DE77522C - Verfahren zur Darstellung einerSulfosäure des /?-Dinaphtyl-m-phenylendiamins - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einerSulfosäure des /?-Dinaphtyl-m-phenylendiaminsInfo
- Publication number
- DE77522C DE77522C DENDAT77522D DE77522DA DE77522C DE 77522 C DE77522 C DE 77522C DE NDAT77522 D DENDAT77522 D DE NDAT77522D DE 77522D A DE77522D A DE 77522DA DE 77522 C DE77522 C DE 77522C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- dinaphthyl
- phenylenediamine
- sulfonic acid
- preparation
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 title claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims 1
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C309/00—Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
- C07C309/01—Sulfonic acids
- C07C309/28—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
- C07C309/45—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
PATENTAM
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 18. October 1892 ab.
Die Sulfosäure' des ß-Dinaphtyl-m-phenylendiamins, dessen Darstellung und Eigenschaften
in der Patentschrift Nr. 74782 näher angegeben sind, besitzt die bemerkenswerthe Eigenschaft,
sich direct auf Wolle fixiren zu lassen und unter Einwirkung von Chromsäure eine echte
braunschwarze Färbung zu erzeugen.
Die Bildung der Sulfosäuren erfolgt durch Sulfurirung zum Theil schon bei gewöhnlicher
Temperatur, besser aber bei einer Temperatur von 80 bis ioo°, welche so lange eingehalten
wird, bis ein in Wasser gegossener Tropfen des Sulfurirungsgemisches sich zu lösen beginnt
und durch verdünntes Ammoniak vollkommen in Lösung geht. Man giefst hierauf die Schmelze
in Wasser und Eis, filtrirt die ausgeschiedene Sulfosäure ab, preist und führt sie in das
Natronsalz über.
Durch Anwendung von schwach rauchender Säure läfst sich das ß-Dinaphtyl-m-phenylertdiamin
schon bei bedeutend niedrigerer Temperatur in Sulfosäure überführen. Bei höherer
Temperatur entstehen leicht höher sulfurirte Producte.
Eine Analyse des Natronsalzes der mittelst gewöhnlicher Schwefelsäure bei 80 bis ioo°
dargestellten Sulfosäure ergab folgende Zahlen:
1,1878 g Substanz ergaben. 0,9702 g Ba S O4.
Hieraus ergeben sich. ... 11,21 pCt. S.
Berechnet auf Disulfosäure 11,34 pCt. 5.
Die Säure ist also eine Disulfosäure.
Die Säure ist also eine Disulfosäure.
20 kg ß-Dinaphtyl-m-phenylendiamin werden
in 80 kg 66° Schwefelsäure allmälig eingetragen. Hierauf steigert man die Temperatur
auf 80 bis 90° und hält so lange darauf, bis eine herausgenommene Probe sich in Wasser
zu lösen beginnt und in verdünntem Ammoniak klar löslich ist. Man läfst erkalten, giefst
auf so viel Eis, als zur Vermeidung einer Temperaturerhöhung über 20° nöthig ist, filtrirt
die ausgeschiedene Sulfosäure ab, wäscht, da die Säure in viel Wasser löslich ist, mit wenig
Wasser nach, löst hierauf in Soda und dampft die Lösung zur Trockne.
Eigenschaften der Disulfosäure des ß-Dinaphtyl-m-phenylendiamins :
Die freie Säure löst sich in reinem Wasser ziemlich leicht, in verdünnter Schwefelsäure
und Salzlösungen schwer.
Das Natronsalz bildet gelbe Blättchen, ist in Wasser ziemlich schwer löslich und färbt sich
an der Luft allmälig grün.
Das Ammoniaksalz bildet schwer lösliche Blättchen, im Uebrigen ist sein Verhalten dem
des Natronsalzes ähnlich.
Das Kalksalz ist in Wasser noch schwerer löslich als die beiden vorher beschriebenen Salze
und scheint ebenfalls in Blättchen zu krystallisiren.
Die Lösung eines Salzes in Wasser giebt mit Eisenchlorid einen grünen Niederschlag,
der beim längeren Stehen oder rascher beim Erhitzen und besonders bei Ueberschufs von
Eisenchlorid rothbraun wird.
Diese Sulfosäure soll theils für sich zum Färben, theils zur Darstellung von Farbstoffen
dienen.
Claims (2)
1. eine in Wasser gegossene Probe sich in verdünntem Ammoniak klar löst, und
2. eine in viel Wasser gegossene Probe sich ohne Zusatz eines Alkalis löst.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE77522C true DE77522C (de) |
Family
ID=350321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT77522D Expired - Lifetime DE77522C (de) | Verfahren zur Darstellung einerSulfosäure des /?-Dinaphtyl-m-phenylendiamins |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE77522C (de) |
-
0
- DE DENDAT77522D patent/DE77522C/de not_active Expired - Lifetime
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE77522C (de) | Verfahren zur Darstellung einerSulfosäure des /?-Dinaphtyl-m-phenylendiamins | |
| DE47252C (de) | Neuerungen in dem Verfahren zur Darstellung von blauen bis grünen Schwefelsäurederivaten des Alizarinblaus | |
| DE500625C (de) | Verfahren zur Darstellung von Wollfarbstoffen der Antrachinonreihe | |
| DE104317C (de) | ||
| DE53436C (de) | Verfahren zur Darstellung von Diamidophenyltolylsulfon und dessen Mono- und DisuKosäuTe. {1. ZAvsatx x\w» Pat-evAe. Nr. 33088.) | |
| DE58601C (de) | Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes. (2 | |
| DE58197C (de) | Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes | |
| DE86109C (de) | ||
| DE62505C (de) | Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus Alizarin-Bordeaux und seinen Anai logen. (2 | |
| DE79680C (de) | ||
| DE49966C (de) | Verfahren zur Darstellung eines wasserlöslichen grünen Farbstoffes aus dem Farbkörper des Patents Nr. 48802 | |
| DE73717C (de) | Verfahren zur Darstellung von • blauen Farbstoffen, den Sulfosäuren der secundäre.n Diamidoditolyloxyphenylcarbinole | |
| DE128086C (de) | ||
| DE414084C (de) | Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Thioindigoreihe | |
| DE121836C (de) | ||
| DE118394C (de) | ||
| DE133686C (de) | ||
| DE57388C (de) | Verfahren zur Darstellung einer neuen Naphtosultonsulfosäure | |
| DE403273C (de) | Verfahren zur Darstellung von sauren Beizenfarbstoffen | |
| DE56952C (de) | Verfahren zur Darstellung von Alizarindisulfosäure | |
| DE176618C (de) | ||
| DE69199C (de) | Verfahren zur Darstellung eines ! Säurefarbstoffes der Malachitgrünreihe | |
| DE132968C (de) | ||
| DE436539C (de) | Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen der Anthrachinonreihe | |
| DE105567C (de) |