AT163418B - Verfahren zum Umkristallisieren von Melamin - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Umkristallisieren von Melamin 
Für die meisten Anforderungen der Technik ist das bei der Fabrikation anfallende Rohmelamin zu wenig rein. Das Umkristallisieren aus Wasser kam bisher wegen der geringen Löslichkeit des Melamins nur für die   laboratoriumsmässige,   nicht aber für die grosstechnische Reinigung in Betracht. 



  Da die Löslichkeit des Melamins in Wasser von gewöhnlicher Temperatur nur etwa   1/300   und in kochendem Wasser zirka 1/30 des Gewichtes der verwendeten Wassermenge beträgt, müssten beispielsweise zum Umkristallisieren von 10 kg Melamin rund 300 1 Wasser auf Siedetemperatur erhitzt werden, wozu neben grossen Apparaturen ein ganz beträchtlicher Wärmeaufwand notwendig wäre. Durch diese Nachteile wird das Verfahren zu umständlich und unwirtschaftlich. 



   Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zum Umkristallisieren von Melamin, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die melaminhaltigen Stoffe in geschlossenem Gefäss mittels Wasser von über   100   in   Lösung gebracht werden und aus den so erhaltenen Lösungen das Melamin durch Abkühlenlassen, gegebenenfalls nach vorgängiger Druckfiltration, ausgeschieden wird. 



   Es hat sich nämlich gezeigt, dass die Löslichkeit des Melamins in Wasser beim Erhitzen des letzteren auf Temperaturen über   100 ,   was natürlich unter Druck d. h. im geschlossenen Gefäss erfolgen muss, unerwartet rasch ansteigt und z. B. bei   180'zirka 1   und mehr des Gewichtes des verwendeten Wassers oder mehr als das Siebenfache der Löslichkeit in kochendem Wasser beträgt. Dadurch wird es möglich, beim Umkristallisieren von z. B. 10 kg Melamin, statt wie oben mit 300 1 Wasser, hier schon mit   40 1   auszukommen.

   Die Möglichkeit, zum Umkristallisiren des Melamins aus Wasser derart hohe Temperaturen anwenden zu können, ist umso überraschender, als zu befürchten war, dass das Melamin einer solch massiven Behandlung nicht standhalten und in grösserer Menge zu   Ammelin,   Ammelid oder gar Cyanursäure abgebaut würde. Dies trifft nun bei zweckmässiger Arbeitsweise nicht zu. Durch geeignete Regelung der Temperatur und der Behandlungsdauer sowie gegebenenfalls durch Mitverwendung von Stoffen, welche in an sich bekannter Weise, wie z. B. Ammoniak, einer solchen Zersetzung entgegen- wirken, kann der Abbau weitgehend vermieden werden. So kann beispielsweise bei 1-stündiger oder längerer Einwirkung eine Temperatur von 
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 ohne dass beträchtliche Verluste durch Zersetzung eintreten. 



     Erfindungsgemäss   kommen Temperaturen über   100   in   Frage. Für die praktische Durchführung des Verfahrens haben sich aber Temperaturen von 140 bis   220 ,   vorzugsweise solche von 150 bis 180 , als besonders geeignet erwiesen. 



   Die praktische Durchführung des erfindunggemässen Verfahrens erfolgt am einfachsten so, dass man Rohmelamin mit der nötigen Menge Wasser in einem Druckgefäss unter ständigem Rühren erhitzt, bis Lösung eingetreten ist. Dann wird durch ein Druckfilter filtriert, wobei gegebenenfalls in an sich bekannter Weise Filtrierhilfsstoffe, wie Diatomeenerde, Kohle usw., mitverwendet werden. Hierauf lässt man in der Vorlage, vorteilhaft unter Rühren, abkühlen und trennt schliesslich das auskristallisierte Melamin in bekannter Weise von der Mutterlauge ab, wäscht und trocknet. 



   Man kann aber auch so verfahren, dass man die Lösung des Rohmelamins ohne Rühren sich abkühlen lässt. Man erhält in diesem Falle so grobe Melamin-Kristalle, dass sich der grösste Teil der feinen, wasserunlöslichen Verunreinigungen leicht durch Dekantation mit Wasser von den Kristallen entfernen lässt. 



   Es ist auch möglich, das Umkristallisieren kontinuierlich vorzunehmen, indem beispielsweise das Rohmelamin mit der notwendigen Menge Wasser unter Rühren durch ein beheiztes Gefäss gepresst wird, wobei sich das Melamin löst, und dann die Lösung gegebenenfalls durch ein Druckfilter, kontinuierlich abgeblasen wird. 



   Das Verfahren kann, wenn erwünscht, mit bekannten Reinigungsmethoden für Melamin kombiniert werden. So kann das Melamin beispielsweise vorgängig oder nachträglich mit Wasser oder wässerigen Alkalien gewaschen werden, gegebenenfalls unter Mitverwendung von anderen Stoffen, welche Verunreinigungen des Melamins in Lösung zu halten vermögen. Als derartige Stoffe kommen z. B. schwache organische, insbesondere hydroxylierte Säuren, wie Wein-, 

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 bei   1100 getrocknet.   Man erhält 163   Gew.-Teile   95% ige Ware, was 81-5% des verwendeten Rohmelamins bzw., als Reinmelamin berechnet, zirka   83-8% des   im Rohmelamin enthaltenden Reinmelamins entspricht. 



   Wird das umkristallisierte Produkt mit der   doppelten Menge0-8% iger Natronlauge ausgerührt,   laugenfrei gewaschen und getrocknet, so erhält man ein Melamin mit einem Reinmelamingehalt von 99-15%. 



   Beispiel 2 : 4500 Gew.-Teile Rohmelamin mit einem Melamingehalt von   92-0%   und einem   Eisengehalt von 0'32%0   werden in einem Druck- 
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 offene Vorlage gespritzt. 



   Man erhält einen weissen Kristallbrei, der mit Natronlauge bei einem PH 12 bis 13 eine Stunde ausgerührt, dann alkali-frei gewaschen, getrocknet und gemahlen wird. Das gereinigte Melamin, über 95% der Theorie, hat einen Melamingehalt von rund 98-5% und einen Eisengehalt von etwa   0'005%0'Es   ist schneeweiss und löst sich in Wasser und Formaldehyd klar auf. 



   Wird die obgenannte Behandlung mit Natronlauge am Rohmelamin d. h. vorgängig der Umkristallisation vorgenommen, so erhält man beim nachfolgenden erfindungsgemässen Umkristallisieren einen Kristallbrei, der nach dem Entwässern ein schneeweisses, völlig wasser-und formaldehydlösliches und wie oben praktisch eisenfreies Endprodukt mit einem Melamingehalt von zirka   99. 4%   liefert. 



    PATENTANSPRÜCHE :  
1. Verfahren zum Umkristallisieren von Melamin, dadurch gekennzeichnet, dass die melaminhaltigen Stoffe in geschlossenem Gefäss mittels Wasser von über   100   in   Lösung gebracht werden, und aus den so erhaltenen Lösungen das Melamin   durch Abkühlenlassen, gegebenenfalls nach vorgängiger Druckfiltration, ausgeschieden wird.  

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Stoffe zugesetzt werden, welche in an sich bekannter Weise einer Zersetzung des Melamins entgegenwirken, z. B. Ammoniak.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass üblicherweise Stoffe zugesetzt werden, welche Verunreinigungen des Melamins in Lösung zu halten vermögen.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Temperaturen von 140 bis 2200, vorzugsweise von 150 bis 1800, angewendet werden.