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Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern, Filmen,
Bändern u. dgl.
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Die erfindungsgemäss erhaltenen Mono - oder Plurifile können dann weiter behandelt werden, die basischen Stickstoffverbindungen wasserunlöslich zu machen ; hiefür eignen sich besonders Behandlungen mit Formaldehyd, Diisocyanaten oder Diepoxyverbindungen.
Diese Behandlungen werden vor oder nach dem Verstrecken durchgeführt ; das Verstrecken selbst wird mit Verhältnissen zwischen 1 : 2 und 1 : 10 bei Temperaturen zwischen 80 und 2800C in Streckeinrichtungen durchgeführt, die mit Heissluft oder Dampf oder einer Flüssigkeit erhitzt werden.
Die so erhaltenen Fäden werden dann mit sauren, basischen oder plastolöslichen Farbstoffen (Dispersionsfarbstoffen) gefärbt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne dass diese jedoch hierauf beschränkt werden soll.
Beispiel l : 1160 g Hexamethylendiamin und 1800 ml Wasser werden in einen 6 l-Dreihalskolben, der mit Quecksilberrührer, Thermometer und Rückflusskühler ausgestattet ist, eingebracht.
Die Lösung wird auf 90 C erhitzt und es werden 897 g Dichloräthan zugesetzt ; gleichzeitig werden 725 g 50% igue wässerige Natronlauge zugesetzt. Nach Ende des Zusatzes wird die Reaktion 3 h lang bei 900C weitergeführt : die Mischung wird dann auf 20 - 250C gekühlt, wobei sich eine obere feste Schicht von einer unteren wässerigen Schicht (die Natriumchlorid enthält) trennt.
Die wässerige Schicht wird entfernt ; der festen Masse werden 2 l Wasser zugesetzt und das Ganze wird 1 h lang unter Rühren auf 70 - 800C erhitzt. Die Masse wird wieder dekantiert und die wässerige Schicht entfernt.
Das im Kondensat verbliebene Wasser wird nun durch Destillation unter vermindertem Druck entfernt.
Es wird nun eine Mischung aus 10tao des oben beschriebenen Kondensats und 90tao Polyacrylnitril mit einem Molgewicht von 71500 hergestellt.
10 kg dieser Mischung werden in 32 kg Dimethylformamid bei Raumtemperatur dispergiert. Die Dis-
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nen.
Die erhaltenen Fäden werden in Anwesenheit von Dampf bei 150 - 1600C mit einem Streckverhältnis von 1 : 5 verstreckt. Sie werden dann mit Wasser bei 100 C behandelt (zur Dimensionsstabilisierung der Fäden) und schliesslich mechanisch gekräuselt,'bei 1050C im Autoklaven 1 h lang gedämpft, geschlichtet, geschnitten und getrocknet.
Die erhaltenen Fäden zeigen folgende serimetrischen Eigenschaften :
Zugfestigkeit 3, 5 g/den
Dehnung 26, 2%
Auf diesen Fasern werden mit folgenden Farbstoffen intensive und echte Anfärbungen erhalten :
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<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2 <SEP> G <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 13875
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 15000
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1247
<tb> Säureschwarz <SEP> JVS <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1375
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1182
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1667
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I.
<SEP> 1695
<tb> AcetochinonblauRHO <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1723
<tb> Kristallgrün <SEP> GX <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1647
<tb> basisches <SEP> Fuchsin <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1637
<tb>
Beispiel 2 : Es wird eine Mischung aus 10% Kondensat, erhalten wie in Beispiel 1, und 90% Acrylnitril-methyl-methacrylat-copolymer mit einem Molgewicht von 75000 hergestellt.
10 kg dieser Mischung werden in 32 kg Dimethylformamid bei Raumtemperatur dispergiert. Die Dispersion wird dann durch eine Lösungsapparatur durchgeführt, bestehend aus einem Hitzeaustauscher, der bei 100 - 1200C gehalten wird, und die erhaltene Spinnlösung wird schliesslich bei 80 C trocken versponnen.
Die erhaltenen Fäden werden in Anwesenheit von Dampf bei 150 - 1600C mit einem Streckverhältnis von 1 : 5 verstreckt. Sie werden dann mit Wasser bei 10000C behandelt (zur Dimensionsstabilisierung der Fäden) und schliesslich mechanisch gekräuselt, bei 105 C im Autoklaven 1 h lang gedämpft, geschlichtet, geschnitten und getrocknet.
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Die erhaltenen Fäden zeigen folgende serimetrischen Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 3,18 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 23, <SEP> 0%
<tb>
Auf diesen Fasern werden mit folgenden Farbstoffen intensive und echte Anfärbungen erhalten :
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<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2G <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 13875
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 15000
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1247
<tb> Säureschwarz <SEP> JVS <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1375
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1182
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (Dispersions <SEP> farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1667
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1695
<tb> Acetochinonblau <SEP> RHO <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1723
<tb> Kristallgrün <SEP> GX <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1647
<tb> basisches <SEP> Fuchsin <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I.
<SEP> 1637
<tb>
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 3,7 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 23, <SEP> 5%
<tb>
Auf diesen Fasern werden mit folgenden Farbstoffen intensive und echte Anfärbungen erhalten :
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<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2G <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 13875
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 15000
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1247
<tb> Säureschwarz <SEP> JVS <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1375
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1182
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1667
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I.
<SEP> 1695
<tb> Acetochinonblau <SEP> RHO <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1723
<tb> Kristallgrün <SEP> GX <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1647
<tb> basisches <SEP> Fuchsin <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1637
<tb>
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 3,15 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 25, <SEP> 0%
<tb>
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Auf diesen Fasern werden mit folgenden Farbstoffen intensive und echte Anfärbungen erhalten
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<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2G <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 13875
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 15000
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1247
<tb> Säureschwarz <SEP> JVS <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I.
<SEP> 1375
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1182
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1667
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1695
<tb> Acetochinonblau <SEP> RHO <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1723
<tb> Kristallgrün <SEP> GX <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1647
<tb> basisches <SEP> Fuchsin <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1637
<tb>
Beispiel 5 : Es wird eine Mischung aus 10 Gew. -0/0 Kondensat, erhalten nach Beispiel 4, und 90% Polyacrylnitril mit einem Molgewicht von 68 000 hergestellt.
10 kg dieser Mischung werden in 32 kg Dimethylformamid bei Raumtemperatur dispergiert. Die Dis-
EMI4.2
nen.
Die erhaltenen Fäden werden in Anwesenheit von Dampf bei 150-160 C mit einem Streckverhältnis von 1 : 5 verstreckt. Sie werden dann mit Wasser bei 1000C behandelt (zur Dimensionsstabilisierung der Fäden) und schliesslich mechanisch gekräuselt, bei 1050C im Autoklaven 1 h lang gedämpft, geschlichtet, geschnitten und getrocknet.
Die erhaltenen Fäden zeigen folgende serimetrischen Eigenschaften :
EMI4.3
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 3, <SEP> 14 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 26%
<tb>
Auf diesen Fasern werden mit folgenden Farbstoffen intensive und echte Anfärbungen erhalten :
EMI4.4
<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2G <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 138 <SEP> 75 <SEP>
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 15000
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 1247
<tb> Säureschwarz <SEP> JVS <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 1375
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 1182
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 1667
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> 1.
<SEP> 1695
<tb> AcetochinonblauRHO <SEP> (Dispersionsfarbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 1723
<tb> Kristallgrün <SEP> GX <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> I. <SEP> 1647
<tb> basisches <SEP> Fuchsin <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff) <SEP> C. <SEP> 1. <SEP> 1637
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PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern, Filmen, Bändern u. dgl. sowie überhaupt von ge- formten Artikeln mit verbesserter Anfärbbarkeit auf Basis von Polyacrylnitril oder Acrylnitrilcopolymeren und einer basischen Stickstoffverbindung, dadurch gekennzeichnet, dass das Acrylnitrilpolymer bzw.-co- polymer mit 1-20 Gew.-% eines Reaktionsproduktes von Dichloräthan mit gegebenenfalls alkylierten, polyfunktionellen Aminen, welches einen harzartigen Charakter aufweist und in den Spinnlösungsmitteln der Nitrilpolymere löslich ist, vor der Verformung gemischt wird und die Spinnlösung nach einem Trok- ken- oder Nassspinnverfahren verpresst wird und dass gegebenenfalls die Fäden vor,
während oder nach dem Verstrecken zum völligen Wasserunlöslichmachen der Stickstoffverbindung der Mischung mit Formaldehyd oder Isocyanaten oder Diepoxyverbindungen behandelt werden.