AT250976B - Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Cyansäure - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Cyansäure 
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 es auch zu keiner Ansammlung von Desaminierungsprodukten auf dem Katalysator bei hohen Synthese- temperaturen kommen kann. 



   Die hohe Aktivität dieser Katalysatoren ermöglicht eine praktisch vollständige Umsetzung bei nur geringen Schichthöhen im Vergleich mit andern bereits bekannten Katalysatoren. Es genügen Schicht- höhen von 20 bis 40 cm zum vollständigen Ausreagieren. 



   Beispiel 1: 3200 g AI (OH)3 werden mit 2000 g konz. Schwefelsäure vermengt. Nach Beendigung der rasch einsetzenden exothermen Reaktion entsteht ein hartes Produkt. Dieses wird nach Zerkleinerung
24 h bei 1200C vorgetrocknet und dann 3 h auf 350 C erhitzt. Nach dieser Erhitzungszeit besitzt der Ka- talysator für die Melaminsynthese aus Cyansäure mit Ammoniak als Trägergas sehr hohe Aktivität. Die stöchiometrische Zusammensetzung des Katalysators entspricht genau der Formel des basischen Alumi- niumsulfates   A03. S03.   



   In ein Glasrohr von 40 mm Durchmesser werden 200 g dieses basischen Aluminiumsulfats eingefüllt und im Ammoniakstrom auf 3500C aufgeheizt. Durch die Katalysatorschicht werden nun im Ammoniak- strom stündlich 14, 5 g Cyansäure bei einer Gesamtgasmenge von 35   l/h   durchgesetzt. Bei der Abkühlung des aus dem Rohr austretenden Gasstromes auf   100 C   erhält man stündlich 6, 6 g Melamin. Dies entspricht einem Umsatz von   94lo   die Reinheit des Melamins beträgt 98%. 



   Eine   genaue Überprüfung   zeigte, dass die stöchiometrische Zusammensetzung des basischen Alumi- niumsulfates für die Melaminsynthese eine optimale Ausbeute ergab. Andere Gewichtsverhältnisse von
Aluminiumoxyd zu Schwefelsäure waren bedeutend weniger oder überhaupt nicht wirksam, wie nachfol- gende Aufstellung zeigt : 
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<tb> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> Wirksamkeit <SEP> des <SEP> Katalysators
<tb> des <SEP> Katalysators <SEP> in <SEP> % <SEP> Ausbeute <SEP> an <SEP> Melamin
<tb> von <SEP> der <SEP> Theorie
<tb> 2 <SEP> A120g. <SEP> SO <SEP> 50-60% <SEP> 
<tb> A10. <SEP> SO <SEP> 92-96% <SEP> 
<tb> Al2O3. <SEP> 2SO3 <SEP> 50-60%
<tb> A10. <SEP> 3 <SEP> SO <SEP> praktisch <SEP> unwirksam
<tb> 
 
Beispiel 2 : 800 g   TiO   und 1200 g konz.

   Schwefelsäure, als   50% igue   Säure angewendet, werden gut vermengt und die überschüssige Schwefelsäure bei einer Temperatur von etwa 2500C langsam abgeraucht. Das entstandene Produkt wird 24 h auf 1200C gehalten und dann 3 h auf 3500C erhitzt. 



   Nach dieser Erhitzung ist das Produkt für die Melaminsynthese aus Cyansäure und Ammoniak bei Atmosphärendruck äusserst aktiv. Der Katalysator mit der stöchiometrischen Zusammensetzung des basischen Titanylsulfates   TiO.   SO 4 ergibt hohe Melaminausbeuten von 95% und ein extrem reines Rohmelamin mit einer Reinheit (ohne Umkristallisation) von über 99%. 
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 talysator, der nur zu 50% aus   TiO. SO (Rest TiO)   besteht, ist für die Melaminsynthese aus Cyansäure und Ammoniak nicht sehr wirksam. Die Melaminausbeute beträgt nur   60%   und die Reinheit des Melamins liegt unter 90%. 



   Beispiel 3 : 1600 g Fe2O3 werden mit 1000 g handelsüblicher konz. Schwefelsäure umgesetzt. Nach Zerkleinerung der ausreagierten Masse wird diese zunächst einen Tag bei 120 C vorgetrocknet und dann auf   340  C   erhitzt. 



   Unter den Versuchsbedingungen von Beispiel 1 wurde ein   80% figer   Umsatz zu Melamin erzielt. Die Melaminreinheit betrug 92%. 
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Claims (1)

1. 4: 1230 g ZrO2PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Cyansäure, in dem gasförmige Cyansäure im Ammoniakstrom bei Normaldruck und Temperaturen von 380 bis 4800C über Katalysatoren zu Melamin umgesetzt wird, das vom Gasstrom mitge führt und nach Kühlung des Reaktionsgases gewonnen wird, dadurch EMI3.1