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Verfahren zur Herstellung eines ausserordentlich feinen Eisenpulvers Die Herstellung von Gegenständen durch Formen von Eisenpulvem setzt die Verwendung von Pulvern mit besonderen Eigenschaften voraus.
Sie müssen sich z. B. speziell für die Kaltbindung eignen, u. zw. unter nicht zu hohen Drücken, die jedoch eine genügende Dichte der erzeugten Gegenstände gewährleisten. Gleichzeitig muJ das Korngefüge derart sein, dass sich im Fabrikat eine hohe Kohäsion ergibt und keine Sprödigkeit auftritt.
Die industriell hergestellten Pulver, deren Erzeugung auf mechanischem Wege, durch Elektrolyse or durch die Reduktion von Sauerstoff enthaltenden Eisenverbindungen erfolgt, entsprechen diesen Bedingungen nur unvollkommen.
So kommt es, dass das Verpressen dieser Pulver in der Kälte unter Drücken von * ! bis 10 t/cm2 zu keiner höheren Dichte im Fabrikat führt als 5-5, d. h. dass 28% des gesamten Volumens des Fabrikates leer bleiben oder mit anderen Worten,
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ist. Ausserdem sind diese Formkörper im allgemeinen brüchig und zerreibbar ; wenn man sie auf der Brinellmaschine untersucht, erhält man Eindrücke grossen Durchmessers zufolge des Abgleitens der Körner rings um die Kugel oder den Diamanten, was für eine ungenügende Kohäsion der Masse spricht.
Die Eisenpulver, welche man in den Laboratorien anwendet und die im allgemeinen durch die Reduktion von Eisenoxalaten hergestellt werden, geben etwas bessere Resultate als die industriell hergestellten Pulver ; aber ihr Preis ist viel höher. Denn einerseits ist das Ausgangsprodukt kostspielig und andererseits erfolgt die Reduktion bei verhältnismässig hohen Temperaturen, so dass besondere Vorrichtungen nötig sind.
Die Erfinderin hat bereits den Vorschlag gemacht, Eisenpulver durch Zersetzung von ameisensaurem Eisen herzustellen, gefolgt von einer Reduktion bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen von unter 5000 C. Man erhält durch dieses Verfahren ausserordentlich feine Pulver, welche dank ihres physikalischen und chemischen Charakters besonders interessante magnetische Eigenschaften aufweisen (sehr hohe Koerzitivkraft) und infolgedessen für die Herstellung permanenter Magnete hoher Qualität geeignet sind. Doch weist dieses Pulver weder hinsichtlich der Leichtigkeit der Verformung, noch hinsichtlich der Höhe der mechanischen Kennwerte der daraus hergestellten Gegenstände besondere Vorteile gegenüber den anderen industriellen Pulvern auf.
Die Erfahrung lehrt,
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Koerzitivkraft auf der einen Seite und grosses Bindungsvermögen bzw. Formbarkeit auf der anderen, im allgemeinen nicht gleichzeitig verwirklicht werden können.
Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Erzeugung eines Eisenpulvers zum Gegenstande, mittels welchem man nicht auf die Erreichung besonders hoher Koerzitivwerte hinzielt, wie das für Dauermagnete erforderlich ist, welches sich jedoch besonders für die Herstellung aller Arten von Gegenständen durch Formen eignet, die hohe mechanische Eigenschaften aufweisen müssen (Festigkeit, Dichte, Kompakt- heit usw. ). Dieses Pulver, einfach im kalten Zustande komprimiert, ergibt Formkörper hoher Dichte (der Grössenordnung 7), deren Leerraumverhältnis bei Drücken von 5 bis 10 t/cm2 geringer ist als etwa 10%, die nicht zerreibbar sind und deren mechanische Festigkeit sehr hoch liegt.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht im wesentlichen darin, dass das Ausgangsprodukt, ameisensaures Eisen, in neutraler oder redu- zierender Atmosphäre in der Hitze zersetzt wird und die Zersetzungsprodukte gleichzeitig oder darauffolgend mittels eines reduzierenden Gases bei einer Temperatur zwischen 500 und 750 C einer energischen Reduktion unterworfen werden.
Das Ausgangsprodukt für die Herstellung des
Pulvers ist ameisensaures Eisen. Die Erfinderin hat den Nachweis der überraschenden Tatsache geführt, dass sich die auf diese Weise hergestellten
Pulver viel besser für das Formen eignen als jene Laboratoriumspulver, welche bei der Zersetzung und der Reduktion einer sehr verwandten orga- nischen Eisenverbindung, nämlich des Oxalates, entstehen. Dabei wird dieses Ergebnis durch
Reduktion bei niederen Temperaturen erreicht, was vom Standpunkt der Gestehungskosten aus von Wichtigkeit ist. Ausserdem ist das aus ameisensauren Verbindungen hergestellte Pulver,
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unter sonst gleichen Bedingungen, wesentlich reiner als das aus Eisenoxalaten hergestellte.
Die nachstehende Tabelle zeigt deutlich den Unterschied in den Ergebnissen zwischen der Oxalat-und der Formiatmethode hinsichtlich der Bindung und Formbarkeit. Es wurde je ein Pulver jeder Kategorie in kaltem Zustande unter einem Druck von 10 t'cm2 verpresst und dann das Leerraumverhältnis im Hinblick auf das Gesamtvolumen des komprimierten Stückes festgestellt.
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<tb>
<tb>
Temperature <SEP> Dauer <SEP> der <SEP> Leerraumverhalmis <SEP> für
<tb> der <SEP> Reduktion <SEP> Reduktion <SEP> Eisenpulver, <SEP> hergestellt <SEP> aus
<tb> in <SEP> C <SEP> in <SEP> stunden <SEP> Formiat <SEP> Oxalat
<tb> 500 <SEP> 1 <SEP> 11.5 <SEP> 28.8
<tb> 500 <SEP> 4 <SEP> 10.5 <SEP> 26.3
<tb> 600 <SEP> 1 <SEP> 9 <SEP> 23.7
<tb>
Das als Ausgangsprodukt verwendete ameisensaure Eisen wird in gewohnter Weise hergestellt. Man zersetzt das Formiat in der Hitze und reduziert gleichzeitig oder darauffolgend die Zersetzungsprodukte mittels eines reduzierenden Gases. Während man aber zur Erzielung von Pulvern mit hoher Koerzitivkraft eine Reduktion ausführt, die bei den benutzten Temperaturen von etwa 300 C nicht vollständig sein kann, wird erfindungsgemäss eine energische Reduktion bei höheren Temperaturen, u. zw. zwischen 500 und 750 C bewirkt.
Die nachstehende Tabelle bezieht sich ausschliesslich auf aus Eiscnformiat reduzierte Pulver und zeigt den Einfluss der Reduktionstemperatur und der Reduktionsdsucr auf die erzielten Ergebnisse. In den zwei letzten Spalten finden sich die bezüglichen Koerzitivkraftwerte und die
Leerraumverhältnisse, bezogen auf durch ein-
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<tb>
Reduktions- <SEP> Reduktions- <SEP> Koerzitiv- <SEP> Leerraumtemperatur <SEP> dauer <SEP> in <SEP> kraft <SEP> des <SEP> verhältni, <SEP> des
<tb> Pulvers <SEP> in <SEP> kaltgeiormten
<tb> in <SEP> C <SEP> Stunden <SEP> Oersted <SEP> Korpers <SEP> in <SEP> %
<tb> 400 <SEP> l <SEP> ! <SEP> M <SEP> 19-7
<tb> 400 <SEP> 4 <SEP> 57 <SEP> 16
<tb> 400 <SEP> 8 <SEP> 40 <SEP> 16
<tb> I <SEP> 1 <SEP> I <SEP> 35 <SEP> 11-5
<tb> 500 <SEP> 8 <SEP> I <SEP> 10 <SEP> I <SEP> 10, <SEP> 3
<tb> 600 <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 9
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Der zu erreichende Reduktionsgrad soll möglichst gross sein. In der Praxis entsprechen die höchsten 1% Sauerstoff enthaltenden Fabrikate den meisten Anforderungen, doch werden die Ergebnisse umso besser, je mehr man den Gehalt an Sauerstoff herabsetzt.
Die gewünschte energische Reduktion hängt von der Art des reduzierenden Gases, seiner Menge und seinem Druck ab. Unter sonst gleichen Bedingungen wird die Reduktion umso besser verlaufen, je reiner das Gas, je schneller der Gasstrom und je grösser der Gasdruck ist. Für eine gegebene Anlage wird man sich erforderlichenfalls an Hand von Vorversuchen über die für ein bestimmtes Resultat günstigsten Arbeitsbedingungen Klarheit verschaffen.
Die Reduktionstemperatur soll 705 C nicht überschreiten. Ist die Temperatur nämlich zu hoch, so bedarf es komplizierter Einrichtungen und teurer hitzebeständiger Materialien, wodurch die Betriebskosten und die Gestehungskosten des Pulvers erhöht werden. Wenn man die Nähe der Maximaltemperatur von 750 C erreicht oder sogar diese Temperatur überschreitet, so läuft man ausserdem Gefahr, dass das Pulver zu sintern beginnt, was die Erzeugung erschwert und die Qualitätseigenschaften des Produktes beeinträchtigt. Wenn man anderseits mit Temperaturen unter 500 C arbeitet, so ist die Reduktion zu langsam und bei gleicher Reduktionsdauer weniger vollständig. Man erhält so Pulver von bedeutender Koerzitivkraft, welche jedoch im kaltgeformten Zustand eine geringere Dichte aufweisen. Wenn man schliesslich bei sehr niederen Temperaturen, z.
B. bei 300 C arbeitet, so muss man die Reduktionsdauer wesentlich verlängern, was sich nicht mit niederen Gestehungskosten in Einklang bringen lässt. Man wird demnach die Reduktionstemperatur im
Sinne der obigen Erwägungen festlegen und auf die Dichte bzw. den Füll"-Koefnzienten achten, die der zu erzeugende Formkörper aufweisen muss.
Nachstehend sind einige Ausführungsbeispiele angegeben, welche jedoch keinen einschränkenden
Charakter tragen.
Beispiel l : In einem trockenen, reinen Wasser-
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Eisen zersetzt und reduziert. Nach einer Reduktion von einer Stunde erhielt man ein Eisenpulver, welches unter einem Druck von 10 CM"kalt verpresst, einen Formkörper mit einer Dichte von 71 ergab. Auf dem Brinellhärteprüfer wurde ein 130 Brinelleinheiten entsprechender Eindruck erhalten, woraus sich ergibt, dass das Korn eine richtige Kohäsion besitzt.
Beispiel 2 : DerselbeProzesswurdeimgleichen Wasserstoffstrom und unter gleichem Druck ausgeführt, jedoch mit dem Unterschied, dass die Reduktionstemperatur 650 C betrug. Auch hier wurde beim Kaltverpressen des Pulvers unter einem Druck von 10 tjcm2 ein Formkörper von der Dichte 7 und guter Kohäsion erzielt.
Beispiel 3 : Ein weiterer Versuch wurde, wie in Beispiel l, unter Durchführung der Reduktion bei 550 C, jedoch mit dem Unterschied unternommen, dass der Wasserstoffstrom viermal schwächer war als zuvor. Anstatt der Dichte 7 ergab sich bei der Kaltpressung unter 10 tlcm2 bloss eine Dichte von 5-5.
Das erfindungsgemässe Pulver eignet sich hervorragend für die Herstellung von Form- körpern mit oder ohne zusätzlichen Bindemitteln, wobei die Körper eine hohe mechanische Festig-
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keit aufweisen und nicht spröde sein sollen. Es eignet sich auch für die Herstellung von Kernen für Selbstinduktionsspulen.
Im allgemeinen kann man mit dem erfindunggemässen Pulver die gleiche Dichte bei geringem Druck erreichen als bei den gewöhnlichen Pulvern bzw. grössere Dichten bei Anwendung der üblichen Drücke.
Das erfindungsgemässe Pulver kann man vorteilhaft auch zur Herstellung gesinterter Gegenstände verwenden, denn einerseits hat die Vergrösserung der Dichte des in einfacher Weise gepressten Gegenstandes eine Verringerung der Schrumpfung im Zeitpunkte der Sinterung zur Folge, während anderseits die Feinheit des Korngefüge und die Möglichkeit der Erzielung höherer Dichten in kaltgeformten Gegenständen zu einer Verbesserung des Kontaktes zwischen den Körnern führt, was eine Herabsetzung der Sinterungstemperatur gestattet. Das erfindung- gemässe Pulver kann auf allen Anwendungsgebieten für sich allein oder mit anderen Metall- pulvern gemischt verwendet werden, mit oder ohne isolierende Bindemittel und entsprechend der Art der herzustellenden Gegenstände.