AT236226B - Verfahren zur Entwicklung einer belichteten photographischen Halogensilberemulsionsschicht - Google Patents
Verfahren zur Entwicklung einer belichteten photographischen HalogensilberemulsionsschichtInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Entwicklung einer belichteten photographischen Halogensilberemulsionsschicht
Die Entwicklung von photographischen Halogensilberemulsionsschichten findet normalerweise in einem alkalischen Medium in Anwesenheit einer organischen Entwicklersubstanz statt. Die Wirkung des Alkalis im Entwicklungsverfahren ist zweierlei :
1. Es fördert die Ionisierung der Entwicklersubstanz um eine genügende Menge von erzeugten Ionen instand zu setzen an der Reaktion teilzunehmen.
2. Es neutralisiert die Halogenwasserstoffsäure, die während der Entwicklung auf der Silberkornoberfläche freigesetzt wird, wodurch das Reaktionsgleichgewicht im Sinne der Entwicklung verlegt wird und wodurch die Entwicklungsreaktion selbst stark beschleunigt wird.
Das Alkali weist jedoch den Nachteil auf, dass es die photographischen Bäder dem Oxydationsangriff der Luft aufschliesst, wodurch sie unbeständig werden.
Als zweiter Nachteil sei erwähnt, dass die Alkalireste in die darauffolgenden Behandlungsbäder geraten, z. B. in die sauren Fixier- und neutralen Stabilisierbäder, wodurch ihre chemische Zusammensetzung beeinträchtigt wird.
Man hat nun überraschenderweise gefunden, dass man belichtete photographische Halogensilberemul- sionsschichten mit einer wässerigen Behandlungsflüssigkeit in Anwesenheit eines 3-Pyrazolidonderivats entwickeln kann, wenn man erfindungsgemäss die Entwicklung im neutralen oder sauren Medium und bei einer Temperatur von über 450C vornimmt. Vorzugsweise wird die Entwicklung zwischen 500 und 100 C durchgeführt.
Die Erfindung betrifft auch ein lichtempfindliches Material zur Durchführung des Verfahrens, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass die Halogensilberemulsionsschicht und/oder eine wasserdurchlässige Schicht, die sich an derselben Seite des Trägers befindet wie die Halogensilberemulsionsschicht, ein 3-Pyrazolidonderivat enthält.
Als 3-Pyrazolidonderivat wird vorzugsweise eine Verbindung der allgemeinen Formel :
EMI1.1
verwendet, in der bedeuten :
EMI1.2
Man hat ausgezeichnet gute Ergebnisse mit folgenden Verbindungen der oben erwähnten allgemeinen Formel erreicht : l-Phenyl-3-pyrazolidon
1- (m-Tolyl)-3-pyrazolidon
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
Medium lösen. Man kann die Entwicklersubstanz auch der Halogensilberemulsionsschicht und/oder einer andern wasserdurchlässigen Schicht an der Vorderseite des Materials einverleiben und man kann dann ein derartiges entwicklerhaltiges Material einfach mit warmem Wasser bei 45 - 1000C entwickeln.
Die Entwicklersubstanzmenge beträgt 10 - 300 g/Mol Silber. Man erhält jedoch die besten Ergebnisse mit 100 g/Mol Silber.
Als lichtempfindliches Material kann man Chlorsilber-, Bromsilber- und Jodsilberemulsionen oder Emulsionen von Mischungen dieser Silberhalogenide verwenden.
Die Silbermenge im Material kann zwischen 0, 3-3 g/m2 variieren, beträgt aber vorzugsweise
EMI2.2
Den Halogensilberemulsionsschichten kann man ausserdem die üblichen Ingredienzien zusetzen, z. B.
Ingredienzien zur Erhaltung eines neutralen Bildtons, Härtemittel, Stabilisiermittel und Entwicklungsbeschleuniger.
Als Ingredienzien zum Erhalten eines neutralen Bildtons kann man1-Phenyl-5-mercapto-1, 2, 3, 4-tetrazol und die in den brit. Patentschriften Nr. 561,875 und 695,905 beschriebenen Produkte verwenden.
Als Entwicklungsbeschleuniger ist Nalcamine G 13 (Handelsname für 1- (2- Hydroxy äthyl) -2-heptadecenyl- - 2-imidazolin, in den Handel gebracht von National Aluminate Corporation, Chicago, I1l., V. S. A.) gut geeignet.
NachEntwicklung muss man das belichtete Material fixieren oder stabilisieren. Geeignete Fixiermittel sind z. B. Natriumthiosulfat und seine Substitutionsprodukte wie Äthylnatriumthiosulfat.
Geeignete Stabilisiermittel sind z. B. 1, 3-Trimethylthioharnstoff, 2-Thioperhydro-s-triazin-2-on, 2-Thio-5-methylperhydro-s-triazin-2-on, 2-Thio-4-oxy-4-methylperhydropyrimidin-2-on und 4-Morpho- linylthiocarbamid. Die verwendeten Konzentrationen dieser Verbindungen können zwischen 0,5 und 5010 variieren und sind von der Flüssigkeitstemperatur und der Durchlaufgeschwindigkeit des Materials durch das Behandlungsbad abhängig.
Nach einer besonders interessanten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens, kann man die Entwicklung in Lösungen von Fixiermitteln oder Stabilisiermitteln statt in warmem Wasser durchführen. Man kann die Konzentration und die Temperatur in solcher Weise wählen, dass die Entwicklung einen genügenden Vorsprung vor dem Fixieren und Stabilisieren hat, so dass die ganze Bilderzeugung mit einer einzelnen Behandlung durchgeführt werden kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann man erfolgreich anwenden mit Materialien die für die Verwendung des Silberkomplexdiffusionsübertragungsverfahrens geeignet sind. Mit solchen Materialien bezeichnet man diejenigen die in den Verfahren verwendet werden, deren Grundsätze in der deutschen Patentschrift Nr. 887733 und in den brit. Patentschriften Nr. 614, 155 ; 654, 630 und 654,631 beschrieben sind.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1: Man beschichtet einen Papierträger mit einer Chlorbromjodsilberemulsionsschicht aus folgender Zusammensetzung :
EMI2.3
<tb>
<tb> Chlorbromjodsilberemulsion <SEP> mit <SEP> 50 <SEP> g <SEP> Silber <SEP> pro <SEP> l <SEP> 1000 <SEP> g
<tb> Wasser <SEP> 1240 <SEP> cm3 <SEP>
<tb> 40% <SEP> igue <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Formaldehyd <SEP> 5 <SEP> cm3
<tb> Nalcamine <SEP> G <SEP> 13 <SEP> (Handelsname) <SEP> 10 <SEP> g
<tb> 20%ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Saponin <SEP> 5 <SEP> cm
<tb>
Man vergiesst diese Emulsionsschicht derart, dass man mit 11 dieser Zusammensetzung 13 m Papier bedeckt.
Nach Trocknen belichtet man das erhaltene lichtempfindliche Material und entwickelt darauffolgend 2 sec in einen auf 800C erwärmten 1o/aigen wässerigen Lösung von l-Phenyl-3-pyrazolidon. Dann stabilisiert man das entwickelte Material bei Raumtemperatur in einer Lösung folgender Zusammensetzung :
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
<tb>
<tb> Thioharnstoff <SEP> 5 <SEP> g
<tb> Wasser <SEP> 100 <SEP> cm3 <SEP>
<tb>
Beispiel 2 :
Man beschichtet einen Papierträger mit einer Chlorsilberemulsionsschicht aus folgender Zusammensetzung :
EMI3.2
<tb>
<tb> Chlorsilberemulsion <SEP> mit <SEP> 29 <SEP> g <SEP> Silber <SEP> pro <SEP> l <SEP> 1000 <SEP> g
<tb> Wasser <SEP> 500 <SEP> cm3
<tb> 5%ige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 1-Phenyl-3-pyrazolidon <SEP> in <SEP> Äthanol <SEP> 500 <SEP> cm3
<tb> 40 jM.ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Formaldehyd <SEP> 5 <SEP> cm
<tb> age <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Saponin <SEP> 5 <SEP> cm3
<tb>
Man trägt die Emulsionsschicht in solcher Weise auf, dass man mit 11 20 m Papier beschichtet.
Nach Trocknen belichtet man das erhaltene lichtempfindliche Material und entwickelt dann 2 sec in Wasser bei 80 C. Darauffolgend stabilisiert man das entwickelte Material wie in Beispiel 1.
Beispiel 3 : Man beschichtet einen Papierträger mit einer Chlorsilberemulsionsschicht aus folgender Zusammensetzung :
EMI3.3
<tb>
<tb> Chlorsilberemulsion <SEP> mit <SEP> 15 <SEP> g <SEP> Silber <SEP> pro <SEP> l <SEP> 1000 <SEP> g
<tb> tige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Formaldehyd <SEP> 2,5 <SEP> cm <SEP> 3 <SEP>
<tb> edge <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Saponin <SEP> 2,5 <SEP> cm
<tb>
Man trägt die Emulsionsschicht in solcher Weise auf, dass man mit 11 20 m2 Papier beschichtet.
Dann trägt man darauf eine Nachschicht aus einer sorgen Lösung von 1-Phenyl-3-pyrazolidon in Äthanol auf. Das Material wird dann weiter wie in Beispiel 2 behandelt.
Beispiel 4 : Man beschichtet einen Papierträger mit einer Vorschicht mittels folgender Lösung bei 350C :
EMI3.4
<tb>
<tb> Wasser <SEP> 395 <SEP> cm'
<tb> Gelatine <SEP> 50 <SEP> g <SEP>
<tb> lodge <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> l- <SEP> (p-Tolyl)-5, <SEP> 5-dimethyl- <SEP>
<tb> - <SEP> 3-pyrazolidon <SEP> in <SEP> Äthanol <SEP> 550 <SEP> cm
<tb> 20%ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Saponin <SEP> 5 <SEP> cm
<tb>
Man. trägt diese Vorschicht derart auf, dass man mit 1 1 10 mi Papier beschichtet.
Darauf vergiesst man eine Chlorsilberemulsionsschicht ausgehend von folgender Zusammensetzung :
EMI3.5
<tb>
<tb> Chlorsilberemulsion <SEP> mit <SEP> 15 <SEP> g <SEP> Silber <SEP> pro <SEP> l <SEP> 1000 <SEP> g
<tb> 40%ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Formaldehyd <SEP> 5 <SEP> cm
<tb> lige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 1-Phenyl-5-mercapto-
<tb> - <SEP> 1, <SEP> 2,3, <SEP> 4-tetrazol <SEP> in <SEP> Äthanol <SEP> 25 <SEP> cm3
<tb> tige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Saponin <SEP> 5 <SEP> cm3
<tb>
Man trägt diese Emulsionsschicht derart auf, dass man mit 1 I 20 m 2 Papier beschichtet.
Nach Trocknen belichtet man das lichtempfindliche Material und entwickelt und stabilisiert darauffolgend gleichzeitig 5 sec in einer auf 900C erwärmten Lösung folgender Zusammensetzung :
EMI3.6
<tb>
<tb> Thioharnstoff <SEP> 2 <SEP> g <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 100 <SEP> cm <SEP> 3 <SEP>
<tb>
Beispiel S : Ein photographisches Material wird hergestellt durch Beschichten eines Papierträgers mit einer Chlorsilberemulsionsschicht aus folgender Zusammensetzung :
EMI3.7
<tb>
<tb> Chlorsilberemulsion <SEP> mit <SEP> 15 <SEP> g <SEP> Silber <SEP> pro <SEP> l <SEP> 1000 <SEP> g <SEP> 3 <SEP>
<tb> 40%igue <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Formaldehyd <SEP> 2,5 <SEP> cm
<tb> 20loge <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Saponin <SEP> 2,5 <SEP> cm3
<tb>
Ein Bildempfangsmaterial wird hergestellt durch Beschichten eines Papierträgers mit einer Keimschicht aus einer Suspension folgender Zusammensetzung :
EMI3.8
<tb>
<tb> Wasser <SEP> 200cm
<tb> Gelatine <SEP> 10 <SEP> g <SEP>
<tb> Zinksulfid <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> g <SEP>
<tb> 20%ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Saponin <SEP> 2 <SEP> cm*
<tb>
<Desc/Clms Page number 4>
Nach bildgemässer Belichtung leitet man. das lichtempfindliche Material zusammen mit dem Bildempfangsmaterial durch ein Diffusionsübertragungsentwicklungsgerät, das eine auf 800C erwärmte Behandlungsflüssigkeit folgender Zusammensetzung enthält :
EMI4.1
<tb>
<tb> Wasser <SEP> 1000 <SEP> er, <SEP> ? <SEP>
<tb> Natriumthiosulfat <SEP> (wasserfrei) <SEP> 5g
<tb> l-Phenyl-3-pyrazolidon <SEP> 20 <SEP> g <SEP>
<tb>
Nach Andrücken zwischen den Gummiwalzen des Entwicklungsgerätes und nach einer Berührungszeit von ungefähr 10 sec trennt man die beiden Materialien voneinander.
Man erhält einen positiven Abzug des Originals.
Beispiel 6 : Ein photographisches Material wird hergestellt durch Auftragen auf einen Papiertiäger einer Keimschicht aus einer Suspension folgender Zusammensetzung :
EMI4.2
<tb>
<tb> Wasser <SEP> 50cm
<tb> 10%ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Gelatine <SEP> 30 <SEP> cm3
<tb> Natriumsulfid <SEP> 0,023 <SEP> g
<tb> Kobaltonitrat <SEP> 0,091 <SEP> g
<tb> 5% <SEP> ige, <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 1-Phenyl-3-pyrazolidon <SEP> in <SEP> Äthanol <SEP> 20 <SEP> cm3
<tb> 40%ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Formaldehyd <SEP> 1 <SEP> cm,
<tb>
Nach Trocknen vergiesst man darauf eine lichtempfindliche Emulsionsschicht aus folgender Zusammensetzung :
EMI4.3
<tb>
<tb> Gelatinechlorsilberemulsion <SEP> mit <SEP> 29 <SEP> g <SEP> Silber <SEP> pro <SEP> 1 <SEP> 100 <SEP> g
<tb> 5%ige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> I-Phenyl-3-pyrazolidon <SEP> in <SEP> Äthanol <SEP> 30 <SEP> cm3
<tb> Wasser <SEP> 20cm
<tb> 20%ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Saponin <SEP> 1 <SEP> cm3
<tb>
Nach Trocknen belichtet man das lichtempfindliche Material bildgemäss und entwickelt 30 sec in folgender Entwicklerzusammensetzung bei 50 C :
EMI4.4
<tb>
<tb> . <SEP> Wasser <SEP> 1000 <SEP> cm <SEP> 3- <SEP>
<tb> wasserfreies <SEP> Natriumsulfit <SEP> 5 <SEP> g <SEP>
<tb> wasserfreies <SEP> Natriumbisulfit <SEP> 5 <SEP> g <SEP>
<tb> wasserfreies <SEP> Natriumtbiosulfat <SEP> 7 <SEP> g <SEP>
<tb>
Nach einigen Sekunden wird das Bild sichtbar und erfolgt die spontane Lösung der Emulsion.
Man erhält einen positiven Abzug des Originals.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Entwicklung einer belichteten photographischen Halogensilberemulsionsschicht mit einer wässerigen Behandlungsflüssigkeit in Anwesenheit eines 3-Pyrazolidonderivats, dadurch gekenn- zeichnet, dass man die Entwicklung im neutralen oder sauren Medium und bei einer Temperatur von über 450C vornimmt.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Entwicklung zwischen 50 und 1000C durchführt.3. Lichtempfindliches photographisches Material zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogensilberemulsionsschicht und/oder eine wasserdurchlässige Schicht, die sich an derselben Seite des Trägers befindet wie die Halogensilberemulsionsschicht, ein 3-Pyrazolidonderivat enthält.4. Lichtempfindliches photographisches Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als 3-Pyrazolidonderivat eine Verbindung der allgemeinen Formel : EMI4.5 <Desc/Clms Page number 5> verwendet wird, in der bedeuten : R ein Arylradikal oder ein substituiertes Arylradikal, R ein Wasserstoffatom oder eine Acylgruppe, und R3, R4'Rs R-undR (gleich oder verschieden) ein Wasserstoffatom, ein Alkylradikal, ein substituiertes Alkylradikal, ein Arylradikal oder ein substituiertes Arylradikal.5. Behandlungsflüssigkeit zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein 3-PyrazoJinderivat enthält.6. Behandlungsflüssigkeit nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das 3-Pyrazolidonderivat eine Verbindung der allgemeinen Formel : EMI5.1 ist, in der bedeuten : R ein Arylradikal oder ein substituiertes Arylradikal, R ein Wasserstoffatom oder eine Acylgruppe und R, R,R und R6 (gleich oder verschieden) ein Wasserstoffatom, ein Alkylradikal, ein substituiertes Alkylradikal, ein Arylradikal oder ein substituiertes Arylradikal.7. Behandlungsflüssigkeit zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Komplexiermittel für Halogensilber enthält.8. Behandlungsflüssigkeit zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Stabilisiermittel für Halogensilber enthält.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL236226X | 1961-01-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| AT236226B true AT236226B (de) | 1964-10-12 |
Family
ID=19780304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT43862A AT236226B (de) | 1961-01-20 | 1962-01-19 | Verfahren zur Entwicklung einer belichteten photographischen Halogensilberemulsionsschicht |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT236226B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1772123A1 (de) * | 1967-04-20 | 1971-02-18 | Ciba Geigy | Verfahren zur Entwicklung photographischer Silberbilder |
-
1962
- 1962-01-19 AT AT43862A patent/AT236226B/de active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1772123A1 (de) * | 1967-04-20 | 1971-02-18 | Ciba Geigy | Verfahren zur Entwicklung photographischer Silberbilder |
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