DE541515C - Herstellung von porigen oder nichtporigen geformten Metallstuecken durch Druck- oder Waermebehandlung oder beide von Metallpulvern ohne Schmelzung - Google Patents

Description

• Herstellung von porigen oder nichtporigen geformten Metallstücken durch Druck-oder Wärmebehandlung oder beide von Metallpulvern ohne Schmelzung Die Eignung eines Metallpulvers für die Herstellung von Formstücken durch Druck-oder Wärmebehandlung oder beide unter Vermeidung der Schmelzung ist insbesondere von der Größe, Form und Oberfläche seiner einzelnen Teilchen abhängig. Aus diesem Grunde ist meist eine umständliche und die Herstellung von Formstücken verteuernde Herstellungsweise des Metallpulvers, die oft beträchtliche technische Schwierigkeiten bereitet, erforderlich.
• Es wurde nun gefunden, daß die bei der Zersetzung von Metallcarbonylen unmittelbar als Pulver erhaltenen Metalle zur Herstellung von Formstücken geeignet sind. Diese Metallpulver lassen sich durch Pressen oder Erhitzen, insbesondere in reduzierender Atmosphäre, oder durch Anwendung beider Maßnahmen gleichzeitig oder nacheinander, bedeutend rascher und leichter zu Formstücken verarbeiten als auf anderem Wege hergestellte Metalle, z. B.. solche, die in üblicher Weise aus ihren pulverförmigen Oxyden durch Reduktion erhalten wurden.
• Es lassen sich je nach den angewandten Arbeitsbedingungen sowohl porige wie nichtporige feste Stücke aus den genannten Metallpulvern herstellen. Die Erzeugung der Stücke durch Erhitzen erfolgt am besten im Wasserstoffstrom, gegebenenfalls auch in inerter Atmosphäre. Das Anheizen ,auf die Sinterungstemperatur geschieht zweckmäßig langsam, um die Bildung von Rissen in der Masse zu vermeiden. Stellt man die Metallstücke durch Pressen her, so unterwirft man das Metallpulver zweckmäßig einer thermischen Vorbehandlung in reduzierender Atmosphäre, z. B. im Wasserstoffstrom. Soll eine porige Masse mit besonders hohem Porenraum, beispielsweise von über 6o v. H., -erhalten werden, so hält man die Sinterungstemperatur unterhalb 65o° C. Besonders feinporige und feste, nichtporige Stücke werden erhalten, wenn man einen sehr höhen Preßdruck oder eine sehr hohe Sinterungstemperatur wählt. Man kann auch gleichzeitig pressen und erhitzen oder zuerst pressen, dann erhitzen und wieder pressen.
• Das Metallpulver kann zu großen porigen oder nichtporigen Metallblöcken verarbeitet werden, die sich leicht, z. B. durch Sägen, Stanzen oder Feilen, zu den gewünschten Formstücken weiterverarbeiten lassen; man kamt ,aber auch unmittelbar die gewünschten Formstücke, z. B. Platten, Röhren, Stangen usw., erzeugen, indem man das Metallpulver in Formen der Sinterung oder der Druckbehandlung oder beiden unterwirft. Zweckmäßig werden die einzelnen Metallteilchen vorher durch Schütteln, Klopfen oder Stampfen des Pulvers in der Form in innige Berührung miteinander gebracht.
• Die zu verwendenden Metallpulver können z. B. in der Weise aus ihren Carbonylverbindung en gewonnen sein., daß diese in unverdünntem oder verdünntem, flüssigem oder dampfförmigem Zustande in einen .erhitzten Hohlraum oder in erhitzten Flüssigkeiten oder in Schmelzen thermisch zersetzt werden. Als Ausgangswerkstoff kann man auch Gemische von aus Carbonyl hergestellten Metallpulvern, z. B. Eisen- und Nickelpulver, sowie Zusätze von auf ,anderem Weg hergestellten, feine verteilten Metallen, z. B. Kupfer oder Chrom, oder auch anderen fein verteilten Stoffen, wie Silicium oder Metalloxyden, verwenden.
• Die gemäß der Erfindung hergestellten hochporigen Körper eignen sich besonders gut als Filter oder Diaphragmen oder für katalytische Zwecke u. dgl.
• Eine zweckmäßige Arbeitsweise für die Herstellung von nichtporigen festen Formstücken besteht darin, daß man die Metallpulver in inerter oder besser reduzierender Atmosphäre, gegebenenfalls nach vorherigem Pressen mit oder ohne ,eine entkohlende Behandlung, z. B. mit Wasserstoff, einer Wärmebehandlung unterwirft und in noch heißem Zustand unter Druck weiterbehandelt, d. h). sie z. B. durch Schmieden, Pressen, Walzen u. dgl. in die feste, nichtporige Form überführt. Eine dem Pressen vorhergehende Entkohlung empfiehlt sich besonders dann, wenn der Ausgangswerkstoff verhältnismäßig .große Mengen Kohlenstoff enthält. Man kann auch lediglich durch Erhitzen oder durch Anwendung sehr hoher Preßdrücke unter Benutzung von möglichst frisch reduziertem Metallpulver ein nichtporiges Metall erhalten, dessen Dichte sich von jener eines auf dem Schmelzwege hergestellten Metalls nicht unterscheidet.
• Da die ,aus Carbonyl gewonnenen Metallpulver je nach der Herstellungstemperatur immer mehr oder weniger Kohlenstoff enthalten, kann man, falls dieser durch eine entkohlende Behandlung nicht vorher ganz entfernt wird, auch Kohlenstofflegierungen der betreffenden Metalle, z. B. kohlenstoffhaltige Stähle, herstellen. Da ferner ebenso wie der Kohlenstoff viele andere Stoffe, z. B. Metalle, wie Eisen, Nickel, Kobalt, Chrom, Kupfer usw., oder Metalloide, wie Silicium, die Eigenschaft haben, in fester Form beim Erhitzen ineinander zu diffundieren, kann man durch die Anwendung eines Gemisches von aus Carbonylen hergestellten Metallpulvern miteinander oder mit anderen derartig diffundierenden Stoffen Legierungen von gleichmäßigem Gefüge erhalten. Es lassen sich auf diese Weise :auch Gemische aus einem oder mehreren Carbonylmetallen und mannigfachen anderen Stoffen, z. B, Metalloxyden oder Metallen, herstellen; die letzteren setzt man vorzugsweise in einer für die Legierungsbildung überschüssigen Menge zu. Beispiel i Durch Zersetzung von Eisencarbonyl im auf 25o° C erhitzten freien Raum erhaltenes Eisenpulver wird in eine rechteckige Form aus Eisenblech eingefüllt, die vorher mit einer wäßrigen Aufschlämmung von Tonerde ausgestrichen wurde. Die mit dem Pulver angefüllte Form wird so lange -durch Klopfen erschüttert, bis kein weiteres Zusammensetzen der Teilchen mehr erfolgt, dann in einem Glühofen im Wasserstoffstrom langsam auf 500° C erwärmt und bei dieser Temperatur etwa 24 Stunden gehalten. Nach dem Abkühlen in der Wasserstoffatmosphäre läßt sich der gesinterte Block, der einen Porenraum von 6¢ v. H. .aufweist, leicht aus der Form nehmen und durch Sägen und Feilen für den gewünschten Zweck weiterverarbeiten. Beispiele Fein verteiltes, aus Nickelcarbonyl gewonnenes Nickelpulver wird im -Wasserstoffstrom 24. Stunden auf 5oo° C erhitzt und dann mit einem Druck von q0 kg/em2 in eine zylindrische Form gepreßt. Das erhaltene Formstück besitzt einen .Porenraum von 30 v. H., es lassen sich davon Platten absägen, die sich z. B. .als Filter für stark alkalische Flüssigkeiten verwenden lassen. Beispiel 3 Das in Breispiel i benutzte Eisenpulver erhitzt man unter Luftabschluß in einer zylindrischen Form :auf goo° C und erhält so ein gesintertes, hochporiges Stück, das sich auf dem Amb:oß leicht zu kompaktem, nichtporigem Eisen ausschmieden läßt. Beispiel ¢ Das in Beispiel i benutzte Eisenpulver wird mit 16 v. H. Chrompulver, das durch Zerkleinern von auf dem Schmelzwege erhaltenem Chrom gewonnen wurde, gemischt und im Wasserstoffstrom auf i ioo° C erhitzt. Das hierbei erhaltene gesinterte Stück wird geschmiedet und anschließend ohne Zwischenglühung zu einem Blech von i mm Stärke ausgewalzt.
• Beispiel 5 Aus Eisencarbonyl hergestelltes Eisenpulver wird in einer eisernen Form im Wasserstoffstrom auf iooo° C erhitzt. Der noch glühende gesinterte Block wird ohne weitere Zwischenbearbeitung zu einem Blech von 0,2 mm Dicke ausgewalzt.
• Beispiel 6 21,5 Teile Eisenpulver aus Eisencarbonyl werden mit 78,5 Teilen Nickelpulver aus Nickelcarbonyl in der Kugelmühle gut vermischt und wie in Beispiel 5 weiterbehandelt. Beispiel? Fein verteiltes Eisenpulver, das durch Erhitzung von Eisencarbonyl@ im freien Raum erhalten wurde, wird mit 6 v. H. Eisenoxyd, das durch Verbrennen von Eisencarbonyl gewonnen wurde, gemischt und in beliebig hoher Schicht auf Blechen ausgebreitet im Wasserstoffstrom 24 Stunden auf 5oo bis 6oo° C erhitzt. Man erhält so Sinterstücke, die einen Poxenraum von 8 i v. H. und mehr aufweisen und eine hohe mechanische Festigkeit besitzen.
• Beispiels Ein durch thermische Zersetzung eines Gemisches von Eisencarbonyl und Nickelcarbonyl gewonnenes Metallpulver wird in einer liegenden zylindrischen Form aus Chamotte auf iooo° C erhitzt. Das erhaltene Sinterstück wird glühend in einer Profilwalze zu einem Achtkantknüppel ausgewalzt und zu Draht weiterverarbeitet.
• Beispiel g 6o Teile Eisenpulver aus Eisencarbonyl werden mit 7 Teilen Nickelpulver aus Nickelcarbonyl aus 33 Teilen kohlenstoffarmen Ferrochroms (etwa 6o v. H. Cr) in der Kugelmühle gut vermischt und sodann unter Anwendung einer hydraulischen Presse verdichtet. Der erhaltene Preßkörper wird dann durch 24stündiges Glühen im Wasserstoffstrom bei i 2oo° C und darauffolgendes Abschrecken in einen austenischen Chromnickelstahl übergeführt.
• Zweckmäßig entkohlt man die zu verwendenden Metallpulver zuvor weitgehend durch Einwirkung von Wasserstoff in der Hitze.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verwendung fein verteilter Metalle, die aus ihren Carbonylverbindungen unmittelbar als Pulver gewonnen sind, gegebenenfalls nach Vorbehandlung zwecks Entkohlung zur Herstellung von porigen oder nichtporigen geformten Metallstücken durch Druck- oder Wärmebehandlung oder beide von Metallpulvern ohne Schmelzung, zweckmäßig in reduzierender Atmosphäre.
2. 2. Verwendung von Gemischen von aus ihren Carbonylverbindungen gewonnenen Metallen miteinander oder mit anderen nicht aus Carbonylverbindungen gewonnenen Metallen oder anderen fein verteilten Stoffen zur Herstellung von Formkörpern nach Anspruch i.
3. 3. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Herstellung von porösen Metallstücken das Erhitzen unterhalb 65o° C erfolgt. Berichtigungsblatt zur Patentschrift 541 515 Ylasse 49h Gruppe 11 Auf Seite 3 ist zwischen Zeile 45 und 46 einzufügen: Beispiel 10: 97 Teile-eines sauerstoff- und: kohlenstoffreien Eisenpulvers, das durch thermische Zersetzung von Eisenarbonyl gewonnen und durch Behandlung mit ,iJasserstoff in der fitze gereinigt wurde, werden mit 3 Teilen feinkÖrnigen Aluiniumpulver gemischt und zu Pornstücken gepreßt. Die Preßing erden 15 Minuten lang in Wasserstoffatmoslilläre auf 200' ete rden0 erhitzt und dann zu Blechen ausgewalzt.