AT18989B - Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-α-monosulfosäure. - Google Patents

Description

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   Österreichische PATENTSCHRIFT Nr 18989. 



    FARBENFABRIKEN   VORM. FRIEDR. BAYER & CO. ELBERFELD. 



   Verfahren zur Herstellung von   Anthrachinon-&alpha;-monosulfosäure.   



   Bekanntlich   bildet   sich beim Sulfieren von Anthrachinon mittelst konzentriert r oder rauchender Schwefelsäure zunächst Anthrachinon-ss-monosufosäure (dem m-Oxyanthrachinon   entsprechende)--   
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 welche bei weiterem   Sulheren   in zwei isomere Anthrachinondisulfosäuren (sogenannte   &alpha;- und ss-Disulfosäure, welche der Anthraflavin- und Isoanthraflavinsäure   entsprechen und 
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 sulfosäuren sind bisher durch   Sutneren   von Anthrachinon nicht erhalten worden. 



   Überraschend war nun die Beobachtung, dass die Sulfierung in ganz anderem Sinne 
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 die Wirkung des letzteren als eine sogenannte katalytische aufgefasst werden kann. Empfehlenswert ist es, dass die   Quecksilberverbindungen   in möglichst fein verteilter Form zur Anwendung kommen. Um bei der   Sulfierung   die Bildung von Disulfosäure möglichst zu vermeiden, ist 
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 erhitzt.   Man verdünnt   dann die   Schmelze   mit 700 l Wasser, filtriert vom unangegriffenen
Anthrachinon ab, erhitzt das Filtrat auf   H0   bis   9 : 10 und versetzt   mit 30 l einer kalt gesättigten Chlorkaliumlösung.

   Sofort beginnt schon in der Hitze die reichliche Ausscheidung des   schwerlöslichen     Kaliumsalzes   der   Anthrachinon-&alpha;-monosulfosäure   in Form von hell schwefelgelben, stark glänzenden Blättchen. Nach dem Erkalten werden dieselben ab- gesaugt, mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Die so erhaltene Substanz ist ohne weiteres ganz rein. Das eben beschriebene Kaliumsalz ist für die Anthrachinon-   &alpha;-sulfosäure infolge seiner Schwerlöslichkeit   und seiner Kristallform sehr charakteristisch. 



  Es Es enthält kein Kristallwasser und lieferte bei der Analyse für anthrachinonmonosulfo- saures Kalium stimmende Werte. Beim Erhitzen mit wässerigem Ammoniak auf 180 bis   H) u"   

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   liefert es das wohl chtrakterisierte &alpha;-Amidoanthrachinon, wodurch die Stellung der Sulfogruppe bewiesen wird, angesehen davon, dass eine-andere Stellung nicht möglich war, da es   überhaupt'nur zwei isomere Anthrachinonmonosulfosäuren geben kann. Statt des Merkurosulfates können in obigem Beispiele, wie schon erwähnt, auch andere Salze oder Verbindungen des Quecksilbers oder dieses selbst angewandt werden. 



     Beispiel 2. 50 Anthrachinon werden   mit   0#5 kg Quecksilberoxyd zerrieben   und mit   100 kg Schwefelsäuremonohydrat   zwei bis drei Stunden lang auf   1700   erhitzt. Die Aufarbeitung der Schmelze und die Isolierung der gebildeten   Anthrachinonmonosulfosänre   geschieht wie in Beispiel 1 angegeben.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon-α-monosulfosäure, darin bestehend, dass man Anthrachinon bei Gegenwart von Quecksilber oder Quecksilberverbindungen sulfiert.