AT160504B

AT160504B - Verfahren zum Aufarbeiten von Cellulose-Benzylierungsgemischen.

Info

Publication number: AT160504B
Authority: AT
Original assignee: Wacker Chemie Gmbh
Publication date: 1941-06-25

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zum Aufarbeiten von   Celhùose-Benzylierungsgemischen.   



   Bei der üblichen Herstellung von Benzylcellulose durch Erhitzen von   Natronrellulose   und Benzylchlorid entsteht ein Reaktionsgemisch, das im wesentlichen aus   Benzyleellulose,   Benzylalkohol, Natriumchlorid sowie   überschüssigem   Benzylchlorid und Natriumhydroxyd zusammengesetzt ist. 



  Die Gewinnung der Benzylcellulose aus diesem Gemisch bereitet Schwierigkeiten und erfolgt meist in der Weise, dass die Benzyleellulose zuerst mit Alkohol gefällt und gewaschen und dann mit Wasser völlig gereinigt wird. Der Verbrauch an Alkohol ist dabei sehr gross und die Benzyleellulose wird in Form harter, fest zusammenhängender Brocken erhalten, aus denen sich das Natriumehlorid nur schwer herauswaschen lässt. Ferner ist die so gewonnene   Benzylcellulose   schlecht löslich und ergibt infolge ihres Gehaltes an unveränderter Cellulose trübe Lösungen, die meist gefärbt sind. 



   Man hat auch schon vorgeschlagen, Cellulose-Benzylierungsgemische in der Weise aufzuarbeiten, dass man diese mit einem wasserlöslichen organischen Quellungsmittel für Benzylcellulose in soleher Menge verdünnt, dass im Verein mit Benzylchlorid und Benzylalkohol die vollständig verätherte Cellulose gelöst wird, worauf man die unvollständig verätherte Cellulose abtrennt. Auf diese Weise können jedoch Celluloseäther mit einem einheitlichen Verätherungsgrad nicht erhalten werden, was sich bei der technischen Verwendung ungünstig auswirkt.

   Es wurde gefunden, dass eine vollkommen einheitliche, leicht lösliche und farblose Benzylcellulose erhalten wird, wenn durch Zugabe eines wasserlöslichen organischen Nichtlösers für   Benzyleellulose,   der mit Benzylalkohol und Benzylchlorid mischbar ist, zu dem Benzylierungsgemiseh ein Teil der Benzylcellulose ausgefällt, diese abgetrennt 
 EMI1.1 
 



   Durch entsprechende Bemessung der Zugabe des Nichtlösers kann man auch nur einen Teil der   Benzylcellulose   ausfällen, trennt diese ab und fällt aus dem Filtrat durch   neuerliehe   Zugabe des Niehtlösers eine weitere Menge Benzylcellulose aus. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass es auf diese Weise gelingt, einheitliche Celluloseäther, jedoch verschiedener Benzylierungsgrade und Eigenschaften zu erhalten. 



   Beispiel 1 : Ein aus 400   Gew.-Teilen Natroncellulose (welche   etwa 100   Gew.-Teile   Cellulose, 200   Gew.-TeiIe   Natriumhydroxyd und 200   Gew.-Teile   Wasser enthält) durch acht-bis zelnstündiges Erhitzen mit 600 Gew.-Teilen Benzylchlorid auf 110  hergestelltes Benzylierungsgemisch wird nach dem Abkühlen mit 500   Gew.-Teilen Aeeton verdünnt. Nach   Abfiltrieren oder Abzentrifugieren des Unlöslichen wird das überschüssige Natriumhydroxyd mit Salzsäure neutralisiert und hierauf etwa 1000-1500   Gew.-Teile   Alkohol,   zweckmässig   in mehreren Anteilen, zugesetzt.

   Die Benzylcellulose fällt in sehr feinflockiger Beschaffenheit aus und kann nach dem Abtrennen vom Aceton-Alkoholgemisch gleich mit Wasser gewaschen werden, bis im Waschwasser kein Natriumchlorid mehr nachzuweisen ist. An Stelle von Aceton können auch   Methyläthylketon, Diacetonalkohol,   Eisessig oder ähnliche wasserlösliche   Flüssigkeiten   verwendet werden. 



   Beispiel 2 : Ein wie in Beispiel 1 hergestelltes Benzylierungsgemisch wird zunächst nur mit 500   Gew.-Teilen Aceton   versetzt.   Na ? h Abfiltrieren   oder Abschleudern des ungelöst gebliebenen Anteils werden dem Filtrat weitere 500 Gew.-Teile Aceton zugesetzt. Es fällt dadurch wieder ein Teil der Benzylcellulose aus, der abgetrennt wird. Dieses Vorgehen wird so oft wiederholt, bis durch weiteren Zusatz von Aceton nichts mehr ausfällt. Aus dem letzten Filtrat wird die Benzylcellulose durch Zusatz 
 EMI1.2 
 verschiedenem Benzylierungsgrade. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Aufarbeiten von   Cellulose-Benzylierungsgemischen,   bei dem das Benzylierungs-   gemisch zunächst   mit einem   wasserlöslichen   organischen Quellungsmittel für Benzylcellulose in solcher Menge verdünnt wird, dass es im Verein mit Benzylchlorid und Benzylalkohol die vollständig ver- ätherte Cellulose löst, worauf von der unvollständig verätherten Cellulose abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dass durch Zugabe eines wasserlöslichen organischen   Nichtlösers   für   Benzyleellulose,   der mit Benzylalkohol und Benzylchlorid mischbar ist, ein Teil der Benzylcellulose ausgefällt, diese abgetrennt und dann aus dem Filtrat der Rest der Benzylcellulose durch Zugabe des gleichen oder eines andern Nichtlösers ausgefällt wird.

   

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mehrmals nacheinander mittels des Nichtlösers Teile der Benzylcellulose ausgefällt und dann abgetrennt werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.