AT236330B

AT236330B - Verfahren zum Färben von Mischungen aus Polyesterfasern und natürlichen stickstoffhaltigen Fasern, insbesondere Wolle

Info

Publication number: AT236330B
Application number: AT697461A
Authority: AT
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1961-09-13
Filing date: 1961-09-13
Publication date: 1964-10-12

Description

Verfahren zum Färben von Mischungen aus Polyesterfasern und natürlichen stickstoffhaltigen Fasern, insbesondere Wolle
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Bei einer Ausführungsform der Erfindung werden die Mischungen aus Polyesterfasern und nattirlichen stickstoffhaltigen Fasern, wie Seide oder insbesondere Wolle, nach dem Zweibad-Färbeverfahren gefärbt, wobei die Reinigung des angeschmutzten Anteils mit den angegebenen Umsetzungsprodukten nach dem
Färben des Polyesteranteils mit Dispersionsfarbstoffen und vor dem Färben des aus natürlichen stickstoff- haltigen Fasern bestehenden Anteils mit Wollfarbstoffen als Zwischenreinigung durchgeführt wird. Das
Färben des Polyesteranteils, der auf 100 Teile der Polyester/Wolle-lvIischung beispielsweise 45-60 Teile betragen kann, erfolgt nach der für 1000/0 Polyesterfasern üblichen Methode mit Dispersionsfarbstoffen von der Art der Acetatseidefarbstoffe unter Zusatz von schwach quellenden Hilfsmitteln, sogenannten Carriers, wie z. B.

Diphenyl-, o-oder p-Phenylphenol, Diphenylamin, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Chlor- benzol, aromatische Carbonsäuren oder deren Alkyl-, Aralkyl- oder Arylester, wie Benzoesäure, Salicyl- säure, Benzoesäure- oder Salicylsäuremethylester u. a. m., und zweckmässig auch von wirksamen Disper- giermitteln. Nach dem Färben des Polyesteranteils werden die Polyester/Wolle-Mischungen, die beispielsweise in Form von Garn, Web- oder Wirkwaren vorliegen können, gründlich gespült. Die an- schliessende Zwischenreinigung des mit dem Dispersionsfarbstoff angeschmutzten Wollanteils wird zweck- mässig in der Weise vorgenommen, dass die Polyester/Wolle-Mischungen während einiger Zeit, z.

B.
15-30 min, bei erhöhten Temperaturen von etwa 50 bis 1000 mit wässerigen Bädern behandelt werden, welche die stickstoffhaltigen Umsetzungsprodukte der angegebenen Art in einer Menge von etwa 1 bis 3 gtl enthalten.

Nach dem Spülen wird dann in einem zweiten Färbebad der Wollanteil mit geeigneten Wollfarbstoffen nach den für Wolle gebräuchlichen Färbemethoden gefärbt. Es kommen hiefür die üblichen Farbstoffe in Betracht, z. B. saure Wollfarbstoffe, Chromierfarbstoffe, komplexe Chromverbindungen von Monoazofarbstoffen, in welchen 1 Atom Chrom komplex an 1 Molekül Azofarbstoff gebunden ist, oder wasserlösliche Reaktivfarbstoffe. Besonders geeignete Wollfarbstoffe sind beispielsweise die komplexen Metallverbindungen, vorzugsweise komplexen Chrom- oder Kobaltverbindungen von Monoazofarbstoffen, in welchen ein Atom der genannten Metalle komplex an zwei Moleküle Azofarbstoff gebunden ist und das Molekül der Komplexverbihdung von Carbonsäure- und Sulfonsäuregruppen frei ist oder höchstens eine einzige derartige Gruppe enthält.

Mit diesen Farbstoffen wird Wolle bekanntlich in der Regel aus schwach saurem, z. B. essigsaurem bis neutralem Bade gefärbt.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die Mischungen aus Polyesterfasern und na-
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Schluss des Färbeprozesses als Nachreinigung durchgeführt wird.

Die Nachreinigung des mit dem Dispersionsfarbstoff angeschmutzten Wollanteils wird zweckmässig in der Weise vorgenommen, dass die gefärbten Polyester/Wolle- Mischungen während einiger Zeit, z. B.

15 - 30 min, bei erhöhten Temperaturen von etwa 50 bis 800 mit wässerigen Bädern behandelt werden, welche die Umsetzungsprodukte der weiter oben angegebenen Art in einer Menge von etwa 1 bis 3 g/l enthalten.

Erfindungsgemäss werden für die Reinigung des mit dem Dispersionsfarbstoff angeschmutzten, aus natürlichen stickstoffhaltigen Fasern bestehenden Anteils Umsetzungsprodukte aus höhermolekularen Fettsäuren und Oxyalkylmonoaminen sowie gegebenenfalls Äthylenoxyd verwendet. Man kann beispielsweise ohne Mitverwendung von Äthylenoxyd derartige Produkte aus höhermolekularen Fettsäuren, vorzugsweise solchen mit etwa 12 Kohlenstoffatomen, und Oxyalkylmonoaminen, wie Triäthanolamin oder vorzugsweise Diäthanolamin, herstellen, wobei die Umsetzung so erfolgt, dass das molekulare Mengenverhältnis zwischen Oxyalkylmonoamin und Fettsäure grösser als 1 ist, z. B. etwa 2 : 1 beträgt. Derartige Verbindungen sind in der USA-Patentschrift Nr. 2, 089, 212 beschrieben.

Bei der Herstellung von Umsetzungsprodukten aus Fettsäuren und Oxyalkylmonoaminen unter Miteinbezug von Äthylenoxyd kann das Mengenverhältnis zwischen dem zur Umsetzung gelangenden Oxyalkylmonoamin und der zur Umsetzung gelangenden höhermolekularen Fettsäure 1 oder grösser als 1 sein, z. B. etwa 2 : 1 betragen. Das Äthylenoxyd wird vorteilhaft so bemessen, dass das molekulare Mengenverhältnis zwischen der zur Umsetzung gelangenden Fettsäure und dem zur Umsetzung gelangenden Äthylenoxyd etwa 1 : 2-1 : 5 beträgt.

Die Reihenfolge der Umsetzungen der drei Ausgangsstoffe, nämlich der Fettsäure, des Oxyalkylmonoamins und des Äthylenoxydes ist an sich beliebig. Beispielsweise können wertvolle Ergebnisse erzielt werden, wenn man an eines der weiter oben erwähnten Umsetzungsprodukte aus einer Fettsäure und einem Oxyalkylmonoamin nachträglich Äthylenoxyd anlagert.

Man kann aber auch an ein Fettsäureoxyalkylamid, wie es durch Umsetzung einer Fettsäure mit

einem Oxyalkylmonoamin im Molekularverhältnis 1 : 1 erhältlich ist, Äthylenoxyd anlagern und das erhaltene Anlagerungsprodukt, zweckmässig wieder im Molekularverhältnis l : l, mit einem Oxyalkylmonoamin umsetzen. Gute Ergebnisse können auch erzielt werden, wenn man, anstatt die zuletzt genannte Umsetzung auszuführen (diese erfolgt zweckmässig bei erhöhter Temperatur, z. B. bei 130-1600 während einiger Stunden), dem Anlagerungsprodukt aus Fettsäurealkylolamid und Äthylenoxyd ganz einfach ein Oxyalkylmonoamin zusetzt.

Auch bei den unter Mitverwendung von Äthylenoxyd herzustellendenprodukten kommen als Fettsäure z. B. Caprylsäure, Stearinsäure, Ölsäure und insbesondere Kokosfettsäure in Betracht, und als Oxyalkylmonoamin eignen sich Triäthanolamin und insbesondere Diäthanolamin, ferner auch Mischungen dieser Amine.
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aus 1 Mol Kokosfettsäure und 2 Mol Diäthanolamin unter Abspaltung von etwa 1 Mol Wasser erhältliche Produkt und das Produkt, das durch Anlagerung von 2 oder 9 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Kokosfettsäure- - (di-oxyäthyl)-amid und Umsetzung des Anlagerungsproduktes mit Diäthanolamin im Molekularverhältnis 1 : 1 erhalten wird, genannt.

Aus Lindner,"Textilhilfsmittel und Waschrohstoffe" stuttgart 1954], S. 548-549, und dem BASFProspekt"Anleitung zum Gebrauch unserer Textilhilfsmittel", S. 254, ist es bekannt, dass Umsetzungsprodukte aus höhermolekularen Fettsäuren und Oxyalkylaminen sowie gegebenenfalls Äthylenoxyd u. a. als Avivage- und Weichmachungsmittel verwendbar sind, doch ist es neu und konnte diesen beiden Druck-
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oder Zwischenreinigungsmittelbad-bzw. Zweibad-Färbeverfahren gute Ton-in-Ton-Färbungen von hoher Nass-, Licht- und Reibechtheit erhalten werden können.

Die franz. Patentschrift Nr. l. 224. 695 betrifft unter anderem ein Verfahren zum Färben von Mischungen aus Wolle und Fasern aus bestimmten Acrylnitrilmischpolymerisaten, bei welchem zum Entfernen des Farbstoffes vom gefärbten Wollanteil und zum Abziehen der Wollfärbung Äthylenoxydkondensationsprodukte von höheren Fettalkoholen oder höheren Fettsäuren bzw. ein Metallformaldehydsulfoxylat benutzt werden. Diese Patentschrift vermag ebenfalls keinen Hinweis auf den Gegenstand der Erfindung zu geben.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind, wie in der vorangehenden Beschreibung, in Celsiusgraden angegeben.

Beispiel l : Färben des Polyesteranteils :
100 Teile eines Mischgespinstes aus 50 Teilen Wolle und 50 Teilen Polvesterfaserstoffen (Polyterephthalsäureglykolesterfasern) werden während 15 min bei 500 in einem Bad behandelt, das 1000 Teile Wasser, 1-2 Teile Natriumsalz der N- Benzyl- fl-heptadecylbenzimidazoldisulfons ure und 3-5 Teile Diammoniumphosphat enthält. Hierauf werden dem Bad 3-5 Teile o-Oxydiphenyl als Natriumsalz zugegeben, und die Temperatur wird während 15 min bei 500 gehalten.

Anschliessend wird dem Bad ein gut dispergiertes Gemisch zugegeben, das 0, 5 Teile des Dispersionsfarbstoffes der Formel
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0, 12 Teile des Dispersionsfarbstoffes der Formel
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und 0, 14 Teile des Dispersionsfarbstoffes der Formel

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enthält, und das Färbebad mit Wasser auf 4 000 Teile verdünnt. Man bringt das Färbebad innerhalb 1/2 h zum Kochen und färbt während 1-11/2 h bei Kochtemperatur. Dann wird warm und kalt gespült.

Zwischenreinigung :
Das gut gespülte Mischgespinst, dessen Polyesteranteil rotbraun gefärbt und dessen Wollanteil mit den Dispersionsfarbstoffen angeschmutzt ist, bringt man nun in ein Reinigungsbad, das aus 1000 Teilen Wasser und 2 Teilen des Umsetzungsproduktes, dessen Herstellung weiter unten beschrieben ist, besteht. Man treibt hierauf das Bad innerhalb etwa 30 min zum Kochen und hält es 30 min bei Kochtemperatur. Dann wird warm und kalt gespült.

Durch diese Behandlung wird die Wollanschmutzung weitgehend entfernt.

Färben des Wollanteils :
Man löst 0, 12 Teile der Kobaltkomplexverbindung, die auf 1 Atom Kobalt 2 Moleküle des Azofarbstoffes der Formel
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enthält, 0, 18 Teile der Kobaltkomplexverbindung, die auf 1 Atom Kobalt 2 Moleküle des Azofarbstoffes der Formel
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enthält, und 0, 7 Teile der Chromkomplexverbindung, die auf 1 Atom Chrom 2 Moleküle des Azofarbstoffes der Formel
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enthält, in 4000 Teilen Wasser und geht mit dem Mischgespinst bei 40-500 in das so erhaltene Färbebad ein. Alsdann gibt man 4 Teile Ammoniumsulfat zu, treibt inert 1/2 h zum Kochen und färbt 3/4 h kochend. Zuletzt wird das Mischgespinst mit kaltem Wasser gespült und getrocknet.

Das so behandelte Mischgespinst besitzt eine gute braunrote Ton-in-Ton-Färbung, die eine hohe Nass-, Licht- und Reibechtheit aufweist.

Das für die Zwischenreinigung verwendete Umsetzungsprodukt kann wie folgt hergestellt werden :
In einem 11 Rundkolben mit absteigendem Kühler und Vorlage werden 330 g Kokosfettsäure (1, 5 Mol), 345 g Diäthanolamin (3,35 Mol) und 1, 5 g p-Toluolsulfonsäure eingefüllt, Die Luft im Kolben wird durch Stickstoff verdrängt, und es wird auf eine Innentemperatur von 160 bis 1650 erhitzt. Man hält so lange auf dieser Temperatur, bis sich in der mit Eis gekühlten Vorlage 27-28 g Wasser angesammelt haben (1, 5 Mol), was nach etwa 4 h der Fall ist.

Nach Abkühlen erhält man 644-645 g einer schwach braun gefärbten Flüssigkeit, welche in Wasser vollständig klar löslich ist.

Beispiel 2 : Färben einer Polyester/Wolle-Mischung nach dem Einbad-Färbeverfahren.

100 Teile eines Mischgespinstes auf 50 Teilen Wolle und 50 Teilen'Polyesterfaserstoffen (Polyte- rephthalsäureglykolesterfasern) werden 10 min bei 500 mit einem Bad behandelt, das 1000 Teile Wasser, 4 Teile Salicylsäuremethylester und 1 Teil Natriumsalz der N-Benzyl- -heptadecylbenzimidazol-disul-
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ein gut dispergiertes Gemisch, das 0,5 Teile des Dispersionsfarbstoffes der Formel
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0, 12 Teile des Dispersionsfarbstoffes der Formel
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und 0, 14 Teile des Dispersionsfarbstoffes der Formel
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121 Atom Kobalt 2 Moleküle des Azofarbstoffes der Formel
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enthält, 0, 18 Teile der Kobaltkomplexverbindung, die auf 1 Atom Kobalt 2 Moleküle des Azofarbstoffes der Formel

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enthält, und 0.

7 Teile derChromkomplexverbindung, die auf 1 Atom Chrom 2 Moleküle des Azofarbstoffes der Formel
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enthält, zugegeben. Hierauf wird das Färbebad mit Wasser auf 4 000 Teile verdünnt, wonach die Temperatur innerhalb 30 min von 500 auf Kochtemperatur getrieben wird. Man färbt während 1 h bei Koch- temperatur. Dann wird warm und kalt gespült.

Nachreinigung :
Das gut gespülte Mischgespinst bringt man nun bei 500 in ein Reinigungsbad, das aus 1000 Teilen Wasser und 2 Teilen des Umsetzungsproduktes, dessen Herstellung im Beispiel 1 beschrieben ist, besteht.
Man treibt das Bad langsam von 50 auf 800 und hält es 30 min bei dieser Temperatur. Dann wird warm und kalt gespült.

Das sobehandelte Mischgespinst besitzt eine gute braunrote Ton-in-Ton-Färbung, die einehohe Nass-, Licht- und Reibechtheit aufweist,
Beispiel 3 : Man verfährt wie im Beispiel 1 oder 2 beschrieben, verwendet aber für die Zwischenreinigung bzw. Nachreinigung an Stelle des dort angegebenen Umsetzungsproduktes die gleiche Menge eines der nachstehenden Produkte. A, B oder C. Man erhält auf diese Weise gefärbte Mischgespinste, die ähnlich gute Eigenschaften besitzen wie die nach den Beispielen 1 und 2 behandelten Mischgespinste.

Das Produkt A lässt sich wie folgt herstellen : In einem 1/2 1-Rundkolben'mit Rührer, absteigendem Kühler und Vorlage werden 220 g KokosfettSäure (1, 0 Mol) 108 g Diäthanolamin (1, 05 Mol) und 1 g p-Toluolsulfonsäure so lange bei 160-165 gehalten, bis sich in der mit Eis gekühlten Vorlage 18 g Wasser angesammelt haben.

Das erhaltene Kondensationsprodukt wird hierauf in Gegenwart von 10/0 fein verteiltem Natrium bei 150 - 1600 mit 2 Mol Äthylenoxyd umgesetzt. Dann werden 40 g (0, 1 Mol) des Adduktes mit 12,5 g Di- äthanolamin 1 h bei 140-1500 gehalten.

Das Produkt B kann wie folgt hergestellt werden :
In einem 1/2 1-Rundkolben mit Rührer, absteigendem Kühler und Vorlage werden 220 g Kokosfettsäure (1, 0 Mol) 108 g Diäthanolamin (1, 05 Mol) und 1 g p-Toluolsulfonsäure so lange bei 160-165 gehalten, bis sich in der mit Eis gekühlten Vorlage 18 g Wasser angesammelt haben.

Das erhaltene Produkt wird hierauf in Gegenwart von lja fein verteiltem Natrium bei 150-1600 mit 9. Mol Äthylenoxyd umgesetzt.

Das Produkt C lässt sich folgendermassen gewinnen :
71 g des oben erwähnten Produktes B (0, 1 Mol) werden mit 12 g Diäthanolamin 1 h bei 140-1500 gehalten.

Statt zu erhitzen, können die beiden Komponenten auch bei Raumtemperatur (etwa 20 ) vermischt und dann einige Stunden stehen gelassen werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zum Färben von Mischungen aus Polyesterfasern und natürlichen stickstoffhaltigen Fasern wie Seide oder insbesondere Wolle, bei welchem der Polyesteranteil mit Dispersionsfarbstoffen und der aus natürlichen stickstoffhaltigen Fasern bestehende Anteil mit Wollfarbstoffen gefärbt werden und in wässerigem Medium eine Reinigung des mit dem Dispersionsfarbstoff angeschmutzten, aus natürlichen stickstoffhaltigen Fasern bestehenden Anteils durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Reini- gungsmittel zur Entfernung der Anschmutzung Umsetzungsprodukte aus höhermolekularen Fettsäuren und Oxyalkylmonoaminen sowie gegebenenfalls Äthylenoxyd, verwendet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischungen nach dem Zweibad- Färbeverfahren gefärbt werden und die Reinigung des angeschmutzten Anteils mit den angegebenen Um- setzungsprodukten nach dem Färben des Polyesteranteils mit Dispersionsfarbstoffen und vor dem Färben des aus natürlichen stickstoffhaltigen Fasern bestehenden Anteils mit Wollfarbstoffen als Zwischenreinigung durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischungen nach dem Einbad-Fär- beverfahren gefärbt werden und die Reinigung des angeschmutzten Anteils mit den angegebenen Um- setzungsprodukten am Schluss des Färbeprozesses als Nachreinigung durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man wässerige Bäder verwendet, die pro Liter 1- 3 g des Umsetzungsproduktes der angegebenen Art enthalten, und die Behandlung bei er- höhten Temperaturen von etwa 50 bis 1000, vorzugsweise 50-80 C, durchführt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reinigungs- mittel Produkte verwendet, die durch Umsetzung von höhermolekularen Fettsäuren mit Oxyalkylmonoaminen in einem molekularen Verhältnis von etwa 1 : 2 erhalten werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reinigungs- mittel das aus 1 Mol Kokosfettsäure und 2 Mol Diäthanolamin unter Abspaltung von etwa 1 Mol Wasser erhältliche Produkt verwendet.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reinigungsmittel Umsetzungsprodukte aus höhermolekularen Fettsäuren, Oxyalkylmonoaminen und Äthylenoxyd verwendet, wobei das molekulare Mengenverhältnis zwischen dem zur Umsetzung gelangenden Oxyalkylmonoamin und der zur Umsetzung gelangenden Fettsäure etwa l : l oder 2 : 1 beträgt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reinigungsmittel ein Produkt verwendet. das erhalten wird, wenn man an das durch Umsetzung von 1 Mol Kokosfettsäure mit 1 Mol Diäthanolamin erhältliche Kokosfettsäure- (di-oxyäthyl)-amid 2 oder 9 Mol Äthylenoxyd anlagert und das Anlagerungsprodukt im Molekularverhältnis von 1 : 1 mit Diäthanolamin umsetzt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reinigungsmittel ein Produkt verwendet, das erhalten wird, wenn man 1 Mol Kokosfettsäure mit 1 Mol Di- äthanolamin umsetzt und an das Umsetzungsprodukt 9 Mol Äthylenoxyd anlagert.