AT216474B - Verfahren zur Trennung der Seltenen Erden voneinander und von Yttrium durch Ionenaustausch - Google Patents

Verfahren zur Trennung der Seltenen Erden voneinander und von Yttrium durch Ionenaustausch

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AT216474B
AT216474B AT611458A AT611458A AT216474B AT 216474 B AT216474 B AT 216474B AT 611458 A AT611458 A AT 611458A AT 611458 A AT611458 A AT 611458A AT 216474 B AT216474 B AT 216474B
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sep
eluted
zinc
yttrium
ethylenediaminetetraacetic acid
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AT611458A
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Pawel Krumholz
Kazimierz Jozef Bril
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Pawel Krumholz
Kazimierz Jozef Bril
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   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Trennung der Seltenen Erden voneinander und von Yttrium durch Ionenaustausch 
Unter den zahlreichen, zur Trennung der Seltenen Erden und des Yttriums vorgeschlagenen Ionenaustauschverfahren zeichnet sich jenes durch eine besondere Wirksamkeit aus, bei dem eine mit dem zu trennenden Ionengemisch beladene Ionenaustauschersäule mit einer Äthylendiamintetraessigsäure enthaltenden Lösung eluiert und das erhaltene Eluat durch eine zweite, mit Kupferionen beladene   Säule gelei-   tet wird. Die grosse Beständigkeit des Kupferkomplexes der Äthylendiamintetraessigsäure bewirkt, dass die an der zweiten Säule adsorbierten Kupferionen quantitativ gegen die aus der ersten Säule als Äthylendiamintetraessigsäure-Komplexe eluierten Seltenen Erden ausgetauscht werden.

   Im Laufe der Elution wandern daher die Seltenen Erden in Form einer scharf begrenzten Zone die zweite Säule entlang und schieben dabei das Kupfer vor sich her, ohne selbst in die Kupferzone einzudringen. Die Elution der Seltenen Erden aus der zweiten Säule beginnt somit erst dann, wenn alles Kupfer diese verlassen hat. 



   Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist aber, dass die Rückgewinnung der Äthylendiamintetraessigsäure aus den kupferhaltigen Eluaten ernstliche technische und wirtschaftliche Schwierigkeiten bereitet. So ermöglicht z. B. das Ansäuern solcher Eluate nur eine sehr unvollständige Rückgewinnung eines stark mit Kupfer verunreinigten Produktes. 



   Es ist bekannt, dass bei der oben beschriebenen Arbeitsweise das Kupfer durch Nickel, Blei oder dreiwertiges Eisen ersetzt werden kann, die ebenso stabile oder stabilere Komplexe mit Äthylendiamintetraessigsäure bilden wie Kupfer. Ein besonderer Vorteil gegenüber der Verwendung von Kupfer wird dadurch jedoch nicht erreicht. 
 EMI1.1 
 mium wurde bisher von keiner Seite in Betracht gezogen. Es war in diesem Falle auch keineswegs zu erwarten, dass alle Seltenen Erden im Laufe der Eluierung eine scharfe Grenze gegenüber dem Zink bzw. 



  Kadmium bewahren würden, wie es beim Kupfer bezweckt und auch erreicht wurde. 



   In der Tat stellten wir fest, dass, wenn eine mit Ytter- und Ceriterden beladene Ionenaustauschersäule mit einer ammoniakalischen Lösung von Äthylendiamintetraessigsäure eluiert und das erhaltene Eluat über eine zweite, mit Zink- bzw. Kadmiumionen beladene Säule geleitet wird, die Yttererden unmittelbar in die Zink- bzw. Kadmiumzone eindringen ; denn das aus der zweiten Säule abfliessende Eluat enthält vom Beginn an neben Zink bzw. Kadmium auch schon Seltene Erden. Im weiteren Verlauf der Elution wird die Gesamtmenge der Yttererden vom Lutetium bis zum Holmium sowie der Grossteil des Dysprosiums gemeinsam mit Zink bzw. Kadmium eluiert. Erst Gadolinium und die Ceriterden werden zum Grossteil bzw. zur Gänze nach Zink bzw. Kadmium eluiert. Yttrium nimmt eine Mittelstellung zwischen Dysprosium und Gadolinium ein. 



   Es ist daher umso bemerkenswerter, dass, wie von uns erstmalig festgestellt wurde, nicht nur die nach dem Zink bzw. Kadmium eluierten Seltenen Erden, sondern gerade die gemeinsam mit ersteren eluierten Yttererden mit hervorragendem Wirkungsgrad voneinander getrennt werden. 



   Die Verwendung von Zink oder Kadmium an Stelle des Kupfers bedeutet aber einen wesentlichen wirtschaftlichen Vorteil, da nunmehr die Äthylendiamintetraessigsäure in einfachster Weise und mit hervorragender Ausbeute wiedergewonnen werden kann. Wir fanden nämlich, dass ganz im Gegenteil zum Verhalten des Kupferkomplexes der Zink- bzw. Kadmiumkomplex der Äthylendiamintetraessigsäure 

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 EMI2.1 
 

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 geleitet und an diese quantitativ adsorbiert. Die Kapazität des Austauschers war dadurch zu 95% ausgenützt. Eine zweite Trennsäule von 10 cm Durchmesser und 2, 4 m Höhe, denselben Basenaustauscher enthaltend, wurden mit einer Lösung von Zinksulfat bis zur völligen Sättigung beschickt. Die adsorbierte Zinkmenge betrug 884 g, äquivalent 1100 g Zinkoxyd.

   Die beiden Säulen wurden in Serie geschaltet, so dass das Eluat der ersten direkt durch die zweite Trennsäule floss. Als Eluiermittel wurde eine   2% igue   ammoniakalische Lösung von Äthylendiamintetraessigsäure mit einem pH-Wert von 8, 45 verwendet. Die Eluierung erfolgte bei   300C   und bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 10 l/Std. Zur völligen Eluierung wurden 270 1 der Eluierflüssigkeit verwendet. Es wurden zunächst 15 Einzelfraktionen je   9 1   und weitere von 18 1 gesondert aufgefangen. Diese Fraktionen enthielten 37% der verwendeten Erden. Die Restmenge wurde in einer einzigen Fraktion zusammengefasst. Die aus letzterer durch Oxalatfällung isolierten Oxyde bestanden zu 99, 8% aus Yttriumoxyd, das somit in diesem hohen Reinheitsgrad mit einer Ausbeute von 78% erhalten wurde.

   Weitere 15% wurden aus der vorletzten Fraktion in einem Reinheitsgrad von 96, 5% isoliert. Die ersten 15 Fraktionen enthielten die in dem ursprünglichen Oxydgemisch enthaltenen Yttererden, wobei die einzelnen Elemente in den jeweiligen Fraktionen beträchtlich angereichert waren. So enthielten Fraktionen 4 und 5   57%   des ursprünglich vorhandenen Erbiumoxyds in einem Reinheitsgrad von 98%. Fraktionen 8 und 9 enthielten 50% der ursprünglichen Holmiumoxydmenge in einem Reinheitsgrad von   96ci.   Dies ist in Hinblick auf den geringen Erbium-und Holmiumgehalt des Ausgangsmaterials als eine ganz vorzügliche Trennleistung anzusehen.

   Die vollständige Analyse aller Fraktionen ist in Tabelle I zusammengefasst. 
 EMI3.1 
 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> I% <SEP> R2O3 <SEP> % <SEP> 2nD <SEP> YO, <SEP> Tm, <SEP> O3 <SEP> Er2O3 <SEP> ho2O3 <SEP> Dy2O3 <SEP> Y2O3
<tb> eluiert <SEP> eluiert
<tb> 0, <SEP> 97 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 85 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5.

   <SEP> 
<tb> 1, <SEP> 21 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 45 <SEP> 25 <SEP> 27,5 <SEP> *
<tb> 1,25 <SEP> 7,6 <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 87
<tb> 1,51 <SEP> 7, <SEP> 1-1, <SEP> 2 <SEP> 98 <SEP> < 0, <SEP> 5
<tb> 1, <SEP> 07 <SEP> 8, <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 97, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 43 <SEP> 6, <SEP> 8 <SEP> 76 <SEP> 23
<tb> 0, <SEP> 32 <SEP> 7, <SEP> 0 <SEP> 23 <SEP> 77
<tb> 0, <SEP> 46 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP> 95 <SEP> < 0, <SEP> 5
<tb> 0, <SEP> 66 <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 97 <SEP> 2
<tb> 0, <SEP> 60 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 76 <SEP> 22 <SEP> 2
<tb> 0, <SEP> 95 <SEP> 6, <SEP> 8-17 <SEP> 78 <SEP> 5
<tb> 2, <SEP> 13 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 1 <SEP> 90 <SEP> 9
<tb> 3, <SEP> 25 <SEP> 5, <SEP> 2-87 <SEP> 13
<tb> 3,9 <SEP> 5,2 <SEP> 73 <SEP> 27
<tb> 5, <SEP> 8 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 34 <SEP> 66
<tb> 12, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 3,

   <SEP> 5 <SEP> 96, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 62, <SEP> 8 <SEP> < 0,2 <SEP> 99,8
<tb> 100 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 11 <SEP> 80, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI3.3 
 



      LOBeispiel 2 :   Der in diesem Beispiel beschriebene Versuch unterscheidet sich von dem des Beispiels 1 dadurch, dass beide Kolonnen eine Länge von 2,4 m hatten. Die Gesamtmenge an Seltenen Erdund Yttriumoxyden, mit der die erste Kolonne beschickt wurde, betrug 1030 g und die Menge von Zinkoxyd, mit der die zweite Kolonne beschickt wurde, 1070 g. 



   Die Zusammensetzung der einzelnen Fraktionen sowie die des Ausgangsmaterials ist in Tabelle II wiedergegeben. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

   Tabelle II    
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Volumen <SEP> der <SEP> % <SEP> R2O3 <SEP> % <SEP> ZnO <SEP> Yb2O3 <SEP> Tm2O3 <SEP> Er2O3 <SEP> Ho2O3 <SEP> Dy2O3 <SEP> Y2O3
<tb> Fraktionen <SEP> eluiert <SEP> eluiert
<tb> in <SEP> 1
<tb> 18 <SEP> 0, <SEP> 97 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 82 <SEP> 6,5 <SEP> 5,5 <SEP> *
<tb> 9 <SEP> 1,21 <SEP> 6,5 <SEP> 68 <SEP> 15 <SEP> 13, <SEP> 5 <SEP> *
<tb> 13 <SEP> 1,58 <SEP> 11 <SEP> 10 <SEP> 16,5 <SEP> 71 <SEP> 0, <SEP> 5
<tb> 12 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 9, <SEP> 8-2, <SEP> 5 <SEP> 95, <SEP> 5 <SEP> 2
<tb> 8 <SEP> 1,05 <SEP> 6, <SEP> 7 <SEP> - <SEP> 89 <SEP> 10
<tb> 8 <SEP> 0, <SEP> 47 <SEP> 6,7 <SEP> 47 <SEP> 52 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 24 <SEP> 1,27 <SEP> 19,

  5 <SEP> 3 <SEP> 90 <SEP> 6 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 8 <SEP> 0. <SEP> 45 <SEP> 5, <SEP> 2-68 <SEP> 28 <SEP> 4
<tb> 8 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 5,6 <SEP> 42 <SEP> 50 <SEP> 8
<tb> 20 <SEP> 1, <SEP> 62 <SEP> 13, <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> 78 <SEP> 16
<tb> 16 <SEP> 3,15 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 80 <SEP> 20
<tb> 8 <SEP> 6, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb> 8 <SEP> 6, <SEP> 0-21 <SEP> 79 <SEP> 
<tb> 8 <SEP> 6,0 <SEP> 17 <SEP> 83
<tb> 8 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 12 <SEP> 88
<tb> 8 <SEP> 5,8 <SEP> 8 <SEP> 92
<tb> 8 <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> 5 <SEP> 95
<tb> 8 <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> 2 <SEP> 98
<tb> 54 <SEP> 45 <SEP> < 0,2 <SEP> 99,8
<tb> 100 <SEP> 1,55 <SEP> 0,55 <SEP> 4,5 <SEP> 2,1 <SEP> 11,2 <SEP> 80
<tb> 
 
 EMI4.2 
 gezeigten dadurch, dass die mit dem Gemisch der Seltenen Erden beschickte Kolonne eine Länge von 2, 4 m und die mit Zink beschickte eine Länge von 1, 2 m hatte.

   Die Gesamtmenge an Seltenen   Erd- und   
 EMI4.3 
 oxyd in der zweiten Kolonne 535 g. 



   Die Zusammensetzung der einzelnen Fraktionen sowie die des Ausgangsmaterials ist in Tabelle   III   wiedergegeben. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Volumen <SEP> der <SEP> % <SEP> R2O3 <SEP> %ZnO <SEP> Yb2O3 <SEP> Tm2O3 <SEP> Er2O3 <SEP> Ho2O3 <SEP> Dy2O3 <SEP> Y2O3
<tb> Fraktionen <SEP> eluiert <SEP> eluiert
<tb> in <SEP> 1
<tb> 9 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 4,4 <SEP> 75 <SEP> 8 <SEP> 10.
<tb> 9 <SEP> 1, <SEP> 67 <SEP> 10. <SEP> 1 <SEP> 55 <SEP> 14. <SEP> 5 <SEP> 25 <SEP> < 0, <SEP> 5.
<tb> 



  9 <SEP> 1, <SEP> 75 <SEP> 14, <SEP> 0 <SEP> 8 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 77 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 
<tb> 9 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 14, <SEP> 0-2 <SEP> 86 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 3 <SEP> 
<tb> 5 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 7, <SEP> 8-74 <SEP> 20 <SEP> 6
<tb> 4 <SEP> 0, <SEP> 56 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 46 <SEP> 42 <SEP> 12
<tb> 6 <SEP> 0, <SEP> 73 <SEP> 9,4 <SEP> 12,5 <SEP> 52 <SEP> 24 <SEP> 11
<tb> 9 <SEP> 1,4 <SEP> 12,2 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 39 <SEP> 35 <SEP> 24
<tb> 6 <SEP> 1,0 <SEP> 7, <SEP> 1-26 <SEP> 38 <SEP> 36
<tb> 8 <SEP> 1, <SEP> 88 <SEP> 8, <SEP> 2 <SEP> 16 <SEP> 39 <SEP> 45
<tb> 8 <SEP> 3, <SEP> 16 <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP> 42 <SEP> 53
<tb> 4 <SEP> 3, <SEP> 04 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 28 <SEP> 71
<tb> 4 <SEP> 3, <SEP> 17-0, <SEP> 2 <SEP> 22 <SEP> 78
<tb> 61 <SEP> 78 <SEP> < 0,02 <SEP> 7 <SEP> 93
<tb> 100 <SEP> 1,6 <SEP> 0,6 <SEP> 4,8 <SEP> 2,

  4 <SEP> 10,3 <SEP> 80,3
<tb> 
 * Rest auf 100,   Ln.   



   Beispiel 4 : 1100 g des in dem Beispiell verwendeten Gemisches von Seltenen Erd- und Yttriumoxyden wurden in Schwefelsäure gelöst und auf eine Konzentration von 13 g Gesamtoxyde im Liter gebracht. Der Lösung wurde eine gesättigte Zinksulfatlösung mit einem Gesamtgehalt von 400 g Zinkoxyd zugesetzt. Das Gemisch liess man durch eine Ionenaustauschkolonne von 10 cm Durchmesser und 3,35 m Länge fliessen, die mit einem sulfonierten Polystyrol-Divinylbenzol Copolymerisationsprodukt mit   4%figer   Vernetzung und einer Korngrösse von 0, 15 bis 0, 3 mm gefüllt war.

   Der Austauscher wurde zunächst mit Wasser gewaschen, um einen eventuellen Überschuss an Zink zu beseitigen, und schliesslich mit einer Zeigen Lösung von äthylendiamintetraessigsaurem Natrium, die auf einen pH-Wert von 8,6 gebracht und auf   350C   erwärmt wurde, mit einer Geschwindigkeit von 12 l/Std. eluiert. Das Eluat wurde in 12 Einzelfraktionen aufgefangen. 



   Die Zusammensetzung der einzelnen Fraktionen sowie die des Ausgangsmaterials ist in Tabelle IV wiedergegeben. 

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 EMI6.1 
 
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> Volumen <SEP> der <SEP> % <SEP> R2O3 <SEP> % <SEP> ZnO <SEP> Yb2O3 <SEP> Tm2O3 <SEP> Et2O3 <SEP> Ho2O3 <SEP> Dy2O3 <SEP> Y2O3
<tb> Fraktionen <SEP> eluiert <SEP> eluiert
<tb> in <SEP> 1
<tb> 9 <SEP> 0,77 <SEP> 3,75 <SEP> 80 <SEP> 7,5 <SEP> 3 <SEP> - <SEP> *
<tb> 9 <SEP> 1,24 <SEP> 6,85 <SEP> 55 <SEP> 14 <SEP> 26 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 9 <SEP> 1, <SEP> 33 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 15 <SEP> 75 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 
<tb> 9 <SEP> 1,54 <SEP> 10, <SEP> 8-3 <SEP> 86 <SEP> 8 <SEP> 2
<tb> 9 <SEP> 1, <SEP> 44 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 78 <SEP> 17, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 9 <SEP> 1,07 <SEP> 21,4 <SEP> 32 <SEP> 42,5 <SEP> 24 <SEP> 5
<tb> 9 <SEP> 1, <SEP> 37 <SEP> 17,

  2 <SEP> 2 <SEP> 36, <SEP> 5 <SEP> 34 <SEP> 27, <SEP> 5
<tb> 9 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 13, <SEP> 3-19 <SEP> 87 <SEP> 44
<tb> 9 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 3 <SEP> 26 <SEP> 71
<tb> 9 <SEP> 7, <SEP> 5-0, <SEP> 4 <SEP> 22 <SEP> 78
<tb> 9 <SEP> 7,5 <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 21 <SEP> 79
<tb> 48 <SEP> 66 <SEP> < 0,02 <SEP> 7 <SEP> 93
<tb> 100 <SEP> 1,4 <SEP> 0,5 <SEP> 4,1 <SEP> 2,2 <SEP> 11,6 <SEP> 80,2
<tb> 
 
 EMI6.3 
 9,   30/0   Holmiumoxyd, 7, 2% Dysprosiumoxyd und 14,   50/0   Yttriumoxyd.

   Hierauf wurde mit einer   Zeigen   Lösung von   äthylendiamintetraessigsaurem   Natrium, die auf einen PH- Wert von 8,4 gebracht und auf 30 C erwärmt wurde, mit einer Geschwindigkeit von 10 1 in der Stunde eluiert und das Eluat durch eine gleichdimensionierte Säule, die mit 580 g Zinkoxyd beladen war, geleitet. 



   Die Zusammensetzung der 17 einzeln aufgefangenen Eluatfraktionen ist in Tabelle V wiedergegeben. 



   Tabelle V 
 EMI6.4 
 
<tb> 
<tb> Volumen <SEP> der <SEP> % <SEP> R2O3 <SEP> % <SEP> 2nO <SEP> Yb2O3 <SEP> Tm2O3 <SEP> Er2O3 <SEP> Ho2O3 <SEP> Dy2O3 <SEP> Y2O3
<tb> Fraktionen <SEP> eluiert <SEP> eluiert
<tb> in <SEP> 1
<tb> 8 <SEP> 2, <SEP> 28 <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> 85 <SEP> 6 <SEP> 3
<tb> 8 <SEP> 6, <SEP> 72 <SEP> 10 <SEP> 80 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 8 <SEP> 6,8 <SEP> 9,4 <SEP> 74 <SEP> 11 <SEP> 15
<tb> 9 <SEP> 5, <SEP> 32 <SEP> 11,8 <SEP> 25 <SEP> 40 <SEP> 35
<tb> 8 <SEP> 4,6 <SEP> 8,9 <SEP> 4 <SEP> 34 <SEP> 62
<tb> 5 <SEP> 3,06 <SEP> 5, <SEP> 6-13 <SEP> 87
<tb> 11 <SEP> 7,44 <SEP> 12 <SEP> 3 <SEP> 97
<tb> 25 <SEP> 18, <SEP> 3 <SEP> 22- > 99 <SEP> < 1 <SEP> 
<tb> 6 <SEP> 5, <SEP> 45 <SEP> 6 <SEP> 98 <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 4 <SEP> 3, <SEP> 8 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 93 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 4 <SEP> 3,95 <SEP> 2,5 <SEP> 81 <SEP> 16
<tb> 4 <SEP> 5, <SEP> 25 <SEP> 2,

   <SEP> 5 <SEP> 48 <SEP> 43 <SEP> 7 <SEP> 2
<tb> 4 <SEP> 7, <SEP> 05 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 7 <SEP> 63 <SEP> 19 <SEP> 11
<tb> 4 <SEP> 6, <SEP> 87 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 15, <SEP> 5 <SEP> 62 <SEP> 22
<tb> 4 <SEP> 5, <SEP> 05-0, <SEP> 5 <SEP> 22 <SEP> 77
<tb> 4 <SEP> 4, <SEP> 54-1, <SEP> 5 <SEP> 98
<tb> 20 <SEP> 3, <SEP> 75 <SEP> - <SEP> < <SEP> 0,1 <SEP> 99,9
<tb> 100 <SEP> 13, <SEP> 7 <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> 49, <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 14, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 * Rest auf 100, Ln203. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   Beispiel 6 : Der in diesem Beispiel beschriebene Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen, wie sie in Beispiel 5 beschrieben wurden, durchgeführt, wobei jedoch ein Gemisch von Ceriterden folgender Zusammensetzung verwendet wurde : 0, 7% Samariumoxyd, 42, 5% Neodymoxyd, 16, 3% Praseodymoxyd und 40,   5%   Lanthanoxyd. Die erste Säule wurde mit 740 g dieser Oxyde beschickt, die zweite mit 510 g Zinkoxyd. 



   Die Zusammensetzung der 16 gesondert aufgefangenen Eluatfraktionen ist in Tabelle VI wiedergegeben. 



   Tabelle VI 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Volumen <SEP> der <SEP> % <SEP> fO <SEP> Sm, <SEP> Nd2s <SEP> pr2 <SEP> 3 <SEP> La203 <SEP> 
<tb> Fraktionen <SEP> eluiert
<tb> in <SEP> 1
<tb> 9 <SEP> 0, <SEP> 64 <SEP> 35 <SEP> 35.
<tb> 9 <SEP> 1,45 <SEP> 22 <SEP> 68.
<tb> 



  9 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 96
<tb> 36 <SEP> 16,0 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 99, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 9 <SEP> 4, <SEP> 15-98, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 18 <SEP> 8,6 <SEP> 95 <SEP> 5
<tb> 9 <SEP> 4, <SEP> 25 <SEP> 88 <SEP> 12
<tb> 18 <SEP> 7, <SEP> 85 <SEP> 60 <SEP> 38 <SEP> 2
<tb> 9 <SEP> 3,65 <SEP> 27 <SEP> 69 <SEP> 4
<tb> 9 <SEP> 3,65 <SEP> 9 <SEP> 85 <SEP> 6
<tb> 9 <SEP> 2,83 <SEP> 1 <SEP> 86 <SEP> 13
<tb> 9 <SEP> 3,18 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 68 <SEP> 32
<tb> 9 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> - <SEP> 38 <SEP> 62
<tb> 9 <SEP> 3,4 <SEP> 18 <SEP> 82
<tb> 9 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 97, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 100 <SEP> 30,6 <SEP> < 0,1 <SEP> > 99,9
<tb> 100 <SEP> 0,7 <SEP> 42,5 <SEP> 16,3 <SEP> 40,5
<tb> 
 * Rest auf 100,    Y, %   und Oxyde der Yttererden. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Trennung der Seltenen Erden voneinander und von Yttrium durch Ionenaustausch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Eluat, welches in bekannter Weise dadurch erzielt wurde, dass eine Ionenaustauschersäule mit den zu trennenden Ionen bis zur oder nahezu bis zur Sättigung beladen wird, und hierauf mit einer eine Aminopolyessigsäure enthaltenden Lösung eluiert wird, einer zweiten mit Zink oder Kadmiumionen beladenen Austauschersäule aufgegeben, das aus dieser Säule abfliessende Eluat in verschiedenen Fraktionen gesammelt und die Aminopolyessigsäure daraus durch Fällung wiedergewonnen wird.

Claims (1)

  1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Ionenaustauschersäule mit einer Lösung, die sowohl Seltene Erden und Yttrium als auch Zink- oder Kadmiumionen enthält, bis zur oder nahezu bis zur Sättigung beladen wird und hierauf in bekannter Weise mit einer eine Aminopolyessigsäure enthaltenden Lösung eluiert wird.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Ionenaustauscher ein sulfoniertes Polystyrol-Divinylbenzol Copolymerisationsprodukt niedriger, etwa 4%iger Vernetzung verwendet wird.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Elutionsmittel eine 0, 5- bijzige Lösung von Alkali- oder Ammoniumsalzen der Äthylendiamintetraessigsäure mit einem pH-Wert von 8 bis 9 verwendet wird. <Desc/Clms Page number 8>
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass den Eluaten zwecks Rückgewinnung der Äthylendiamintetraessigsäure so viel Salz-, Salpeter- oder Schwefelsäure zugesetzt wird, dass diese mindestens 0,07 Mol freier Mineralsäure pro Liter enthalten, 8 - 16 Stunden gerührt und die ausgefällte Äthylendiamintetraessigsäure durch Filtration isoliert wird.
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