AT156796B - Verfahren zur Herstellung leichtentzündlicher semipyrophorer Metallverbindungen. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung leichtentzündlicher semipyrophorer Metallverbindungen.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung leichtentzlindlicher semipyrophorer Metallverbindungen. EMI1.1 <Desc/Clms Page number 2> phoren Körper isoliert und getrennt, weiter behandelt. In diesem Fall verläuft das Verfahren in zwei Stufen : 1. Die Zersetzung der Metallverbindungen zu pyrophoren Körpern, EMI2.1 Die Überführung vom pyrophoren in den semipyrophoren Zustand erfolgt entweder durch Behandlung der pyrophoren Körper mit sauerstoffreien Gasen bei erhöhter Temperatur unter Einhaltung derjenigen Reaktionsbedingungen, unter denen der pyrophore Zustand verloren geht, jedoch nicht EMI2.2 freier Atmosphäre jedoch unter langsamem Zutritt von mehr verdünntem Sauerstoff. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die pyrophoren Körper auf schnellem Wege durch Einbringen in heissem oder kaltem Zustand in geeignete Flüssigkeiten, wie Methanol, Aceton, Ester, Ketone, Aldehyd, Äther usw., die dann wieder verdampft werden oder wo die Suspension als solche weiter verarbeitet wird. Erfindungsgemäss sind diese verschiedenen Möglichkeiten auch zur Herstellung semipyrophorer Metalle durchführbar. Die nachstehenden Ausfuhrungsbeispiele erläutern das Verfahren und geben einige Anwendungen der sempyrophoren Stoffe. Ausführungsbeispiele : 1. Zur Herstellung von semipyrophorem Eisenoxydul (vorwiegend FeO) 1'50 EisenoxydulOxalat werden bei Temperaturen von 390-410 C in einem Glasrohr, aus welchem vorher die Luft mit Stickstoff verdrängt wurde, erhitzt. Das Glasrohr ist einseitig geschlossen und gestattet auf der anderen Seite den Austritt der sich bei der Reaktion bildenden Gase. Der Zerfall des Eisen-Oxalats, der an dem Umschlag der Farbe von hellgelb über grünschwarz zu tiefblauschwarz erkenntlich ist, ist nach zirka 5 Minuten beendet. Die Erhitzung wird noch 5 bis 6 Minuten fortgesetzt, dann lässt man auf Zimmertemperatur abkühlen und erhält 0-61 g semipyrophores Eisenoxydul. EMI2.3 Kristallwasser herrührend) und Kohlenmonoxyd. 2. Durch thermischen Zerfall von Eisenoxyduloxalat hergestelltes pyrophores Eisenoxyd wird EMI2.4 3. In ein Gefäss, in welchem sich unter Wasserstoffatmosphäre pyrophores Eisenoxyd befindet, lässt man im Verlaufe mehrerer Stunden Luft eindringen, bis der Wasserstoff verdrängt ist. 4. Über frisch dargestelltes pyrophores Eisenoxyd lässt man während des Abkühlens, also bis etwa 200 bis 3000 C einige Iimlten einen Stiekstoffstrom streichen. Bei Erreichung der Zimmertemperatur ist das pyrophore Eisenoxyd semipyrophor. 5. Frisch dargestelltes pyrophores Eisen lässt man unter Vermeidung von Luftzutritt noch in heissem Zustande in Azeton fallen, giesst das überstehende Azeton ab und lässt den Rest des Azetons an der Luft verdampfen. Es bleibt semipyrophores Eisen zurück. 6. Frisch dargestelltes pyrophores Eisenoxyd lässt man unter Vermeidung von Luftzutritt in kaltem Zustande in Azeton fallen, giesst das überstehende Azeton ab und lässt den Rest des Azetons an der Luft verdampfen. EMI2.5 schwarzgraues Nickel umgewandelt ist. Nach vollendeter Reaktion wird 20 Minuten im Wasserstoffstrome weiter erhitzt. Nach dem Erkalten im Wasserstoffstrome hinterbleibt ein weiches Metallpulver, das nicht selbstentzündlich ist, aber bei Wärmezuführung langsam verglimmt. 8. Oxalsaures Kobalt wird im Wasserstoffstrome bei Temperaturen zwischen 380 und 400 so lange erhitzt, bis die Entwicklung von Kohlensäure und Kohlenoxyd aufhört. Danach wird ungefähr 20 Minuten bei der gleichen Temperatur weiter erhitzt und im Wasserstoffstrome erkalten gelassen. Es hinterbleibt ein schwarzes Metallpulver, das an der Luft nicht selbstentzündlich ist, aber durch Wärmezuführung von aussen ins Glühen gerät und durch die ganze Masse hindurch zu Kobaltoxyd verglüht. In der gleichen Weise lässt sich auch Wolfram und Molybdän in semipyrophorer Form aus seinen Oxyden gewinnen. Anwendungsbeispiele : aj Eine Sicherheitsziindmasse, welche beispielsweise auf Hölzchen, Zigaretten, Zigarren usw. angebracht werden kann und dadurch das Trägermaterial in Brand setzt, kann auf folgende Weise hergestellt werden : Ein Teil semipyrophores Eisenoxydul (FeO) und 1-3 Teile Clog werden mit 2'5 Teilen einer 15% igen Kollodiumlosung verrührt. Der so erhaltene Brei wird durch Aufstreichen, Aufspritzen usw. auf die gewünschten Trägermaterialien aufgebracht oder als Tauchmasse verwendet. Nach dem Eintrocknen erhält man einen festen, auf der Unterlage haftenden Ziindkopf. <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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