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Verfahren zur Herstellung von Verbund-Sicherheitsglas
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<tb>
<tb> Bewertung <SEP> Schlagbilder
<tb> 1 <SEP> Die <SEP> Scheibe <SEP> weist <SEP> zahlreiche <SEP> vom <SEP> Schlagzentrum <SEP> ausstrahlende
<tb> Initialsprünge <SEP> auf, <SEP> die <SEP> durch <SEP> viele <SEP> Umfangs-Sprünge <SEP> unterbrochen <SEP> sind. <SEP> Die <SEP> Folie <SEP> ist <SEP> nicht <SEP> gerissen. <SEP> Hauptsächlich <SEP> im <SEP> Schlagzentrum <SEP> haben <SEP> sich <SEP> wenig <SEP> feine <SEP> Splitter <SEP> abgelöst <SEP> (Spinnetz).
<tb>
2 <SEP> Die <SEP> Scheibe <SEP> weist <SEP> ausser <SEP> den <SEP> radialen <SEP> Initialsprüngen <SEP> nur <SEP> wenige
<tb> Umfangssprünge <SEP> auf <SEP> und <SEP> die <SEP> Folie <SEP> ist <SEP> in <SEP> einem <SEP> Abstand <SEP> von <SEP> zirka <SEP> 15 <SEP> cm <SEP> vom <SEP> Schlagzentrum <SEP> auf <SEP> eine <SEP> Länge <SEP> von <SEP> 3 <SEP> bis <SEP> 4 <SEP> cm <SEP> an- <SEP>
<tb> gerissen.
<tb>
In <SEP> der <SEP> Splitterhaftung <SEP> besteht <SEP> kein <SEP> grosser <SEP> Unterschied <SEP> gegen-
<tb> über <SEP> 1.
<tb>
3 <SEP> Die <SEP> Scheibe <SEP> zeigt <SEP> bis <SEP> zu <SEP> 3 <SEP> radiale <SEP> Risse <SEP> von <SEP> je <SEP> 4 <SEP> bis <SEP> 8 <SEP> cm <SEP> Länge <SEP> und <SEP> im <SEP> Schlagzentrum <SEP> ein <SEP> kleines <SEP> Loch.
<tb>
4 <SEP> Die <SEP> Scheibe <SEP> weist <SEP> Radialrisse <SEP> bis <SEP> 15 <SEP> cm <SEP> und <SEP> Umfangsrisse <SEP> bis
<tb> 10 <SEP> cm <SEP> auf. <SEP> Es <SEP> ist <SEP> jedoch <SEP> kein <SEP> vollständiger <SEP> Durchschlag <SEP> erfolgt.
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5 <SEP> Vollständiger <SEP> Durchschlag.
<tb>
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2. Natürliche Lecithine pflanzlicher oder tierischer Herkunft, insbesondere Eilecithin und Soja- lecithin in Mengen von 0,001 bis 0,015, vorzugsweise 0, 005 - 0, 01 Gew. -0/0.
3. Höhere primäre Alkohole gesättigter oder ungesättigter Natur mit 10 - 20 Kohlenstoffatomen, speziell Dodekanol- (l) in Mengen von 0,05 bis 0,5, vorzugsweise 0, 15-0, 4 Gew.
Sämtliche Prozentzahlen beziehen sich auf das reine Polyvinylbutyral.
Dass diese Substanzen als Antihaftmittel wirken, konnte dadurch gezeigt werden, dass bei Anwendung im Überschuss die im Versuch 1 geschilderten Verhältnisse auftraten.
Durch den Zusatz dieser Substanzen wird die Polyvinylbutyralfolie weder in ihren mechanischen noch in ihren optischen Eigenschaften, noch in ihrer Thermostabilität beeinträchtigt. Dies gilt auch für die gelb bis braun gefärbten Lecithine infolge der ausserordentlich gering anzuwendenden Mengen.
Für den Zusatz dieser Stoffe sind alle Massnahmen geeignet, die eine gleichmässige Verteilung in der fertigen Folie garantieren. Er kann entweder zum Polyvinylbutyral oder zum Weichmacher erfolgen. Vorteilhaft ist der Zusatz zum Polyvinylbutyral, da er im Zuge von dessen Herstellung ohne nennenswerte zusätzliche Arbeitsbelastung erfolgen kann. Besonders vorteilhaft ist es, fabrikationsfeuchtes Polyvinylbutyral zu verwenden, da die Trocknung dann in einem Arbeitsgang erfolgen kann.
Nähere Einzelheiten sind aus dem folgenden Beispiel ersichtlich : Beispiel l : Eine ausreichende Menge nutschenfeuchtes Polyvinylbutyral einer einzigen Fabrika- tionscharge mit einem Wassergehalt von 55% und folgender analytischer Zusammensetzung : 19, 0 % Vinylalkoholgruppen
0, 5 % Vinylacetatgruppen und der Rest Vinylbutyral- gruppen und einer Viskosität der zuigen Lösung in 96% igem Alkohol bei 200C von 85 cP, gemessen im Höpplerviskosimeter wurde zwecks Durchführung eines exakten Vergleiches folgendermassen aufgearbeitet :
a) 222 Gew.-Teile wurden bis auf einen Wassergehalt von 1 bis 2% in einem Wirbelschichttrock- ner unter schonenden Bedingungen getrocknet und anschliessend mit 40 Gew. - Teilen Weich- macher auf einem Extruder in eine Folie von 0,4 mm Dicke übergeführt.
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acetat. b) In einem Henschel-Fluidmischer wurde zu 222 Gew.-Teilen des Polyvinylbutyrals eine Lösung von 0,12 Gew.-Teilen oxäthylierter Stearinsäure, die 40 Mol Äthylenoxyd eingebaut enthielt, in 12 Gew.-Teilen Wasser in 15 min eingetropft, anschliessend noch 5 min in Bewegung ge- halten und dann wie unter a) getrocknet. c) Nach demselben Verfahren wie unter b) wurde zu 222 Gew.-Teilen des Polyvinylbutyrals eine
Lösung von 0,01 Gew.-Teilen Sojalecithin in 10 Gew.-Teilen Wasser hinzugetropft und an- schliessend getrocknet.
Bei dem verwendeten Sojalecithin handelt es sich um ein unter der Bezeichnung"Gliddex " im Handel befindliches Produkt amerikanischer Herkunft. d) Ebenfalls nach demselben Verfahren wie unter b) wurden 222 Gew.-Teile des Polyvinylbuty- rals mit 0, 25 Gew.-Teilen Dodekanol- (l), die in 25 Gew.-Teilen Methanol gelöst waren, versetzt und anschliessend getrocknet.
Aus den Proben b, c und d wurden wie aus der Probe a Folien von O, 4mm Dicke mit40 Gew. -Tei- len Weichmacher bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyvinylbutyral hergestellt.
Alle vier Folien wurden gleichzeitig auf einen Wassergehalt von 0, 6% klimatisiert und unter Anwendung von Wärme und Druck jeweils mit zwei Glasscheiben zu Verbunden verklebt.
Die Schlagprüfungen entsprechend den vorgeschriebenen Normen mit je 6 als Stichproben ausgewählten Verbundscheiben erbrachten folgende Ergebnisse :
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<tb> Probe <SEP> Benotung <SEP> nach <SEP> Tabelle <SEP> Seiten <SEP> 2/3
<tb> a <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 2-3,2-3, <SEP> 4-5, <SEP> : <SEP> 1 <SEP>
<tb> b <SEP> 1, <SEP> 1-2, <SEP> 1, <SEP> 1, <SEP> 2-3, <SEP> 2
<tb> c <SEP> 1, <SEP> 1, <SEP> 1, <SEP> 1, <SEP> 1-2,2
<tb> d <SEP> 2, <SEP> 1-2, <SEP> 1-2, <SEP> 1 <SEP> , <SEP> 2 <SEP> , <SEP> 1-2
<tb>
Alle Zusätze, insbesondere das Lecithin und das Dodekanol bringen demnach eine bemerkenswer- te Verbesserung der Schlagfestigkeit.
Für eine optimale Wirksamkeit der Zusätze ist Voraussetzung, dass deren völlig gleichmässige Ver- teilung in der fertigen Folie gewährleistet ist. Zwecks Erfüllung dieser Forderung ist es nicht unbedingt notwendig, sich der bei den Versuchspartien b, c und d angewendeten Methoden zu bedienen. Bei- spielsweise können die oxäthylierten Fettsäuren auch im Weichmacher gelöst oder suspendiert werden, oder sie können bei der Herstellung des Polyvinylbutyrals der mit dem Butyraldehyd umzusetzenden
Lösung oder Suspension des Polyvinylalkohols zugesetzt werden.
Auch die höheren Alkohole können bereits bei der Herstellung des Polyvinylbutyrals, z. B. im
Butyraldehyd gelöst, zugesetzt werden.
Der Zusatz der Lecithine kann auch zu einer wässerigen Aufschlämmung des Polyvinylbutyrals er- folgen oder über den Weichmacher.
Im ersteren Fall werden vorteilhaft die kolloidal in Wasser löslichen Sojalecithin verwendet. Für den Zusatz über den Weichmacher ist das Eilecithin vorzuziehen, da es sich darin besser suspendieren lässt als die Sojalecithin. Wird die Folie nicht nach dem Extruderverfahren, sondern über eine Giess- lösung hergestellt, so wird das Eilecithin einfach dieser zugesetzt, da es im Gegensatz zu den Sojale- cithinen in organischen Lösungsmitteln, in diesem Falle Methanol, gut löslich ist.
Bekanntlich erfolgt die Herstellung von Polyvinylbutyral entweder durch gleichzeitige Umeste- rung und Acetalisierung von Polyvinylestern, oder im Anschluss an die UmesterungvonPolyvinylestern, speziell von Polyvinylacetat zu Polyvinylalkohol. Die erfindungsgemäss zu verwendenden Antihaftmit- tel können deshalb auch der alkoholischen, insbesondere methanolischen Lösung der Polyvinylester zu- gesetzt werden, wenn sie darin löslich oder suspendierbar sind. Dies gilt insbesondere für die oxäthy- lierten Fettsäuren, für Eilecithin und für die höheren Alkohole.
Im folgenden wird ein Beispiel für die Herstellung von für Sicherheitsglas geeignetes Polyvinylbu- tyral nach der eben geschilderten Methode gegeben :
Beispiel 2 : In einem Kessel mit kräftigem Rührwerk, Heizmantel und absteigendem Kühler werden in 100 Gew.-Teilen einer 10 gew. -%igen Lösung von Polyvinylacetat von K-Wert 75 in Metha- nol 0, 18 Gew.-Teile Dodecanol- (l) gelöst. Dann wird durch Zusatz von 3 Gew.-Teilen einer zuigen
Lösung von Natriumhydroxyd in Methanol unter Rühren bei 18 - 200C die Alkoholyse des Polyvinylace- tats zu Polyvinylalkohol durchgeführt. Nach 2 h ist der Polyvinylalkohol ausgefallen.
Nach Zusatz von nochmals 3 Gew.-Teilen einer zuigen Lösung von Natriumhydroxyd in Methanol wird zunächst die
Hälfte des Methanols und Methylacetats abdestilliert und dann unter Zusatz von Wasser und vollstän- dige Abtreibung des restlichen Methanols und Methylacetats eine zigue wässerige Polyvinylalkohollösung hergestellt, in welcher das eingangs zugesetzte Dodecanol gleichmässig verteilt ist. Diese Lö- sung wird unter Rühren bei 200C mit 25, 0 Gew. -Teilen 78%iger Schwefelsäure versetzt und nach 10 min mit 35 Gew.-Teilen Butyraldehyd. Der Ansatz wird anschliessend weitere zirka 30 min bei 200C gerührt.
Man erhält danach eine wässerige Suspension von Polyvinylbutyral, die auf 700C erwärmt und noch 2 h bei 700C gerührt wird. Nach dem Abkühlen wird das Polyvinylbutyral abfiltriert, gewaschen und getrocknet.
Aus einem derartigen Polyvinylbutyral können nach Zusatz von 400/0, bezogen auf das Gewicht des
Polyvinylbutyrals, an Weichmacher, z. B. Triäthylenglykol-bis-diäthylacetat, Folien hergestellt wer- den, die im Verbund mit Silikatglasscheiben ein Sicherheitsglas nach den gewunschten Eigenschaften beim Schlagversuch ergeben.
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