AT155313B - Verfahren zur Darstellung von Zinnverbindungen wasserlöslicher, nichtfärbender Thioderivate von Phenolen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Zinnverbindungen wasserlöslicher, nicfärbender Thioderivate   von Phenolen. 
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 erhält, die als Reservierungsmittel bzw. als Beizen in der Textilfärberei verwendet werden können. Bei dieser Umsetzung übertragen die Phenolsehwefelkondensationsprodukte einen Teil ihres Schwefels auf die Phenole und es entstehen neue zinnhaltige Produkte, die vermutlich das Zinn in komplexer Bindung enthalten. 



   Beispiel 1 : 94 Gewichtsteile Phenol, 15'5 Gewichtsteile Ätznatron, 40 Gewichtsteile Wasser und 60 Gewichtsteile Schwefel werden bei einer Innentemperatur von   1250 vier bis sechs   Stunden verschmolzen, worauf man in bekannter Weise das   Phenolschwefelkondensationsprodukt   isoliert. 



   100 Gewichtsteile dieses Produktes werden in 100 Gewichtsteile geschmolzenes Phenol eingetragen und nach Zusatz von 45 Gewichtsteilen zinnsaurem Natrium ungefähr vier Stunden bei   130    Innentemperatur verschmolzen. Um die Schmelze rührbar zu halten, fügt man zweckmässig ungefähr 25 Gewichtsteile Wasser in kleinen Anteilen zu. Das Produkt, wird ohne weitere Reinigung im Vakuum getrocknet ; nach dem Vermahlen stellt es ein graues Pulver dar, das die Eigenschaft besitzt, Wolle in starkem Masse gegen das   Überfärben   mit substantiven Baumwollfarbstoffen zu reservieren. 



   An Stelle des oben beschriebenen Phenolsehwefelkondensationsproduktes können auch andere derartige Produkte, beispielsweise die nach dem in der österr.   Patentsc. Imft Nr.   99792 beschriebenen Verfahren hergestellten Produkte verwendet werden ; ebenso auch Mischungen verschiedener Schwefe- 
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 genannten Zweck. 



   An Stelle von Phenol können auch dessen Substitutionsprodukte oder Naphthole verwendet werden. 
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 schrift Nr. 99792 werden mit 100 Gewichtsteilen Chlorphenol oder 100 Gewichtsteilen p-Kresol und 56 Gewichtsteilen zinnsaurem Natrium in analoger Weise wie im Beispiel 1 verschmolzen. Man erhält nach dem Trocknen und Vermahlen ein graues Pulver mit den gleichen Eigenschaften. 



   Beispiel 3 : 20 Gewichtsteile eines Phenolsehwefelkondensationsproduktes (erhalten durch Verschmelzen von Phenol, Kalkmilch und Schwefel und   nachherige   Überführung in das Natriumsalz) werden in 20 Gewichtsteile geschmolzenes Phenol und 5 Gewichtsteile Wasser eingetragen. Innerhalb 
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 von ungefähr   1120 einige   Stunden, beispielsweise vier Stunden, verschmolzen. Die entstandene Masse wird im Vakuum nachgetrocknet. Man erhält ein schwach graues Pulver, das Wolle in starkem Masse 
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An Stelle des zinnsauren Natriums können auch andere   lösliche   Zinnsalze, z. B.   13'5   Gewichtsteile Zinnkaliumehlorid oder   12'5   Gewichtsteile Zinnkaliumoxalat, zur Anwendung gelangen. 

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   An Stelle des Phenols kann auch ein Phenolderivat, ein Naphthol oder ein Gemisch beider Verwendung finden ; so erhält man z. B. ähnliche Produkte aus 20 Gewichtsteilen des obigen Phenolschwefelkondensationsproduktes mit 20 Gewichtsteilen p-Chlorphenol oder 20 Gewichtsteilen -Naphthol und 12 Gewichtsteilen zinnsaurem Natrium durch Verschmelzen bei 1150 Innentemperatur. 



   An Stelle des Phenolschwefelkondensationsproduktes aus Phenol können auch solche aus Phenolderivaten, Naphthole oder Mischungen treten, z. B. Produkte, die durch Verschmelzen von 94 Gewichtsteilen Phenol, 144 Gewichtsteilen   p-Naphthol,   56   Gewichtsteilen Calciumoxyd,   160 Gewichtsteilen Schwefel und 350 Gewichtsteilen Wasser oder von 128'5 Gewichtsteilen p-Chlorphenol, 28 Gewichtsteilen Caleiumoxyd, 80 Gewichtsteilen Schwefel und 50 Gewichtsteilen Wasser erhalten werden. 



   Beispiel 4 : 20 Gewichtsteile eines Phenolsehwefelkondensationsproduktes (erhalten durch Verschmelzen von 190 Gewichtsteilen Phenol mit 160 Gewichtsteilen Schwefel, 150 Gewichtsteilen Wasser und einer Mischung von 28 Gewichtsteilen Caleiumoxyd mit 21 oder 40 Gewichtsteilen Ätznatron) werden in analoger Weise mit 25 Gewichtsteilen Phenol und 15 Gewichtsteilen zinnsaurem Natrium verschmolzen. Die erhaltenen Produkte sind starke Wollreserven. 



   Man kann das Verfahren auch so ausführen, dass man verschiedene Phenolsehwefelkondensationsprodukte mischt und mit Phenolen und Zinnsalzen verschmilzt. 



   Beispiel 5 : Ein Gemisch aus 15 Gewichtsteilen eines aus Phenol, Schwefel und Calciumoxyd erhaltenen Produktes und 10 Gewichtsteilen eines durch Verschmelzen von 188 Gewichtsteilen Phenol, 20 Gewichtsteilen Ätznatron und 130 Gewichtsteilen Schwefel bei   170-1800 erhaltenen   Produktes werden mit der gleichen Menge Phenol und 10 Gewichtsteilen zinnsaurem Natrium sechs Stunden bei 1220 Innentemperatur verschmolzen. 



   Das so erhaltene Produkt zeigt ebenfalls reservierende Eigenschaften.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Zinnverbindungen wasserlöslicher, nichtfärbender Thioderivate von Phenolen durch Verschmelzung fertiger, in bekannter Weise hergestellter Thioderivate von Phenolen mit wasserlöslichen Zinnsalzen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart von Phenolen durchführt.