DE937955C - Verfahren zur Herstellung eines Dilactams - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines DilactamsInfo
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- DE937955C DE937955C DEO2074A DEO0002074A DE937955C DE 937955 C DE937955 C DE 937955C DE O2074 A DEO2074 A DE O2074A DE O0002074 A DEO0002074 A DE O0002074A DE 937955 C DE937955 C DE 937955C
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- Verfahren zur Herstellung eines Dilactams
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur H2C CH, Herstellung eines Dilactams, bei dem man entweder I I Dibutolacton durch Behandlung mit Ammoniak oder H 2 C C C CH a-Pyrrolidon durch Behandlung mit Alkalialkoholaten in Dibutolactam überführt. 0=C CH, Die Reaktionen können durch folgende Gleichungen dargestellt werden: Dibutolacton O a NH3 H,C CH, H2C CH, 2 H2 C C=O + z NaOCH3 -3 H,C C C CH, \N/ \N/ H H O C\ @CH2 N a-Pyrrolidon Dibutolactam H - Die erhaltenen Zersetzungsprodukte werden mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, wobei vorzugsweise Äther angewendet wird. Nach Abdestillieren des organischen Lösungsmittels wird der Rückstand, vorzugsweise- mit verdünnten Laugen, z. B. verdünnter Natronlauge, auf einen pH-Wert von ungefähr 8 bis 9 gebracht. Hierauf wird die alkalische Lösung mittels organischer Lösungsmittel, vorzugsweise Äther, extrahiert und die erhaltene organische Lösung destilliert.
- Dibutolactam war bisher unbekannt und wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Form feiner gelber Kristalle erhalten, die bei i55° bei einem Druck von 4,5 mm Hg sieden. Die neue Verbindung stellt ein wertvolles Produkt zur Durchführung von chemischen Synthesen dar. Beispiel i i2 g Dibutolacton, die aus Butyrolacton durch Reaktion mit Natriummethylat erhalten worden sind (F. 86°), werden im Autoklav zum Schmelzen gebracht, und durch Einleiten von gasförmigem Ammoniak wird der Druck 3 Stunden auf 8 atü gehalten. Die Zufuhr von Ammoniak wird hierauf abgestellt, und man erhitzt auf 24o°, wobei gleichzeitig der- Druck steigt. Nach 2 Stunden ist die Umsetzung beendet. Das Reaktionsprodukt wird -nun -durch Destillation im Hochvakuum gereinigt. Dibutolactam wird in Form feiner gelber Kristalle erhalten und hat einen Siedepunkt von z55° bei einem Druck von 4,5 mm H9. Die Ausbeute an Dibutolactam beträgt, bezogen auf Dibutolacton, etwa 4o01, der Theorie.
- Analyse: Ber. 63,i90/, C und 7,89°% H. Gef. 63,00°% C und 7,40°1o H. Beispiel 2 In 40o ccm absolutem Methanol werden 239 Natrium gelöst und in die Lösung unter schwachem Sieden unter Rückfluß 85 g (i Mol) a-Pyrrolidon tropfenweise zugegeben. Das Gemisch wird nun 3 Stunden unter Rückfluß erhitzt. Nach dem Abdestillieren des Methanols hinterbleibt eine gelbe Masse, die mittels i50/,iger Salzsäure auf einen pH-Wert von 3 gebracht wird. Die erhaltene saure Lösung wird mit Äther extrahiert und der Äther bei möglichst niedriger Temperatur abdestilliert. Der im Äther gelöste Teil wird mit 3°loiger Natronlauge versetzt und auf einen pH-Wert von 8 bis 9 gebracht. Die alkalische Lösung wird hierauf abermals ausgeäthert und der Äther im Vakuum abdestilliert. Es werden feine gelbliche Kristalle, bestehend aus Dibutolactam (F. i05°), mit einer Ausbeute von 4001o der Theorie erhalten. Analyse: Ber. 63,ig0/0 C und 7,8901, H.
- Gef. 62,8o0/, C und 7,40% H.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Dilactams, dadurch- gekennzeichnet, daß man entweder Dibutolacton durch Behandlung mit Ammoniak oder a-Pyrrolidon durch Behandlung mit Alkalialkoholaten in Dibutolactam überführt. Angezogene Druckschriften Beilsteins Handbuch der organischen Chemie, 4. Auflage, Bd. 17, S. 234; Liebigs Annalen der Chemie, Bd.267 (i892), S. i92 bis i94; Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft, 69 (i936), S. 2727 bis 273i.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT937955X | 1951-02-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE937955C true DE937955C (de) | 1956-01-19 |
Family
ID=3683276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEO2074A Expired DE937955C (de) | 1951-02-28 | 1952-01-03 | Verfahren zur Herstellung eines Dilactams |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE937955C (de) |
-
1952
- 1952-01-03 DE DEO2074A patent/DE937955C/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
None * |
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