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Verfahren zum Aufarbeiten von Celhùose-Benzylierungsgemischen.
Bei der üblichen Herstellung von Benzylcellulose durch Erhitzen von Natronrellulose und Benzylchlorid entsteht ein Reaktionsgemisch, das im wesentlichen aus Benzyleellulose, Benzylalkohol, Natriumchlorid sowie überschüssigem Benzylchlorid und Natriumhydroxyd zusammengesetzt ist.
Die Gewinnung der Benzylcellulose aus diesem Gemisch bereitet Schwierigkeiten und erfolgt meist in der Weise, dass die Benzyleellulose zuerst mit Alkohol gefällt und gewaschen und dann mit Wasser völlig gereinigt wird. Der Verbrauch an Alkohol ist dabei sehr gross und die Benzyleellulose wird in Form harter, fest zusammenhängender Brocken erhalten, aus denen sich das Natriumehlorid nur schwer herauswaschen lässt. Ferner ist die so gewonnene Benzylcellulose schlecht löslich und ergibt infolge ihres Gehaltes an unveränderter Cellulose trübe Lösungen, die meist gefärbt sind.
Man hat auch schon vorgeschlagen, Cellulose-Benzylierungsgemische in der Weise aufzuarbeiten, dass man diese mit einem wasserlöslichen organischen Quellungsmittel für Benzylcellulose in soleher Menge verdünnt, dass im Verein mit Benzylchlorid und Benzylalkohol die vollständig verätherte Cellulose gelöst wird, worauf man die unvollständig verätherte Cellulose abtrennt. Auf diese Weise können jedoch Celluloseäther mit einem einheitlichen Verätherungsgrad nicht erhalten werden, was sich bei der technischen Verwendung ungünstig auswirkt.
Es wurde gefunden, dass eine vollkommen einheitliche, leicht lösliche und farblose Benzylcellulose erhalten wird, wenn durch Zugabe eines wasserlöslichen organischen Nichtlösers für Benzyleellulose, der mit Benzylalkohol und Benzylchlorid mischbar ist, zu dem Benzylierungsgemiseh ein Teil der Benzylcellulose ausgefällt, diese abgetrennt
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Durch entsprechende Bemessung der Zugabe des Nichtlösers kann man auch nur einen Teil der Benzylcellulose ausfällen, trennt diese ab und fällt aus dem Filtrat durch neuerliehe Zugabe des Niehtlösers eine weitere Menge Benzylcellulose aus. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass es auf diese Weise gelingt, einheitliche Celluloseäther, jedoch verschiedener Benzylierungsgrade und Eigenschaften zu erhalten.
Beispiel 1 : Ein aus 400 Gew.-Teilen Natroncellulose (welche etwa 100 Gew.-Teile Cellulose, 200 Gew.-TeiIe Natriumhydroxyd und 200 Gew.-Teile Wasser enthält) durch acht-bis zelnstündiges Erhitzen mit 600 Gew.-Teilen Benzylchlorid auf 110 hergestelltes Benzylierungsgemisch wird nach dem Abkühlen mit 500 Gew.-Teilen Aeeton verdünnt. Nach Abfiltrieren oder Abzentrifugieren des Unlöslichen wird das überschüssige Natriumhydroxyd mit Salzsäure neutralisiert und hierauf etwa 1000-1500 Gew.-Teile Alkohol, zweckmässig in mehreren Anteilen, zugesetzt.
Die Benzylcellulose fällt in sehr feinflockiger Beschaffenheit aus und kann nach dem Abtrennen vom Aceton-Alkoholgemisch gleich mit Wasser gewaschen werden, bis im Waschwasser kein Natriumchlorid mehr nachzuweisen ist. An Stelle von Aceton können auch Methyläthylketon, Diacetonalkohol, Eisessig oder ähnliche wasserlösliche Flüssigkeiten verwendet werden.
Beispiel 2 : Ein wie in Beispiel 1 hergestelltes Benzylierungsgemisch wird zunächst nur mit 500 Gew.-Teilen Aceton versetzt. Na ? h Abfiltrieren oder Abschleudern des ungelöst gebliebenen Anteils werden dem Filtrat weitere 500 Gew.-Teile Aceton zugesetzt. Es fällt dadurch wieder ein Teil der Benzylcellulose aus, der abgetrennt wird. Dieses Vorgehen wird so oft wiederholt, bis durch weiteren Zusatz von Aceton nichts mehr ausfällt. Aus dem letzten Filtrat wird die Benzylcellulose durch Zusatz
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verschiedenem Benzylierungsgrade.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Aufarbeiten von Cellulose-Benzylierungsgemischen, bei dem das Benzylierungs- gemisch zunächst mit einem wasserlöslichen organischen Quellungsmittel für Benzylcellulose in solcher Menge verdünnt wird, dass es im Verein mit Benzylchlorid und Benzylalkohol die vollständig ver- ätherte Cellulose löst, worauf von der unvollständig verätherten Cellulose abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dass durch Zugabe eines wasserlöslichen organischen Nichtlösers für Benzyleellulose, der mit Benzylalkohol und Benzylchlorid mischbar ist, ein Teil der Benzylcellulose ausgefällt, diese abgetrennt und dann aus dem Filtrat der Rest der Benzylcellulose durch Zugabe des gleichen oder eines andern Nichtlösers ausgefällt wird.
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