AT239644B - Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Trockenharzleimes aus Naturharzen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Trockenharzleimes aus Naturharzen 
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   Nach der USA-Patentschrift Nr. 2, 502, 884 wird zur Herstellung eines hellfarbigen Harzleimes mit   einer verbesserten Farbbeständigkeit ein helles   Wurzelharz mit Sulfatpech zunächst in einer inerten sauerstofffreien Gasatmosphäre auf   250 - 3250C 1 - 3   h erhitzt und hierauf mit einer heissen alkalischen Lösung, die   9 - 160/0 Natriumcarbonat   (bezogen auf den Harzgehalt) enthält, bei 90 - 1000C (durch ungefähr 6stündiges Erhitzen) verseift. Dieses Verfahren führt nicht unmittelbar zu einem Trockenharzleim. 



  Die erhaltene Harzemulsion ist flüssig und weist einen Trockengehalt von etwa   70% auf.   Das dabei angewendete Verhältnis von Harz : Alkali entspricht nicht einem Überschuss an Alkali, wie er gemäss der Erfindung anzuwenden ist ; bei Anwendung einer 16,   5'0gen   Natriumcarbonat-Lösung (bezogen auf den Harzgehalt) ergibt sich vielmehr ein Mol-Verhältnis von Harz : Alkali von nur 1 : 0, 74, wie es im übrigen bei der Herstellung flüssiger Harzseifen allgemein gebräuchlich ist. 



   Nach der brit. Patentschrift Nr. 381, 633 wird zur Herstellung eines Trockenharzleimes das Harz mit einem Verseifungsmittel, wie Soda, und Wasser verseift, wobei die Mengenverhältnisse zwischen den vorgenannten Stoffen in weiteren Grenzen schwanken können, je nach dem verwendeten Alkali, und wobei das "gekochte" Material einer gründlichen Trocknungsbehandlung unterworfen werden muss, um es in ein feines Pulver verwandeln zu können. Diese Trocknung erfolgt vorzugsweise in einem Sprühtrockner, woraus sich ergibt, dass das Verseifungsprodukt aus dem Kochprozess in flüssiger Form anfällt. Abgesehen von dieser Voraussetzung eines   besonderen Trockenprozesses   sind auch die Verhältnisse zwischen Harz und Alkali nicht auf einen Überschuss an letzterem eingestellt. 



   Das Verfahren gemäss der Erfindung führt im Gegensatz. zu diesen bekannten Verfahren unmittelbar zu einem   Trockenerzeugms   und vollzieht sich vollkommen unter Atmosphärendruck, wodurch die erforderlichen Einrichtungen eine wesentliche Vereinfachung durch den Wegfall von Druckbehältern oder die Anwendung von Vakuumanlagen erfahren ; man erhält vielmehr in sehr kurzer Zeit eine poröse, spröde, krümelbare Masse, die nur dann einer Vermahlung bedarf, wenn man ein besonders feines, etwa einem sehr feinen Griess entsprechendes Pulver zu erhalten wünscht. Das Verhältnis Harz zu alkalischem Stoff, u. zw. vorzugsweise   Natrium-oder Kaliumhydroxyd-Lösung,   wählt man zweckmässig derart, dass sich ein Mol-Verhältnis von 1 bis etwa 1, 5 ergibt,   z. B.   ein Mol-Verhältnis von   l : l,   36.

   Es bilden sich dann bereits bei der Durcharbeitung in der   Misch-und Fördereinrichtung,   z. B. einem offenen Schneckentrog, aus der durch ihre Temperatur entsprechend dünnflüssigen und dadurch einwandfrei mit der heissen wässerigen Lösung des alkalischen Stoffes gut vermischbare Harzschmelze bei vollkommener Verseifung alsbald nicht mehr fliessfähige Massen, die in die erwähnten   krumelbaren   und somit schon durch die Wirkung der Schnecke zerreibliche Massen übergehen. Infolge der heftigen Reaktion der beiden heiss zusammentreffenden Mischungsbestandteile verdampft ein Teil des eingebrachten Wassers, u. zw. etwa   5-6%,   so dass in einer Frist von wenigen Sekunden dieses trockene, brüchige und bereits zerbröckelnde Produkt entsteht.

   Je nach dem gewählten Verhältnis an alkalisch reagierendem Stoff   : Harz   lässt sich die Zeitspanne des Eintretens des Verdickungszustandes und die Bildung der spröden,   laümelbaren   Masse regeln, wobei bezüglich des Gehaltes an alkalischen Stoffen auch auf die Natur des verwendeten Harzes,   z. B.   eines helleren oder dunkleren Harzes, Rücksicht genommen werden muss. Ausserdem kann man durch Mischen verschiedener Harzsorten auf die Konsistenz der Mischung und das Entstehen der trockenen Masse Einfluss nehmen, wie sich durch Vorversuche leicht ermitteln lässt. Dunklere Harzsorten haben beispielsweise Einfluss auf eine Verzögerung der Verdickungszeit, während hellere zu einer schnelleren Verdickung führen.

   Man kann sich somit auf die jeweiligen Arbeitsbedingungen hinsichtlich der erforderlichen Arbeitsenergie, der Dauer des Prozesses und damit der erforderlichen Apparatur, z. B. der Mischschneckenlänge, leicht einstellen. 



   Ausser den Naturharzen, wie Balsamharz, Tall- oder Wurzelharz, Colophonium oder Gemischen solcher Harze, kann man auch modifizierte Naturharze, z. B. Maleinatharz oder hydrierte Harze verwenden, die bekanntlich den Vorzug haben, dass sie bei der Anwendung, z. B. bei der Papierleimung, keine Vergilbung ergeben und eine verstärkte Leimungswirkung aufweisen. Auch kann man übliche Zusätze wie Paraffin- oder Naphthensäuren, oder auch künstliche Harze verwenden. 



   Nach der USA-Patentschrift Nr. 2,771, 464 ist die Herstellung eines Papierleimes unter Verwendung modifizierter Harze an sich bekannt, u. zw. aus Harzen in einer Mischung von Maleinsäureanhydrid und Zitronensäure, um Addukte zu bilden mit einem niederen Schmelzpunkt von 70 bis   80 C,   die dann ihrerseits mit heisser Natronlauge verseift und durch Verdünnung mit Wasser auf etwa 50% Trockengehalt gebracht werden. Aus der Verwendung der Addukte als Ausgangsmaterial für den Verseifungsprozess ergibt sich die Notwendigkeit einer Zugabe eines höheren Anteiles an alkalischem Stoff, z. B. Natronlauge, als dies bei reinem Harz der Fall wäre, dadurch die Kondensation dem Harzmolekül weitere COOH-Gruppen zugefügt werden, die natürlich auch neutralisiert werden müssen.

   Dieses Verfahren bedient sich weder 

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  Die Fällung mit Aluminiumsulfat ist bräunlich und grobflockig. 



   Beispiel 5 : Eine Harzschmelze aus 100 g chinesischem Balsamharz, Helligkeit KMN,   von 1250C   wird mit einer Lösung von 25 g KOH in 16 g Wasser von   1000C   verrührt. Die zuerst entstehende zähe Masse erwärmt sich und nach recht heftiger Reaktion entsteht ein sprödes Produkt, das sich ohne Rückstand in Wasser auflösen lässt. Die Fällung mit Aluminiumsulfat ist weiss und feinflockig. 



   Beispiel 6 : 100 g amerikanisches Tallharz werden mit   16 g Maleinsäureanhydrid (l/2es Mol)   durch längeres Erhitzen auf   180 C   kondensiert. In diese Schmelze werden 50 g Natronlauge von 45% und   700C   eingerührt. In heftiger Reaktion werden die Carboxylgruppen verseift, und es entsteht ein Gemisch von Natriumresinat und dem dreibasischen Kondensationsprodukt aus Abietinsäure und Maleinsäureanhydrid in Form des Natriumsalzes. Das Produkt ist spröde und lässt sich leicht mörsern. Die wässerige Lösung enthält keinen Rückstand, mit Aluminiumsulfat erfolgt quantitative Fällung. 



   Beispiel 7: 40 g Sulfatpech, 30 g Wurzelharz FF und 30 g Wurzelharz B werden auf 1400C erhitzt und mit 35 g Natronlauge von   450/0   und   800C   verrührt. Nach einiger Zeit wird die Reaktion heftiger und die Masse immer zäher. Nach dem Abkühlen erhält man eine spröde Masse, die sich leicht in Wasser auflösen lässt. Die Fällung mit Aluminiumsulfat ist braungelb und grobflockig. 



     Beispiel 8 :   Die Verseifung von hydriertem Balsamharz und die Herstellung von Trockenharzleim erfolgt in den Mengenverhältnissen wie bei Beispiel 2. Die Verwendung von derartigem Harzleim für die Papierleimung verhindert eine Vergilbung des Papiers, soweit diese sonst von der Leimung herrührt, da oxydable Doppelbindungen nicht mehr vorhanden sind. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Trockenharzleimes aus Naturharzen, insbesondere Balsam-, Wurzel- oder Tallharzen, einerseits und aus der Lösung eines zur Verseifung geeigneten alkalischen Stoffes anderseits, dadurch gekennzeichnet, dass man Harz über seine Schmelztemperatur erhitzt und die auf über 1200C erhitzte Harzschmelze mit einer auf 60 - 1000C erhitzten Lösung eines alkalisch reagierenden Stoffes, wobei letzterer im Überschuss über das stöchiometrische Verhältnis Harz : Alkali zugegeben wird, unter Atmosphärendruck in einer Misch-und Fördereinrichtung zusammenführt und innig vermischt, bis Verdickung eintritt, und weiterhin durcharbeitet bis zur Bildung einer spröden, krümelbaren Masse, die sieh zu feinem Pulver vermahlen lässt, ohne dass sie einem besonderen Trocknungsprozess unterworfen werden muss.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das Mol-Verhältnis Harz : Alkali auf 1 : 1, 5 eingestellt wird..

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass modifizierte Harze, wie Maleinatharze oder hydrielse Harze, verwendet werden.