DE1078098B - Verfahren zur Herstellung von Boranaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BoranatenInfo
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- DE1078098B DE1078098B DEF26372A DEF0026372A DE1078098B DE 1078098 B DE1078098 B DE 1078098B DE F26372 A DEF26372 A DE F26372A DE F0026372 A DEF0026372 A DE F0026372A DE 1078098 B DE1078098 B DE 1078098B
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Boranaten Aus Metallmetaboraten oder anderen Metalloxyd-Boroxyd-Systemen werden durch Reduktion mit Metallhydriden oder Metall und Wasserstoff oder anderen Metallhydrid liefernden Systemen, z. B. Carbiden und Wasserstoff, Boranate gewonnen.
- Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkaliboranaten, das darin besteht, daßAlkalimetaborate oder vergleichbareMetalloxyd-Boroxyd-Gemische mitAluminium oder anderen Metallen, deren Oxyde unter den Bedingungen der Reaktion durch Wasserstoff nicht reduziert werden, oder Legierungen dieser Metalle und Wasserstoff bei Temperaturen über 100' C und erhöhtem Druck umgesetzt werden.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Boranaten durch Reduktion von Boraten oder Metalloxyd-Boroxyd-Gemischen bei Anwesenheit von Wasserstoff, das darin besteht, daß als Reduktionsmittel Silicium verwendet wird. Das überrascht insofern, als Silicium als nur mäßig starkes Reduktionsmittel bekannt ist, während Boranate bislang nur mit Hilfe stärkster Reduktionsmittel gewonnen werden konnten.
- Die vorliegendeErfindun 'g kann z. B. als Umsetzung von Orthoboraten gemäß
Na. B 03 + Si + 2 H2---)-Na B H4+ Na2 S'O, (1) KB02+Cao+S'+2H,->KBH4+CaS'o, (2) 1\TaB,0,+4 NaOH+2 Si--#- --#-,Na B H4 + 2 Na2 S'O, (3) B,0,+3 BaO+2 Si+4 Hr-> -->Ba(B H4)2+2 Ba-Si;03 (4) 4 HB 02+7 SrO+5 Si+6 H2-> -->2 Sr(BH,),+5 SrSi0. (5) HBO,+7LiOH+3Si-->- --->LiBH4+3 Li.SiO.+2 H2 (6) - Das Silicium kann als solches oder als Legierung in Verbindung mit Metallen (beispielsweise Ferrosilicium) oder als Verbindung eingesetzt werden. Dabei ergeben sich zahllose Kombinationsmöglichkeiten, z. B. Silicium mit Hydriden
3KBO 2+2 CaH2+2 Si+4 H2-> -->3 K B H4 +2 Ca Si 0.3 (7) B.O.+4 Na+Si+4 H,-> ->2 N a B H4 + Na2 S'O, (8) 3 NaB 0.+2 CaC,+2 Si+14 I-I2-> --4 \TaBH4+-9 CaSiO,+4CH4 (9) 3 NaB 02+2 Ca Si+6 H2-> -->3 NaBH,+2 CaSiO, (10) 9 KBO,+2 A'2S',+18 H2-> ->9 KBH4+2(Al#,03 - 3 SiO2) (11) - Die erfindungsgemäße Umsetzung erfolgt unter einer H2-Atmosphäre bei erhöhtem Druck, z. B. 100 bis 300 Atm. und bei Temperaturen zwischen etwa 200 und etwa 800' C. Die Gasphase kann unbewegt oder strömend sein (was z. B. bei (9) erforderlich ist). Die Reaktion kann mit überwiegend flüssigen Partnern (bei viel Alkaliverbindungen) oder in der. festen Phase ausgeführt werden. -Im einen Fall. kann -man zur Erzielung eines tiefen Schmelzpunk - tes niedrig schmelzende Stoffe beifügeii, im anderen- Fäll mit hoelischmelzenden Stoffen magern.
- Beispiel- -1- 8 g 97 efeiges Silicium einer mittleren Korngröße von etwa 10,u wurde in einem Eisenschiffchen mit 34 g Na" B 0, überschichtet. In waagerechter Stellung wurde der Ansatz in einem Autoklav unter Konstanthaltung von 15Q bis 160 atü Wasserstoffdruck 3 Stunden lang auf 6001 C erhitzt. Nach Abkühlen und Ausbau resultierte eine weiße Masse, die laut Analyse in 40,3 g 22,3 O/G= 9,0 g Na B H4 enthielt. Dies entspricht einer Ausbeute von 94"/&, bezogen auf NaB 033 und von 920/u, bezogen auf Si.
- Beispiel 2 82 g KB 02 und 28 g Si Ge 1 Mol) werden in einer .kleinen Potzellankugelmühle gemeinsam 8 Stunden lang gemahlen. Von der Pulvermischung werden 100 g in einem 450 cem großen Autoklav 120 Stunden lang unter einem H2-Druck von 150 atü bei 650' C gehalten. Nach Beendigung des Versuches enthält das Reaktionsprodukt 26,4 Gewichtsprozent KB EI4 entsprechend einer AÜsbeute von reichlich 55,1/9 der Theorie.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Alkaliboranaten durch Reduktion von Metaboraten oder vergleichbarer Metalloxyd-Boroxyd-Gemische in Anwesenheit von Wasserstoff bei Temperaturen über 100' C und erhöhtem Druck gemäß Patent 1053 476, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Aluminium oder anderen Metallen Silicium als Reduktionsmittel für das Metaborat oder Boroxyd verwendet wird.
- 2. Abänderung des Verfahrens gemäß Ansprüch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Metaborat Orthoborat oder ein Metalloxyd-Boroxyd-Gemisch vergleichbarer Zusammensetzung als Ausgangsstoff eingesetzt wird.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF26372A DE1078098B (de) | 1958-08-09 | 1958-08-09 | Verfahren zur Herstellung von Boranaten |
CH7560959A CH420076A (de) | 1958-08-09 | 1959-07-10 | Verfahren zur Herstellung von Boranaten |
GB2419959A GB909208A (en) | 1958-08-09 | 1959-07-14 | A process for the production of alkali metal and alkaline earth metal borohydrides |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF26372A DE1078098B (de) | 1958-08-09 | 1958-08-09 | Verfahren zur Herstellung von Boranaten |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1078098B true DE1078098B (de) | 1960-03-24 |
Family
ID=7092000
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEF26372A Pending DE1078098B (de) | 1958-08-09 | 1958-08-09 | Verfahren zur Herstellung von Boranaten |
Country Status (3)
Country | Link |
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CH (1) | CH420076A (de) |
DE (1) | DE1078098B (de) |
GB (1) | GB909208A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1300523B (de) * | 1964-07-10 | 1969-08-07 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Natriumboranat oder dieses enthaltenden Mischungen |
US3505035A (en) * | 1963-11-26 | 1970-04-07 | Bayer Ag | Process for the production of alkali metal borohydrides |
-
1958
- 1958-08-09 DE DEF26372A patent/DE1078098B/de active Pending
-
1959
- 1959-07-10 CH CH7560959A patent/CH420076A/de unknown
- 1959-07-14 GB GB2419959A patent/GB909208A/en not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3505035A (en) * | 1963-11-26 | 1970-04-07 | Bayer Ag | Process for the production of alkali metal borohydrides |
DE1300523B (de) * | 1964-07-10 | 1969-08-07 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Natriumboranat oder dieses enthaltenden Mischungen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CH420076A (de) | 1966-09-15 |
GB909208A (en) | 1962-10-31 |
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