AT20728B - Verfahren zur Darstellung von Indoxylsäure und Indoxyl. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Indoxylsäure und Indoxyl. 



   Bei der Darstellung von Indoxylsäure bezw. Indoxyl aus   Phenylglyzin-o-karbonsänre   wurde behufs Ersparung von Alkali und zur Erzielung guter Ausbeuten bisher so verfahren, dass man die trockenen Salze der   Phenylglyzin-o-karbonsäure   mit dem Kondensationsmittel in möglichst wasserfreiem   Zustande durch Znsammenmahlen   in der Kälte innig vermischte und dann die Mischung auf die Reaktionstemperatur brachte. 



   Die Herstellung dieser innigen Mischungen durch Mahlen der Stoffe ist jedoch eine umständliche und immerhin kostspielige Operation und ausserdem ist es nicht immer ganz zu vermeiden, dass sich einzelne Teile der feinsten Zerkleinerung entziehen. Es ist deshalb versucht worden, die beiden Stoffe zunächst durch Mischen in wässriger Lösung in innigste Berührung zu bringen und dann durch Abdampfen des Wassers die für den Ringschluss notwendigen Bedingungen herzustellen. Dabei treten jedoch die in den Berichten der chem. Ges."1890, Band 23, Seite 3434 beschriebenen Arbeitsbedingungen ein, welche eine geringere Ausbeute an Indoxyl ergeben, als das Verfahren der deutschen Patentschrift Nr.   85071, nämlich   nur 25--300/0 der Theorie. 



   Es wurde nun die Beobachtung gemacht, dass diese Lösungen bezw. die in Gegenwart von Wasser hergestellten Mischungen von   Phenylglyzin-o-karbonsäure   und   Ätzalkalien   mit vorzügliche Erfolge zur Darstellung von Iudoxyl verwendet werden können, wenn man dieselben im Vakuum erhitzt. Es findet hiebei, ohne dass eine Zersetzung des Glyzinsalzes eintritt, Verdampfung des zugesetzten Wassers statt und weiterhin erfolgt alsdann in glatter Weise der Ringschluss. Man erhält so leicht Ausbeuten über 900/0 der Theorie an Indoxylverbindungen.

   Hiebei verläuft die Entfernung des Wassers und die Ringbildung nicht in getrennten Phasen nacheinander, sondern auch nebeneinander, denn bei 1800 C, wo der   Ringschluss   schon beginnt, ist die Mischung, besonders wenn hohe Schichten angewendet werden, noch nicht wasserfrei geworden. 



   Das vorliegende Vorfahren bietet ferner den technischen Vorteil, dass die alder Indigofabrikation nach Abscheidung des Indigo abfallenden Laugen, die eventuell noch   unangegriffenes   Glyzin enthalten können, wieder für folgende Operationen verwendet werden können, ohne dass man   vorher entwässern   und verschmelzen muss. 



   Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert :   Beispiel I. Eine Lösung   von 24 Teilen   phenylglyzin-o-karbonsaurem   Natrium in 
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 Vakuum eingedampft. Zum Schluss wird auf über   2000   C erhitzt. 



     Bei s pie 1 II. 195 kg Phenylglyzinkarbonsliuro   werden mit 400 kg Wasser angeteigt. 
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 beide von 300   Be.   Man dampft im Vakuum ein und erhitzt schliesslich im Vakuum unter   Umrühren   weiter bis auf zirka   250O C   so lange, als die Indoxylbildung noch zunimmt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Indoxylaäure und Indoxyl aus Phenylglyzin-o-kÅarbon- säure bezw. deren Salzen durch Erhitzen mit Ätzalkalien, dadurch gekennzeichnet, dass man die erwähnten Stoffe bei Gegenwart von Wasser vermischt und darauf im Vakuum bis zur Beendigung der Ringschliessung erhitzt.