AT235858B - Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiummono-chloriden, -bromiden oder -jodiden - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiummono-chloriden,-bromiden oder-jodiden 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 eine partielle Synthese statt : 
 EMI1.3 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Das Dialkylaluminiummonohydrid reagiert dann unter niedrigem Druck mit weiterem Olefin und ergibt Aluminiumtrialkyl gemäss nachstehender Gleichung : 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
Durch Zersetzung mit 2-Äthylhexylalkohol werden 253,1 Nml/g eines Gases entwickelt, welches ge- mäss der gaschromatographischen Analyse aus 92,   5% Äthan   und geringen   Wasserstoff- und Butanmengen   besteht. 



   Das erhaltene Produkt besteht im wesentlichen aus   (CHAAlBr   (theoretisch   AI 16, 36% :   theoretisch   Br 48, 430/o).    



     Beispiel 7 : 60,   5 g   (CHAIH   mit den Eigenschaften des in Beispiel 6 beschriebenen Produktes werden in eine Apparatur wie in Beispiel 6 beschrieben, in welcher jedoch der Tropftrichter durch eine geeignete Jod-Dosierungsvorrichtung ersetzt wurde, eingebracht. Gemäss der in Beispiel 6 beschriebenen
Verfahrensweise werden hierauf etwa 88 g Jod langsam zugesetzt. Während der Reaktion werden etwa 7 NI eines im wesentlichen   aus H.   bestehenden Gases entwickelt. 



   Durch Destillation unter einem Hochvakuum werden 134 g eines Produktes erhalten, welches die nachfolgenden analytischen Merkmale aufweist   :     Al 13, 151c, J 55. 310.   



   Bei Zersetzung mit 2-Äthylhexylalkohol entwickelt das Produkt 212 Nml/g eines Gases, welches im wesentlichen aus Äthan mit geringeren Mengen Butan und Wasserstoff besteht. 



    Das Produkt besteht daher im wesentlichen aus (CH) AU (theoretisch Al 12,7%; theoretisch J 59,8%). 



  Beispiel 8 : 60, 5 g eines im Autoklaven aus H., Al und Isobuten bei 120'C unter einem Druck von 200 atm und mit einem Überschuss von H. und Al erhaltenen Produktes werden in eine Apparatur wie   in Beispiel 1 beschrieben eingebracht. 



   Dieses Produkt hat einen Al-Gehalt von 17,9% und entwickelt durch Zersetzung von 2-Äthylhexyl- alkohol ein Gas, welches gemäss der-gaschromatographischen Analyse aus 33 Mol-% H besteht, wobei der übrige Anteil Isobutan mit geringen Mengen an Butan ist ; das Produkt besteht daher aus Aluminiumdiisobutylmonohydrid. 



   Gemäss der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise werden 4, 7 NI wasserfreies Cl (entsprechend in g-Atomen der in der metallorganischen Verbindung anwesenden Al-Menge mit einem Überschuss von
5%) eingebracht. Der Kolben wird schliesslich während 60 min auf   80 C   erhitzt. 



   Während der Reaktion werden etwa   5, 4 NI   eines Gases, welches überwiegend aus   H   mit geringeren Mengen an Isobutan und kleinen Mengen an Pentan und n-Butan besteht, entwickelt. 



   Durch Destillation unter einem Hochvakuum werden 65 g eines Produktes mit den nachfolgenden analytischen Werten   erhalten : AI 15% Cl 21, 8%.   



   Dieses Produkt entwickelt bei Zersetzung mit 2-Äthylhexylalkohol 228 Nml/g eines Gases, welches gemäss der gaschromatographischen Analyse die nachfolgende Zusammensetzung aufweise : 94% Isobutan ; 3%   n-Butan;   geringe Mengen anderer Kohlenwasserstoffe und Wasserstoff. 



   Das erhaltene Produkt ist daher im wesentlichen Aluminiumdiisobutylmonochlorid (theoretisch Al 15,   2%,   theoretisch Cl 20, 1%). 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiummono-chloriden, -bromiden oder -jodiden aus entsprechende Alkylreste aufweisenden Alkylaluminiumverbindungen und den entsprechenden Halogenen, dadurch gekennzeichnet, dass als Alkylaluminiumverbindung ein Dialkylaluminiummonohydrid verwendet und die Umsetzung etwa bei Raumtemperatur vorgenommen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass es unter gewöhnlichem Druck ausgeführt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass es unter Überdruck ausgeführt wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es unter wasserfreiem Stickstoff ausgeführt wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Dialkylaluminiummonohydrid in reinem Zustand verwendet wird.

   6. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das Dialkylaluminiummonohydrid in Lösung in Kohlenwasserstofflösungsmitteln verwendet wird.

   7. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass ein Dialkylaluminiummonohydrid verwendet wird, welches einen geringen Anteil des entsprechenden Aluminiumtrialkyls enthält.

   8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung von Diäthylaluminiummonochlorid Diäthylaluminiummonohydrid mit Chlor bei Raumtemperatur umgesetzt wird. <Desc/Clms Page number 5>

   9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung von Aluminiumdiisobutylmonochlorid Aluminiumdiisobutylmonohydrid mit Chlor umgesetzt wird.