AT219588B - Verfahren zur Herstellung von Acetylsalicylsäure - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Acetylsalicylsäure 
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    S. P.-QualitätBeispiel :   
Ein Trockenmischer (Fassungsraum 0, 14 m3 mit Glasauskleidung und Ummantelung), der für Destillation unter Vakuum geeignet ist, wird mit 31, 25 kg Salicylsäure,   25, 36   kg Essigsäureanhydrid und 11, 30 kg Essigsäure beschickt, der Motor angelassen, um den Mischer um seine horizontale Achse zum Umlaufen zu bringen, und im Mantel wird mittels einer Pumpe Wasser. einer Temperatur von   90-91   C   zirkuliert. 



  Nach ungefähr   l-f   Stunden erreicht die Innentemperatur im Mischer   870 C.   Unterdruck kommt zur Anwendung, um einen Innendruck von 170 mm Hg absolut zu erzeugen, dieser Druck wird während der ersten Stunde nur wenig herabgesetzt, nachher aber in solchem Mass gesenkt, dass er während der folgenden 4 Stunden auf 110 mm Hg absolut gesunken ist. Der Druck wird während der nächsten Stunde auf 30 mm Hg absolut abgesenkt und auf dieser Höhe weitere 3 Stunden gehalten. Die messbare Destillation ist im wesentlichen bei einem absoluten Druck von 90 mm Hg vollständig, die Wassertemperatur im Mantel des Trockenmischers wird auf 90 bis   910 C   gehalten. Nach Vollendung des Vorganges wird das teilweise Vakuum aufgehoben, und nach Öffnen des Mischers wird das Material lose in einen Trog gestürzt.

   Die Ausbeute beträgt 35, 40 kg   (92% der   Theorie). Das Produkt kann leicht in Tablettenform überführt werden. 



   Die durch Destillation wiedergewonnenen Flüssigkeiten bestehen hauptsächlich aus Essigsäure und einer kleinen Menge an Essigsäureanhydrid und wiegen 26, 00 kg   (95% der   theoeretischen Wiedergewinnung). 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von Acetylsalicylsäure durch Umsetzung von Salicylsäure mit einem Überschuss Essigsäureanhydrid bei Temperaturen unter 100   C, dadurch gekennzeichnet, dass ein 2 bis 20% iger Überschuss Essigsäureanhydrid verwendet wird, wobei die Umsetzung in einem geschlossenen Gefäss bei Temperaturen zwischen 85 und 95   C und einem Anfangsdruck von etwa 170 mm Hg absolut   stattfindet und dieser Druck allmählich auf etwa 80 bis 100 Hg absolut bei unveränderter Temperatur   zum im wesentlichen vollständigen Abdestillieren aller flüssigen Anteile verringert wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck bei gleichbleibender Temperatur auf etwa 30 mm Hg absolut zur Entfernung aller flüchtigen Anteile weiter verrringert wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Gegenwart eines inerten Verdünnungsmittel durchgeführt wird, das bei den genannten verringerten Drucken zwischen 85 und 95 C siedet.