DE2164809A1 - Acrylfasern mit verbesserten Heiß-Naßeigenschaften und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Acrylfasern mit verbesserten Heiß-Naßeigenschaften und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number
DE2164809A1
DE2164809A1 DE19712164809 DE2164809A DE2164809A1 DE 2164809 A1 DE2164809 A1 DE 2164809A1 DE 19712164809 DE19712164809 DE 19712164809 DE 2164809 A DE2164809 A DE 2164809A DE 2164809 A1 DE2164809 A1 DE 2164809A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acrylonitrile
polymer
hydrogen
general formula
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19712164809
Other languages
English (en)
Inventor
James Carter Chapel Hill N.C. Masson (V.StA.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Monsanto Co
Original Assignee
Monsanto Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Monsanto Co filed Critical Monsanto Co
Publication of DE2164809A1 publication Critical patent/DE2164809A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/18Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F265/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00
    • C08F265/08Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of nitriles
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

  • "Acrylfasern mit verbesserten heiß-Naßeigenschaften und Verfahren zu ihrer Herstellung" Die Erfindung betrifft Acrylnitril-enthaltende Polymerisate mit verbesserten physikalischen Eigenschaften und im besonderen Acrylfasern, die merklich verbesserte Festigkeits- und gute Färbeeigenschaften im heiß-Naßzustand haben. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine polymere Zubereitung, die man durch das Verfahren erhalt.
  • Es ist bekannt, daß Polyacrylnitril und Mischpolymerisate von Acrylnitril und anderen mono-olefinischen polymerisierbaren Monomeren ausgezeichnete faserbildende Polymerisate liefern. Das Polyacrylnitril und Mischpolymerisate mit mehr als 75% und vorzugsweise mehr als 85% Acrylnitril und bis zu 15% anderen polymerisierbaren Monomeren liefern Fasern mit beträchtlichen Festigkeitseigenschaften, wunschenswerter Dehnung und ausgezeichneter Stabilität gegenüber vielen physikalischen und chemischen Bedingungen.
  • Trotz der wünschenswerten physikalischen Eigenschaften weisen die Acrylnitril-entilaltellden Fasern eine Anzahl von Schwierigkeiten auf, die während der Verarbeitung von Stoffen, die aus ihnen gefertigt sind, besonders unter Heiß-Naßbedingungen auftreten. Man hat hier verschiedene Verfahren verwendet, um die FestigkeitseigeLlschaften derartiger Fasern unter Heiß-Naßbedingungen zu verbessern.
  • Eine Anzahl solcher Verfanren besteht darin, daß man verschiedene chamische Mittel zur Modifizirung der Strukturanordnung des Polymerisats selbst ein baut und es wurden verschiedene Verfanren verwendet, physikalisch die Faserstruktur zu moditizleren. Diese Verfahren und Kombinationen der Verfahren haben bisner nur beschränkten Erfolg.
  • Während der Verarbeitung von Stoffen, die Acrylnitril enthielten, wird, wenn solche Gewede Wärme und Wasser oder Dampf ausgesetzt werden, häufig Deformierung beobachtet, die teilweise einem niederen Modul derartiger Acrylnitrilmaterialien zuzuschreiben ist. weiterhin tritt oft Kräuselung bzw. Zusammenschrumpfen oder Überdehnung auf, wenn ein gewobener oder gestrickter Stoff oftmals Spannungen unterworfen wird. Es besteht demgemäß eine Nachfrage nach geeigneten Verfahren, die Heiß-Naßeigenscheften von Fasern, die Acrylnitril enthalten, zu verbessern, ohne die anderen wünschenswerten Eigenschaften, die solche Fasern aufweisen, zu beeinträchtigen.
  • Während der Bearbeitung von Fasern, wie sie hier vorgesehen sind, und besonders während der Färbung treten zahlreiche Probleme auf wie nitterstellen, Verlust an Volumen und Verlust an Stichabgrenzung auf Grund der geringeren Bestigkeitseigenschaften von Fasern von Acrylnitrilpolymerisaten.
  • Den Hauptgegenstand dieser Erfindung bildet ein färbbares faserbildendes Acrylnitrilpolymerisat mit verbessertem Modul unter Heiß-Naßbedingungen im Vergleich zu einer nicht modifizierten und herkömmlichen Faser.
  • Zusammengefaßt beinhaltet die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisats, das Acrylnitril enthält und einen erhöhten und verbesserten Modul bei Heiß- und lWaISbedingungen aufweist, wozu man Acrylnitril unter Bildung eines Polymerisats, das wenigstens 80 Gew.% Acrylnitril und gegebenenfalls andere Monomeren, die den Heiß-Naßmodul im Vergleich zu den Homopolymerisatfasern nicht senken, polymerisiert und danach Monomere von Estern aus acryl- oder Nethacrylsäure und einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen aufpfropft.
  • Nach der vorliegenden Erfindung wird eine Faser-bildende Zubereitung dadurch gebildet, daß man auf ein polymeres Substrat, das Acrylnitril enthält, ein polymeres Material der allgemeinen Formel aufpfropft, worin R Wasserstoff oder Methyl, R1 = R oder Äthyl, H2 ein Niedrigalkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und a eine ganze Zahl größer als 10 ist.
  • Es ist allgemein bekannt, daß ziemlich unterschiedliche Eigenschaften bei gewöhnlichen Mischpolymerisaten dadurch gebildet werden, daß man die Ketten eines folymerisats auf ein substrat eines zweiten Polymerisats mittels Rettenreaktionen aufpfropft. Die bezeichnung Kettenreaktion bezeichnet eine Kette von ähnlichen Vorkommnissen, die sich so lange fortsetzen, bis entweder das Reagens verbraucht ist oder die reaktionsfähige Größe in eine Endreaktion abgeleitet wird. Die die Reaktion initiierende Größe kann ein Kation, Anion oder ein freies Radikal sein, ist jedoch am häufigsten ein freies Radikal und kann in geringen Mengen bei Beginn der Reaktion zugegeben oder durch Strahlung in dem Reaktionsgemisch gebildet werden.
  • Die Herstellung durch herkömmliche Verfahren zur Bildung von Pfropfmischpolymerisaten erfolgt im allgemeinen durch drei Wege, nämlich eine Reaktion des Kettenübertragungstyps, eine Redoxreaktion oder eine Reaktion des Strahlungstyps, bei einem Polymerisatmolekül, das labile funktiorlelle Gruppen hat, oder einem chemisch modifizierten Polymerisat, das aktive Stellen aufweist.
  • Es ist bekannt, daß monomeres Methylmethacrylat auf Polyw propylen zur Erhöhung der Färbbarkeit gepfropft werden kann. Das gepfropfte Monomer wirkt als hydrophile Schicht auf dem Polypropylensubstrat. Weiterhin kann Nylon mit monomerem Methylmethacrylat über Strahlung oberflächengepfropft werden.
  • i>i£ Klasse der Pfropfmonomeren, die für die Erfindung in Frage kommen, sind die acrylat und Methacrylatester mit "; @@ .b 5 Kohlenstoffalkoholen der allgemeinen Formel worin R Wasserstoff oder Methyl, R1 Wasserstoff, ethyl oder Äthyl und R2 ein Niedrigalkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist.
  • Zu typischen Acrylat- oder Methacrylatestermonomeren gehören Butylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Methylmethacrylat, Methylacrylat, Butylacrylat, Äthylcrotonat, Äthylacrylat, Propylacrylat. Diese Ester können allein oder es kann ein Gemisch derselben verwendet werden.
  • Es kann ein,Anteil eines polymerisierbaren Sulfonsäuresalz es zusammen mit den oben erwähnten Estern verwendet werden. Zu typischen Sulfonaten gehören Natriumvinylsulfonat, Natriumvinylbenzolsulfonat, Natriumsulfoäthylmethacrylat, Kaliunisopropenylbenzolsulfonat, Natriumsulfophenylmethallyläther (SPNE), Natriummethallylsulfonat, Kaliumsulfophenylmethacrylamid.
  • Das Substratpolymerisat kann Polyacrylnitril oder ein Nischpolymerisat von Acrylnitril und ein geringer Anteil eines Monomers wie Vinylbromid, Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid sein, das den Heiß-Naßmodul einer Faser, die daraus hergestellt ist, im Vergleich zu einer Faser aus Polyacrylnitril nicht beeinträchtigt.
  • Das Polymerisat kann nach irgendeinem dem Fachmann bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise mit tels Suspension-, Emulsions- oder Lösungspolymerisation in entweder einem diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Verfahren. Redoxinitiatoren wie K2S208/S02 oder NaC103/S02 oder Peroxidinitiatoren wie t-Butylperoxypivalat, Benzoylperoxid oder Azoinitiatoren wie Azobisisobutyronitril können verwendet werden. Die Menge an Initiator und an Molekulargewichts-regulierendem Mittel (sofern vorhanden) wird so eingestellt, daß man ein geeignetes Molekulargewicht erhält (gemessen durch rlSp bei 0,1 g/dl in Dimethylformamid). Der modul der Fasern erhöht sich neben anderen physikalischen Eigenschaften, wie dem Schmelzpunkt und der Zerreissfestigkeit, im allgemeinen mit zunehmendem Molekulargewicht. Jedoch erhöhen sich viele dieser physikalischen Eigenschaften bei linearen Polymerisaten mit hohem Molekulargewicht nicht unbegrenzt mit zunehmendem Molekulargewicht. Stattdessen werden diese und andere Eigenschaften in ihrem Wert bei einem bestimmten charakteristischen hohen Molekulargewicht abgefangen und irgendeine Erhöhung des Molekulargewichts über diesen Grenzwert bewirkt keine wesentliche oder bedeutende Verbesserung solcher Eigenschaften. s wurde festgestellt, daß die meisten wirksamen Polymerisate zur Herstellung von Fasern nach dieser Erfindung solche mit einheitlichen physikalischen und chemischen iigenschaften und mit relativ hohem holekulargewicht sind. Es wurde weiter festgestellt, daß die Polymerisate einen Massenmittelwert des holekulargewichts von wenigstens 65 000 und vorzugsweise, im Hinblick auf diese Erfindung, zwischen ungefähr 100 000 und 250 000 haben sollte. Das Reaktionsmedium kann Wasser oder ein organisches Lösungsmittel für das Polymerisat wie Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxid sein.
  • Weiterhin können Molekulargewichtsregulatoren wie Der captane und/oder Dispergier- oder Emulgiermittel verwendet werden.
  • Irgendeine Temperatur, bei der die Herstellung der Radikalen mit einer zufriedenstellenden Geschwindigkeit abläuft, kann verwendet werden. Temperaturen von 35 bis 700C werden bevorzugt.
  • Das Substratpolymerisat muß im wesentlichen von monomerem Acrylnitril und anderen Comonomeren vor der Pfropfreaktion frei sein. Dies kann durch Koagulierung von Emulsionspolymerisaten oder durch Ausfällung von in Lösung hergestellten Polymerisaten mit nachfolgendem Filtrieren oder Zentrifugieren und Waschen erfolgen.
  • Die Pfropfreaktion kann in einem wälJrigeiVledium stattfinden, worin das Substratpolymerisat und die Pfropfmonomeren suspendiert werden und die Reaktion eingeleitet wird. Der Initiator ist eine saure Lösung eines Cersalzes wie Gersulfat. Der Mechanismus der Initiierung ist nicht völlig bekannt, kann aber die Entziehung eines Wasserstoffs von dem Substrat beinhalten, wodurch eine Pfropfstelle, wie nachfolgend aufgezeigt, frei wird.
  • Die Pfropfreaktion dieser Erfindung kann bei Zimmertemperatur stattfinden, obwohl höhere Temperaturen für eine leichtere Steuerung bevorzugt werden. Wenn die Pfropfung erreicht ist, wird das suspendierte Polymerisat durch Filtrieren oder Zentrifugieren isoliert, gewaschen und getrocknet. Die Extraktion mit einem geeigneten Lösungrsmittel für das Homopolymerisat des Pfropfmonomers, beispielsweise Benzol im Falle von Methylacrylat, kann erfolgen, um das reine rfropfpolymerisat zu erhalten. Weil die Pfropfreaktion gewöhnlich leistungsfähig ist, kann diese Stufe weggelassen werden.
  • Die Pfropfpolymerisate können nach herkömmlichen Verfahren in masern, beispielsweise durch Naßspinnen und Trockenspinnen überführt werden. die haben eine wesentlich verbesserte Affinität gegenüber basischen Farbstoffen im Vergleich zu nicht gepfropften Fasern, wobei sie jedoch den hohen Heiß-Naßmodulus beibehalten.
  • Die nechfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne den Erfindungsbereich einzuschränken. In den Beispielen sind alle Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen, es sei denn, daß dies anders angegeben ist.
  • Beispiel 1 Ein Acrylnitril-Vinylbromid (AN-VBr)-Mischpolymerisat wurde unter Verwendung der folgenden Verhältnisse an Reaktionspartnern hergestellt: Wasser 400 Teile, AN 91,5 Teile, VBr 8,5 Teile, K25208 0,65 Teile, SO2(als NaHSO3) 1,5 Teile, Natriumlaurylsulfat 0,5 Teile, Fe+2 0,25 ppm.
  • H2SO4 wurde zugegeben, um eine Schlämme mit PH 3 zu bilden.
  • Die Beschickungen wurden über 2 Stunden zugegeben, wobei die Temperatur bei 5000 gehalten wurde. Nach einer zusätzlichen halbstündigen Reaktion wurde das Polymerisat isoliert und gut gewaschen. Das Produkt, erhalten in 95%iger Ausbeute hatte eine #sp (0,1 g/dl in Dimethylformamid (DMF) bei 250C) von 0,15 und enthielt 6,4% VBr (mittels Br-Analyse).
  • Eine 25%ige Feststofflösung wurde in Dimethylacetamid (DMAc) hergestellt. Sie wurde naß in (a) 57/49 1)NAc/H2O bei 380C und (b) Polyäthylenglykol (Carbowax 400, Union Carbide Corporation) bei 95°C versponnen. Beide Fasern wurden 6x in kochendem Wasser verstreckt und bei 13500 getrocknet. Sie wurden mittels 7 Dampfzyklen bei dem gewünschten Druck (2,45 kg/cm2 bei (a), 0,35 kg/cm2 bei (b) (35 psi (a), 5 psi (b)) getempert. Die Fasereigenschaften sind in der Tabelle I angegeben.
  • Beispiel 2 Es wurde ein ähnliches Verfahren unter Verwendung geringerer Initiatormengen, nämlich 0,35 Teile K2S208, 0,8 Teile S02, ein Polymerisat von 0,25 #sp mit einem Gehalt von 5,4% VBr hergestellt.
  • Eine 19%ige Feststofflösung wurde in DMF hergestellt.
  • Das Spinnen wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, ausgenommen daß das Spinnbad (a) 60/40 DMF-H2O bei 55°C war. Die Fasereigenschaften sind in Tabelle I angegeben.
  • Beispiel 3 Ungefähr 100 Teile Polymerisat von Beispiel 1 wurden zu 850 Teilen Wasser, das 3 Teile Natriumlaurylsulfat enthielt, zugegeben, worauf 20 Teile Methylacrylat (FS) zugegeben wurden und unter einer Stickstoffatmosphäre ungefähr 30 Minuten gerührt wurde. Zu diesem Gemisch wurden 67 Teile 1,0 N NaOH zugegeben, worauf sofort 40 Teile 0,1 II Ce (504)2 in 2N H2504 folgten. Nach ungefähr 18 Stunden bei 300c wurde die Schlämme filtriert, gewaschen und getrocknet. Das getrocknete Pfropfpolymerisat wurde danach mit heißem Benzol extrahiert, um irgendein Poly(methylacrylat) zu entfernen. Ungefähr 7 MA wurden auf dem AN-VBr-Substrat aufgepfropft.
  • Eine 25%ige Feststofflösung in DMF wurde nach den Verfahren von Beispiel 2 versponnen. Die Fasereigenschaften sind in der Tabelle I angegeben.
  • Beispiel 4 100 Teile von 0,15 # sp Acrylnitril und Vinylbromid (AN/ VBr)-Mischpolymerisat wurden zu einer Lösung von 3 Teilen Natriumlaurylsulfat und 3 Teilen Na-sulfophenylmethallyläther (SPME) in 850 Teilen Wasser zugegeben. Es wurden dann 20 Teile Methylacrylat (MA) zugegeben und das Gemisch unter einer N2-Atmosphäre eine halbe Stunde gerührt. Dann wurden 67 Teile 1,0 N NaOH, sofort danach 40 Teile 0,1 N Ce(S04)2 in 2,0 N H2S04 zugegeben. Nach 20 Stunden bei 30°C wurde die Schlämme filtriert und gewaschen. Das getrocknete Pfropfpolymerisat wurde mit heißem Benzol zur Entfernung irgendeines Poly(methylacrylats) extrahiert.
  • Das Polymerisat enthielt ungefähr 8 MA und 0,80 SPNE.
  • Eine 25%ige Feststofflösung in DMF wurde nach den Verfahren von Beispiel 2 versponnen. Die Fasereigenschaften sind in, der Tabelle l angegeben.
  • Beispiel 5 Ein Polyacrylnitrilpolymerisat wurde in der Weise hergestellt, daß man die folgenden Verhältnisse an Reaktionspartnern verwendete: Wasser 750 Teile, AN 100 Teile, K2S2O8 1,25 Teile, SO2 (als NaHSO3) 1,25 Teile, Fe+2 0,25 ppm. H2SO4wurde zugegeben, um die Schlämme auf PH 3 zu halten. Die Beschickungen wurden über eine Zeitdauer von 2 Stunden zugegeben, wobei die Temperatur bei 400C gehalten wurde. Nach einer zusätzlichen halbstündigen Reaktion wurde das Polymerisat filtriert und gewaschen. Das Produkt, isoliert in 89%iger Ausbeute, hatte eine #sp von 0,14.
  • Eine 25%ige Feststofflösung in DMF wurde in Carbowax 400 bei 950C versponnen, 6x verstreckt, bei 13500 getrocknet 2 und 7 x bei 0,35 kg/cm (5 psi) getempert. Die Fasereigenschaften sind in Tabelle I angegeben.
  • Beispiel 6 100 Teile rolyacrylnitril ähnlich dem, das in Beispiel 5 beschrieben ist, wurde in eine Lösung von 3 Teilen Natriumlaurylsulfat in 850 eilen Wasser angeschlämmt. 20 Teile ethylacrylat wurden dann zugegeben und das Gemisch eine Stunde in einer N2-Atmosphäre gerührt. Dann wurden 67 Teile 1,0 N iTaOH, unmittelbar danach 40 Teile 0,1 N Ce(b04)2 in 2,0 g H2SO4 zugegeben. Nach 18 Stunden Rühren bei 300C wurde das Polymerisat filtriert, gewaschen und getrocknet.
  • Nach Benzolextraktion wurde festgestellt, daß es 8 MA enthielt. Eine ziege Feststofflösung in D?'H? wurde nach dem Verfahren von Beispiel 5 versponnen. Die Fasereigenschaften sind in Tabelle I angegeben.
  • beispiel 7 100 Teile des AN/VBr-Mischpolymerisats von Beispiel 1 wurden in einer Lösung von 3 Teilen Natriumlaurylsulfat in 1000 Teilen Wasser angeschlämmt. 20 Teile Methylmethacrylat (MMA) wurden zugegeben und das Gemisch in einer N2-Atmosphäre 1 Stunde gerührt. Dann wurden 40 Teile 0,1 N Ge(S04)2 2 in 2,0 N H2S04 zugegeben und das Gemisch bei 300C 23 Stunden gerührt. Nach Filtrieren, Waschen und Trocknen wurde das Pfropfpolymerisat mit heißem Benzol extrahiert.
  • Es wurden ungefähr 7% MMA eingebracht. Eine ziege Feststofflösung wurde/nach den Verfahren von Beispiel5 versponnen. Die Fasereigenschaften sind in der Tabelle I angegeben.
  • Beispiel 8 Ein AN-VBr-Vinylacetat (VA)-ternäres Polymerisat wurde durch ein wäßriges Suspensions-kontinuierliches-Überlaufpolymerisationsverfahren hergestellt. Die Beschickungszubereitungen waren 83,3 Teile AN, 8,0 Teile VBr, 8,7 Teile VA, 400 Teile H20, 0,67 Teile K2S208, 1,70 Teile S02, 1,75 Teile NaHCO3 und 0,25 ppm Fe+2. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde bei 500C gehalten, mit einer durchschnittlichen Haltezeit von einer Stunde. Das Polymerisat wurde mit 600 ppm Äthylendiamintetraessigsäure (EDUA) kurz gestoppt filtriert, gewaschen und getrocknet. Die Polymerisat 71 betrug 0,16; es enthielt 5,1 VBr und 7,0% VA. Eine 25%ige Feststofflösung in DMAc wurde nach den Verfahren von Beispiel 1 versponnen. Die Fasereigenschaften sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
  • Tabelle I Bei Polymerisat- Modul in H2O+ Faser++ spiel zusammensetzung 22°C 710, 930c BDA 1(a) 93 AN?7 VBr 0,14#sp 34,2 11,9 2,5 0,9 1(b) 93 AN/7 VBr 0,14#sp 50,0 15,2 4,0 0,6 2(a) 95 AN/5 VBr 0,25#sp 61,3 25,8 7,3 <1 2(b) 95 AN/5 VBr 0,25#sp 84,0 22,0 7,4 3(a) 87 AN/5 VBr + 7MA Pfropf 52,3 15,4 4,6 3,7 3(b) 87 AN/6 VBr + 7MA Pfropf 53,3 18,2 4,6 1,9 4(a) 87 AN/6 VBr + 7(MA+ SPME) Pfropf 47,6 19,1 5,0 10,5 4(b) 87 AN/6 VBr + 7(MA+ SPME) Pfropf 53,1 25,3 5,6 4,2 5 PAN (3 dpf) 63,0 13,0 3,0 1,6 6 92 AN + 8 NA Pfropf (3 dpf) 56,5 14,3 3,7 3,9 7 87 Ai6 VBr + 7 MMA Pfropf 43,1 14,1 3,3 1,0 8(a) 88 AN/5 VBr/7 VA 0,16#sp 47,8 7,1 0,7 ~4 8(b) 88 AN/5 VBr/7 VA 0,16#sp 39,5 3,3 0,85 4,2 + Anfangsmodul, g pro den (Einzelfaden) ++ Die basische Farbstoffaufnahme durch die Faser wurde unter Verwendung eines Verfahrens gemessen, wozu "Sevron Blue 2G" dye (0.1. Basic Blue 22) verwendet wurde. Die Faser wurde auf 100 C 2 Stunden mit einer gepufferten (pH 5,2) Lösung des Farbstoffs (20%, bezogen auf die Faser) erhitzt. Die Farbstoffkonzentration in der Farbflotte wurde spektrophotometrisch bestimmt und hieraus wurde der Prozentsetz der Farbstoffaufnahme durch die Faser errechnet.
  • Die Tabelle I zeigt, daß die Moduli in Wasser bei 71 und 930C für die Li/VBr-Mischpolymerisatfaser, die nach den Verfahren der Beispiele 1(a) und 1(b) versponnen wurde, besser sind als die der Kontrollfasern (Beispiele 8(a) und (b)), daß aber die basische Farbstoffaufnahme der Faser geringer ist. Eine Erhöhung des Molekulargewichts des AN/VBr-Mischpolymerisats (Beispiele 2(a) und (b)) bewirkt eine weitere Verbesserung des Modulus. Das Pfropfen von FU auf das AN/VBr-Mischpolymerisat (Beispiele 3(a) und (b)) verbessert die Heiß-Naßmoduli im Vergleich zu Beispiel 2 und verbessert wesentlich die BDA. Diese Fasern sind in der Farbaufnahmefähigkeit den zufälligen Terpolymerisatfasern (Beispiele 8(a) und (b)) überlegen. Das Pfropfen von Methylmethacrylat (Beispiel 7) hat keine nachteilige Wirkung auf den Heiß-Naßmodulus, ist aber weniger wirksam als MA zur Verbesserung der BDA. Die Beispiele 6 und 7 zeigen, daß Polyacrylnitril (PAN) selbst hinsichtlich der Farbaufnahmefähigkeit ohne Beeinträchtigung des Heiß-Naßmoduls durch Pfropfen mit MA verbessert werden kann.
  • Der Modul in Wasser unter verschiedenen Temperaturen (220, 710 und 930C) wurde nach dem AbrUM-Verfahren D2101-642 bestimmt.
  • Die Erfindung beinhaltet alle Abweichungen und Änderungen von den Beispielen, die lediglich zum Zwecke der Erläuterung gegeben wurden, soweit die Abweichungen von dem allgemeinen Erfindungsgedanken Gebrauch machen.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Faser-bildende Zubereitung mit verbessertem Heiß-Naßmodul und Aufnahmefähigkeit für basische Farbstoffe g e -k e n n z e i c h n e t d u r c h ein polymeres Substrat, das Acrylnitril enthält und ein polymeres Material, das auf das Substrat gepfropft ist und das die allgemeine Formel aufweist, worin R Wasserstoff oder Methyl, R1 R oder Äthyl, R2 ein Niedrigalkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und # eine ganze Zahl von mehr als 10 ist.
2. Zubereitung gemäß Anspruch 1 d a d u r c h g e -K e n n z e i c h n e t , daß das Substrat wenigstens 85 Gew. Acrylnitril enthält und/in der allgemeinen Formel R und R1 Wasserstoff und R2 CH3, -C2H5 und/oder -CH(CH3)CH3 ist.
3. Zubereitung gemäß Anspruch 1 d a d <1 u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß das polymere Substrat Polyacrylnitril und/oder ein Polymerisat ist, das Acrylnitril und ein Halogen-enthaltendes Vinylmonomer enthält, wobei das polymere Material ebenso ein Mischpolymerisat der allgemeinen Formel beinhaltet, worin R Wasserstoff oder Methyl, R1 R oder Äthyl, R2 ein Niedrigalkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, R3 R oder Cyano, R4 ein Niedrigalkylen, Phenylen, ist, N Wasserstoff, ein ein- oder zweiwertiger Salzbildender Teil, al eine ganze Zahl von mehr als 10 und ß eine ganze Zahl von 1 oder mehr ist.
4. Zubereitung gemäß Anspruch 1 d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß das polymere Material Methyl acrylat ist.
5. Verfahren zur Verbesserung des Heiß-Naßmodul einer färbbaren Faser aus einem Acrylnitril-enthaltenden Polymerisat d a d u r c h g e k e n n z e i ¢ h n e t , daß man auf das Acrylnitril-enthaltende Polymerisat ein Pfropfpolymeriset der allgemeinen Formel aufpfropft, worin R Wasserstoff oder Methyl, R1 R oder Äthyl, R2 ein Niedrigalkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und Seine ganze Zahl von mehr als 10 ist.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5 d a d <1 u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß das Acrylnitril-enthaltende Polymerisat Polyacrylnitril oder ein Polymerisat ist, das wenigstens 85 Gew. Acrylnitril und ein Halogen-enthaltendes Monomer, nämlich Vinylbromid, Vinylchlorid und/oder Vinylidenchlorid enthält und in der allgemeinen Formel R und R1 Wasserstoff sind und R2 ein Niedrigalkylrest, nämlich -OH3, O2H5 und/oder --CH(CH3)CH3 ist.
7. Verfahren gemäß Anspruch 5 d a d u r c h g e ke n n -z e i c h n e t , daß das Pfropfpolymerisat ebenso ein Mischpolymerisat der nachfolgenden allgemeinen Formel enthält, worin R Wasserstoff oder Methyl, R1 R oder Äthyl, R2 ein Niedrigalkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, R3 R oder Cyano, R4 Niedrigalkylen, Phenylen, ist, M Wasserstoff, ein mono- oder zweiwertiger salzbildender Teil ist, m eine ganze Zahl größer als 10 und y eine ganze Zahl von 1 oder mehr ist.
DE19712164809 1970-12-28 1971-12-27 Acrylfasern mit verbesserten Heiß-Naßeigenschaften und Verfahren zu ihrer Herstellung Pending DE2164809A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10217870A 1970-12-28 1970-12-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2164809A1 true DE2164809A1 (de) 1972-07-20

Family

ID=22288511

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19712164809 Pending DE2164809A1 (de) 1970-12-28 1971-12-27 Acrylfasern mit verbesserten Heiß-Naßeigenschaften und Verfahren zu ihrer Herstellung

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JPS5146153B1 (de)
CA (1) CA963989A (de)
DE (1) DE2164809A1 (de)
IL (1) IL38170A (de)
IT (1) IT951614B (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6268450B1 (en) 1998-05-11 2001-07-31 Solutia Inc. Acrylic fiber polymer precursor and fiber
CN100348631C (zh) * 2004-08-19 2007-11-14 中国石化上海石油化工股份有限公司 一种酸性染料可染聚丙烯腈树脂的制造方法
CN100348629C (zh) * 2004-08-19 2007-11-14 中国石化上海石油化工股份有限公司 酸性染料可染聚丙烯腈树脂的制造方法
CN100348630C (zh) * 2004-08-19 2007-11-14 中国石化上海石油化工股份有限公司 制造酸性染料可染聚丙烯腈树脂的方法

Also Published As

Publication number Publication date
IL38170A (en) 1974-09-10
IL38170A0 (en) 1972-01-27
IT951614B (it) 1973-07-10
JPS5146153B1 (de) 1976-12-07
CA963989A (en) 1975-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1221019B (de) Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril-Copolymerisaten
EP0590460B1 (de) Hochkonzentrierte wässrige Poly(acrylnitril)-Emulsionen und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE1470333C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer Spinnlösung von Acrylnitril-Protein-Pfropfmischpolymerisaten
DE1174070B (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten und Mischpolymerisaten des Acrylnitrils
DE2164809A1 (de) Acrylfasern mit verbesserten Heiß-Naßeigenschaften und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE959059C (de) Verfahren zur Herstellung von faser- oder filmbildenden Acrylsaeurenitrilmischpolymerisaten
DE2147834B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Fasern aus einem vernetzten Acrylnitnlpolymer
DE2240291C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Acrylnitrilcopolymeren und dessen Verwendung
DE1520969C3 (de) Verfahren zur Herstellung harz artiger ^polymerisationsprodukte durch Polymerisation ungesättigter Nitrile
DE2624081C3 (de) Verfahren zur Herstellung flammfester Polymerisatfasern
DE2014764C3 (de) Von Vakuolen freie Fäden und Filme aus Acrylnitrilpolymerisaten
DE1089548B (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten
CH361126A (de) Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von nichttextilen Kunstharzgebilden
DE2241914C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten
DE3120593C2 (de)
DE3243902A1 (de) Acrylnitrilpolymeres, verfahren zu dessen herstellung und daraus hergestellte faser
DE1201003B (de) Verfahren zur Herstellung von gut anfaerbbaren Faeden oder Fasern aus Polyvinylalkohol
DE932161C (de) Verfahren zur Herstellung von ternaeren Mischpolymerisaten auf Acrylsaeurenitrilbasis, die 1-Vinylimidazole enthalten
DE2846923A1 (de) Acrylfaser und verfahren zu ihrer herstellung
AT218742B (de) Verfahren zur Herstellung neuer Mischpolymerisate aus Acrylnitril und ungesättigten Sulfonaten
DE2158581A1 (de) Fasern und faeden aus syndiotaktischem polyvinylchlorid
DE2046086C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Acrylnitrilcopolymerisaten
DE1569202A1 (de) Flammfeste Mischpolymerisate auf der Basis von modifizierten Acrylnitrilpolymerisaten zur Herstellung von Fasern,Faeden und anderen Formgegenstaenden
AT293017B (de) Verfahren zur Herstellung eines neuen wasserunlöslichen Copolymeren
AT259865B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Copolymerisaten

Legal Events

Date Code Title Description
OHJ Non-payment of the annual fee