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Verfahren zur Herstellung von mehr als 40 Gew.-% Seltene Erdmetalle sowie Silicium enthaltenden Legierungen
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Calciumdeshalb der Einhaltung genauer Verfahrensvorschriften, um mechanische, chemische und gesundheit- liche Schäden zu vermeiden.
Der Erfindung liegt deshalb auch die weitere Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von
Vorlegierungen der Seltenen Erden mit hohen Seltenen Erdmetallgehalten zu finden, welches in mög- lichtst einfacher, wirtschaftlicher und gut reproduzierbarer Art verläuft.
Erfindungsgemäss gelingt dies dadurch, dass man Calcium-Silicium-Legierungen verwendet, welche 5-40 Gew.-'% Calcium enthalten und wobei ein Teil dieser Legierungen durch Calciumcarbid ersetzt
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<tb>
<tb> CeritCeritoxyd <SEP> CaSi <SEP> CaC2
<tb> A <SEP> 35 <SEP> 62, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> B <SEP> 50 <SEP> 47, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> C <SEP> 35 <SEP> 40 <SEP> 25
<tb> D <SEP> 50 <SEP> 25 <SEP> 25
<tb>
gegebenen Fläche eines entsprechenden Dreieckkooridnatendiagramms liegen.
Dabei ist eine besonders bevorzugte Ausführungsform dadurch gekennzeichnet, dass die Gewichtsanteile des Reaktionsgemisches innerhalb einer durch die Verbindung der Punkte
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<tb>
<tb> Ceritoxyd <SEP> CaSi <SEP> CaC <SEP> 2 <SEP>
<tb> AI <SEP> 40 <SEP> 55 <SEP> 5
<tb> BI <SEP> 50 <SEP> 45 <SEP> 5
<tb> Gui <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 20
<tb> Du <SEP> 50 <SEP> 30 <SEP> 20 <SEP>
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nicht nur eine grössere Menge Calcium in Form von Calcium-Silicium-Legierung erforderlich, sondern dieses Calcium muss in der Calcium-Silicium-Legierung auch angereichert vorliegen.
Wird in der deutschen Patentschrift Nr. 113l417 die Lehre gegeben, die Reduktion mit reinem Silicium, zumindest jedoch mit hohen Siliciumgehalten durchzuführen, so liegt der Erfindung die Erkenntnis zugrunde, den Anteil des im Reduktionsgemisch enthaltenen Siliciums soweit als möglich zu erniedrigen. Die Verwendung von Calciumcarbid als Substitutionsprodukt hat den zusätzlichen Vorteil, dass der Kohlenstoff - im Gegensatz zu Silicium - zum Teil in die Schlacke geht, wodurch der Seltene Erdmetallgehalt der Legierung ansteigt.
Das erfindungsgemässe Verfahren soll durch folgende Beispiele noch näher erläutert werden.
Beispiel l : Unter Laboratoriumsbedingungen wurde ein metallothermischer Umsatz in einem Temperaturbereich von etwa 15500 C im Kohletiegel mit folgender Ausgangsmischung durchgeführt : 24 g handelsübliches Ceritoxyd, 27 g handelsübliche Calcium-Silicium-Legierung (mit 27, 30/0 Calcium, 64, 30/0 Silicium, 3, 80/0 Eisen, 1, 90/0 Aluminium, 0, 65% Kohlenstoff, Rest andere Verunreinigungen), 9 g handelsübliches Calciumcarbid mit 801o Calciumcarbid und 15 g handelsüblicher Flussspat als Flussmittel. Dabei wurden nach glatter Trennung von Metall und Schlacke 30 g Gesamtmetall vom spez.
Gewicht 4, 48 und der chemischen Zusammensetzung 54,6% Mischmetall, 5,7% Calcium, 30,9% Silicium, Rest Eisen, Aluminium, Kohlenstoff und andere Verunreinigungen, erhalten. Die Ausbeute an reinem Mischmetall betrug 83%.
Beispiel 2 : Unter betriebsmässigen Bedingungen ergab ein Umsatz bei etwa 15000 C In einem Graphitschmelztiegel einer Mischung aus 10 kg handelsüblichem geglühtem Bastnaesit mit einem Gehalt von 90, 50/0 Ceritoxyd, aus 9, 8 kg Calcium-Silicium-Legierung gemäss Beispiel 1, aus 3, 2 kg Calciumcarbid gemäss Beispiel 1 und aus 4kg technischem handelsüblichem Calciumchlorid als Flussmittel einen Austrag an Gesamtmetall von 13, 4 kg. Die technische Analyse dieses Metalls war : 50, 2% Mischmetall, 32, 1% Silicium, 7,5% Calcium, Rest Eisen, Aluminium, Kohlenstoff und andere Verunreinigungen. Die Mischmetallausbeute betrug 89go.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von mehr als 40 Gel.-% Seltene Erdmetalle sowie Silicium und verfahrensbedingte Nebenbestandteile und Verunreinigungen enthaltenden Legierungen durch Reduktion von Oxyden oder Salzen der Seltenen Erden mit Calcium-Silicium-Legierungen, dadurch gekennzeichnet, dass man Calcium-Silicium-Legierungen verwendet, welche 5 - 40 Gew.
-% Calcium enthalten und wobei ein Teil dieser Legierungen durch Calciumcarbid ersetzt ist und die Gewichtsanteile des Reaktionsgemisches, bezogen auf Ceritoxyd, CaSi und CaC2, innerhalb einer durch die Verbindung der Punkte
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<tb> Ceritoxyd <SEP> CaSi <SEP> CaC
<tb> A <SEP> 35 <SEP> 62, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> B <SEP> 50 <SEP> 47, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> C <SEP> 35 <SEP> 40 <SEP> 25
<tb> D <SEP> 50 <SEP> 25 <SEP> 25
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gegebenen Fläche eines entsprechenden Dreieckkoordinatendiagramms liegen.