DE1444092A1 - Verfahren zur Verbesserung der Anfaerbbarkeit von Fasern und anderen Formkoerpern - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Anfaerbbarkeit von Fasern und anderen Formkoerpern

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DE1444092A1 DE19621444092 DE1444092A DE1444092A1 DE 1444092 A1 DE1444092 A1 DE 1444092A1 DE 19621444092 DE19621444092 DE 19621444092 DE 1444092 A DE1444092 A DE 1444092A DE 1444092 A1 DE1444092 A1 DE 1444092A1
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Ubaldo Riboni
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Description

Köln, den 8. Juni 1962 Dt/Zi·
PIHMA MCNIECATINI SOCIETA GENEBAIE PEE L ♦ INDUSTRIl HIHEHAHIA E CHIMICA, 1-2 IAE(JO GUIDO DONEGANI, MAIIAED (ITALIEN)
Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Fasern und anderen Pormkörpern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Textilfasern, die durch Verpressen von llisclrangen erhalten werden, die im wesentlichen aus
a) einem hochkristallinen Polyolefin, das mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestellt wurde und
b) einer basischen stickstoffhaltigen Verbindung bestehen.
In früheren Patentschriften der Patentinhaberin sind bereits Verfahren beschrieben, nach denen Textilfasern mit besonderer Aufnahmefähigkeit für Farbstoffe verschiedener Klassen, insbesondere für saure Farbstoffe, erhalten werden können, die durch Auspressen von ^Mischungen des kristallinen Polyolefins mit 1-25 Gew. ^, bezogen auf das Gewicht des Polyolefins, einer polymeren basischen stickstoffhaltigen Verbindung erhalten werden·
Es wurden auch Verfahren beschrieben, durch die die Anfärbbarkeit (und insbesondere die Farbechtheit) der so erhaltenen färbbaren Polyolefinfasern durch eine Behandlung mit Diepoxyverbindungenf insbesondere mit wäßrigen Lösungen von Äthylenglykoldiglycidyläther oder von Diglycldyläther, welter verbessert werden können·
Bs wurde nun überraschenderweise gefunden, daß merklich, "bessere Ergebnisse erhalten werden, wenn man die aus den oben beschriebenen Mischungen erhaltenen Fasern nicht mit den "bereits gebildeten Diepoxyverbindungen,sondern mit den entsprechenden Chlorhydrinen und Natriumhydroxyd behandelt, wobei die Diepoxy verbindungen im Moment des Zusammenbringens oder noch besser direkt auf der Faser gebildet werden·
Die Dichlorhydrine werden in wäßrigen Lösungen, gelöst in organischen Lösungsmitteln oder in wasserfreiem Zustand, verwendet.
Das Hatriumhydroxyd wird direkt in das Gefäß oder die Apparatur in dem die Behandlung der Fasern durchgeführt wird, unmittelbar vor oder nach dem Einbringen der Fasern in das Gefäß gegeben·
Die Behandlung der Garne wird vor und bzw« oder nach ihrer Versiso&ckung wenige Sekunden bis zu 2 - 3 Stunden bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis zu etwa 10° unterhalb des Schmelzpunktes des Polymeren durchgeführt. Das Hatriumhydroxyd wird der Lösung von Dichlorhydrin in der Menge zugesetzt, die stöchiometrisch für dessen Umsatz in das Diepoxyd erforderlich ist. Das Dichlorhydrin kann entweder rein oder in rohem Zustand verwendet werden.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen erläutert.
Beispiel t
Dichlorhydrin von 1thylenglykoldiglyeidyläther
(CH2 - CH - OH2 - 0— CH2 -OH2-O-GH2-CH-. CH2) ι ι ι r
Cl OH - OH Cl
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wird hergestellt, indem man 64 g (1 Mol) Äthylenglykol und 0,4 ml Bortrifluorid in 45 $iger ätherischer Lösung in einen ml-Dreihalskolben bringt, der mit Thermometer, Rührer
und RÜekflußkühler versehen ist. Nun wird auf 90° erwärmt und innerhalb von 2 Stunden 185 g Epichlorhydrin zugesetzt. Die Mischung wird bei 90° 1 Stunde reagieren gelassen und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Das so erhaltene Dichlorhydrin mit einem Titer von ungefähr 72 i° ist gebrauchsfertig Anschliessend wird ein Garn, de& durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 95 $> mittels stereospezifischer Katalysatoren hergestelltem Polypropylen {£hj * 1,51, Aschegehalt = 0,028 #, Rückstand nach Heptanextraktion « 95,6 ^) und 5 # Octadeeylamin/Epichlorhydrin/Piperazin-Kondensat besteht, 5 Minuten bei 25 in eine 5 $ige wäßrige Lösung des Äthylenglykoldiglycidyläther-dichlorhydrins gebracht, der 13 g NaOH/1 Lösung zugesetzt worden waren. Das Garn wird mit Hilfe von Rollen abgequetscht, wobei ungefähr 70 fo der Lösung am Garn belassen werden, und dann 20 Minuten einer thermischen Behandlung bei 120° unterworfen.
Das behandelte Garn wird mit folgenden Farbstoffen gefärbt:
(0.I. mordant yellow 1) (0.I. acid red 115) (CI. mordant red 3) (C.I. aoid blue 43)
Alizaringelb 2 G
Wollrot B
Alizarinrot S
Alizarinblau SS
Säureschwarz JVS
lanasyngelb GLN
Lanasynrot 2 GL
Lanasynbraun 3 RL
Setaeylgelb 3 G
Cibaoetscharlach BR
Setacyllichtblau BG
(sauer) »t
(metallisiert)
Il
(0.1. acid black 1)
(CI, aoid yellow 112)
(CI. acid red 216)
(CI. brown 30) "
(CI. disperse yellow 20) (plastolöslich)'
(CI. disperse red 18) "
(CI. disperse blue 3) "
8 0 9 S 0 7 .' (U 5 G
Die Färbungen wurden durchgeführt; indem das Garn in Bädern gehalten wurde, die 2,5 % Farbstoff, "bezogen auf das Gewicht der Fäden, in einem Verhältnis von Fäden zu Bad von 1 s 40 enthielten.
Die Anfärbungen mit sauren oder metallisierten Farbstoffen wurden in Gegenwart von 3 fo Ammonacetat ("bezogen auf das Fasergewicht) und 1 fo eines oberflächenaktiven Mittels, nämlich dem Kondensationsprodukt von Äthylenoxyd mit einem Alkylphenol,durchgeführt, 50 Minuten nach Beginn des Siedens wurden 2 %, bezogen auf das Fasergewicht, einer 10 $igen Essigsäurelösung zugesetzt, um die Ausnutzung der Bäder zu verbessern»
Die Anfärbungen mit plastolöslichen Farbstoffen wurden in Gegenwart von 2 fo (bezogen auf das Fasergewicht) eines oberflächenaktiven Mittels durchgeführt. Die Garne wurden nach dem Färben mit Fließwasser gespült und erscheinen eowohl bei sauren als auch bei metallisierten oder plastolöslichen Farbstoffen intensiv gefärbt. Die Echtheit der Anfärbungen gegen Licht, gegen Waschen und gegen Reibung erwies sich als völlig zufriedenstellend.
Beispiel 2
Das gemäß Beispiel 1 erhaltene Garn wird in ein Bad gebracht, das 100 g/l Dichlorhydrin von Äthylenglykoldiglyoidylather und 26 g/l NaOH enthält. Die Zufuhrgeschwindigkeit des Garnes beträgt 10 m/Minute, die Badtemperatur 30°. Das Garn wird 2 Minuten im Epoxydationsbad belassen. Schließlich wird es zwischen Walzen durchgeführt, wobei am Garn 2 $ Epoxyd (bezogen auf reines Epoxyd) verbleiben. Das gesammelte Garn wird in einem Autoklaven bei 120° 1 Stunde mit Dampf behandelt. Das Garn erhält mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensive und echte Anfärbungen.
Beispiel 3
Ein Grarn, erhalten durcli Schmelzspinnen einer Mischung aus 95 # Biit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem Polypropylen (^£.7= 1»51» Asohegehalt = 0,028 %, Rückstand nach Heptanextraktion = 95 »6 fo) und 5 fo Oetadecylamin/Spiehlorhydrin/Piperazin-Kondensat wird 5 Minuten bei 40° in eine 6 #ige wäßrige Lösung von ithylenglykoldiglycidyläther-dichlorhydrin eingetaucht. Anschliessend wird Hatriumnydroxyd, entsprechend 80 i> der theoretischen Menge, "bezogen auf Dichlorhydrin, zugesetzt \ schließlich wird zentrifugiert, in der Wärme mit Wasser behandelt und getrocknet. Das behandelte Garn läßt sich mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensiv und echt anfärben.
Beispiel 4
Ein Garn, erhalten durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 95 $> Polypropylen, hergestellt mit Hilfe von stereospezifisohen Katalysatoren (/v_7 - 1*51, Aschegehalt = 0,028 $, Rückstand nach Heptanextraktion =95,6 $) und 5 ί° eines Dichloräthan/Hexamethylendiamin-Kondensats wird 10 Minuten bei 20° in eine 3 #ige wäßrige Lösung von Äthylenglykoldiglyeidyläther-dichlorhydrin eingetaucht. Anschließend wird die äquivalente Menge Natriumhydroxyd wie in Beispiel 3 zu—^. gesetzt, dann zentrifugiert, in einem Autoklaven 1 Stunde bei 120° behandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet· Das behandelte Garn läßt sich mit den in Beispiel 1 erwähnten !Farbstoffen intensiv und echt anfärben.
Beispiel 5
Ein Qarn, erhalten durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 95 $> Diit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem Polypropylen (^-/ =* 1»51» Aschegehalt = 0,028 #,
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Rückstand nach Heptanextraktion = 95,6 %) und 5 i> eines Oc tade oylamin/Epichlorhydr in/Hexame thylend iamin-Ko nde nsat s wird 30 Minuten bei 60° in eine 3 $ige wäßrige Lösung von Diohlorhydrin von Ä'thylenglykoldiglycidyläther eingebracht.
Danach wird wie in Beispiel 4 Natronlauge zugesetzt· Das Garn wird 20 Minuten mit Heißluft bei 130° behandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das so behandelte Garn läßt sich mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensiv und echt anfärben.
Beispiel 6
Ein Garn, erhalten durch Schmelzspinnen einer Mischung aus 95 fo mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem Polypropylen (/J/J7 * 1 ,51» Aschegehalt = 0,028 %f Rückstand nach Heptanextraktion = 95,6 f°) und 5 i° isotaktischem kristallinen Poly-2~vinylpyridin mit ß-~J =0,22 wird 40 Minuten bei 40° in eine 10 #ige wäßrige Lösung von Diehlorhydrin von Ithylenglykoldiglycidyläther eingetaucht.
Anschliessend wird die stöchiometrisch äquivalente Menge Katronlauge zugesetzt. Schließlich wird zentrifugiert, mit Heißluft 30 Minuten bei 130° behandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das so behandelte Garn läßt sich mit den in Beispiel 1 erwähnten Farbstoffen intensiv und echt anfärben.
Beispiel 7
2 1 Monochlorglyoerin und 5 ml einer 45 $igen ätherischen Lösung von Bortrifluorid werden in einen 3 1-Dre.ihalskorben gebracht, der mit Ihermometer, Rückflußkühler und Tropftrichter versehen ist« Die Mischung wird auf 95 bis 100° er-
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wärmt und 610 ml Epichlorhydrin. innerhalb 2 Stunden so zugesetzt t daß die Temperatur konstant gehalten wird. Nach Ende des Zusatzes wird der Kolben weitere 2 Stunden bei 95 "bis 100° gehalten und der Überschuß an Monochlorglycerin wird unter Vakuum abdestilliert·
Anschließend wird das Diohlorhydrin 0H„ - OH --CJH9-O-OH5-CH-CH9
Cl OH OH Cl
bei 150 bis 165° unter einem Druck von J mm abdestilliert.
Die Ausbeute an reinem Dichlorhydrin liegt über 80 fo.
Nun wird eine 4-0 #ige wäßrige Lösung dieses Dichlorhydrins hergestellt und mit der theoretischen Menge Natronlaugelösung vereetzt. Ein Strang des in Beispiel 1 beschriebenen Garns wird in die so erhaltene Lösung gebracht, zwischen Walzen abgequetscht, wobei ungefähr 2 fo reiner Diglycidyläther am G-arn verbleiben", und dann mit Heißluft 15 Minuten auf 130° erhitzt. Es werden mit sauren und metallisierten Farbstoffen nach dieser Epoxydbehandlung echte und leuchtende Anfärbungen erhalten·
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1« Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Pasern und anderen Pormkörpern, die durch Auspressen von Mischungen im wesentlichen aus kristallinen Polyolefinen und polymeren "basischen stickstoffhaltigen Verbindungen erhalten wurden, dadurch gekennzeichnet, daß die Pasern der Einwirkung eines Dichlorhydrins und einer alkalischen Verbindung unterworfen werden, die mit dem Chlorhydriri das entsprechende Diepoxyd bilden kann.
    2# Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern gleichzeitig mit Dichlorhydrin und dem alkalischen Mittel behandelt werden.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pasern mit dem Dichlorhydrin und dem alkalischen Mittel in zwei aufeinanderfolgenden Stufen behandelt werden.
    4« Verfahren nach Ansprüchen 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Pasern wenige Sekunden bis 2 -3 Stunden durchgeführt wird.
    5. Verfahren nach Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Pagern bei Temperaturen zwischen Eaumtemperatur bis etwa 10° unter dem Erweichungspunkt des Polyolefins durchgeführt wird.
    6. Verfahren nach Ansprüchen 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß als kristallines Polyolefin hochkristallines Polypropylen verwendet wird.
    7· Verfahren nach Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als·Dichlorhydrin das Dichlorhydrin von Ithylenglykoldiglycidyläther oder ron Diglycidyläther verwendet wird.
    8. Verfahren nach Ansprüchen 1-7» dadurch gekennzeichnet, daß als alkalisches Mittel Natronlauge verwendet wird,
    9· Verfahren naeh Ansprüchen 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß das Dichlorhydrin in wasserfreiem Zustand in wäßriger Lösung oder in Lösung in einem organischen Lösungsmittel verwendet wird#
    10. Verfahren nach Ansprüchen 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine polymere basische stickstoffhaltige Verbindung verwendet wird, vorzugsweise Kondensate von Qctadeeylamin/Epi- ©hlorhydrin/Piperazin, Octadecylamin/Epichlorhydrin-Hexamethylendiamin, isotaktische kristalline Polyvinylpyridine oder Polymerkondensate von Dihalogenderivaten und Diaminen«
    11, Verfahren nach Ansprüchen 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Fasern kontinuierlich oder diskontinuierlich vor oder nach dem Verstecken durchgeführt wird«
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