichnet,   dass man das aufgeblähte Reaktionsprodukt Phthalimid nach Entfernen des Deckels des Reaktionsbehälters einfach durch Umkippen des letzteren in vorbereitete Gefässe, z. B. Auffangtassen, gleiten lässt und gewünschtenfalls nach dem Erkalten zerkleinert.

Claims (1)

1. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 in Form eines beheizbaren Reak- üonsbehälters mit Deckel und Abzugsrohr, d gekennzeichnet, dass der Reaktionsbehälter (l) um Wellen (6) kippbar angeordnet ist und zumindest in seinem unteren Teil einen Mantel (4) zur Aufnahme des Heizmediums aufweist, wobei dieser Mantel (4) bei Anwendung eines offenen Brenners EMI2.4 (2) samtAbzugsrohr (3)respondierend mit dessen Kipplage, mindestens eine Auffangeinrichtung (8), insbesondere eine Auffangtasse, befindet.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Wellen (6) hohl ist und zur Abfuhr des Heizmediums dient.