<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Fasern od. dgl.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbessern der Anfärbbarkeit von Textilfasern, erhalten durch Verpressen von Mischungen, die im wesentlichen aus a) einem hochkristallinen Polyolefin, das mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestellt wurde und b) einer basischen stickstoffhaltigen Verbindung bestehen. Die Erfindung bezieht sich ausserdem auf die durch die Verfahren erhaltenen Produkte.
Es wurden bereits in früheren Patentschriften der Patentinhaberin einige Verfahren beschrieben, mittels welcher Textilfasern mit, besonderer Aufnahmefähigkeit für Farbstoffe verschiedener Klassen, insbesondere für saure Farbstoffe, erhalten werden können, die durch Auspressen von Mischungen des kristallinen Polyolefins mit 1- 25 Gew. -0/0, bezogen auf das Gewicht des Polyolefins einer polymeren basischen stickstoffhaltigen Verbindung, erhalten werden.
Es wurden auch einige Verfahren beschrieben, mittels welcher die Anfärbbarkeit (und insbesondere die Farbechtheit) der so erhaltenen färbbaren Polyolefinfasern durch eine Behandlung mit Diepoxyverbindungen, insbesondere mit wässerigen Lösungen von Äthylenglykoldiglycidyläther oder von Diglycidyläther, weiter verbessert werden können.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden und dies ist Gegenstand der Erfindung, dass merklich bessere Ergebnisse erhalten werden, wenn man die aus den oben beschriebenen Mischungen erhaltenen Fasern nicht mit den bereits gebildeten Diepoxyverbindungen, sondern mit den entsprechenden Chlorhydrinen und Natriumhydroxyd behandelt, wobei die Diepoxyverbindungen im Moment des Zusammenbringens oder noch besser direkt auf der Faser gebildet werden.
Die Dichlorhydrine werden in wässerigen Lösungen, gelöst in organischen Lösungsmitteln oder in wasserfreiem Zustand verwendet.
Das Natriumhydroxyd wird direkt in das Gefäss oder die Apparatur, worin die Behandlung der Fasern
EMI1.1
einer Zeit von wenigen Sekunden bis zu 2-3 h, bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis zu etwa 100C unterhalb des Schmelzpunktes des Polymers. Das Natriumhydroxyd wird der Lösung von Dichlorhydrin in der Menge zugesetzt, die stöchiometrisch für dessen Umsatz in das Diepoxyd nötig ist. Das Dichlorhydrin kann entweder rein oder in rohem Zustand verwendet werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne dass diese jedoch hierauf beschränkt werden soll.
Beispiel l : Dichlorhydrin von Äthylenglykoldiglycidyläther
EMI1.2
<Desc/Clms Page number 2>
wird hergestellt, indem man 64 g (1 Mol) Äthylenglykol und 0, 4 ml Bortrifluorid in piger ätherischer Lösung in einen 500 ml-Dreihalskolben bringt, der mit Thermometer, Rührer und Rückflusskühler versehen ist. Nun wird auf 900C erwärmt und es werden innerhalb von 2 h 185 g Epichlorhydrin zugesetzt. Die Mischung wird bei 900C 1 h lang reagieren gelassen und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Das so erhaltene Dichlorhydrin mit einem Titer von ungefähr 72% ist gebrauchsfertig.
Nun wird ein Garn, das durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 95% mittels stereospezifischer Ka-
EMI2.1
hergestelltemNaOH/l-Lösung zugesetzt worden waren. Das Garn wird nun mit Hilfe von Rollen abgequetscht, wobei ungefähr 70% der Lösung am Garn belassen werden, und dieses wird dann 20 min lang einer thermischen Behandlung bei 1200C unterzogen.
Das behandelte Garn wird mit folgenden Farbstoffen gefärbt :
EMI2.2
<tb>
<tb> Alizaringelb <SEP> 2 <SEP> G <SEP> (C. <SEP> 1. <SEP> mordant <SEP> yellow <SEP> 1) <SEP> (sauer)
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> acid <SEP> red <SEP> 115) <SEP> (sauer)
<tb> Alizarinrot <SEP> S <SEP> (C. <SEP> 1. <SEP> mordant <SEP> red <SEP> 3) <SEP> (sauer)
<tb> Alizarinblau <SEP> SE <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> acid <SEP> blue <SEP> 43) <SEP> (sauer)
<tb> Säureschwarz <SEP> JVS <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> acid <SEP> black <SEP> 1) <SEP> (sauer)
<tb> Lanasyngelb <SEP> GLN <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> acid <SEP> yellow <SEP> 112) <SEP> (metallisiert)
<tb> Lanasynrot <SEP> 2 <SEP> GL <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> acid <SEP> red <SEP> 216) <SEP> (metallisiert)
<tb> Lanasynbraun <SEP> 3 <SEP> RL <SEP> * <SEP> (C. <SEP> I.
<SEP> brown <SEP> 30) <SEP> (metallisiert)
<tb> Setacylgelb <SEP> 3 <SEP> G <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> disperse <SEP> yellow <SEP> 20) <SEP> (plastolöslich)
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> disperse <SEP> red <SEP> 18) <SEP> (plastolöslich)
<tb> Setacyllichtblau <SEP> BG <SEP> (C. <SEP> 1.. <SEP> disperse <SEP> blue <SEP> 3) <SEP> (plastolöslich)
<tb>
Die Färbungen wurden durchgeführt, indem das Garn in Bädern gehalten wurde, die 2, 50/0 Farbstoff, bezogen auf das Gewicht der Fäden, in einem Verhältnis von Fäden zu Bad von 1 : 40 besassen.
Die Anfärbungen mit sauren oder metallisierten Farbstoffen wurden durchgeführt in Anwesenheit von 3% Ammonazetat (bezogen auf das Fasergewicht) und 1% eines oberflächenaktiven Mittels, nämlich dem Kondensationsprodukt von Äthylenoxyd mit einem AlkylphenoL 30 min nach Beginn des Siedens wurden 20/0, bezogen auf das Fasergewicht, einer 10% igen Essigsäurelosung zugesetzt, um die Ausnutzung der Bäder zu verbessern.
Die Anfärbungen mit plastolöslichen Farbstoffen wurden durchgeführt in Anwesenheit von 2% (bezogen auf das Fasergewicht) eines oberflächenaktiven Mittels. Die Garne wurden nach dem Färben mit Fliesswasser gespült und erscheinen intensiv gefärbt, sowohl bei sauren als auch bei metallisierten oder plastolöslichen Farbstoffen. Die Echtheit gegen Licht, gegen Waschen und gegen Reibung der Anfärbungen erwies sich als völlig zufriedenstellend.
Beis pi el 2 : Das gemäss Beispiel 1 erhaltene Garn wird in ein Bad gebracht, welches 100 g/l Dichlorhydrin von Äthylenglykoldiglycidyläther und 26 g/l NaOH enthält. Die Zufuhrgeschwindigkeit des Garnes beträgt 10 m/min, die Badtemperatur 30 C. Das Garn wird 2 min lang im Epoxydationsbad belassen. Schliesslich wird es zwischen Walzen durchgeführt, wobei am Garn 2% Epoxyd (bezogen auf reines Epoxyd) verbleiben. Das gesammelte Garn wird in einem Autoklaven bei 1200C 1 h lang mit Dampf behandelt. Das Garn erhält mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensive und echte Anfärbungen.
Beispi el 3 : Ein Garn erhalten durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 95% mitHilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem Polypropylen ([1) ] = 1,51, Aschegehalt = 0,028%, Rückstand nach Heptanextraktion = 95. 60/0) und 5%. Octadecylamin/Epichlorhydrin/Piperazin-Kondensat wird 5 min lang bei 400C in eine ige wässerige Lösung von Äthylenglykoldiglycidyläther-dichlorhydrin eingetaucht.
Hierauf wird Natriumhydroxyd entsprechend 801o der theoretischen Menge, bezogen auf Dichlorhydrin, zugesetzt ; schliesslich wird zentrifugiert, in der Wärme mit Wasser behandelt und getrocknet. Das behandelte Garn lässt sich mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensiv und echt anfärben.
Beispiel 4 : Ein Garn, erhalten durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 95% Polypropylen, hergestellt mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren ([1) ] = 1, 51, Aschegehalt = 0, 0280/0, Rückstand nach Heptanextraktion = 95,6%) und 5% eines Dichloräthan/hexamethylendiamin-Kondensats, wird 10 min lang bei 200C in eine 3% igue wässerige Lösung von Äthylenglykoldiglycidyläther-dichlorhydrin eingetaucht. Hierauf wird das Äquivalent Natriumhydroxyd wie in Beispiel 3 zugesetzt, dann zentrifugiert, in einem Autoklaven 1 h lang bei 1200C behandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das behandelte
<Desc/Clms Page number 3>
Garn lässt sich mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensiv und echt anfärben.
Beispiel 5 : Ein Garn, erhalten durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 95% mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem Polypropylen ( [ !] = 1, 51, Aschegehalt = 0, 028%, Rückstand
EMI3.1
Heptanextraktion =cidyläther eingebracht.
Hierauf wird wie in Beispiel 4 Natronlauge zugesetzt. Das Garn wird 20 min lang mit Heissluft bei 1300C behandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das so behandelte Garn lässt sich mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensiv und echt anfärben.
Beispiel 6 : Ein Garn, erhalten durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 950/0 mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem Polypropylen ([ 11] = 1,51, Aschegehalt = 0, zo Rückstand nach Heptanextraktion = 95, 6elm) und 5% isotaktischem kristallinem Poly-2-vinylpyridin mit [11] = 0, 22, wird 40 min lang bei 400C in eine lomige wässerige Lösung von Dichlorhydrin von Äthylenglykoldiglycidyläther eingetaucht.
Hierauf wird das stöchiometrische Äquivalent Natronlauge zugesetzt. Schliesslich wird zentrifugiert, mit Heissluft 30 min lang bei ; L300C behandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das so behandelte Garn lässt sich mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensiv und echt anfärben.
Beispiel 7 : 21 Monochlorglyzerin und 5 ml einer zuigen ätherischen Lösung von Bortrifluorid werden in einen 3 1-Dreihalskolben gebracht, der mit Thermometer, Rückflusskühler und Tropftrichter versehen ist. Die Mischung wird auf 95-1000C erwärmt und es werden 610 ml Epichlorhydrin innerhalb 2 h so zugesetzt, dass die Temperatur konstant gehalten wird. Nach Ende des Zusatzes wird der Kolben weitere 2 h bei 95-IOOC gehalten und der Überschuss an Monochlorglyzerin wird unter Vakuum abdestilliert.
Hierauf wird das Dichlorhydrin
EMI3.2
EMI3.3
Menge Natronlaugelösung versetzt. Ein Strang des in Beispiel 1 beschriebenen Garns wird in die so erhaltene Lösung gebracht, zwischen Walzen abgequetscht, wobei ungefähr 20/0 reiner Diglycidyläther am Garn verbleiben und dann mit Heissluft 15 min lang auf 1300C erhitzt. Es werden so mit sauren und metallisierten Farbstoffen nach dieser Epoxydbehandlung echte und leuchtende Anfärbungen erhalten.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Fasern od. dgl., die durch Auspressen von Mischungen im wesentlichen aus kristallinen Polyolefinen, insbesondere hochkristallinem Polypropylen, und polymeren basischen stickstoffhaltigen Verbindungen erhalten wurden, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern der Einwirkung'eines Dichlorhydrins und einer alkalischen Substanz, wie vorzugsweise Natronlauge, unterworfen werden, welch letztere mit dem Chlorhydrin das entsprechende Diepoxyd bilden kann.