DE946343C

DE946343C - Verfahren zum Entfernen von Stickstoff und/oder Sauerstoff aus Wasserstoff

Info

Publication number: DE946343C
Application number: DEF17373A
Authority: DE
Inventors: Dr Dieter Goerrig; Dr Engelbert Walaschewsky
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1955-04-21
Filing date: 1955-04-22
Publication date: 1956-08-02

Description

AUSGEGEBEN AM 2. AUGUST 1956

INTERNAT. KLASSE C 01 b —

F 17373 IVa/iäi

siiid als Erfinder genannt worden

aus Wasserstoff

Der reinste, technisch nach dein elektroiytischen Verfahren hergestellte Wasserstoff fällt mit Verunreinigungen von etwa ό,ο^'/ο Sauerstoff und 0,150/0 Stickstoff an, das ist eine Reinheit, die für die Weiterverwendüng sogar in analytischen Prozessen ausreichend ist, so daß bisher wenig Veranlassung vorlag, weitere Reinigungsmöglichkeiten zu untersuchen. Die überaus höhen Ansprüche bei modernen metallurgischen Reduktionsprozessen, ferner die extremen Ansprüche, die hinsichtlich der Reinheit beispielsweise von Metallhydriden gestellt werden, machen es erforderlich, diesem Gebiet erhöhte Aufmerksamkeit zu widmen.

Durch bevorzugte Absorption von Sauerstoff und Stickstoff an Aktivkohle oder aktive Kieselsäure bei tiefen Tempefätürert kann man den Gehalt an Verunreinigungen des Wasserstoffs herabsetzen. Bei eigenen Versuchen, die mit Kieseigel bei —183⁰C vorgenommen wurden, gelang es, einen erheblich reineren Wässerstoff als nach ao elektrolytischem Verfahren zu erhalten. Die technische Durchführbarkeit dieses Verfahrens ist jedoch begrenzt. Auch die grobe Reinigung von Gasen durch Umsetzung mit Metallen, beispielsweise Magnesium oder Kupfer, bei erhöhter Tem- as peratur ist bekannt. Die Befreiung des Wasserstoffs speziell von Stickstoff stößt aber auf erhebliche Schwierigkeiten.

Bei der Reinigung von Wasserstoff oder anderen Gasen von Verunreinigungen wie Kohlenoxyd,

Schwefelverbindungen u.dgl. mittels geschmolzener Alkalimetalle hat man die Reinigung bei Temperaturen durchgeführt, bei denen Hydridbildung stattfindet, wobei der in Form von Alkalihydrid gebundene Wasserstoff durch Zersetzen des Hydrids in reiner Form erhalten -wird.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Entfernen von Stickstoff und/oder Sauerstoff aus Wasserstoff, welches darin besteht,

ίο daß Stickstoff und/oder Sauerstoff enthaltender Wasserstoff bei erhöhter Temperatur mit einer Legierung in Berührung gebracht wird, die ein zur Nitrid- und ein zur Hydridbildung befähigtes Metall enthält.

Bei dieser Arbeitsweise bildet der Wasserstoff mit dem hydridbildenden Metall das entsprechende Hydrid, während der Legierungspartner als einatomiges Metall, also in außerordentlich reaktionsfähiger Form erhalten wird, wie sie durch mechanisches Zerkleinern nicht erhältlich ist.

Als Nitridbildner kommen z. B. in Frage: Aluminium, Scandium, Chrom und als Hydridbildner z, B. Calcium, Barium, Strontium und Magnesium. Legierungen von Aluminium und Magnesium oder Aluminium und Calcium sind besonders für die Durchführung der Erfindung geeignet. Die Aluminium-Magnesium-Legierung läßt sich leicht pulvern und ist daher für die technische Ausführung der Wasserstoffreinigung bevorzugt geeignet. Auch wegen der hohen Bildungsenthalpie des Aluminiumnitrids sind Aluminium enthaltende Legierungen vorteilhaft anzuwenden. Der Gehalt der Legierung an Stickstoff und Sauerstoff steigt während des Reinigungsprozesses in dem Maße, wie die Gase umgesetzt werden, so daß die Legierung nach mehrmaligem Durchsatz erneuert werden muß.

Beispiel ι

Aus einer unter 150 atü stehenden Wasserstoffleitung wurde technischer Wasserstoff mit etwa 0,15% Stickstoff und 0,02% Sauerstoff durch einen Autoklav mit einer Geschwindigkeit von 2400 l/h in eine vorhandene evakuierte Wasserstoffbombe geführt. Der Autoklav war vorher mit' 300 g einer Al-Mg-Legierung der ungefähren Zusammensetzung MgAl₂ gefüllt und auf 480⁰ erhitzt worden. Er stand während der Wasserstoffreinigung unter dem Druck von 150 atü. Die analytische Untersuchung des gereinigten Wasser-Stoffs macht Schwierigkeiten. Massenspektroskopisch, ferner durch gleichzeitige Bindung des Wasserstoffs und Stickstoffs an hochgereinigte Alkali- bzw. Erdalkalimetalle und anschließende Mikro-Kjeldahl-Bestitnmung wurde festgestellt, daß nur noch etwa 0,004 Volumprozent Stickstoff und analytisch nicht nachweisbare Mengen Sauerstoff (d.h.weniger als 0,001 Volumprozent O₂) vorhanden waren. Der Stickstoffgehalt der im Autoklav befindlichen Legierung war von 0,05 Gewichtsprozent vor der Reinigung auf 0,1% am Ende der Umsetzung gestiegen.

Beispie I2

In der oben beschriebenen Apparatur wurde der Autoklav mit einer Ca-Al₂-Legierung gefüllt und der technische Wasserstoff bei 6oo° C gereinigt. Die Analyse des gereinigten Wasserstoffs stimmte mit der des nach Beispiel 1 gereinigten Wasserstoffs überein. .

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Entfernen von Stickstoff und/oder Sauerstoff aus Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß Stickstoff und/oder Sauerstoff enthaltender Wasserstoff bei erhöhter Temperatur mit einer Legierung in Berührung gebracht wird, die ein zur Nitrid- und ein zur Hydridbildung befähigtes Metall enthält.

• In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 524 690. ■

609 568 7.56