AT228232B - Verfahren zur Abtrennung von reinen Berylliumdialkylen aus Mischungen, die auch Aluminiumtrialkyle enthalten - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Abtrennung von reinen Berylliumdialkylen aus
Mischungen, die auch Aluminiumtrialkyle enthalten 
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 ein Ölbad taucht und während 2 h unter Rühren auf   700C   erhitzt wird, wobei im Autoklav ein Äthylen- druck von 5 bis 7 atm aufrecht erhalten wird. 



   Dann wird die Suspension entleert, das Lösungsmittel abgedampft und schliesslich werden die   flüssi-   gen metallorganischen Verbindungen durch Destillation unter Hochvakuum (0,01 mm Hg) gewonnen. 



   160 g einer Substanz, die 11, 1% Al und 6, 83% Be (Cl ist abwesend) enthält, werden erhalten. 



   Durch Zersetzung mit 2-Äthylhexylalkohol wird ein Gas entwickelt, das im wesentlichen aus Äthan besteht. Die Mischung enthält daher 1,2 Mole Berylliumdiäthyl und 0,66 Mole Aluminiumtriäthyl. 



   Dieser Mischung werden 95 g wasserfreies Chinolin (0,75 Mole, das entspricht einem Überschuss von ungefähr 10% in bezug auf das anwesende Aluminiumtriäthyl) zugesetzt und das Ganze wird während 1 h unter Rühren auf   800C   erhitzt. 



   Eine ziemlich viskose gelbe Flüssigkeit wird erhalten. 161 g dieses Produktes von insgesamt 255 g werden in einem Dünnschichtdestillationsapparat unter einem Vakuum von 0, 005 mm Hg destilliert, wobei die heisse Wand auf   70 - 800C   erhitzt wird. 



   Es wurden 38 g Destillat erhalten, das 12% Be enthält und frei von Cl und Al ist. 



   Dieses Produkt entwickelt bei der Zersetzung mit   2-Äthylhexylalkohol   ein Gas, das im wesentlichen aus Äthan besteht. Es ist daher   Be(CH).   



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Abtrennung von reinen Berylliumdialkylen aus Mischungen, die auch Aluminiumtrialkyl enthalten,   welche Mischungen insbesondere z. B. dann anfallen, wenn Berylliumalkylhalogeni-   de unter dem katalytischen Einfluss von Aluminiumtrialkyl mit Alkalihydriden in Berylliumalkylhydride übergeführt und letztere durch Einwirken von Olefinen auf das erhaltene Reaktionsgemisch in Berylliumdialkyle umgewandelt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung mit einer der anwesenden Aluminiumtrialkylmenge mindestens äquimolekularen Menge eines solchen Elektronendonators aus der Gruppe der Äther, Thioäther, tertiären Amine, Stickstoffbasen,   Trialkylphosphine,-arsine.-stibine   und - bismutine versetzt wird,

   dass die entstehende Aluminiumtrialkyl-Elektronendonator-Komplexverbindung wesentlich schwerer flüchtig ist als das Berylliumdialkyl und dass das Berylliumdialkyl dann von dem gebildeten Komplex durch Destillation bei vermindertem oder normalem Druck getrennt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einsatzmischung verwendet wird, die als Berylliumdialkyl Berylliumdiäthyl enthält.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Elektronendonator Chinolin verwendet wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Elektronendonators so bemessen wird, dass das Molverhältnis Elektronendonator : Aluminiumtrialkyl 1, 1 beträgt.