AT129715B - Verfahren zur Herstellung von porösen oder nicht porösen Stücken aus durch Zersetzung von Carbonylverbindungen gewonnenen Metallen. - Google Patents

Description

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   Die Eignung eines Metallpulvers für die Herstellung von Metall in Stücken durch Druck-oder Wärmebehandlung unter Vermeidung der Schmelzung ist insbesondere von der   Grösse,   Form und Oberfläche seiner einzelnen Teilchen abhängig. Aus diesem Grunde ist meist eine   umständliche   und das Verfahren verteuernde Herstellungsweise des Metallpulvers, die oft beträchtliche technische Schwierigkeiten bereitet, erforderlich. 



   Es wurde nun gefunden, dass die bei der Zersetzung von Metallcarbonylen unmittelbar in feinverteiltem Zustand erhaltenen Metalle zur Herstellung von Formstücken aus Metall hervorragend geeignet sind.   Diese Metallpulver lassen sich durchpressen oder Erhitzen, insbesondere in reduzierender Atmosphäre,   oder durch Anwendung beider Massnahmen gleichzeitig oder nacheinander, bedeutend rascher und leichter zu festen Stücken verarbeiten als auf anderem Wege hergestellte Metalle, z. B. solche, die in üblicher Weise aus ihren pulverförmigen Oxyden durch Reduktion erhalten wurden. 



   Es lassen sich je nach den angewandten Arbeitsbedingungen sowohl poröse wie nichtporöse feste Stücke aus den genannten Metallpulvern herstellen. Die Erzeugung der   Stücke   durch Erhitzen erfolgt am besten im Wasserstoffstrom, gegebenenfalls auch in inerter Atmosphäre. Das Anheizen auf die Sinterungstemperatur geschieht zweckmässig langsam, um die Bildung von Rissen in der Masse zu vermeiden. 



  Stellt man die Metallstücke durch Pressen her, so unterwirft man das Metallpulver zweckmässig einer thermischen Vorbehandlung in reduzierender Atmosphäre, z. B. im Wasserstoffstrom. Soll eine poröse Masse mit besonders hohem Porenvolumen, beispielsweise von über 60% erhalten werden, so hält man die Sinterungstemperatur unterhalb 6500 C. Besonders fein poröse und kompakte, nicht poröse Stücke werden erhalten, wenn man einen sehr hohen Pressdruck oder eine sehr hohe Sinterungstemperatur wählt. 



  Man kann auch gleichzeitig pressen und erhitzen oder zuerst pressen, dann erhitzen und wieder pressen. 



   Das Metallpulver kann zu grossen porösen oder nicht porösen   Metallblocken   verarbeitet werden, die sich leicht, z. B. durch Sägen, Stanzen oder Feilen, zu den gewünschten Formstücken weiter verarbeiten lassen ; man kann indessen auch unmittelbar die   gewünschten   Formstücke, z. B. Platten, Röhren, Stangen usw., erzeugen, indem man das Metallpulver in geeigneten Formen dem   Sinterungsprozess   und bzw. oder der Druckbehandlung unterwirft. Zweckmässig werden die einzelnen Metallteilchen vorher durch Schütteln, Klopfen oder Stampfen des Pulvers in der Form in innige Berührung miteinander gebracht. 



   Am geeignetsten für die Herstellung der Metallstücke sind, wie erwähnt, feinverteilte Metalle, die unmittelbar als Pulver aus ihren Carbonylverbindungen in bekannter Weise gewonnen sind. Jedoch lässt sich für die Herstellung poröser Metallstücke auch ein Pulver verwenden, das durch Zerkleinern von kompakten, aus Carbonyl gewonnenen   Metallstücken   oder Flittern, am zweckmässigsten durch Vermahlen in der Kugelmühle, hergestellt wurde. Ferner kann man als Ausgangsmaterial auch Gemische von aus Carbonyl hergestellten Metallpulvern, z. B. Eisen-und Nickelpulver und Zusätze von auf anderem Weg hergestellten, feinverteilten Metallen, z. B. Kupfer oder Chrom oder auch andern feinverteilten Stoffen, wie Silicium oder Metalloxyde, verwenden. 



   Die gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellten hochporösen Körper eignen sich besonders gut als Filter oder Diaphragmen oder für Kontaktzweeke u. dgl. 



   Eine zweckmässige Arbeitsweise für die Herstellung von nichtporösen festen Formstücken besteht darin, dass man die Metallpulver in inerter oder besser reduzierender Atmosphäre, gegebenenfalls nach vorherigem Pressen und bzw. oder einer entkohlenden Behandlung, z. B. mit Wasserstoff, einer Wärmebehandlung unterwirft und in noch heissem Zustand unter Druck weiter behandelt, d. h. sie z. B. durch Schmieden, Pressen, Walzen u. dgl. in die feste, nichtporöse Form überführt. Man kann jedoch auch lediglich durch Erhitzen oder durch Anwendung sehr hoher   Pressdruck   unter Benutzung von möglichst frisch reduziertem Metallpulver ein nichtporöses Metall erhalten, dessen Dichte sich von jener eines auf dem Schmelzwege hergestellten Metalls nicht unterscheidet. 



   Da die aus Carbonyl gewonnenen Metallpulver je nach der Herstellungstemperatur immer mehr oder weniger Kohlenstoff enthalten, kann man, falls dieser durch eine entkohlende Behandlung nicht vorher ganz entfernt wird, auch Kohlenstofflegierungen der betreffenden Metalle, z. B. kohlenstoffhaltige Stähle, herstellen. Da ferner ebenso wie der Kohlenstoff viele andere Stoffe, z. B. Metalle, wie Eisen, Nickel, Kobalt, Chrom, Kupfer usw. oder Metalloide, wie Silicium, die Eigenschaft haben, in fester Phase beim Erhitzen ineinander zu diffundieren, kann man durch die Anwendung eines Gemisches von aus Carbonylen hergestellten Metallpulvern miteinander oder mit andern derartig diffundierenden Stoffen homogene Legierungen erhalten. Auch feste Gemische beliebiger Zusammensetzung lassen sich auf diese Weise herstellen. 

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   Will man   Eisenstücke   von besonderer Reinheit herstellen, so kann man dies in sehr   zweckmässiger   Weise dadurch bewirken, dass man aus   Eisencarbonyl   gewonnenes Eisen, das gegenüber Sauerstoff über-   schüssigen   Kohlenstoff enthält, in Mischung mit ebenfalls aus   Eisencarbonyl   gewonnenem Eisen, das 
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 verhältnis, dass Kohlenstoff und Sauerstoff unter   Bildung flüchtiger   Verbindungen vollständig aus dem Eisen entfernt werden. An Stelle des einen Überschuss an Sauerstoff enthaltenden Eisens kann man dabei auch durch Verbrennen von   Eisencarbonyl   gewonnenes Eisenoxyd zur Reinigung des aus Carbonyl hergestellten, zuviel Kohlenstoff enthaltenden Eisens verwenden.

   Diese Arbeitsweise hat den grossen Vorteil, dass Verunreinigungen, die sonst durch die bei der Eisenbereitung   üblichen,   z. B. Schwefel oder Phosphor enthaltenden Raffinationsmittel, hervorgerufen werden, vermieden werden. 



   Beispiel l :   Durch Zersetzung von Eisencarbonylim auf 2500 C erhitzten freien Raum erhaltenes   Eisenpulver wird in eine rechteckige Form aus Eisenblech eingefüllt, die vorher mit einer wässrigen Auf-   schlämmung von   Tonerde ausgestrichen wurde. Die mit dem Pulver angefüllte Form wird so lange durch Klopfen erschüttert, bis kein weiteres Zusammensetzen der Teilchen mehr erfolgt, dann in einem Glühofen im Wasserstoffstrom langsam auf 500  C erwärmt und bei dieser Temperatur etwa 24 Stunden gehalten. Nach dem Abkühlen in der Wasserstoffatmosphäre lässt sich der gesinterte Block, der ein Porenvolumen von 64% aufweist, leicht aus der Form nehmen und durch Sägen und Feilen für den gewünschten Zweck weiterverarbeiten. 



   Beispiel 2 : Feinverteiltes, aus Nickelcarbonyl gewonnenes Nickelpulver wird im Wasserstoffstrom 24 Stunden auf 500  C erhitzt und dann mit einem Druck von 40   A/cn   in eine zylindrische Form gepresst. Das erhaltene Formstück besitzt ein Porenvolumen von 30%, es lassen sich davon Platten absägen, die sich z. B. als Filter für stark alkalische Flüssigkeiten verwenden lassen. 



   Beispiel 3 : Das in Beispiel 1 benutzte Eisenpulver erhitzt man unter   Luftabschluss   in einer zylindrischen Form auf 9000 C und erhält so ein gesintertes, noch poröses Stück, das sich auf dem Ambos leicht zu kompaktem, nicht porösem Eisen ausschmieden lässt. 



   Beispiel 4 : Das in Beispiel 1 benutzte Eisenpulver wird mit 16% Chrompulver gemischt und im Wasserstoffstrom auf 1100  C erhitzt. Das hiebei erhaltene gesinterte Stück wird geschmiedet und anschliessend ohne   Zwisehenglühung   zu einem Blech von   l mm Stärke ausgewalzt.   



   Beispiel 5 : Aus   Eisencarbonyl   hergestelltes Eisenpulver wird in einer eisernen Form im Wasserstoffstrom auf 10000 C erhitzt. Der noch glühende gesinterte Block wird ohne weitere Zwischenbearbeitung zu einem Blech von   0'2   mm Dicke ausgewalzt. 



   Beispiel 6 :   21'5   Teile Eisenpulver aus   Eisencarbonyl   werden mit   78'5   Teilen Nickelpulver aus Nickelcarbonyl in der Kugelmühle gut vermischt und wie in Beispiel 5 weiterbehandelt. 



   Beispiel ? : Feinverteiltes Eisenpulver, das durch Erhitzung von Eisencarbonyl im freien Raum erhalten wurde, wird mit   6%   Eisenoxyd, das durch Verbrennen von   Eisencarbonyl   gewonnen wurde, gemischt und in beliebig hoher Schicht auf Blechen ausgebreitet im Wasserstoffstrom 24 Stunden auf   500-600  C   erhitzt. Man erhält so Sinterstücke, die ein Porenvolumen von 81% und mehr aufweisen und eine hohe mechanische Festigkeit besitzen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von porösen oder nicht porösen Stücken aus durch Zersetzung von Carbonylverbindungen gewonnenen Metallen, die zunächst einer mechanischen Zerkleinerung unterworfen werden, falls sie nicht unmittelbar aus ihren Carbonylverbindungen als Pulver erhalten sind, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verfestigung der feinzerteilten Metalle zu dem   gewünschten   Formstück durch eine an sich bekannte Druck-und bzw. oder Wärmebehandlung ohne Schmelzung bewirkt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, zwecks Herstellung von Stücken aus reinem Eisen, dadurch gekennzeichnet, dass man aus Eisencarbonyl gewonnenes Eisen, das gegenüber Sauerstoff überschüssigen Kohlenstoff enthält, in Mischung mit ebenfalls aus Eisencarbonyl gewonnenem Eisen, das gegenüber Kohlenstoff überschüssigen Sauerstoff enthält, sintert, u. zw. in einem solchen Mischungsverhältnis, dass Kohlenstoff und Sauerstoff unter Bildung flüchtiger Verbindungen vollständig aus dem Eisen entfernt werden.