AT215962B - Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkaliboranaten - Google Patents

Description

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 des Endproduktes an Boranat, der z. B. bei (11) 50   Gew.-% erreicht.   Werte, die um ein Mehrfaches höher sind als bei bekannten Verfahren. 



   Die erfindungsgemässe Umsetzung erfolgt unter einer   H2-Atmosphäre   vorzugsweise bei erhöhtem Druck, z. B. 100-300 atm. bei Temperaturen zwischen etwa 200 und etwa 800   C. Die Gasphase kann unbewegt oder strömend sein [was z. B. bei (9) erforderlich ist]. Die Reaktion kann mit überwiegend flüssigen Partnern (bei viel Alkaliverbindungen) oder in der festen Phase ausgeführt werden. Im einen Fall kann man zur Erzielung eines tiefen Schmelzpunktes niedrig schmelzende Stoffe beifügen, im andern Fall mit hochschmelzenden Stoffen magern. 
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1 : 8 g 97%igesschiffchen mit 34 g   Na3B03   überschichtet. In waagrechter Stellung wurde der Ansatz in einem Autoklaven unter Konstanthaltung von 150 bis 160 atü Wasserstoffdruck 3 Stunden lang auf 600   C erhitzt. 



   Nach Abkühlen resultierte eine weisse Masse, die laut Analyse in   40, 3 g 22, 3%   = 9, 0 g NaBH4 enthielt. 



  Dies entspricht einer Ausbeute von 94%, bezogen auf   Na3B03,   und von   92%,   bezogen auf Si. 



    Beispiel2 : 82gKBOzund28 gSi (je 1 Mol) werden in einer kleinen Porzellankugelmühle gemeinsam    8 Stunden lang gemahlen. Von der Pulvermischung werden 100 g in einem 450 cm3 grossen Autoklaven 120 Stunden lang unter einem   H 2-D ruck   von 140 atü bei 650   C gehalten. Nach Beendigung des Versuches enthält das Reaktionsprodukt   26, 4 Gew. -% KBH4   entsprechend einer Ausbeute von reichlich   55%   der Theorie. 
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 tene, kaum staubende, sehr feine Pulver wird auf einer Eierbrikett-Walzenpresse zu porösen Formlingen von etwa 20 g Gewicht verdichtet. Die Eier werden in einer   H2-Atmosphäre   von 25 atü auf 720   C erhitzt und bei dieser Temperatur 6 Stunden lang belassen.

   Das Reaktionsprodukt besteht zu 22, 4-22, 9 Gew.-% 
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 das gleiche Gewicht wie in Beispiel 1 und enthält 21, 4% NaBH4 ; die Ausbeute beträgt demnach   90%,   bezogen auf   NaB02.   



     Beispiel 5 :   Man verfährt wie in Beispiel 1 angegeben, setzt jedoch anstelle von 8 g 97%igem Silicium 15 g eines Ferrosiliciums mit 74 Gew.-% Si ein. 



   Die 47, 2 g Endprodukt enthalten 18, 8 Gew.-% NaBH4, entsprechen 8, 9 g   NaBH4, d.   i.   93%   der Theorie, bezogen auf   Na, BO,.   



   Beispiel 6 : In einer gemäss Beispiel 1 verwendeten Apparatur werden eingesetzt (zirka 0, 2 Mol) = 
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 (zirka 0, 8 Mol) = 32 g K in Würfelform und unter 150 atü Wasserstoffdruck 3 Stunden lang auf 500   C gehalten. Das homogen aussehende weisse Reaktionsprodukt wiegt 53 g, ist klar wasserlöslich und enthält 38, 7 Gew.-% KBH4, entsprechend (zirka   0, 38 Mol) = 20, 5   g KBH4 (= zirka   95%   der Theorie-Ausbeute).

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkaliboranaten durch Reduktion von Borsäure, Alkali- oder Erdalkaliboraten bei Anwesenheit von Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass Silicium, gegebenenfalls in Form von Siliciumlegierungen bzw. Metallsiliciden, als Reduktionsmittel mitverwendet wird.